CN103468222A - 一种低温相变微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的是一种低温相变微胶囊的制备方法。石蜡相变过程稳定，相变潜热高，但单一石蜡的相变温度高，无法实际应用。本发明使用46#石蜡、液体石蜡、十二醇及硬脂酸丁酯为微胶囊低温相变芯材，取甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸缩聚的丙烯酸类树脂为囊壁材料，先对芯材原料进行低温复配高速搅拌分散，使各组分充分混合均匀；后在低速搅拌下进行聚合反应，这样制备的低温相变微胶囊在低温下达到了蓄能的效果。通过制备低温石蜡微胶囊，不仅解决了在低温下相变材料蓄能的问题，还解决了相变材料在固-液相变时体积变化及泄露的问题，并且阻止了石蜡与外界环境的直接接触，从而起了保护石蜡的作用，使石蜡可以循环使用。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种低温相变微胶囊的制备方法，属于新型有机节能环保蓄能相变材料技术领域。
背景技术
随着社会经济的发展和科学技术的进步，能源成为威胁人类生存和发展的一大重要问题，由此研究如何有效利用能源、实现能源的可持续发展成为人类关注的热点。相变材料利用其在恒温的相态争辩过程中吸收或放出的大量热量来进行热能贮存或释放，可有效解决能量供给在时间和空间上的不匹配、提高能量利用率，也可用于周围微环境的热调控，从而实现节能和控温方面的应用。相变材料作为一种潜热蓄能材料，是近年来能源利用领域和新材料领域研究最多，最具有开发和应用前景的功能材料之一。
相变石蜡材料是近年来相变材料领域研究的一个重点，其相变过程稳定，循环性良好，相变潜热高，具有其他相变材料无可比拟的优势，但单一石蜡的相变温度高，无法应用在实际生活中，导致相变材料的应用范围窄，只作为研究，很少用于实际的应用中。
低温相变材料较高温相变材料来说更适合大规模应用，广泛应用于太阳能贮存、废热回收、建筑节能、电子器件散热及调温服装等领域。低温相变材料具有相变潜热大、价格低廉等的优点，但低温相变材料在相变过程中有液体产生，具有流动性，在应用过程中容易泄露，极大的限制了材料的使用。因此，提供一种低温相变材料，克服上述存在的缺点，使低温相变材料能够应用于工业领域及生活领域，是促进相变材料技术进步的必要措施。
发明内容
本发明的目的就是提供一种低温相变微胶囊的制备方法，解决相变材料在固-液相变时体积变化及泄露的问题及相变微胶囊中的相变材料相变温度高，在实际应用中的范围窄，效能低的不足。
为实现上述目的，本发明采取了下述技术方案，一种低温相变微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
（1）微胶囊芯材原料准备： 取十二醇、46#石蜡、液体石蜡，按重量比是1:2-3: 2-3的比例称量；
（2）表面活性剂混合液制备：取司班80、吐温80、去离子水以重量比是1：1-2：190-210的比例混合制得表面活性剂混合液备用；
（3）微胶囊芯材制备：将称量好的芯材原料混合，在44-46℃温度下加热熔融，并搅拌均匀，搅拌过程中维持恒温，使其充分混合均匀成白色透明石蜡液体，加入四口烧瓶中，设定水浴锅的温度为44-46℃，以2000r/min的速度继续搅拌5-8min，再加入表面活性剂混合液，加入量与透明石蜡液体的重量比是1：200-300，继续搅拌20min得到微胶囊芯材备用；
（4）微胶囊壁材原料准备：取甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸缩聚的丙烯酸类树脂，按重量比是4-5:2-3:1的比例称量；
（5）微胶囊制备：将称量好的壁材原料加入装有微胶囊芯材的四口烧瓶中，此时设定水浴锅的温度为75-78℃并保持恒温，搅拌速度为700 r/min，加回流冷凝装置，反应3～4h，期间滴加壁材原料重量4%的二乙烯苯和壁材原料重量4.4%的过氧化苯甲酰，然后加入壁材原料重量2%的催化剂，并反应2-2.5h，得悬浮液静置冷却，进行真空抽滤，用去离子水反复洗涤2～3次，得到白色粉末状的低温相变微胶囊。
采取上述措施的本发明，先对芯材原料进行低温复配高速搅拌分散，使各组分充分混合均匀；后在低速搅拌下进行聚合反应，其囊壁材料是高分子的缩聚反应，这样制备的低温相变微胶囊在低温下达到了蓄能的效果。本发明以集中不同相变温度的石蜡类材料按一定比例配比，得到低温的相变材料，同时，通过制备低温石蜡微胶囊，不仅解决了在低温下相变材料蓄能的问题，还解决了相变材料在固-液相变时体积变化及泄露的问题，并且阻止了石蜡与外界环境的直接接触，从而起了保护石蜡的作用，使石蜡可以循环使用。本发明用高分子聚合法将低温相变材料以一定的工艺包缝，以防液体溢出物质损失，腐蚀或污染环境。制备的这种低温相变微胶囊新型复合高分子材料可以广泛的应用在建筑、蓄能等的领域。用本发明方法制备的石蜡相变微胶囊的相变潜热达到120J/g。
具体实施方式
实施例1
（1）微胶囊芯材原料准备： 称取十二醇1公斤、46#石蜡2公斤、液体石蜡2公斤备用；
（2）表面活性剂混合液配制：取0.8公斤司班80、1.6公斤吐温80、200公斤去离子水，混合均匀得到表面活性剂混合液备用；
（3）微胶囊芯材制备：将称量好的芯材原料混合，在46℃温度下加热熔融，并搅拌均匀，搅拌过程中维持恒温，使其充分混合均匀成白色透明石蜡液体，加入四口烧瓶中，设定水浴锅的温度为46℃，以2000r/min的速度继续搅拌5min，再加入表面活性剂混合液0.2公斤，继续搅拌20min得到微胶囊芯材备用；
（4）微胶囊壁材原料准备：取甲基丙烯酸甲酯4公斤、甲基丙烯酸2公斤、丙烯酸缩聚的丙烯酸类树脂1公斤，备用；
（5）微胶囊制备：将称量好的壁材原料加入装有微胶囊芯材的四口烧瓶中，此时设定水浴锅的温度为75℃并保持恒温，搅拌速度为700 r/min，加回流冷凝装置，反应4h，期间滴加0.2二乙烯苯和0.22公斤过氧化苯甲酰，然后加入0.1公斤过二硫酸钾，并反应2h，得悬浮液静置冷却，进行真空抽滤，用去离子水反复洗涤2～3次，得到白色粉末状的低温相变微胶囊。
实施例2
（1）微胶囊芯材原料准备： 称取十二醇1公斤、46#石蜡3公斤、液体石蜡3公斤备用；
（2）表面活性剂混合液配制：取1.2公斤司班80、1.2公斤吐温80、190公斤去离子水，混合均匀得到表面活性剂混合液备用；
（3）微胶囊芯材制备：将称量好的芯材原料混合，在44℃温度下加热熔融，并搅拌均匀，搅拌过程中维持恒温，使其充分混合均匀成白色透明石蜡液体，加入四口烧瓶中，设定水浴锅的温度为44℃，以2000r/min的速度继续搅拌5min，再加入表面活性剂混合液0.24公斤，继续搅拌20min得到微胶囊芯材备用；
（4）微胶囊壁材原料准备：取甲基丙烯酸甲酯4公斤、甲基丙烯酸3公斤、丙烯酸缩聚的丙烯酸类树脂1公斤，备用；
（5）微胶囊制备：将称量好的壁材原料加入装有微胶囊芯材的四口烧瓶中，此时设定水浴锅的温度为75℃并保持恒温，搅拌速度为700 r/min，加回流冷凝装置，反应3h，期间滴加0.2公斤二乙烯苯和0.22公斤过氧化苯甲酰，然后加入0.1公斤过二硫酸钾，并反应2h，得悬浮液静置冷却，进行真空抽滤，用去离子水反复洗涤2～3次，得到白色粉末状的低温相变微胶囊。
实施例3
（1）微胶囊芯材原料准备： 称取十二醇1公斤、46#石蜡2.5公斤、硬脂酸丁酯2.5公斤备用；
（2）表面活性剂混合液配制：取1.2公斤司班80、1.2公斤吐温80、210公斤去离子水，混合均匀得到表面活性剂混合液备用；
（3）微胶囊芯材制备：将称量好的芯材原料混合，在45℃温度下加热熔融，并搅拌均匀，搅拌过程中维持恒温，使其充分混合均匀成白色透明石蜡液体，加入四口烧瓶中，设定水浴锅的温度为45℃，以2000r/min的速度继续搅拌5min，再加入表面活性剂混合液0.24公斤，继续搅拌20min得到微胶囊芯材备用；
（4）微胶囊壁材原料准备：取甲基丙烯酸甲酯3公斤、甲基丙烯酸3公斤、丙烯酸缩聚的丙烯酸类树脂1公斤，备用；
（5）微胶囊制备：将称量好的壁材原料加入装有微胶囊芯材的四口烧瓶中，此时设定水浴锅的温度为75℃并保持恒温，搅拌速度为700 r/min，加回流冷凝装置，反应4h，期间滴加0.2公斤二乙烯苯和0.22公斤过氧化苯甲酰，然后加入0.1公斤过二硫酸钾，并反应2h，得悬浮液静置冷却，进行真空抽滤，用去离子水反复洗涤2～3次，得到白色粉末状的低温相变微胶囊。
Claims (1)
1.一种低温相变微胶囊的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
（1）微胶囊芯材原料准备： 取十二醇、46#石蜡、液体石蜡，按重量比是1:2-3: 2-3的比例称量；
（2）表面活性剂混合液制备：取司班80、吐温80、去离子水以重量比是1：1-2：190-210的比例混合制得表面活性剂混合液备用；
（3）微胶囊芯材制备：将称量好的芯材原料混合，在44-46℃温度下加热熔融，并搅拌均匀，搅拌过程中维持恒温，使其充分混合均匀成白色透明石蜡液体，加入四口烧瓶中，设定水浴锅的温度为44-46℃，以2000r/min的速度继续搅拌5-8min，再加入表面活性剂混合液，加入量与透明石蜡液体的重量比是1：200-300，继续搅拌20min得到微胶囊芯材备用；
（4）微胶囊壁材原料准备：取甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸缩聚的丙烯酸类树脂，按重量比是4-5:2-3:1的比例称量；
（5）微胶囊制备：将称量好的壁材原料加入装有微胶囊芯材的四口烧瓶中，此时设定水浴锅的温度为75-78℃并保持恒温，搅拌速度为700 r/min，加回流冷凝装置，反应3～4h，期间滴加壁材原料重量4%的二乙烯苯和壁材原料重量4.4%的过氧化苯甲酰，然后加入壁材原料重量2%的催化剂，并反应2-2.5h，得悬浮液静置冷却，进行真空抽滤，用去离子水反复洗涤2～3次，得到白色粉末状的低温相变微胶囊。
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