CN113789165B - 一种抗沉降荧光粉的包覆方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗沉降荧光粉的包覆方法,一层包覆液采用透明的纳米二氧化硅水溶液和正硅酸乙酯在酒精的作用下形成了具有强吸附能力的乳浊液,作为载体它将加入的纳米二氧化硅牢牢的吸附在荧光粉表面,二层包覆液采用硅油,它在包覆了纳米二氧化硅的荧光粉颗粒表面又吸附了一层肉眼看不到的硅油层,该硅油层有效的保护和增强纳米二氧化硅吸附在荧光粉颗粒表面,进一步提高了荧光粉的抗沉降效果,且硅油的加入,又阻断了有机硅胶对二氧化硅侵蚀,硅油与二氧化硅的双重保护使得制备得到的荧光粉物理化学性能稳定,在高温高湿的环境下不与水、氧气、二氧化碳反应,耐热、无毒、无公害。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域,尤其涉及一种抗沉降荧光粉的包覆方法。
背景技术
自20世纪90年代发光二极管(LED)首先被日本日亚公司研制成功以来,LED因其自身的优良性能,如高的发光效率、较长的使用寿命、显色指数高、节能环保、环境友好和稳定性高等诸多优点被喻为新世纪的绿色光源。在LED器件中,荧光粉的性能是影响器件质量好坏的关键因素之一,因而在LED方面的相关研究中很大一部分都集中在荧光粉粉体的制备和改性上。
研究表明,荧光粉经过合适的后处理工艺后,可以很好地改善粉体颗粒的形貌和发光性能,提高粉体的稳定性,调整荧光粉颗粒表面的物理化学性质,使其能充分发挥荧光粉的优良发光性能,满足实际应用的需求。目前人们正在探索各种后处理方法来改善荧光粉在使用过程中的性能劣化,进而提高荧光粉的发光亮度以及光与色的稳定性。
在LED封装领域,通常把荧光粉和有机硅胶混合在一起进行封装,封装后的产品色温集中度越高越好,而影响色温的集中度关键的步骤就是胶粉混合的均匀性问题。而荧光粉在胶体中的沉降速度直接影响荧光粉在胶体中的分散均匀性,进而影响产品颜色的一致性问题。
为了有效地减缓粉体在胶中的沉降速度,人们不断的在努力寻找更加合适的有效的方式来改善粉体表面性能。例如在荧光粉颗粒表面包覆一层致密的无机物,如SiO2,Al2O3,MgF2,TiO2,La2O3等。但包覆上去的材料远远没有解决粉体沉降速度快的缺陷,只是解决了荧光粉流动性能和部分热稳定性。
因此挑选一种合适的材料对荧光粉进行包覆以解决荧光粉在使用过程中沉降速度过快的问题是现阶段荧光粉生产商面临的一个重要难题。
发明内容
根据以上现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种抗沉降荧光粉的包覆方法,解决了荧光粉一直以来在封装过程中粉体沉降速度过快的难题,这种性能的改变完全取决于在包覆的过程中透明的纳米二氧化硅水溶液和正硅酸乙酯在酒精的作用下形成了具有强吸附能力的乳浊液,作为载体它将加入的纳米二氧化硅牢牢的吸附在荧光粉表面,同时硅油的加入,它在包覆了纳米二氧化硅的荧光粉颗粒表面又吸附了一层肉眼看不到的硅油层,该硅油层有效的保护和增强纳米二氧化硅吸附在荧光粉颗粒表面的同时,又阻断了有机硅胶对二氧化硅侵蚀。
为实现以上目的,具体技术方案如下:
一种抗沉降荧光粉的包覆方法,包括以下步骤:
1)包覆液制备:将纳米二氧化硅水溶液、酒精、正硅酸乙酯混合,加入纳米二氧化硅,分散后得到包覆液A;将硅油加入去离子水中,分散后加入纳米二氧化硅,分散后得到包覆液B。
2)包覆荧光粉:向荧光粉中加入去离子水,加入步骤1)所述包覆液A,控制搅拌时间,再加入步骤1)所述包覆液B,充分搅拌后沉降,将得到的包覆荧光粉取出,烘干、冷却,过筛即得到抗沉降荧光粉。
进一步,所述纳米二氧化硅水溶液、酒精、正硅酸乙酯体积比为1:1:1。
进一步,步骤1)所述包覆液A中纳米二氧化硅的加入量为荧光粉重量的1-1.09%。
进一步,步骤1)所述硅油与去离子水质量比为1:4-1:5,所述去离子水的温度为75℃-80℃。
进一步,步骤1)所述包覆液B中纳米二氧化硅的重量是荧光粉重量的0.1%-0.7%。
进一步,步骤2)所述荧光粉与去离子水质量比为1:3.5-1:3.8,所述去离子水的温度为75℃-80℃。
进一步,步骤2)所述搅拌时间为2min-5min。
进一步,步骤2)所述充分搅拌的搅拌时间控制在1.5h-2h,搅拌过程中将温度控制在75℃-80℃,搅拌桨的速度控制在80-90r/min。
进一步,步骤2)所述烘干的温度控制在300℃,干燥时间为24小时,所述过筛为过200目尼龙筛。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
(1)传统铝酸盐荧光粉在封装过程中沉降速度快,严重影响到封装后产品的色温的集中度问题,本发明所述的荧光粉沉降速度明显下降,解决了荧光粉一直以来在封装过程中粉体沉降速度过快的难题,这种性能的改变一方面由于在包覆的过程中透明的纳米二氧化硅水溶液和正硅酸乙酯在酒精的作用下形成了具有强吸附能力的乳浊液,作为载体它将加入的纳米二氧化硅牢牢的吸附在荧光粉表面,另一方面硅油的同时加入,它在包覆了纳米二氧化硅的荧光粉颗粒表面又吸附了一层肉眼看不到的硅油层,该硅油层有效的保护和增强纳米二氧化硅吸附在荧光粉颗粒表面,进一步提高了荧光粉的抗沉降效果,本发明的包覆工艺不但没有降低荧光粉的光学性能,还解决了传统LED产品的劣势问题;
(2)硅油的加入,在有效地保护和增强纳米二氧化硅吸附在荧光粉颗粒表面的同时,又阻断了有机硅胶对二氧化硅侵蚀,硅油与二氧化硅的双重保护使得制备得到的荧光粉物理化学性能稳定,在高温高湿的环境下不与水、氧气、二氧化碳反应,耐热、无毒、无公害;
(3)本发明的荧光粉包覆方法操作简单,低成本,无污染、易于工业化生产。
附图说明
图1为实施例1荧光粉包覆前的SEM图。
图2为实施例1荧光粉包覆后的SEM图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
以下实施例中所述的荧光粉是以包覆峰波长为530nm,分子式为Y2.925Al3.25Ga1.75O12Ce0.075的黄绿粉为例进行说明,需要明确的是,本发明的包覆方法不仅限于该种荧光粉。
实施例1
1)包覆液制备:取透明的纳米二氧化硅水溶液50ml,向其中先加入50ml的酒精,然后加入50ml正硅酸乙酯,混合均匀,最后倒入纳米二氧化硅10.9g,通过超声的方式将纳米二氧化硅均匀地分散于溶液中,得到包覆液A;将12.5g硅油加入温度为75℃的50ml去离子水中,将硅油均匀分散开,再在溶液中加入5g纳米二氧化硅,通过超声的方式将纳米二氧化硅均匀地分散于溶液中,得到包覆液B。
2)包覆荧光粉:将1000g荧光粉置于5L的烧杯中,加入温度为75℃的去离子水3.5L;加入步骤1)所得包覆液A,充分搅拌,搅拌时间控制在2min;再加入步骤1)所得包覆液B,充分搅拌,搅拌时间控制在1.5h,搅拌过程中将温度控制在75℃,搅拌桨的速度控制在80r/min,搅拌结束后让其自然沉降,将得到的包覆荧光粉取出,放入鼓风干燥箱烘干,烘箱的温度控制在300℃,干燥时间为24小时,冷却,过200目尼龙筛即得到抗沉降荧光粉。
实施例2
1)包覆液制备:取透明的纳米二氧化硅水溶液50ml,向其中先加入50ml的酒精,然后加入50ml正硅酸乙酯,混合均匀,最后倒入纳米二氧化硅10g,通过超声的方式将纳米二氧化硅均匀地分散于溶液中,得到包覆液A;将10g硅油加入温度为80℃的50ml去离子水中,将硅油均匀分散开,再在溶液中加入1g纳米二氧化硅,通过超声的方式将纳米二氧化硅均匀地分散于溶液中,得到包覆液B。
2)包覆荧光粉:将1000g荧光粉置于5L的烧杯中,加入温度为75℃的去离子水3.8L;加入步骤1)所得包覆液A,充分搅拌,搅拌时间控制在5min;再加入步骤1)所得包覆液B,充分搅拌,搅拌时间控制在2h,搅拌过程中将温度控制在80℃,搅拌桨的速度控制在90r/min,搅拌结束后让其自然沉降,将得到的包覆荧光粉取出,放入鼓风干燥箱烘干,烘箱的温度控制在300℃,干燥时间为24小时,冷却,过200目尼龙筛即得到抗沉降荧光粉。
实施例3
1)包覆液制备:取透明的纳米二氧化硅水溶液50ml,向其中先加入50ml的酒精,然后加入50ml正硅酸乙酯,混合均匀,最后倒入纳米二氧化硅10.9g,通过超声的方式将纳米二氧化硅均匀地分散于溶液中,得到包覆液A;将12.5g硅油加入温度为75℃的50ml去离子水中,将硅油均匀分散开,再在溶液中加入3g纳米二氧化硅,通过超声的方式将纳米二氧化硅均匀地分散于溶液中,得到包覆液B。
2)包覆荧光粉:将1000g荧光粉置于5L的烧杯中,加入温度为75℃的去离子水3.5L;加入步骤1)所得包覆液A,充分搅拌,搅拌时间控制在2min;再加入步骤1)所得包覆液B,充分搅拌,搅拌时间控制在1.5h,搅拌过程中将温度控制在75℃,搅拌桨的速度控制在80转/min,搅拌结束后让其自然沉降,将得到的包覆荧光粉取出,放入鼓风干燥箱烘干,烘箱的温度控制在300℃,干燥时间为24小时,冷却,过200目尼龙筛即得到抗沉降荧光粉。
实施例4
1)包覆液制备:取透明的纳米二氧化硅水溶液50ml,向其中先加入50ml的酒精,然后加入50ml正硅酸乙酯,混合均匀,最后倒入纳米二氧化硅10.9g,通过超声的方式将纳米二氧化硅均匀地分散于溶液中,得到包覆液A;将12.5g硅油加入温度为75℃的50ml去离子水中,将硅油均匀分散开,再在溶液中加入7g纳米二氧化硅,通过超声的方式将纳米二氧化硅均匀地分散于溶液中,得到包覆液B。
2)包覆荧光粉:将1000g荧光粉置于5L的烧杯中,加入温度为75℃的去离子水3.5L;加入步骤1)所得包覆液A,充分搅拌,搅拌时间控制在2min;再加入步骤1)所得包覆液B,充分搅拌,搅拌时间控制在1.5h,搅拌过程中将温度控制在75℃,搅拌桨的速度控制在80转/min,搅拌结束后让其自然沉降,将得到的包覆荧光粉取出,放入鼓风干燥箱烘干,烘箱的温度控制在300℃,干燥时间为24小时,冷却,过200目尼龙筛即得到抗沉降荧光粉。
对比例1
1)包覆液制备:取透明的纳米二氧化硅水溶液50ml,向其中先加入50ml的酒精,然后加入50ml正硅酸乙酯,混合均匀,最后倒入纳米二氧化硅10.9g,通过超声的方式将纳米二氧化硅均匀地分散于溶液中,得到包覆液A。
2)包覆荧光粉:将1000g荧光粉置于5L的烧杯中,加入温度为75℃的去离子水3.5L;加入步骤1)所得包覆液A,充分搅拌,搅拌时间控制在1.5h,搅拌过程中将温度控制在75℃,搅拌桨的速度控制在80转/min,搅拌结束后让其自然沉降,将得到的包覆荧光粉取出,放入鼓风干燥箱烘干,烘箱的温度控制在300℃,干燥时间为24小时,冷却,过200目尼龙筛即得到抗沉降荧光粉。
对比例2
1)包覆液制备:将12.5g硅油加入温度为75℃的50ml去离子水中,将硅油均匀分散开,再在溶液中加入5g纳米二氧化硅,通过超声的方式将纳米二氧化硅均匀地分散于溶液中,得到包覆液B。
2)包覆荧光粉:将1000g荧光粉置于5L的烧杯中,加入温度为75℃的去离子水3.5L;再加入步骤1)所得包覆液B,充分搅拌,搅拌时间控制在1.5h,搅拌过程中将温度控制在75℃,搅拌桨的速度控制在80转/min,搅拌结束后让其自然沉降,将得到的包覆荧光粉取出,放入鼓风干燥箱烘干,烘箱的温度控制在300℃,干燥时间为24小时,冷却,过200目尼龙筛即得到抗沉降荧光粉。
测试
1、扫描电镜(SEM)测试
将实施例1包覆前后的荧光粉进行扫描电镜(SEM)测试,结果如图1及图2所示。
2、封装测试
将实施例1-4、对比例1-2以及未包覆荧光粉进行封装测试,试验数据如表1所示。
表1.实施例1-4、对比例1-2以及未包覆荧光粉封装测试数据
相比较对荧光粉包覆前的图1,从荧光粉包覆后的图2中可以看到,采用本发明包覆方法制备得到的荧光粉,可以清晰的看见包覆后的荧光粉颗粒的表面均匀地覆盖着二氧化硅,包覆效果良好。
表1为实施例1-4、对比例1-2以及未包覆荧光粉进行封装的数据,对比例1与对比例2分别仅仅使用了包覆液A与包覆液B,相较于未包覆的荧光粉,其沉降速度基本没有改善,而实施例1-4均使用在先包覆液A后包覆液B的包覆工艺,其沉降速度有明显下降,这说明二氧化硅与硅油的双层包覆产生了抗沉降的效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明是的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种抗沉降荧光粉的包覆方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)包覆液制备:将纳米二氧化硅水溶液、酒精、正硅酸乙酯混合,加入纳米二氧化硅,分散后得到包覆液A;将硅油加入去离子水中,分散后加入纳米二氧化硅,分散后得到包覆液B;
2)包覆荧光粉:向荧光粉中加入去离子水,加入步骤1)所述包覆液A,控制搅拌时间,再加入步骤1)所述包覆液B,充分搅拌后沉降,将得到的包覆荧光粉取出,烘干、冷却,过筛即得到抗沉降荧光粉;
步骤1)所述纳米二氧化硅水溶液、酒精、正硅酸乙酯体积比为1:1:1;
步骤1)所述包覆液A中纳米二氧化硅的加入量为荧光粉重量的1-1.09%;
步骤1)所述硅油与去离子水质量比为1:4-1:5,所述去离子水的温度为75℃-80℃;
步骤1)所述包覆液B中纳米二氧化硅的重量是荧光粉重量的0.1%-0.7%;
步骤2)所述荧光粉与去离子水质量比为1:3.5-1:3.8,所述去离子水的温度为75℃-80℃;
步骤2)所述搅拌时间为2min-5min;
步骤2)所述充分搅拌的搅拌时间控制在1.5h-2h,搅拌过程中将温度控制在75℃-80℃,搅拌桨的速度控制在80-90r/min;
步骤2)所述烘干的温度控制在300℃,干燥时间为24小时,所述过筛为过200目尼龙筛。
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