CN101845293B - 一种红外相变材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种红外相变材料，涉及一种光电子材料。它包括：内层壳为苯乙烯和甲基丙烯酸的共聚物，外层壳为导电聚苯胺，芯材为各种石蜡。制备方法：将一定比例的石蜡、苯乙烯、甲基丙烯酸、十二硫醇和偶氮二异丁腈均匀混合；将一定量十二烷基硫酸钠和曲拉通X-100溶于去离子水；两种溶液充分混合，冰浴下超声乳化后移入四口瓶，通氮，加热并搅拌；6h后，冷却，破乳，抽滤，清洗，烘干，得粉末样品；将一定比例粉末样品、苯胺单体和稀盐酸均匀混合，降温后缓慢滴入一定量的过硫酸铵的盐酸溶液；6h后，抽滤，洗涤，烘干，得最终产品。本发明解决了控温和降低红外发射率须两种材料的问题，增强了不同材料间的结合性，减少了涂层厚度和实际施工环节。
Description
技术领域
本发明涉及一种光电子材料及其制备方法。适用于热交换领域、温度控制领域以及军事领域，如航空航天、建筑材料、蓄热调温纺织品等。
背景技术
根据斯蒂芬-玻尔兹曼定律，物体红外辐射能量与其表面红外发射率成正比，与其表面温度的四次方成正比，因此降低物体表面温度和减小红外发射率是有效抑制红外发射的两种手段。从温度控制角度看，相变材料对于目标升温段或者内部有热源的目标，可以靠吸收或者放出热量延缓目标温度的改变，从而延缓目标红外特征的暴露；低红外发射率材料则可以显著的减少目标的红外能量的辐射，从根本上降低目标在红外波段被探测到的可能。
以往红外防护材料为了有效达到两种途径共同防护目标往往是先在目标外先涂一层控温的相变材料，然后在相变材料外再涂一层低红外发射材料，这样做往往会增加涂层整体厚度，又费时费力，很多时候还要涉及到解决不同材料涂层之间的有效结合性的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，对于防护工程应用单一低发射率材料或者单一相变材料进行红外隐身伪装难以满足全时段低发射率伪装需要。
本发明的技术方案：
一种红外相变材料的制备方法，其制备方法的具体步骤：
步骤一，按石蜡∶苯乙烯的质量比为1∶1称取；按称取的石蜡和苯乙烯总质量的1％～5％称取甲基丙烯酸，0％～1％称取十二硫醇，0.5％～4％称取十二烷基硫酸钠，0％～4％称取曲拉通X-100，0.5％～2％称取偶氮二异丁腈；
步骤二，将步骤一中称取的苯乙烯、石蜡、甲基丙烯酸、十二硫醇、偶氮二异丁腈混合，加热至石蜡完全融化，搅拌均匀得到混合溶液；
步骤三，将称取的十二烷基硫酸钠、曲拉通X-100加入到石蜡和苯乙烯总质量6倍的去离子水中，在高于所用石蜡融化温度下充分搅拌，直至这两种物质全部溶解；
步骤四，步骤二中所得的混合溶液加入到步骤三所得的混合溶液中，在高于所用石蜡融化温度下充分搅拌0.5小时；
步骤五，将步骤四所得的混合溶液在冰浴下超声乳化；
步骤六，将步骤五超声后所得的混合液移入一个有机械搅拌、冷凝管、氮气进口和温度计的容器里；
步骤七，在高于所用石蜡融化温度下，通氮气除氧0.5小时后，水浴加热至68～70℃，机械搅拌，过程中始终保持氮气通入；6小时后，停止反应，冷却至室温，得到内层壳包覆的相变材料乳液；
步骤八，用盐酸对所得乳液破乳，抽滤，所得产物用去离子水和石油醚清洗，烘干，得到内层壳包覆的相变材料的粉末样品；
步骤九，将步骤八中所得的内层壳包覆的相变材料与苯胺单体按照质量比2～5∶1称取，苯胺单体与过硫酸铵按照摩尔比为1～3∶1的比例称取，称取质量为苯胺质量80～160倍的浓度为1摩尔/升的盐酸；
步骤十，将步骤九中称取的内层壳包覆的相变材料与苯胺单体以及盐酸在搅拌和超声的条件下均匀混合；
步骤十一，将步骤九中称取的过硫酸铵溶于大于4倍过硫酸铵质量的1摩尔/升的盐酸中；
步骤十二，将步骤十所得混合液置于在机械搅拌下，并降至0～5℃，此时将步骤十一中所得的过硫酸铵的盐酸溶液逐渐滴加到溶液中，0.5小时滴完；
步骤十三，将步骤十二的混合溶液在0～5℃下反应6小时，将所得混合溶液抽滤，其产物用1摩尔/升的盐酸和酒精洗涤直至滤液无色，将产物在50℃下真空烘干，得到红外相变材料的粉末样品。
所得样品为双层壳的微胶囊结构，外层壳为导电聚苯胺，内层壳为苯乙烯和甲基丙烯酸的共聚物，芯材为石蜡。
所述的石蜡为CnH2n+2，其中，10≤n≤25。
本发明的有益效果：
本发明提出了一种具有低红外发射率的微胶囊包覆的相变材料，将控制温度和降低红外发射的两种功能很好的集中到一种材料上，减少了涂层厚度，不涉及不同材料之间的有效结合性问题，而且也为实际施工过程减少了环节。
附图说明
图1红外相变材料的结构。
图2红外相变材料的SEM图。
图3红外相变材料的DSC曲线。
具体实施方式
实施方式一
步骤一，石蜡采用癸烷，称取石蜡10g，苯乙烯10g，甲基丙烯酸1g，十二硫醇0.08g，十二烷基硫酸钠0.8g，偶氮二异丁腈0.1g；
步骤二，将步骤一称取的石蜡、苯乙烯、甲基丙烯酸、十二硫醇以及偶氮二异丁腈在室温下利用磁力搅拌均匀混合；
步骤三，将称取的十二烷基硫酸钠加入到120g去离子水中，室温下充分搅拌，直至十二烷基硫酸钠全部溶解；
步骤四，步骤二中所得的混合液加入到步骤三所得的混合溶液中，室温下充分搅拌0.5小时；
步骤五，将步骤四所得的混合溶液在冰浴下超声乳化10分钟；
步骤六，将步骤五超声后所得的混合液移入一个有机械搅拌、冷凝管、氮气进口和温度计的四口烧瓶里；
步骤七，混合液在室温通氮气除氧0.5小时后，水浴加热至68℃，机械搅拌300转/分，开始聚合，聚合过程中始终保持氮气通入；6小时后，停止反应，冷却至室温，得到内层壳包覆的相变材料乳液；
步骤八，用0.5mol/L的稀盐酸对所得乳液破乳，抽滤，所得产物用去离子水和石油醚清洗，烘干，得到内层壳包覆的相变材料的粉末样品；
步骤九，称取步骤八所得产物1.86g，苯胺单体0.93g，过硫酸铵0.76g，浓度为1摩尔/升的盐酸170毫升；
步骤十，将步骤九中称取的步骤八的产物与苯胺单体以及150毫升1摩尔/升的盐酸在300转/分的搅拌和水浴超声的条件下均匀混合。
步骤十一，将步骤九中称取的过硫酸铵溶于20毫升1摩尔/升的盐酸中；
步骤十二，将步骤十所得混合液置于在300转/分的机械搅拌下，并降至5℃，此时将步骤十一中所得的过硫酸铵的盐酸溶液逐渐滴加到溶液中，0.5小时滴完；
步骤十三，步骤十二的混合液在5℃下反应6小时，将所得溶液抽滤，产物用稀盐酸和酒精洗涤直至滤液无色，将产物在50℃下真空烘干，既得红外相变材料的粉末样品。
所得样品为双层壳的微胶囊结构，外层壳1为导电聚苯胺，内层壳2为苯乙烯和甲基丙烯酸的共聚物，芯材3为石蜡，结构示意图如图1所示。芯材所用石蜡为癸烷，其分子式为C10H22。
实施方式二
步骤一，石蜡采用十八烷，称取石蜡10g，苯乙烯10g，甲基丙烯酸0.2g，十二硫醇0.08g，十二烷基硫酸钠0.2g，曲拉通X-100 0.2g，偶氮二异丁腈0.1g；
步骤二，将步骤一称取的石蜡、苯乙烯、甲基丙烯酸、十二硫醇以及偶氮二异丁腈在35℃下利用磁力搅拌均匀混合；
步骤三，将称取的十二烷基硫酸钠和曲拉通X-100加入到120g去离子水中，35℃下充分搅拌，直至两种物质全部溶解；
步骤四，步骤二中所得的混合液加入到步骤三所得的混合溶液中，35℃下充分搅拌0.5小时；
步骤五，将步骤四所得的混合溶液在冰浴下超声乳化10分钟；
步骤六，将步骤五超声后所得的混合液移入一个有机械搅拌、冷凝管、氮气进口和温度计的四口烧瓶里；
步骤七，混合液在室温通氮气除氧0.5小时后，水浴加热至68℃，机械搅拌300转/分，开始聚合，聚合过程中始终保持氮气通入；6小时后，停止反应，冷却至室温，得到内层壳包覆的相变材料乳液；
步骤八，用0.5mol/L的稀盐酸对所得乳液破乳，抽滤，所得产物用去离子水和石油醚清洗，烘干，得到内层壳包覆的相变材料的粉末样品；
步骤九，称取步骤八所得产物4.65g，苯胺单体0.93g，过硫酸铵2.282g，浓度为1摩尔/升的盐酸170毫升；
步骤十，将步骤九中称取的步骤八的产物与苯胺单体以及150毫升1摩尔/升的盐酸在300转/分的搅拌和水浴超声的条件下均匀混合。
步骤十一，将步骤九中称取的过硫酸铵溶于20毫升1摩尔/升的盐酸中；
步骤十二，将步骤十所得混合液置于在300转/分的机械搅拌下，并降至0℃，此时将步骤十一中所得的过硫酸铵的盐酸溶液逐渐滴加到溶液中，0.5小时滴完；
步骤十三，步骤十二的混合液在0℃下反应6小时，将所得溶液抽滤，产物用稀盐酸和酒精洗涤直至滤液无色，将产物在50℃下真空烘干，既得红外相变材料的粉末样品。
所得样品为双层壳的微胶囊结构，外层壳1为导电聚苯胺，内层壳2为苯乙烯和甲基丙烯酸的共聚物，芯材3所用石蜡为十八烷，其分子式为C18H38。扫描电镜图如图2所示。
实施方式三
步骤一，石蜡采用二十烷，称取石蜡10g，苯乙烯10g，甲基丙烯酸0.5g，十二硫醇0.2g，十二烷基硫酸钠0.1g，曲拉通X-100 0.2g，偶氮二异丁腈0.2g；
步骤二，将步骤一称取的石蜡、苯乙烯、甲基丙烯酸、十二硫醇以及偶氮二异丁腈在45℃下利用磁力搅拌均匀混合；
步骤三，将称取的十二烷基硫酸钠和曲拉通X-100加入到120g去离子水中，45℃下充分搅拌，直至两种物质全部溶解；
步骤四，步骤二中所得的混合液加入到步骤三所得的混合溶液中，45℃下充分搅拌0.5小时；
步骤五，将步骤四所得的混合溶液在冰浴下超声乳化10分钟；
步骤六，将步骤五超声后所得的混合液移入一个有机械搅拌、冷凝管、氮气进口和温度计的四口烧瓶里；
步骤七，混合液在室温通氮气除氧0.5小时后，水浴加热至70℃，机械搅拌300转/分，开始聚合，聚合过程中始终保持氮气通入；6小时后，停止反应，冷却至室温，得到内层壳包覆的相变材料乳液；
步骤八，用0.5mol/L的稀盐酸对所得乳液破乳，抽滤，所得产物用去离子水和石油醚清洗，烘干，得到内层壳包覆的相变材料的粉末样品；
步骤九，称取步骤八所得产物4.65g，苯胺单体0.93g，过硫酸铵2.282g，浓度为1摩尔/升的盐酸170毫升；
步骤十，将步骤九中称取的步骤八的产物与苯胺单体以及150毫升1摩尔/升的盐酸在300转/分的搅拌和水浴超声的条件下均匀混合。
步骤十一，将步骤九中称取的过硫酸铵溶于20毫升1摩尔/升的盐酸中；
步骤十二，将步骤十所得混合液置于在300转/分的机械搅拌下，并降至4℃，此时将步骤十一中所得的过硫酸铵的盐酸溶液逐渐滴加到溶液中，0.5小时滴完；
步骤十三，步骤十二的混合液在4℃下反应6小时，将所得溶液抽滤，产物用稀盐酸和酒精洗涤直至滤液无色，将产物在50℃下真空烘干，既得红外相变材料的粉末样品。
所得样品为双层壳的微胶囊结构，外层壳为导电聚苯胺，内层壳为苯乙烯和甲基丙烯酸的共聚物，芯材所用石蜡为二十烷，其分子式为C20H42。图3为低发射率的微胶囊包覆的相变材料的差示扫描量热(DSC)图，是在恒定升温速率的情况反映样品吸(放)热的多少，该图的峰值对应样品的相变温度。
实施方式四
步骤一，石蜡采用二十五烷，称取石蜡10g，苯乙烯10g，甲基丙烯酸0.5g，十二烷基硫酸钠0.2g，曲拉通TX-100 0.8g，偶氮二异丁腈0.4g；
步骤二，将步骤一称取的石蜡、苯乙烯、甲基丙烯酸以及偶氮二异丁腈在55℃下利用磁力搅拌均匀混合；
步骤三，将称取的十二烷基硫酸钠和曲拉通X-100加入到120g去离子水中，55℃下充分搅拌，直至两种物质全部溶解；
步骤四，步骤二中所得的混合液加入到步骤三所得的混合溶液中，55℃下充分搅拌0.5小时；
步骤五，将步骤四所得的混合溶液在冰浴下超声乳化10分钟；
步骤六，将步骤五超声后所得的混合液移入一个有机械搅拌、冷凝管、氮气进口和温度计的四口烧瓶里；
步骤七，混合液在室温通氮气除氧0.5小时后，水浴加热至70℃，机械搅拌300转/分，开始聚合，聚合过程中始终保持氮气通入；6小时后，停止反应，冷却至室温，得到内层壳包覆的相变材料乳液；
步骤八，用0.5mol/L的稀盐酸对所得乳液破乳，抽滤，所得产物用去离子水和石油醚清洗，烘干，得到内层壳包覆的相变材料的粉末样品；
步骤九，称取步骤八所得产物3.73g，苯胺单体1.86g，过硫酸铵2.282g，浓度为1摩尔/升的盐酸170毫升；
步骤十，将步骤九中称取的步骤八的产物与苯胺单体以及150毫升1摩尔/升的盐酸在300转/分的搅拌和水浴超声的条件下均匀混合。
步骤十一，将步骤九中称取的过硫酸铵溶于20毫升1摩尔/升的盐酸中；
步骤十二，将步骤十所得混合液置于在300转/分的机械搅拌下，并降至3℃，此时将步骤十一中所得的过硫酸铵的盐酸溶液逐渐滴加到溶液中，0.5小时滴完；
步骤十三，步骤十二的混合液在3℃下反应6小时，将所得溶液抽滤，产物用稀盐酸和酒精洗涤直至滤液无色，将产物在50℃下真空烘干，既得红外相变材料的粉末样品。
所得样品为双层壳的微胶囊结构，外层壳1为导电聚苯胺，内层壳2为苯乙烯和甲基丙烯酸的共聚物，芯材3所用石蜡为十八烷和二十五烷，其分子式为C18H38和C25H52。
Claims (4)
1.一种红外相变材料，其特征在于，该红外相变材料为双层壳的微胶囊结构，它包括：外层壳(1)为导电聚苯胺，内层壳(2)为苯乙烯和甲基丙烯酸的共聚物，芯材(3)为石蜡，石蜡的相变温度为-30℃～54℃；
上述红外相变材料的制备方法，其步骤包括：
步骤一，按石蜡∶苯乙烯的质量比为1∶1称取；按称取的石蜡和苯乙烯总质量的1％～5％称取甲基丙烯酸，0％～1％称取十二硫醇，0.5％～4％称取十二烷基硫酸钠，0％～4％称取曲拉通X-100，0.5％～2％称取偶氮二异丁腈；
步骤二，将步骤一中称取的苯乙烯、石蜡、甲基丙烯酸、十二硫醇、偶氮二异丁腈混合，加热至石蜡完全融化，搅拌均匀得到混合溶液；
步骤三，将称取的十二烷基硫酸钠、曲拉通X-100加入到石蜡和苯乙烯总质量6倍的去离子水中，在高于所用石蜡融化温度下充分搅拌，直至这两种物质全部溶解；
步骤四，步骤二中所得的混合溶液加入到步骤三所得的混合溶液中，在高于所用石蜡融化温度下充分搅拌0.5小时；
步骤五，将步骤四所得的混合溶液在冰浴下超声乳化；
步骤六，将步骤五超声后所得的混合液移入一个有机械搅拌、冷凝管、氮气进口和温度计的容器里；
步骤七，在高于所用石蜡融化温度下，通氮气除氧0.5小时后，水浴加热至68～70℃，机械搅拌，过程中始终保持氮气通入；6小时后，停止反应，冷却至室温，得到内层壳包覆的相变材料乳液；
步骤八，用盐酸对所得乳液破乳，抽滤，所得产物用去离子水和石油醚清洗，烘干，得到内层壳包覆的相变材料的粉末样品；
步骤九，将步骤八中所得的内层壳包覆的相变材料与苯胺单体按照质量比(2～5)∶1称取，苯胺单体与过硫酸铵按照摩尔比为(1～3)∶1的比例称取，称取质量为苯胺质量80～160倍的浓度为1摩尔/升的盐酸；
步骤十，将步骤九中称取的内层壳包覆的相变材料与苯胺单体以及盐酸在搅拌和超声的条件下均匀混合；
步骤十一，将步骤九中称取的过硫酸铵溶于大于4倍过硫酸铵质量的1摩尔/升的盐酸中；
步骤十二，将步骤十所得混合液置于在机械搅拌下，并降至0～5℃，此时将步骤十一中所得的过硫酸铵的盐酸溶液逐渐滴加到溶液中，0.5小时滴完；
步骤十三，将步骤十二的混合溶液在0～5℃下反应6小时，将所得混合溶液抽滤，其产物用1摩尔/升的盐酸和酒精洗涤直至滤液无色，将产物在50℃下真空烘干，得到红外相变材料的粉末样品。
2.根据权利要求1所述的一种红外相变材料，其特征在于，所述的导电聚苯胺为掺杂态，其掺杂种类包括：盐酸、硫酸、十二烷基苯磺酸、樟脑磺酸、对甲基苯磺酸或磺基水杨酸。
3.一种红外相变材料的制备方法，其特征在于：该方法的步骤包括：
步骤一，按石蜡∶苯乙烯的质量比为1∶1称取；按称取的石蜡和苯乙烯总质量的1％～5％称取甲基丙烯酸，0％～1％称取十二硫醇，0.5％～4％称取十二烷基硫酸钠，0％～4％称取曲拉通X-100，0.5％～2％称取偶氮二异丁腈；
步骤二，将步骤一中称取的苯乙烯、石蜡、甲基丙烯酸、十二硫醇、偶氮二异丁腈混合，加热至石蜡完全融化，搅拌均匀得到混合溶液；
步骤三，将称取的十二烷基硫酸钠、曲拉通X-100加入到石蜡和苯乙烯总质量6倍的去离子水中，在高于所用石蜡融化温度下充分搅拌，直至这两种物质全部溶解；
步骤四，步骤二中所得的混合溶液加入到步骤三所得的混合溶液中，在高于所用石蜡融化温度下充分搅拌0.5小时；
步骤五，将步骤四所得的混合溶液在冰浴下超声乳化；
步骤六，将步骤五超声后所得的混合液移入一个有机械搅拌、冷凝管、氮气进口和温度计的容器里；
步骤七，在高于所用石蜡融化温度下，通氮气除氧0.5小时后，水浴加热至68～70℃，机械搅拌，过程中始终保持氮气通入；6小时后，停止反应，冷却至室温，得到内层壳包覆的相变材料乳液；
步骤八，用盐酸对所得乳液破乳，抽滤，所得产物用去离子水和石油醚清洗，烘干，得到内层壳包覆的相变材料的粉末样品；
步骤九，将步骤八中所得的内层壳包覆的相变材料与苯胺单体按照质量比(2～5)∶1称取，苯胺单体与过硫酸铵按照摩尔比为(1～3)∶1的比例称取，称取质量为苯胺质量80～160倍的浓度为1摩尔/升的盐酸；
步骤十，将步骤九中称取的内层壳包覆的相变材料与苯胺单体以及盐酸在搅拌和超声的条件下均匀混合；
步骤十一，将步骤九中称取的过硫酸铵溶于大于4倍过硫酸铵质量的1摩尔/升的盐酸中；
步骤十二，将步骤十所得混合液置于在机械搅拌下，并降至0～5℃，此时将步骤十一中所得的过硫酸铵的盐酸溶液逐渐滴加到溶液中，0.5小时滴完；
步骤十三，将步骤十二的混合溶液在0～5℃下反应6小时，将所得混合溶液抽滤，其产物用1摩尔/升的盐酸和酒精洗涤直至滤液无色，将产物在50℃下真空烘干，得到红外相变材料的粉末样品。
4.根据权利要求3所述的一种红外相变材料的制备方法，其特征在于，所述石蜡的分子式均为CnH2n+2，其中，10≤n≤25，或若干种不同石蜡的任意比例混合。
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2010
- 2010-05-25 CN CN2010101901971A patent/CN101845293B/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018118427A1 (en) * | 2016-12-19 | 2018-06-28 | Linde Aktiengesellschaft | Methods for cleaning gas pipelines |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101845293A (zh) | 2010-09-29 |
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