CN110591688B - 一种包裹量子点的相变石蜡微胶囊、led器件及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于LED发光材料封装制备技术领域，涉及一种包裹量子点的相变石蜡微胶囊、LED器件及制备方法。一种包裹量子点的相变石蜡微胶囊，包括：量子点、相变石蜡和甲基丙烯酸甲酯‑甲基丙烯酸共聚物壳材，量子点分散包裹在作为微胶囊球状内核的相变石蜡内，甲基丙烯酸甲酯‑甲基丙烯酸共聚物外壳呈球壳状包覆在相变石蜡外表面上。一种含包裹量子点的相变石蜡微胶囊的LED器件，包括：LED灯珠和胶体荧光涂层，其中：胶体荧光涂层中掺杂包裹量子点的相变石蜡微胶囊，胶体荧光涂层包覆在LED灯珠的出光杯口中。本发明通过微胶囊封装液态下的石蜡，优化散射进而解决量子点散射性能不足的问题，微胶囊化增大表面积、石蜡相变吸热进而减轻LED散热的负担。
Description
技术领域
本发明属于LED发光材料封装制备技术领域，涉及一种包裹量子点的相变石蜡微胶囊、LED器件及制备方法。
背景技术
LED作为新一代高效、节能的照明光源，应用广泛，具有巨大的发展前景。但LED作为点状光源发光方向性非常强，很容易照射不均甚至产生照明盲区，同时也可能给人们带来炫目的困扰；目前的常见LED灯具电光转换效率不到40％，电能一部分转化成为热能，尤其大功率LED灯具发热严重。以上问题均是LED发展中的瓶颈。
量子点(Quantum Dots)作为纳米级粒径的发光材料，因具有宽吸收峰，窄发射峰，荧光效率极高等优点而新兴，但量子点，尤其是钙钛矿量子点，对空气、水分敏感以及对强光、强热的不稳定，使得量子点在光电领域的进一步发展受阻，合适的钙钛矿量子点溶剂与应用手段的重要性凸显。
微胶囊是指一种将固体、液体或气体包埋、封存在空心微粒内部的微纳包装物，当这类包装物达到纳米尺寸时可获得利于散热的大表面积、发生拉曼散射。而石蜡相变潜热高、不易发生化学反应且化学稳定性较好、可多次吸放热，是一种优秀的相变材料与包覆材料。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种包裹量子点的相变石蜡微胶囊及其制备方法。
本发明还提供一种含包裹量子点的相变石蜡微胶囊的LED器件及其制备方法。
本发明采用如下技术方案实现：
一种包裹量子点的相变石蜡微胶囊，包括：量子点、相变石蜡和甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸共聚物壳材，量子点分散包裹在作为微胶囊球状内核的相变石蜡内，甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸共聚物外壳呈球壳状包覆在相变石蜡外表面上。
优选地，所述甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸共聚物外壳与相变石蜡重量比为(0.3-1.4):1。
优选地，所述甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸共聚物外壳厚度为50-600nm。
优选地，所述相变石蜡内核直径为100nm-1μm。
优选地，所述包裹量子点的相变石蜡微胶囊平均粒径为300nm-2μm。
优选地，量子点为CdSe、CeTe、CdSe/CdS、CdSe/ZnSe、CdTe/ZnS、HgTe/HgCdS、钙钛矿量子点和有机-无机杂化钙钛矿量子点之中的一种或多种。
一种包裹量子点的相变石蜡微胶囊制备方法，包括如下步骤：
将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、作为引发剂的过氧化碳酸二环己酯加入烧瓶中，在62-65℃下磁力搅拌，进行60-80min预聚反应；
将相变石蜡加热至高于其相变温度6℃使熔融，加入量子点并使用剪切分散的手段以7-10KRPM转速搅拌均匀10-20min；
将熔融的相变石蜡与作为交联剂的N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入烧瓶中，混合反应10-15min；
在烧杯中混合蒸馏水与作为分散剂的聚乙烯醇，水浴加热至62-65℃，将烧瓶中的液体全部倒入烧杯，用剪切分散的手段以7-10KRPM转速搅拌3-5min，将烧杯中的混合液转入烧瓶以72-75℃反应4-5h；
将制得的混合浆液过滤，用40-80℃蒸馏水洗涤，将所得固体烘干得到粉末状包裹量子点的相变石蜡微胶囊。
优选地，所述甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、相变石蜡、量子点、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过氧化碳酸二环己酯、聚乙烯醇、蒸馏水重量比为4.7：2.4：(7-21)：(0.1-2.8)：(0.7-0.8)：0.1：0.7：(60-80)。
一种含包裹量子点的相变石蜡微胶囊的LED器件，其特征在于，包括：LED灯珠和胶体荧光涂层，其中：胶体荧光涂层中掺杂包裹量子点的相变石蜡微胶囊，胶体荧光涂层包覆在LED灯珠的出光杯口中。
一种含包裹量子点的相变石蜡微胶囊的LED器件制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将胶体与包裹量子点的相变石蜡微胶囊以(1-10):1重量比混合搅拌，真空脱泡，得到含包裹量子点的相变石蜡微胶囊混合胶体；
将含包裹量子点的相变石蜡微胶囊混合胶体点/注射在LED灯珠的芯片表面，在烤箱以140-170℃加热20min，冷却后得到一种含包裹量子点的相变石蜡微胶囊的LED器件。
与现有技术相比，本发明具有如下的优点及有益效果：
(1)由于相变石蜡使量子点隔绝水氧、石蜡熔化吸收潜热、微胶囊微纳尺度发生拉曼散射、微胶囊相对表面积大，而具有出光稳定、抗热冲击、出光均匀、优化散热的有益效果。
(2)本发明通过石蜡包裹提高量子点寿命，使得LED长效稳定工作，通过微胶囊包埋封装液态下的石蜡，优化散射进而解决量子点散射性能不足、LED方向性强的问题，微胶囊化增大表面积、石蜡相变吸热进而减轻LED散热的负担。
(3)本发明首先将量子点包裹于作为微胶囊内核的相变石蜡中，进而包裹成微胶囊，最终在应用方案中将包裹量子点的微胶囊分散于PDMS胶，由于量子点外表面浸润在相容性好的石蜡中而降低其团聚的几率，而微胶囊在PDMS胶中的分散保证了量子点在PDMS胶内的分散性，降低了量子点对分散胶体的高要求标准，也可将该微胶囊分散于多种胶体中。
(4)本发明利用甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸共聚物壳材与石蜡内核之间的折射率差引起光线传播时发生的全反射效应，进而减少入射至量子点的光线，削弱了量子点饱和吸收的程度，有效延长了量子点的寿命，在器件应用时可稳定发光72-120h。
(5)本发明采用的相变石蜡与甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸共聚物壳材，把量子点与水氧阻隔，有利于提高量子点的稳定性及延长其寿命，在LED封装等多个领域具有广阔的应用前景。
(6)相变石蜡的在固液相变时的相变潜热与透明度变化分别可以起到吸收热冲击增强器件对温度骤变的抗性(能延缓、降低LED器件6℃的温度突变)和改变出光强度起到温度指示作用。
(7)本发明中由于300nm-2μm粒径的微胶囊体积小，结合较多的数量可获得很大的表面积，强化了量子点的散热能力(LED器件稳定工作时中心温度低3-5℃)，防止量子点持续高温下失效。
附图说明
图1为本发明一个实施例中一种包裹量子点的相变石蜡微胶囊的结构示意图；
图2为本发明一个实施例中的包裹量子点的相变石蜡微胶囊四万倍率实物电镜照片；
图3为实施例1中一种含包裹量子点的相变石蜡微胶囊的LED2835器件的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例及附图对本发明作进一步具体详细描述，但本发明不限于此。
一种包裹量子点的相变石蜡微胶囊，如图1所示，包括量子点、相变石蜡、甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸共聚物壳材，量子点分散包裹在作为微胶囊球状内核的相变石蜡内，甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸共聚物外壳呈球壳状包覆在相变石蜡外表面上。
甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸共聚物外壳与相变石蜡重量比为(0.3-1.4):1。
甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸共聚物外壳厚度为50-600nm，相变石蜡内核直径为100nm-1μm；包裹量子点的相变石蜡微胶囊平均粒径为300nm-2μm。
量子点为CdSe、CeTe、CdSe/CdS、CdSe/ZnSe、CdTe/ZnS、HgTe/HgCdS以及钙钛矿量子点(分子式为ABX3，其中A为Ma、Fa、Cs中的一种，B为Pb、Mn、Ni、Sn、Ln中的一种或多种，X为Cl、Br、I的一种或多种)、有机-无机杂化钙钛矿(CH3NH3PbX3，X＝Cl、Br、I)量子点之中的一种或多种。
一种包裹量子点的相变石蜡微胶囊制备方法，包括如下步骤：
(1)将甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸(MAA)、作为引发剂的过氧化碳酸二环己酯(DCPD)加入烧瓶中，在62-65℃下磁力搅拌，进行60-80min预聚反应；
(2)将相变石蜡加热至高于其相变温度6℃使熔融，加入量子点并使用剪切分散的手段以7-10KRPM转速搅拌均匀10-20min；
(3)将熔融的相变石蜡与作为交联剂的N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)加入烧瓶中，混合反应10-15min；
(4)在烧杯中混合蒸馏水与作为分散剂的聚乙烯醇(PVA)，水浴加热至62-65℃，将烧瓶中的液体全部倒入烧杯，用剪切分散的手段以7-10KRPM转速搅拌3-5min，将烧杯中的混合液转入烧瓶以72-75℃反应4-5h；
(5)将制得的混合浆液过滤，用40-80℃蒸馏水洗涤，将所得固体烘干得到粉末状包裹量子点的相变石蜡微胶囊。
所述投入的各物料MMA、MAA、相变石蜡、量子点、MBA、DCPD、PVA、蒸馏水重量比为4.7：2.4：(7-21)：(0.1-2.8)：(0.7-0.8)：0.1：0.7：(60-80)。
一种含包裹量子点的相变石蜡微胶囊的LED器件，包括：LED灯珠和胶体荧光涂层，其中：胶体荧光涂层中掺杂包裹量子点的相变石蜡微胶囊，胶体荧光涂层包覆在LED灯珠的出光杯口中。
本实施例中，一种含包裹量子点的相变石蜡微胶囊的LED器件寿命为72-120h，相比无微胶囊封装的LED器件，器件稳定工作时中心温度低3-5℃，能延缓、降低器件6℃的温度突变。
一种含包裹量子点的相变石蜡微胶囊的LED器件制备方法，包括如下步骤：
(1)将胶体与包裹量子点的相变石蜡微胶囊以(1-10):1重量比混合搅拌，真空脱泡，得到含包裹量子点的相变石蜡微胶囊混合胶体；
(2)将含包裹量子点的相变石蜡微胶囊混合胶体点/注射在LED灯珠的芯片表面，在烤箱以140-170℃加热20min，冷却后得到一种含包裹量子点的相变石蜡微胶囊的LED器件。
下面对包裹量子点的相变石蜡微胶囊及含包裹量子点的相变石蜡微胶囊的LED器件的制备方法进行进一步地说明。
实施例1
(1)将甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸(MAA)、作为引发剂的过氧化碳酸二环己酯(DCPD)加入三口烧瓶中，在65℃下磁力搅拌，进行60min预聚反应；
(2)将38#相变石蜡加热至48℃使之熔融，加入CdSe-570量子点并在9KRPM转速下使用剪切分散的手段搅拌均匀15min；
(3)将熔融的相变石蜡与作为N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)加入上述三口烧瓶中，混合反应15min；
(4)在烧杯中混合蒸馏水与作为分散剂的聚乙烯醇(PVA)，水浴加热至65℃，将上述三口烧瓶中的液体全部倒入烧杯，在10KRPM转速下用剪切分散的手段搅拌3-5min，将烧杯中的混合液转入三口烧瓶以75℃反应5h；
(5)将制得的混合浆液过滤，用50℃蒸馏水洗涤，将所得固体烘干得到粉末状包裹量子点的相变石蜡微胶囊，实物如图2所示，平均粒径700nm。
投入的各物料MMA、MAA、相变石蜡、量子点、MBA、DCPD、PVA、蒸馏水重量比为4.7：2.4：21：2.8：0.8：0.1：0.7：70。
(6)将PDMS胶A、B胶以1:10重量比混合；
(7)将PDMS胶与所述微胶囊以10:1重量比混合搅拌，真空脱泡；
(8)将35mg上述混合胶体点/注射在2835器件LED芯片表面，在烤箱以140℃加热20min，冷却后得到如图3所示的一种荧光涂层含包裹量子点的相变石蜡微胶囊的LED2835器件。该器件可在量子点正常发光的情况下持续工作82h，在器件面临热冲击时将峰值降低2℃。
实施例2
(1)将甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸(MAA)、作为引发剂的过氧化碳酸二环己酯(DCPD)加入三口烧瓶中，在62℃下磁力搅拌，进行70min预聚反应；
(2)将45#相变石蜡加热至54℃使之熔融，加入CdSe-525量子点并在7KRPM转速下使用剪切分散的手段搅拌均匀10min；
(3)将熔融的相变石蜡与作为N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)加入上述三口烧瓶中，混合反应10min；
(4)在烧杯中混合蒸馏水与作为分散剂的聚乙烯醇(PVA)，水浴加热至63℃，将上述三口烧瓶中的液体全部倒入烧杯，在7KRPM转速下用剪切分散的手段搅拌4min，将烧杯中的混合液转入三口烧瓶以74℃反应4h；
(5)将制得的混合浆液过滤，用54℃蒸馏水洗涤，将所得固体烘干得到粉末状包裹量子点的相变石蜡微胶囊。
投入的各物料MMA、MAA、相变石蜡、量子点、MBA、DCPD、PVA、蒸馏水重量比为4.7：2.4：7：0.1：0.7：0.1：0.7：60。
(6)将PDMS胶A、B胶以1:10重量比混合；
(7)将PDMS胶与所述微胶囊以10:1重量比混合搅拌，真空脱泡；
(8)将35mg上述混合胶体点/注射在3535器件LED芯片表面，在烤箱以140℃加热20min，冷却后得到一种荧光涂层含包裹量子点的相变石蜡微胶囊的LED3535器件。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种包裹量子点的相变石蜡微胶囊，其特征在于，包括：量子点、相变石蜡和甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸共聚物壳材，量子点分散包裹在作为微胶囊球状内核的相变石蜡内，甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸共聚物外壳呈球壳状包覆在相变石蜡外表面上；
所述量子点为CdSe、CdSe/CdS、CdSe/ZnSe、CdTe/ZnS、HgTe/HgCdS和钙钛矿量子点之中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的相变石蜡微胶囊，其特征在于，所述钙钛矿量子点为有机-无机杂化钙钛矿量子点。
3.根据权利要求1所述的相变石蜡微胶囊，其特征在于，所述甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸共聚物外壳与相变石蜡重量比为（0.3-1.4）:1。
4.根据权利要求1所述的相变石蜡微胶囊，其特征在于，所述甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸共聚物外壳厚度为50-600nm。
5.根据权利要求1所述的相变石蜡微胶囊，其特征在于，所述相变石蜡内核直径为100nm-1μm。
6.根据权利要求1所述的相变石蜡微胶囊，其特征在于，所述包裹量子点的相变石蜡微胶囊平均粒径为300nm-2μm。
7.一种根据权利要求1所述的包裹量子点的相变石蜡微胶囊制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、作为引发剂的过氧化碳酸二环己酯加入烧瓶中，在62-65℃下磁力搅拌，进行60-80min预聚反应；
将相变石蜡加热至高于其相变温度6℃使熔融，加入量子点并使用剪切分散的手段以7-10KRPM转速搅拌均匀10-20min；
将熔融的相变石蜡与作为交联剂的N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入烧瓶中，混合反应10-15min；
在烧杯中混合蒸馏水与作为分散剂的聚乙烯醇，水浴加热至62-65℃，将烧瓶中的液体全部倒入烧杯，用剪切分散的手段以7-10KRPM转速搅拌3-5min，将烧杯中的混合液转入烧瓶以72-75℃反应4-5h；
将制得的混合浆液过滤，用40-80℃蒸馏水洗涤，将所得固体烘干得到粉末状包裹量子点的相变石蜡微胶囊。
8.根据权利要求7所述的相变石蜡微胶囊制备方法，其特征在于，所述甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、相变石蜡、量子点、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过氧化碳酸二环己酯、聚乙烯醇、蒸馏水重量比为4.7：2.4：（7-21）：（0.1-2.8）：（0.7-0.8）：0.1：0.7：（60-80）。
9.一种含包裹量子点的相变石蜡微胶囊的LED器件，其特征在于，包括：LED灯珠和胶体荧光涂层，其中：胶体荧光涂层中掺杂根据权利要求1所述的包裹量子点的相变石蜡微胶囊，胶体荧光涂层包覆在LED灯珠的出光杯口中。
10.一种根据权利要求9所述的含包裹量子点的相变石蜡微胶囊的LED器件制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将胶体与包裹量子点的相变石蜡微胶囊以（1-10）:1重量比混合搅拌，真空脱泡，得到含包裹量子点的相变石蜡微胶囊混合胶体；
将含包裹量子点的相变石蜡微胶囊混合胶体点/注射在LED灯珠的芯片表面，在烤箱以140-170℃加热20min，冷却后得到一种含包裹量子点的相变石蜡微胶囊的LED器件。
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