CN106367031B - 一种高热导率复合相变微胶囊及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高热导率复合相变微胶囊及其制备方法，由纳米颗粒作为乳化剂稳定石蜡、单体形成乳液，聚合形成由纳米颗粒/聚合物为壁材和石蜡为芯材的相变微胶囊。乳液组成中水相为：蒸馏水、改性纳米颗粒、电解质、水溶性引发剂；油相为：石蜡、单体、交联单体、油溶性引发剂。本发明采用Pickering乳液制备技术，将纳米颗粒在嵌入到聚合物壁层并且密集排布，有效热传导面积大，对热导率有较大提高，能够在更为有效地调节环境温度，相变微胶制备工艺简单，具有制备和处理过程中无无挥发性有机溶剂添加，绿色环保无毒，具有良好的理论意义和实用价值。

Description

一种高热导率复合相变微胶囊及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种可应用于建筑围护结构及保温管线的高热导率纳米颗粒改性相变微胶囊及其制备方法，属于绿色节能建筑材料技术领域。
背景技术
相变材料是利用相变潜热来实现能量储存和利用的一类物质，可通过自身的相变来调节环境温度的特性使其在能源利用和材料学方面开发研究十分活跃。将相变材料用在建筑围护结构及输送管线中能缓解能量供求时间、空间强度不匹配的矛盾，对于解决当今能源短缺、充分利用天然能源具有重要的社会效益和应用价值。相变材料的主要问题是液-固、液-液等相变材料使用过程中的渗漏问题，主要解决方式之一是将其微胶囊化，即利用具有一定强度和韧性的聚合物材料将相变材料包覆后形成核壳结构复合微胶囊。相变微胶囊能够改善其相变时泄漏的问题和与建材的相容性，从而更好地增加建筑物的蓄热性能，实现建筑节能，在工业和民用建筑、纺织工业、物流业、航空航天业以及电子工业等领域都有良好的应用前景。微胶囊技术通过包覆保护相变材料，并使其与建筑材料相容性良好，同时具有较高的储热能力和较好的传热效果。但一般聚合物类壁材属于热导率很低的有机材料，热传导欠佳不利于换热，导致在相变过程中热量不能及时释放或吸收，很难满足普通居室热交换的需求。可通过添加具有高导热率的金属粒子(如铜粉、铝粉、银粉)、金属氧化物(如氧化铝、氧化铁等)等。选用无机壁材和通过无机纳米粒子的添加能够有效增加相变材料的热导率，得到综合性能良好的相变微胶囊。专利CN104152115A申请公开了一种石蜡-SiO2-TiO2相变微胶囊，利用溶凝胶法利用高热导材料包覆石蜡，但此类微胶囊壳层为无机物，脆性较大，易发生脆裂渗漏。专利CN101495223A《含有纳米颗粒的纳/微米复合结构微胶囊的制备》公开了一种含有纳米颗粒的微胶囊工艺，通过辅助物质性与纳米粒子反应使其固定在微胶囊壳层内外壁或芯材中，纳米颗粒以一种分散相状态排布，大部分导热面积上没有纳米颗粒的存在，仍然存在传热壁垒。此外，现有的制备技术相对复杂，纳米颗粒添加时高表现能造成的颗粒团聚以及精确定位都是需要进一步解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高热导率复合相变微胶囊及其制备方法，利用高热导纳米颗粒对石蜡系相变微胶囊进行改性，有效提高传统相变微胶囊的导热特性，所选用的纳米颗粒表面一般存在具有反应活性的基团，通过改性剂首先对纳米颗粒进行改性，使其表面特性能够作为颗粒乳化剂使用；不添加其他乳化剂，直接以适度改性纳米颗粒乳化石蜡/单体形成水包油型Pickering乳液，聚合后即可得到纳米颗粒/聚合物/石蜡复合相变微胶囊。因Pickering效应存在，纳米颗粒在嵌入到聚合物壁层并且密集排布，可以极大的提高其热导率；内部石蜡相变温度连续可调，热焓值较高，储能-释能速度更快，从而能够在更为有效地调节环境温度。该发明将纳米颗粒直接定位在微胶囊壳层上，增加有效作用面积，对导热性提高明显，具有良好的实用价值。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现：
一种高热导率复合相变微胶囊及其制备方法，按照下述步骤进行制备：
将纳米颗粒均匀分散在蒸馏水中，并加入水溶性引发剂和电解质形成水相；将石蜡升温至熔点之上以形成液态石蜡，再与苯乙烯、二乙烯基苯、丙烯酸丁酯和油溶性引发剂混合均匀后形成油相；将水相和油相混合后进行高度剪切形成Pickering乳液后，升温至70-80℃聚合至少8h，优选8—12h，在反应结束后分离干燥即得到纳米颗粒改性的石蜡相变微胶囊。
各个原料的重量份数配比为：
各个原料的重量份数配比优选为：
水溶性引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁脒盐酸盐或者偶氮二腈基戊酸。
油溶性引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚睛、偶氮二甲酰胺或者过氧化苯甲酰。
电解质为氯化钠、氯化钾、氯化铵、氯化钙、氯化镁、硫酸钠、硫酸钾、硫酸氢钠或者硫酸氢铵，优选氯化钙、氯化钾或者氯化镁。
选择石蜡为相变材料，选用单一熔点石蜡或不同熔点的混合石蜡，熔点范围为25-52℃，优选在25-30℃。
高速剪切速度为每分钟5000—10000转，时间为5—10min。
纳米颗粒的尺寸为30-100nm，选择为二氧化钛、氧化铝、氧化锌、氧化锆、氧化铁或者二氧化硅，优选氧化铝(即三氧化二铝)或者二氧化钛，并利用硅烷偶联剂对其进行表面处理(即利用纳米颗粒表面的羟基活性基团与硅烷偶联剂进行反应)，将纳米颗粒超声分散在硅烷偶联剂的乙醇溶液中，在70—80摄氏度下反应8—12小时，离心洗涤干燥后得到硅烷偶联剂改性的纳米颗粒。硅烷偶联剂为KH-550，KH-560或者KH-570。
具体来说，可在进行制备Pickering乳液之前，首先进行纳米颗粒的表面处理，将纳米颗粒分散在乙醇中形成分散体系，向分散体系中加入乙醇体积5％—10％的硅烷偶联剂，在70—80摄氏度下反应8—12小时。
如附图1所示，纳米Al2O3颗粒改性前和改性后的红外光谱图，曲线1为改性前，曲线2为改性后。对比改性前后曲线，改性后在2928cm-1、2856cm-1附近出现的吸收峰是硅烷偶联剂中-CH2所引入，说明Al2O3成功进行了硅烷偶联剂改性，将KH-570引入到Al2O3表面，适度提高了其疏水特性。如附图2所示，本发明制备的相变微胶囊的微观形貌，左侧为整体形貌，右侧为微胶囊表面的纳米颗粒排布。
在本发明的技术方案中，适度疏水改性的纳米颗粒能做为颗粒乳化剂用以稳定水包油型乳液，颗粒乳化剂在水油两相界面分布；内部油相为石蜡、单体及多官能度交联性单体的混合物，单体与油相能够形成均一混合相，乳化后升温聚合，油溶性引发剂引发单体聚合，随着聚合物分子量增加与石蜡相容性降低，聚合物通过相分离逐步向界面迁移，同时水相中的水溶性引发剂提供聚合物向水相迁移生长的驱动力，使得聚合物与纳米颗粒结合更为紧密，形成聚合物与纳米颗粒复合壁层，石蜡包覆于复合壁层之内，即本发明所述的复合相变微胶囊结构。与已有技术相比较，本发明一种高热导率复合相变微胶囊及其制备方法的有益效果：(1)本发明所采用的制备方法简单，所用原料丰富易得，反应条件温和，易于工业化批量生产；(2)所得相变微胶囊利用自身的特殊微纳结构易于调控，导热纳米颗粒可精确定位于微胶囊壁层，水相引发剂促使聚合物向水相生长，使导热颗粒铆固于聚合物壁层，不易脱落；(3)绿色无毒，环保无污染：本发明的制备过程未使用具有毒害性的有机溶剂，合成了水分散性的Pickering乳液，具有环境友好特性，不污染环境不危害人体健康；(4)本方法是一种普适性的方法。对于不同种的聚合物壁材、无机纳米颗粒及相变材料均具有适用性。
附图说明
图1是本发明中利用KH-570改性纳米三氧化二铝颗粒的改性前和改性后的红外光谱图，曲线1为改性前，曲线2为改性后。
图2是本发明制备的相变微胶囊的微观形貌。
具体实施方式
下面将结合实施例及附图对本发明作进一步的说明。
实施例1：一种高热导率复合相变微胶囊
(1)将2g纳米Al2O3粉末超声分散于乙醇中，将5％的硅烷偶联剂KH-570溶解于Al2O3分散液中，升温至70℃冷凝回流8h以上。离心洗涤后40℃真空干燥12h以上得到KH-570改性纳米Al2O3颗粒。
(2)将0.4g改性Al2O3纳米颗粒超声均匀分散于在100g蒸馏水中，加入适量水溶性引发剂过硫酸铵0.05g及少量CaCl20.3g；将5g 52℃石蜡升温到60℃后与2g苯乙烯、1.5g丙烯酸丁酯、0.5g二乙烯基苯溶液混合均匀，0.04g偶氮二异丁腈溶解于单体溶液中形成复合油相；将水相与油相混合后10000r/min高速剪切5分钟乳化形成Pickering乳液，升温至70℃聚合12h。分离干燥即得到纳米颗粒改性的石蜡相变微胶囊。
实施例2：一种高热导率复合相变微胶囊
(1)将2g纳米Al2O3粉末超声分散于乙醇中，将5％的硅烷偶联剂KH-570溶解于Al2O3分散液中，升温至70℃冷凝回流8h以上。离心洗涤后40℃真空干燥12h以上得到KH-570改性纳米Al2O3颗粒。
(2)将0.75g改性Al2O3纳米颗粒超声均匀分散于在100g蒸馏水中，加入适量水溶性引发剂过硫酸铵0.05g及少量CaCl20.2g；将7.5g 52℃石蜡升温到60℃后与4.5g苯乙烯、1.5g丙烯酸丁酯、1.5g二乙烯基苯溶液混合均匀，0.15g偶氮二异丁腈溶解于单体溶液中形成复合油相；将水相与油相混合后10000r/min高速剪切乳化形成Pickering乳液，升温至75℃聚合12h。分离干燥即得到纳米颗粒改性的石蜡相变微胶囊。
实施例3：一种高热导率复合相变微胶囊
(1)将2g纳米Al2O3粉末超声分散于乙醇中，将5％的硅烷偶联剂KH-570溶解于Al2O3分散液中，升温至70℃冷凝回流8h以上。离心洗涤后40℃真空干燥12h以上得到KH-570改性纳米Al2O3颗粒。
(2)将0.2g改性Al2O3纳米颗粒超声均匀分散于在100g蒸馏水中，加入适量水溶性引发剂过硫酸铵0.01g及少量CaCl20.1g；将5g 52℃石蜡升温到60℃后与4.5g苯乙烯、1.5g丙烯酸丁酯、1.5g二乙烯基苯溶液混合均匀，0.075g偶氮二异丁腈溶解于单体溶液中形成复合油相；将水相与油相混合后10000r/min高速剪切乳化形成Pickering乳液，升温至80℃聚合10h。分离干燥即得到纳米颗粒改性的石蜡相变微胶囊。
实施例4：一种高热导率复合相变微胶囊
(1)将2g纳米Al2O3粉末超声分散于乙醇中，将5％的硅烷偶联剂KH-570溶解于Al2O3分散液中，升温至70℃冷凝回流8h以上。离心洗涤后40℃真空干燥12h以上得到KH-570改性纳米Al2O3颗粒。
(2)将1.5g改性Al2O3纳米颗粒超声均匀分散于在100g蒸馏水中，加入适量水溶性引发剂过硫酸铵0.01g及少量CaCl20.75g；将10g 52℃石蜡升温到60℃后与8g苯乙烯、5g丙烯酸丁酯、3g二乙烯基苯溶液混合均匀，0.15g偶氮二异丁腈溶解于单体溶液中形成复合油相；将水相与油相混合后10000r/min高速剪切乳化形成Pickering乳液，升温至80℃聚合8h。分离干燥即得到纳米颗粒改性的石蜡相变微胶囊。
实施例5：一种高热导率复合相变微胶囊
(1)将2g纳米Al2O3粉末超声分散于乙醇中，将5％的硅烷偶联剂KH-570溶解于Al2O3分散液中，升温至70℃冷凝回流8h以上。离心洗涤后40℃真空干燥12h以上得到KH-570改性纳米Al2O3颗粒。
将0.1g改性Al2O3纳米颗粒超声均匀分散于在100g蒸馏水中，加入适量水溶性引发剂过硫酸铵0.01g及少量CaCl20.01g；将10g 52℃石蜡升温到60℃后与4g苯乙烯、1.5g丙烯酸丁酯、0.5g二乙烯基苯溶液混合均匀，0.06g偶氮二异丁腈溶解于单体溶液中形成复合油相；将水相与油相混合后10000r/min高速剪切乳化形成Pickering乳液，升温至70℃聚合9h。分离干燥即得到纳米颗粒改性的石蜡相变微胶囊。
根据参考文献(Zhang X X,Fan Y F,Tao X M,et al.Fabrication andproperties of microcapsules and nanocapsules containing n-octadecane[J].MaterChem Phys.2004,88(2-3):300-307)进行DSC测试并利用DSC测试测得的样品的熔融焓值或结晶焓值可以计算微胶囊的芯材含量，也即包覆率：
或
壁材含量＝(1-芯材含量)×100％
其中ΔHm0和ΔHc0分别为相变材料的熔融焓和结晶焓，ΔHm和ΔHc为所得到的相变微胶囊的熔融焓和结晶焓。
将微胶囊粉末样品进行压片，压片样品的导热系数测试采用TC3000E热常数分析仪进行测试。空白样品为未添加Al2O3纳米颗粒的相变微胶囊样品。随着Al2O3添加量的增加，导热系数提高，实例4中Al2O3添加量最大，得到最大值0.137W/m·K。
样品 导热系数(W/m·K)
空白样 0.097
实例1 0.132
实例2 0.135
实例3 0.125
实例4 0.137
实例5 0.113
依照本发明发明内容部分记载的工艺参数进行调整，均可制备本发明的相变微胶囊，经测试且表现出基本相同的性质。
本发明的相变微胶囊可作为添加剂使用，在建筑材料的应用，以增强建筑材料的温度适应性和导热性能，可选择直接加入到建筑材料的制备过程中，作为一个组份进行使用；也可将利用本发明技术方案制备的含有相变微胶囊的乳液，作为涂料使用，或者作为组份与涂料的其他组份进行混合后进行使用。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高热导率复合相变微胶囊，其特征在于，按照下述步骤进行制备：将纳米颗粒均匀分散在蒸馏水中，并加入水溶性引发剂和电解质形成水相；将石蜡升温至熔点之上以形成液态石蜡，再与苯乙烯、二乙烯基苯、丙烯酸丁酯和油溶性引发剂混合均匀后形成油相；将水相和油相混合后进行高度剪切形成Pickering乳液后，升温至70-80℃聚合至少8h，在反应结束后分离干燥即得到纳米颗粒改性的石蜡相变微胶囊，
各个原料的重量份数配比为：
水溶性引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁脒盐酸盐或者偶氮二腈基戊酸；油溶性引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚睛、偶氮二甲酰胺或者过氧化苯甲酰；电解质为氯化钠、氯化钾、氯化铵、氯化钙、氯化镁、硫酸钠、硫酸钾、硫酸氢钠或者硫酸氢铵；纳米颗粒的尺寸为30-100nm，选择为二氧化钛、氧化铝、氧化锌、氧化锆、氧化铁或者二氧化硅，并利用硅烷偶联剂对其进行表面处理，将纳米颗粒超声分散在硅烷偶联剂的乙醇溶液中，在70—80摄氏度下反应8—12小时，离心洗涤干燥后得到硅烷偶联剂改性的纳米颗粒，硅烷偶联剂为KH-550，KH-560或者KH-570。
2.根据权利要求1所述的一种高热导率复合相变微胶囊，其特征在于，各个原料的重量份数配比优选为：
3.根据权利要求1所述的一种高热导率复合相变微胶囊，其特征在于，电解质为氯化钙、氯化钾或者氯化镁；纳米颗粒为氧化铝或者二氧化钛；石蜡为单一熔点石蜡或不同熔点的混合石蜡，熔点范围为25-52℃，
4.如权利要求3所述的一种高热导率复合相变微胶囊，其特征在于，石蜡的熔点范围为25-30℃。
5.根据权利要求1所述的一种高热导率复合相变微胶囊，其特征在于，高速剪切速度为每分钟5000—10000转，时间为5—10min；形成Pickering乳液后，升温至70-80℃聚合8—12h。
6.一种高热导率复合相变微胶囊的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行制备：将纳米颗粒均匀分散在蒸馏水中，并加入水溶性引发剂和电解质形成水相；将石蜡升温至熔点之上以形成液态石蜡，再与苯乙烯、二乙烯基苯、丙烯酸丁酯和油溶性引发剂混合均匀后形成油相；将水相和油相混合后进行高度剪切形成Pickering乳液后，升温至70-80℃聚合至少8h，在反应结束后分离干燥即得到纳米颗粒改性的石蜡相变微胶囊，
各个原料的重量份数配比为：
水溶性引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁脒盐酸盐或者偶氮二腈基戊酸；油溶性引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚睛、偶氮二甲酰胺或者过氧化苯甲酰；电解质为氯化钠、氯化钾、氯化铵、氯化钙、氯化镁、硫酸钠、硫酸钾、硫酸氢钠或者硫酸氢铵；纳米颗粒的尺寸为30-100nm，选择为二氧化钛、氧化铝、氧化锌、氧化锆、氧化铁或者二氧化硅，并利用硅烷偶联剂对其进行表面处理。
7.根据权利要求6所述的一种高热导率复合相变微胶囊的制备方法，其特征在于，各个原料的重量份数配比优选为：
8.根据权利要求6所述的一种高热导率复合相变微胶囊的制备方法，其特征在于，电解质为氯化钙、氯化钾或者氯化镁；纳米颗粒为氧化铝或者二氧化钛；石蜡为单一熔点石蜡或不同熔点的混合石蜡，熔点范围为25-52℃。
9.根据权利要求6所述的一种高热导率复合相变微胶囊的制备方法，其特征在于，利用硅烷偶联剂对其进行表面处理，将纳米颗粒超声分散在硅烷偶联剂的乙醇溶液中，在70—80摄氏度下反应8—12小时，离心洗涤干燥后得到硅烷偶联剂改性的纳米颗粒，硅烷偶联剂为KH-550，KH-560或者KH-570。
10.根据权利要求6所述的一种高热导率复合相变微胶囊的制备方法，其特征在于，高速剪切速度为每分钟5000—10000转，时间为5—10min；形成Pickering乳液后，升温至70-80℃聚合8—12h。
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