CN113717712B - 一种耐老化抗沉降荧光材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐老化抗沉降荧光材料，包括预处理荧光粉、无机荧光胶和丙烯酸增稠剂，所述预处理荧光粉与无机荧光胶的质量比为(0.5～1.0):1，所述丙烯酸增稠剂为预处理荧光粉和无机荧光胶总质量的1～3％；所述预处理荧光粉通过如下方法得到：将0.1～1份的气相二氧化硅、2～5份含氨基的碱性溶液加入10～20份水醇溶液中，然后加入45～50份荧光粉、0.5～1份多孔氧化硅微球、3～5份硅烷偶联剂，再搅拌混合均匀，得到预处理荧光粉；所述无机荧光胶为上海微清环保科技有限公司的无机荧光胶OSE‑8006的A组分和B组分，A组分和B组分的质量比为(1～1.2:)1。所述耐老化抗沉降荧光材料抗沉淀性能良好，还具有高导热性和强粘附性，以及优异的发光热稳定性、耐水性等特性。

Description

一种耐老化抗沉降荧光材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及荧光材料技术领域，更具体地，涉及一种耐老化抗沉降荧光材料及其制备方法与应用。
背景技术
LED汽车大灯、激光车灯是近几年汽车前灯的主流配置，也是未来汽车前照灯的主要发展趋势。LED汽车大灯、激光车灯实现白光照明通常都是利用蓝色芯片或者蓝光激光器发出蓝光，然后照射到黄色荧光材料上，黄色荧光材料受蓝光激发产生黄光，由于蓝光照射到黄色荧光材料后仅是部分蓝光被转换为黄光，未受激发的蓝光和受激发产生的黄光混合形成白光从而得到了照明白光。因而荧光材料的性能是影响汽车前照灯性能的重要因素之一。对于LED光源，通常是在LED灯珠生产制作过程中，将荧光粉与硅胶混合后进行点胶、喷粉或者涂粉，进而得到LED灯珠，即用荧光胶封装LED芯片。对于激光光源，通常汽车照明的荧光材料被称之为波长转换材料，包括基材和粘附在基材上的波长转换层，现有的荧光层大多是将荧光粉和硅胶混合涂覆到基材上固化后得到波长转换材料。在LED芯片点亮过程中大量的热量会集中在LED内部，导致荧光胶温度过高，激光器工作过程中也有大量的热量集中在波长转换层上，由于热量的影响会导致荧光胶或者波长转换层容易老化或失效，特别是当使用的硅胶为有机胶时，耐老化性能更差，从而导致车灯使用寿命短。如若改用无机胶，一方面无机胶的粘附性存在不足，导致荧光材料与LED芯片或基材的粘结力不够，容易造成基材与荧光材料之间出现空隙而在点亮过程中出现烧坏现象，并且目前的无机材料在耐水性能上较差，另一方面，荧光粉在无机胶中沉降非常严重，严重影响荧光胶或波长转换层的均匀性，导致白光色温不一致，进而严重影响车灯的照明效果。
发明内容
本发明旨在克服上述现有技术的至少一种缺陷，提供一种耐老化抗沉降荧光材料，所述耐老化抗沉降荧光材料具有高导热和强粘附性，抗沉淀性能良好，还具有优异的发光热稳定性、耐水性等特性。
本发明的另一目的在于，提供所述耐老化抗沉降荧光材料的制备方法。
本发明的另一目的在于，提供所述耐老化抗沉降荧光材料的应用。
本发明采取的技术方案如下：
一种耐老化抗沉降荧光材料，包括预处理荧光粉、无机荧光胶和丙烯酸增稠剂，所述预处理荧光粉与无机荧光胶的质量比为(0.5～1.0):1，所述丙烯酸增稠剂为预处理荧光粉和无机荧光胶总质量的1～3％；所述预处理荧光粉通过如下方法得到：将0.1～1份的气相二氧化硅、2～5份含氨基的碱性溶液加入10～20份水醇溶液中，然后加入45～50份荧光粉、0.5～1份多孔氧化硅微球、3～5份硅烷偶联剂，再搅拌混合均匀，得到预处理荧光粉；所述无机荧光胶为上海微清环保科技有限公司的无机荧光胶OSE-8006的A组分和B组分，A组分和B组分的质量比为(1～1.2:)1。
本申请使用预处理荧光粉、无机荧光胶和丙烯酸增稠剂制备得到了一种耐老化抗沉降荧光材料，其中气相二氧化硅具有小粒径和高表面能，可以吸附在荧光粉表面并在粉体表面性能一个表层，能够作为分散助剂提高荧光粉的分散性，另一方面，气相二氧化硅表面存在大量的硅醇键，可自身形成氢键，能够“拖住”荧光粉阻止其下沉，增大荧光粉下沉的阻力，起到增稠的作用，因而也是一种理想的防沉淀剂，能够提高体系的稳定性，减少荧光粉沉淀，另外，包覆荧光粉的气相二氧化硅膜层，可以减少入射光的反射，从而提高荧光粉对入射光的激发以提高亮度和光效；含氨基的碱性溶液，一方面与丙烯酸增稠剂反应，进一步达到增稠荧光材料的效果，另一方面，含氨基的碱性溶液与部分气相二氧化硅能够发生反应，减少气相二氧化硅的团聚；多孔氧化硅微球表面含有硅羟基，可以与其他基团共价键合，还具有优异的耐高温性能，部分荧光粉会被吸附在氧化硅微球上或孔径中，显著提高了荧光粉的耐老化性能；无机荧光胶OSE-8006的相比于有机胶也具有更优异的耐老化性能和导热性能；硅烷偶联剂与气相二氧化硅颗粒发生硅醇反应形成化学键包覆在二氧化硅层上，同时硅烷偶联剂也能提高荧光粉、无机荧光胶、丙烯酸增稠剂之间的相互作用力，提高荧光粉的分散均匀性。此外由于体系中含有大量的硅羟基和羟基，荧光胶的粘附性能也非常优异。本申请通过选择特定的无机荧光胶以及预处理荧光粉，显著提高了荧光材料的耐老化性能和粘附性能，且荧光材料的抗沉淀性能优异，稳定性好。
另，实际上无机荧光胶OSE-8006包含三种组分，即实际上包含组分A、组分B和组分C，其中组分C起到增粘的作用。然而，发明人在实验过程中发现按照产品说明书的操作，荧光粉在无机荧光胶种沉淀现象非常严重。发明人通过不断摸索发现通过对荧光粉进行预处理，然后与其A组分和B组分配合使用，并改用丙烯酸增稠剂可以显著改善沉降现象，且荧光材料的耐老化性能和粘附力非常优异。
优选地，所述含氨基的碱性溶液为氨水或AMP-95。特别地，AMP-95是一种多功能助剂，不仅能使丙烯酸增稠剂增粘、降低气相二氧化硅的团聚，还具有分散作用和稳定荧光材料的作用，且相比于氨水气味小，更环保。
所述气相二氧化硅的粒径为20～60nm。
所述微孔氧化硅的孔径为50nm～5μm。
所述丙烯酸增稠剂为缔合型丙烯酸增稠剂。
所述荧光粉为钇铝石榴石、硅酸盐、氮化物系列的黄色荧光粉、绿色荧光粉、红色荧光粉中的一种或多种。
所述耐老化抗沉降荧光材料的粘度为1000～3000mPa·s。
所述的耐老化抗沉降荧光材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、在分散机中加入无机荧光胶OSE-8006的A组分，以800～12000r/min的转速搅拌，然后分2～4次加入无机荧光胶OSE-8006的B组分，搅拌1.5～2.5h；A组分和B组分的质量比为(1～1.2:)1；
S2、降低搅拌速度至400～600r/min，加入预处理荧光粉，然后加快搅拌速度至800～12000r/min搅拌10～30min，然后再降低搅拌速度至400～600r/min，加入丙烯酸增稠剂，继续搅拌10～30min得到所述耐老化抗沉降荧光材料。
所述的耐老化抗沉降荧光材料在荧光胶或波长转换装置中的应用。
所述波长转换装置包括基材和覆在基材上的荧光胶层，所述荧光胶层由所述耐老化抗沉降荧光材料固化后得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明通过选用的特定的无机荧光胶并对荧光粉进行预处理，再配合丙烯酸增稠剂，得到了抗沉淀性能佳、粘附性能高、耐老化性能优异的荧光材料。
具体实施方式
本发明实施例仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制。
以下实施例所用原料如下：
无机荧光胶：上海微清环保科技有限公司的无机荧光胶OSE-8006；
气相二氧化硅的粒径为20～60nm；多孔氧化硅微球的粒径为50nm～5μm；荧光粉为黄色荧光粉，粒径为8～20μm；均为普通市售产品。
其他原料如非特别说明也均为普通市售产品。
以下实施例所用的预处理荧光粉通过如下方法制备得到：
将0.5份气相二氧化硅、3份AMP-95加入15份水醇溶液(水和乙醇按体积比1:2混合)中，充分搅拌，然后加入48份荧光粉0.8份多孔氧化硅微球、4份硅烷偶联剂，再搅拌混合均匀，得到预处理荧光粉。
实施例1
一种耐老化抗沉降荧光材料，包括44份预处理荧光粉、54份无机荧光胶和2份丙烯酸增稠剂。所述无机荧光胶为上海微清环保科技有限公司的无机荧光胶OSE-8006的A组分和B组分，A组分的质量为29份，B组分的质量为25份，即A组分和B组分的质量比约为1.16:1。
所述耐老化抗沉降荧光材料的制备过程如下：
S1、在分散机中加入无机荧光胶OSE-8006的A组分，以800～12000r/min的转速搅拌，然后分3次加入无机荧光胶OSE-8006的B组分，搅拌1.5～2.5h；
S2、降低搅拌速度至400～600r/min，加入预处理荧光粉，然后加快搅拌速度至800～12000r/min搅拌10～30min，然后再降低搅拌速度至400～600r/min，加入丙烯酸增稠剂，继续搅拌10～30min得到所述耐老化抗沉降荧光材料。
实施例2
一种耐老化抗沉降荧光材料，包括44份预处理荧光粉、54份无机荧光胶和2份丙烯酸增稠剂。所述无机荧光胶为上海微清环保科技有限公司的无机荧光胶OSE-8006的A组分和B组分，A组分的质量为28.5份，B组分的质量为25.5份，即A组分和B组分的质量比为1:12。
所述耐老化抗沉降荧光材料的制备过程与实施例1相同，此处不再赘述。
实施例3
一种耐老化抗沉降荧光材料，包括44份预处理荧光粉、54份无机荧光胶和2份丙烯酸增稠剂。所述无机荧光胶为上海微清环保科技有限公司的无机荧光胶OSE-8006的A组分和B组分，A组分的质量为27份，B组分的质量为27份，即A组分和B组分的质量比约为1:1。
所述耐老化抗沉降荧光材料的制备过程与实施例1相同，此处不再赘述。
实施例4
一种耐老化抗沉降荧光材料，包括53份预处理荧光粉、54份无机荧光胶和3份丙烯酸增稠剂。所述无机荧光胶为上海微清环保科技有限公司的无机荧光胶OSE-8006的A组分和B组分，A组分的质量为29份，B组分的质量为25份，即A组分和B组分的质量比约为1.16:1。
所述耐老化抗沉降荧光材料的制备过程与实施例1相同，此处不再赘述。
实施例5
所述耐老化抗沉降荧光材料的制备过程与实施例1相同，此处不再赘述。
一种耐老化抗沉降荧光材料，包括28份预处理荧光粉、54份无机荧光胶和1.2份丙烯酸增稠剂。所述无机荧光胶为上海微清环保科技有限公司的无机荧光胶OSE-8006的A组分和B组分，A组分的质量为29份，B组分的质量为25份，即A组分和B组分的质量比约为1.16:1。
所述耐老化抗沉降荧光材料的制备过程与实施例1相同，此处不再赘述。
对比例1
一种荧光材料，其配方与制备过程与实施例1大体相同，区别在于，本对比例1的荧光粉未经过预处理。
对比例2
一种荧光材料，其配方与制备过程与实施例1大体相同，区别在于，本对比例2用有机胶道康宁OE-6351替代实施例1中的无机荧光胶。
对比例3
一种荧光材料，其配方与制备过程与实施例1大体相同，区别在于，本对比例3对荧光粉进行预处理时未使用多孔氧化硅微球。
对比例4
一种荧光材料，其配方与制备过程与实施例1大体相同，区别在于，本对比例4使用同质量的氢氧化钠(质量浓度30％)替代AMP-95。
对实施例和对比例制备的荧光材料进行性能测试，测试方法或标准如下：
耐老化性：采用寿命试验和加速寿命的简单线性无偏估计法(GB 2689.3-81)，测定2000h光通量占初始光通量的百分比。
粘附性：采用测附着力的方式测定粘附性，将荧光材料涂覆在陶瓷片上或者铝片上，采用画X法(GB 1720-2010)进行测定附着力。
抗沉淀性：采用流变仪测定浆料的粘度，并通过沉降速度公式计算出浆料的沉降速度，
其中Vg是沉降速度，d是粒子直径，ρp是粒子密度，ρl是流体密度，η是流体粘度，G是重力加速度。
耐水性能：采用常温中性水进行浸泡，观察并记录荧光粉层从芯片开始脱落的时间。
测试结果见表1。
表1
备注：对比例2有机胶耐水性非常好，常温中性水浸泡超长时间荧光粉均不脱落。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明技术方案所作的举例，而并非是对本发明的具体实施方式的限定。凡在本发明权利要求书的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种耐老化抗沉降荧光材料，其特征在于，包括预处理荧光粉、无机荧光胶和丙烯酸增稠剂，所述预处理荧光粉与无机荧光胶的质量比为(0.5～1):1，所述丙烯酸增稠剂为预处理荧光粉和无机荧光胶总质量的1～3％；
所述预处理荧光粉通过如下方法得到：将0.1～1份的气相二氧化硅、2～5份含氨基的碱性溶液加入10～20份水醇溶液中，然后加入45～50份荧光粉、0.5～1份多孔氧化硅微球、3～5份硅烷偶联剂，再搅拌混合均匀，得到预处理荧光粉；
所述无机荧光胶为上海微清环保科技有限公司的无机荧光胶OSE-8006的A组分和B组分，A组分和B组分的质量比为(1～1.2:)1；
所述含氨基的碱性溶液为氨水或AMP-95。
2.根据权利要求1所述的耐老化抗沉降荧光材料，其特征在于，所述气相二氧化硅的粒径为20～60nm。
3.根据权利要求1所述的耐老化抗沉降荧光材料，其特征在于，所述多孔氧化硅微球的孔径为50nm～5μm。
4.根据权利要求1所述的耐老化抗沉降荧光材料，其特征在于，所述丙烯酸增稠剂为缔合型丙烯酸增稠剂。
5.根据权利要求1所述的耐老化抗沉降荧光材料，其特征在于，所述荧光粉为钇铝石榴石、硅酸盐、氮化物系列的黄色荧光粉、绿色荧光粉、红色荧光粉中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的耐老化抗沉降荧光材料，其特征在于，所述耐老化抗沉降荧光材料的粘度为1000～3000mPa·s。
7.权利要求1至6任一项权利要求所述的耐老化抗沉降荧光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、在分散机中加入无机荧光胶OSE-8006的A组分，以800～12000r/min的转速搅拌，然后分2～4次加入无机荧光胶OSE-8006的B组分，搅拌1.5～2.5h；A组分和B组分的质量比为(1～1.2:)1；
S2、降低搅拌速度至400～600r/min，加入预处理荧光粉，然后加快搅拌速度至800～12000r/min搅拌10～30min，然后再降低搅拌速度至400～600r/min，加入丙烯酸增稠剂，继续搅拌10～30min得到所述耐老化抗沉降荧光材料。
8.权利要求1至6任一项权利要求所述的耐老化抗沉降荧光材料在荧光胶或波长转换装置中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述波长转换装置包括基材和覆在基材上的荧光胶层，所述荧光胶层由所述耐老化抗沉降荧光材料固化后得到。
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