CN101550328A - 一种微胶囊包覆的相变材料的制备方法 - Google Patents

一种微胶囊包覆的相变材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种微胶囊包覆的相变材料的制备方法，1.按石蜡：甲基丙烯酸甲酯的质量比1∶3取料；2.按1中总质量的0.5％称取二甲基丙烯酸乙二醇酯、1％甲基丙烯酸，1％十二烷基硫酸钠，1.5％过硫酸钾，1％～15％铁氧体，400％去离子水；3.将十二烷基硫酸钠加入到去离子水中，加热至50℃；4.将铁氧体和融化的石蜡加到3的溶液中；5.超声乳化，加入甲基丙烯酸甲酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯和甲基丙烯酸；6.再乳化，将得到的溶液移入有机械搅拌、冷凝管、进气及加料口的装置里；7.通气除氧0.5小时，水浴加热至70℃，加入过硫酸钾，降至室温，得到微胶囊包覆的相变材料。用于建筑、蓄热调温纺织及电子设备等领域。

Description

一种微胶囊包覆的相变材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种光电子材料及其制备方法。适用于航空航天、机械制造、建筑材料、蓄热调温纺织品及电子设备等领域。
背景技术
目前的研究存在理论上难以克服的问题：单一相变材料在目标伪装应用时，从温度控制角度看，对于目标升温段或内部有热源的目标，可以靠吸收热调控延缓温升，延缓目标红外特征的暴露；但对于地面雷达的防护，由于其对电磁波没有损耗，导致目标很容易在雷达的探测下暴露。因此对于防护工程应用单一相变材料进行红外隐身伪装难以满足全波段伪装需要；相变材料多谱兼容性研究问题。
本发明在相变微胶囊里引入了铁磁性物质，在保留了相变微胶囊的原有优点的同时，使相变微胶囊具有了磁学性能。增加了相变微胶囊的可控性，扩大了相变微胶囊的应用范围。由于磁性材料具有微波吸收的性能，该相变微胶囊可以兼容红外隐身和微波吸收的特性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：对于防护工程应用单一相变材料进行红外隐身伪装难以满足全波段伪装需要。
本发明的技术方案：
一种微胶囊包覆的相变材料的制备方法，其制备方法的具体步骤：
步骤1，按照石蜡∶甲基丙烯酸甲酯的质量比为1∶3重量比取料；
步骤2，按步骤1中称取的石蜡和甲基丙烯酸甲酯总质量的0.5％称取二甲基丙烯酸乙二醇酯、1％的甲基丙烯酸，1％的十二烷基硫酸钠，1.5％的过硫酸钾，1％～15％铁氧体，400％的去离子水；
步骤3，将称取的十二烷基硫酸钠加入到去离子水中，加热至50℃；
步骤4，将称取的铁氧体和称取并加热融化后的石蜡，加入到步骤3的溶液中；
步骤5，超声波乳化后，加入甲基丙烯酸甲酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯和甲基丙烯酸；
步骤6，再超声波乳化后，将得到的混合物溶液移入一个有机械搅拌、冷凝管、氩气进口及加料口的装置里；
步骤7，通氩气除氧0.5小时后，水浴加热至70℃，加入过硫酸钾，引发聚合；聚合完成后，冷却至室温，得到微胶囊包覆的相变材料。
铁氧体的制备方法，其制备步骤如下：
步骤1，按FeCl2·4H2O化学纯与FeCl3·6H2O化学纯的摩尔比为2∶1取料；
步骤2，将FeCl2·4H2O与FeCl3·6H2O放入去离子水中，搅拌使其溶解，通氮气或氩气0.5小时，然后升温至60℃，得到透明的黄绿色混合物；
步骤3，在300～350转/分搅拌下，逐渐加入浓度为25％NH3·H2O，直到透明的黄绿色混合物变成不透明黑色混合物为止；
步骤4，向不透明黑色混合物中滴加油酸C18H34O2，滴加量为FeCl2·4H2O与FeCl3·6H2O重量和的31％，升温至60℃，恒温10分钟，继续搅拌并升温至90℃，保持30分钟，然后降到室温；
步骤5，调节pH＝4，得到黑色沉淀物；
步骤6，对黑色沉淀物先用水洗，再分别用乙醇和丙酮洗，此过程反复多次直至黑色沉淀物上无物理吸附油酸，随后磁场分离烘干，得到铁氧体。
所述的石蜡为CnH2n+2，18≤n≤30。
步骤6中将得到的混合物溶液移入一个有机械搅拌、冷凝管、氩气进口及加料口的装置里，在试验室中使用的装置是四口烧瓶，批量生产时按上述要求设计出所使用的装置。
附图说明
图1微胶囊包覆的相变材料的结构示意图
图2微胶囊包覆的相变材料的SEM图
图3微胶囊包覆的相变材料的TEM图
图4微胶囊包覆的相变材料的磁致回线曲线
图5微胶囊包覆的相变材料的DSC曲线
图6铁氧体的傅里叶红外光谱图
具体实施方式
实施方式一
一种微胶囊包覆的相变材料的制备方法的具体步骤：
步骤1，称取石蜡5g、甲基丙烯酸甲酯15g；二甲基丙烯酸乙二醇酯0.1g，甲基丙烯酸0.2g，十二烷基硫酸钠0.2g，过硫酸钾0.3g，铁氧体0.6g，去离子水80g；
步骤2，将十二烷基硫酸钠加入到去离子水中，加热至50℃；
步骤3，将铁氧体和加热融化后的石蜡，加入到步骤3的溶液中；
步骤4，利用超声细胞粉碎仪，超声波乳化5分钟后，加入甲基丙烯酸甲酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯和甲基丙烯酸；
步骤5，超声波乳化5分钟后，将得到的混合物溶液移入一个有机械搅拌、冷凝管、氩气进口及加料口的四口烧瓶里；
步骤6，通氩气除氧0.5小时后，水浴加热至70℃，加入过硫酸钾，引发聚合；聚合完成后，冷却至室温，得到微胶囊包覆的相变材料。
所使用的石蜡为CnH2n+2，n＝18。
微胶囊包覆的相变材料的结构，见图1至图3，其芯为铁氧体3，围绕铁氧体的为石蜡2，其壳为聚甲基丙烯酸甲酯1。
由图4微胶囊包覆的相变材料的磁致回线曲线和图5微胶囊包覆的相变材料的DSC曲线说明微胶囊包覆的相变材料具有磁性和相变特性。
实施方式二
一种微胶囊包覆的相变材料的制备方法的具体步骤：
步骤1，称取石蜡5g、甲基丙烯酸甲酯15g；二甲基丙烯酸乙二醇酯0.1g，甲基丙烯酸0.2g，十二烷基硫酸钠0.2g，过硫酸钾0.3g，铁氧体0.2g，去离子水80g；
步骤2，将十二烷基硫酸钠加入到去离子水中，加热至50℃；
步骤3，将铁氧体和加热融化后的，加入到步骤3的溶液中；
步骤4，利用超声清洗仪，超声波乳化15分钟后，加入甲基丙烯酸甲酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯和甲基丙烯酸；
步骤5，超声波乳化10分钟后，将得到的混合物溶液移入一个有机械搅拌、冷凝管、氮气进口及加料口的四口烧瓶里；
步骤6，通氮气除氧0.5小时后，水浴加热至70℃，加入过硫酸钾，引发聚合；聚合完成后，冷却至室温，得到微胶囊包覆的相变材料。
所使用的石蜡为CnH2n+2，n＝22。
实施方式三
一种微胶囊包覆的相变材料的制备方法的具体步骤：
步骤1，称取石蜡5g、甲基丙烯酸甲酯15g；二甲基丙烯酸乙二醇酯0.1g，甲基丙烯酸0.2g，十二烷基硫酸钠0.2g，过硫酸钾0.3g，铁氧体3g，去离子水80g；
步骤2，将十二烷基硫酸钠加入到去离子水中，加热至50℃；
步骤3，将铁氧体和加热融化后的石蜡，加入到步骤3的溶液中；
步骤4，利用超声细胞粉碎仪，超声波乳化5分钟后，加入甲基丙烯酸甲酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯和甲基丙烯酸；
步骤5，超声波乳化5分钟后，将得到的混合物溶液移入一个有机械搅拌、冷凝管、氩气进口及加料口的四口烧瓶里；
步骤6，通氩气除氧0.5小时后，水浴加热至70℃，加入过硫酸钾，引发聚合；聚合完成后，冷却至室温，得到微胶囊包覆的相变材料。
所使用的石蜡为CnH2n+2，n＝30。
实施方式四
一种微胶囊包覆的相变材料的制备方法的具体步骤：
步骤1，称取石蜡10g、甲基丙烯酸甲酯30g；二甲基丙烯酸乙二醇酯0.2g，甲基丙烯酸0.4g，十二烷基硫酸钠0.4g，过硫酸钾0.6g，铁氧体1.5g，去离子水160g；
步骤2，将十二烷基硫酸钠加入到去离子水中，加热至50℃；
步骤3，将铁氧体和加热融化后的石蜡，加入到步骤3的溶液中；
步骤4，利用超声细胞粉碎仪，超声波乳化5分钟后，加入甲基丙烯酸甲酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯和甲基丙烯酸；
步骤5，超声波乳化5分钟后，将得到的混合物溶液移入一个有机械搅拌、冷凝管、氩气进口及加料口的四口烧瓶里；
步骤6，通氩气除氧0.5小时后，水浴加热至70℃，加入过硫酸钾，引发聚合；聚合完成后，冷却至室温，得到微胶囊包覆的相变材料。
所使用的石蜡为CnH2n+2，n＝28。
铁氧体制备方法的实施方式一
制备步骤如下：
步骤1，称取FeCl2·4H2O 0.21mol即4.28g，FeCl3·6H2O 0.42mol即11.70g；
步骤2，将FeCl2·4H2O与FeCl3·6H2O放入120ml去离子水中，搅拌使其溶解，通氩气0.5时，然后升温至60℃，得到透明的黄绿色混合物；
步骤3，在300转/分搅拌下，逐渐加入40ml浓度为25％NH3·H2O，直到透明的黄绿色混合物变成不透明黑色混合物为止；
步骤4，向不透明黑色混合物中滴加油酸，滴加量为5g即5.6ml，滴加速度为0.178ml/min，升温至60℃，恒温10分钟，继续搅拌并升温至90℃，保持30分钟，然后降到室温；
步骤5，用2mol/L的HCl调节pH＝4，得到黑色沉淀物；
步骤6，对黑色沉淀物先用水洗，再分别用乙醇和丙酮洗，此过程反复多次，直至黑色沉淀物上无物理吸附油酸，随后磁场分离烘干，得到铁氧体。
由图6铁氧体的傅里叶红外光谱图可见，成功的制备了改性的铁氧体。
铁氧体制备方法的实施方式二
制备步骤如下：
步骤1，称取FeCl2·4H2O 0.42mol即8.56g，FeCl3·6H2O 0.84mol即23.40g；
步骤2，将FeCl2·4H2O与FeCl3·6H2O放入240ml去离子水中，搅拌使其溶解，通氮气0.5时，然后升温至60℃，得到透明的黄绿色混合物；
步骤3，在350转/分搅拌下，逐渐加入80ml浓度为25％NH3·H2O，直到透明的黄绿色混合物变成不透明黑色混合物为止；
步骤4，向不透明黑色混合物中滴加油酸，滴加量为10g即11.2ml，滴加速度为0.178ml/min，升温至60℃，恒温10分钟，继续搅拌并升温至90℃，保持30分钟，然后降到室温；
步骤5，用2mol/L的HCl调节pH＝4，得到黑色沉淀物；
步骤6，对黑色沉淀物先用水洗，再分别用乙醇和丙酮洗，此过程反复多次，直至黑色沉淀物上无物理吸附油酸，随后磁场分离烘干，得到铁氧体。

Claims (3)

1.一种微胶囊包覆的相变材料的制备方法，其特征在于，其制备方法的具体步骤：
步骤1，按石蜡∶甲基丙烯酸甲酯的质量比为1∶3取料；
步骤2，按步骤1中称取的石蜡和甲基丙烯酸甲酯总质量的0.5％称取二甲基丙烯酸乙二醇酯、1％甲基丙烯酸，1％十二烷基硫酸钠，1.5％过硫酸钾，1％～15％铁氧体，400％去离子水；
步骤3，将称取的十二烷基硫酸钠加入到称取的去离子水中，加热至50℃；
步骤4，将称取的铁氧体和称取并加热融化后的石蜡，加入到步骤3的溶液中；
步骤5，超声波乳化后，加入甲基丙烯酸甲酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯和甲基丙烯酸；
步骤6，再超声波乳化后，将得到的混合物溶液移入一个有机械搅拌、冷凝管、氩气进口及加料口的装置里；
步骤7，通氮气或氩气除氧0.5小时后，水浴加热至70℃，加入过硫酸钾，引发聚合；聚合完成后，冷却至室温，得到微胶囊包覆的相变材料。
2.根据权利要求1所述的一种微胶囊包覆的相变材料的制备方法，其特征在于，铁氧体的制备步骤：
步骤1，按FeCl2·4H2O化学纯与FeCl3·6H2O化学纯的摩尔比为2∶1取料；
步骤2，将FeCl2·4H2O与FeCl3·6H2O放入去离子水中，搅拌使其溶解，通氮气或氩气0.5时，然后升温至60℃，得到透明的黄绿色混合物；
步骤3，在300～350转/分搅拌下，逐渐加入浓度为25％NH3·H2O，直到透明的黄绿色混合物变成不透明黑色混合物为止；
步骤4，向不透明黑色混合物中滴加油酸，滴加量为FeCl2·4H2O与FeCl3·6H2O重量和的31％，升温至60℃，恒温10分钟，继续搅拌并升温至90℃，保持30分钟，然后降到室温；
步骤5，调节pH＝4，得到黑色沉淀物；
步骤6，对黑色沉淀物先用水洗，再分别用乙醇和丙酮洗，此过程反复多次直至黑色沉淀物上无物理吸附油酸，随后磁场分离烘干，得到铁氧体。
3.根据权利要求1或2所述的一种微胶囊芯材铁氧体的的制备方法，其特征在于，所述的石蜡为CnH2n+2，18≤n≤30。
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