CN108192573A - 一种环保节能相变微胶囊的制备方法 - Google Patents

一种环保节能相变微胶囊的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种环保节能相变微胶囊的制备方法，包括以下步骤：(1)将丙三醇、乙酸异戊酯、肉豆蔻醇、肉豆蔻酸、花生四烯酸、改性苯乙烯、丙烯腈、聚乙二醇和助乳化剂混合均匀，得溶液A；(2)将偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、乳化剂和去离子水混合，搅拌得溶液B；(3)将溶液A加入到溶液B中预乳化；(4)移至超声波细胞破碎仪中超声分散；(5)移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温，恒温水浴反应；(6)自然冷却至室温，加入含有2wt％氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；(7)依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，烘干即得。本方法所制备的相变微胶囊具有非常高的包封率，同时，其相变潜热高，节能效果佳。

Description

一种环保节能相变微胶囊的制备方法
技术领域
本发明涉及一种环保节能相变微胶囊的制备方法。
背景技术
随着现代科技和工业高速发展，人们对能源的需求量也与日俱增。要解决人们对能源需求的空前危机，一是寻找新的清洁能源，如开发利用核能、氢能、太阳能等；二是开发新的节能方法，延长能源的使用时间，实现现有能源的利用最大化。热能存储技术是当前提高能源利用率的有效方法，因此，开发新的储能技术成为近年来的研究主题。相变储能材料能解决能源供求的空间和时间分配不平衡性，提高能源使用效率，在太阳能节能、余热回收、航空航天、建筑节能、电子设备散热等领域应用广泛，是一种新型的环保节能材料。但同时，相变储能材料本身存在相变过程中流动、相容性差和腐蚀性等问题。采用微胶囊技术，制备环保型相变储热复合材料，是解决上述问题的有效手段之一。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种环保节能相变微胶囊的制备方法，所制备的相变微胶囊具有非常高的包封率，同时，其相变潜热高，节能效果佳。
技术方案：一种环保节能相变微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)将2-5份丙三醇、1-2份乙酸异戊酯、2-4份肉豆蔻醇、1-2份肉豆蔻酸、1-3份花生四烯酸、15-20份改性苯乙烯、5-7份丙烯腈、1-2份聚乙二醇和1-2份助乳化剂混合均匀，得溶液A；
(2)将0.5-1份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、5-8份乳化剂和85-100份去离子水混合，搅拌10-15min，得溶液B；
(3)将溶液A加入到溶液B中，在转速500-600r/min下预乳化30-40min；
(4)移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率200-250W和时间间隔2-4s的条件下，超声分散10-15min；
(5)移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至80-90℃，恒温水浴反应8-9h；
(6)自然冷却至室温，加入10-20份含有2wt％氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；
(7)依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在40-50℃下烘干即得。
进一步优选的，所述改性苯乙烯的制备方法为：
第一步：将10份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、20份苯乙烯和50份丙酮混合，加热至70℃反应2-3h；
第二步：干燥，除去溶剂即得。
进一步优选的，所述助乳化剂为聚甘油酯、白蛋白、乙二醇或丙二醇中的一种或几种。
进一步优选的，所述乳化剂为磷脂酰乙醇胺、双乙酰酒石酸单甘油酯、聚山梨酯60或聚氧乙烯木糖醇酐的一种或几种。
进一步优选的，所述步骤(4)中功率为230W，时间间隔为3s，超声分散时间为13min。
有益效果：
1.本发明采用微胶囊法，能够使内部相变材料在相变过程有大的传热面积，防止液体相变材料泄露，物理化学稳定性好，具有优异的热循环稳定性。
2.本发明以单体液滴成核为主，与其它聚合体系相比，具有聚合速率高、产物分子量大、体系黏度低、易传热的特点，可制备稳定、纯度高、粒径小、分布窄的聚合物微胶囊。
3.本发明方法所制备的环保节能相变微胶囊具有非常高的包封率，最高可达96.3％，包封效果好，同时，其相变潜热最高可达113.28kJ/kg，节能效果佳。
具体实施方式
实施例1
一种环保节能相变微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)将2份丙三醇、1份乙酸异戊酯、2份肉豆蔻醇、1份肉豆蔻酸、1份花生四烯酸、15份改性苯乙烯、5份丙烯腈、1份聚乙二醇和1份聚甘油酯混合均匀，得溶液A；
(2)将0.5份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、5份磷脂酰乙醇胺和85份去离子水混合，搅拌10min，得溶液B；
(3)将溶液A加入到溶液B中，在转速500r/min下预乳化30min；
(4)移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率200W和时间间隔2s的条件下，超声分散10min；
(5)移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至80℃，恒温水浴反应8h；
(6)自然冷却至室温，加入10份含有2wt％氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；
(7)依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在40℃下烘干即得。
实施例2
一种环保节能相变微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)将3份丙三醇、1.5份乙酸异戊酯、3份肉豆蔻醇、1.5份肉豆蔻酸、1.5份花生四烯酸、17份改性苯乙烯、6份丙烯腈、1.5份聚乙二醇和1.5份白蛋白混合均匀，得溶液A；
(2)将0.7份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、6份磷脂酰乙醇胺和90份去离子水混合，搅拌12min，得溶液B；
(3)将溶液A加入到溶液B中，在转速550r/min下预乳化35min；
(4)移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率220W和时间间隔3s的条件下，超声分散12min；
(5)移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至85℃，恒温水浴反应8.5h；
(6)自然冷却至室温，加入15份含有2wt％氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；
(7)依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在45℃下烘干即得。
实施例3
一种环保节能相变微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)将4份丙三醇、1.5份乙酸异戊酯、3份肉豆蔻醇、1.5份肉豆蔻酸、2份花生四烯酸、18份改性苯乙烯、6份丙烯腈、1.5份聚乙二醇和1.5份丙三醇混合均匀，得溶液A；
(2)将0.8份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、7份双乙酰酒石酸单甘油酯和95份去离子水混合，搅拌13min，得溶液B；
(3)将溶液A加入到溶液B中，在转速550r/min下预乳化35min；
(4)移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率230W和时间间隔3s的条件下，超声分散13min；
(5)移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至85℃，恒温水浴反应8.5h；
(6)自然冷却至室温，加入15份含有2wt％氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；
(7)依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在45℃下烘干即得。
实施例4
一种环保节能相变微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)将5份丙三醇、2份乙酸异戊酯、4份肉豆蔻醇、2份肉豆蔻酸、3份花生四烯酸、20份改性苯乙烯、7份丙烯腈、2份聚乙二醇和2份丙三醇混合均匀，得溶液A；
(2)将1份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、8份双乙酰酒石酸单甘油酯和100份去离子水混合，搅拌15min，得溶液B；
(3)将溶液A加入到溶液B中，在转速600r/min下预乳化40min；
(4)移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率250W和时间间隔4s的条件下，超声分散15min；
(5)移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至90℃，恒温水浴反应9h；
(6)自然冷却至室温，加入20份含有2wt％氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；
(7)依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在50℃下烘干即得。
对比例1
本实施例与实施例1的差别在于以肉豆蔻醇代替丙三醇，具体为：
一种环保节能相变微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)将1份乙酸异戊酯、4份肉豆蔻醇、1份肉豆蔻酸、1份花生四烯酸，15份改性苯乙烯、5份丙烯腈、1份聚乙二醇和1份聚甘油酯混合均匀，得溶液A；
(2)将0.5份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、5份磷脂酰乙醇胺和85份去离子水混合，搅拌10min，得溶液B；
(3)将溶液A加入到溶液B中，在转速500r/min下预乳化30min；
(4)移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率200W和时间间隔2s的条件下，超声分散10min；
(5)移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至80℃，恒温水浴反应8h；
(6)自然冷却至室温，加入10份含有2wt％氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；
(7)依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在40℃下烘干即得。
对比例2
本实施例与实施例1的差别在于以肉豆蔻酸代替花生四烯酸，具体为：
一种环保节能相变微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)将2份丙三醇、1份乙酸异戊酯、2份肉豆蔻醇、2份肉豆蔻酸、15份改性苯乙烯、5份丙烯腈、1份聚乙二醇和1份聚甘油酯混合均匀，得溶液A；
(2)将0.5份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、5份磷脂酰乙醇胺和85份去离子水混合，搅拌10min，得溶液B；
(3)将溶液A加入到溶液B中，在转速500r/min下预乳化30min；
(4)移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率200W和时间间隔2s的条件下，超声分散10min；
(5)移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至80℃，恒温水浴反应8h；
(6)自然冷却至室温，加入10份含有2wt％氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；
(7)依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在40℃下烘干即得。
对比例3
本实施例与实施例1的差别在于不含有丙烯腈，具体为：
一种环保节能相变微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)将2份丙三醇、1份乙酸异戊酯、2份肉豆蔻醇、1份肉豆蔻酸、1份花生四烯酸、15份改性苯乙烯、1份聚乙二醇和1份聚甘油酯混合均匀，得溶液A；
(2)将0.5份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、5份磷脂酰乙醇胺和85份去离子水混合，搅拌10min，得溶液B；
(3)将溶液A加入到溶液B中，在转速500r/min下预乳化30min；
(4)移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率200W和时间间隔2s的条件下，超声分散10min；
(5)移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至80℃，恒温水浴反应8h；
(6)自然冷却至室温，加入10份含有2wt％氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；
(7)依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在40℃下烘干即得。
表1环保节能相变微胶囊的部分性能指标
产品名称 包封率(％) 相变潜热(kJ/kg)
实施例1 95.8 112.96
实施例2 96.0 113.16
实施例3 96.3 113.28
实施例4 96.1 113.21
对比例1 95.2 105.62
对比例2 95.7 106.36
对比例3 90.3 112.92
本发明方法所制备的环保节能相变微胶囊的部分性能指标见上表，我们可以看到其具有非常高的包封率，最高可达96.3％，包封效果好，同时，其相变潜热最高可达113.28kJ/kg，节能效果佳。

Claims (5)

1.一种环保节能相变微胶囊的制备方法，其特征在于：成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)将2-5份丙三醇、1-2份乙酸异戊酯、2-4份肉豆蔻醇、1-2份肉豆蔻酸、1-3份花生四烯酸、15-20份改性苯乙烯、5-7份丙烯腈、1-2份聚乙二醇和1-2份助乳化剂混合均匀，得溶液A；
(2)将0.5-1份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、5-8份乳化剂和85-100份去离子水混合，搅拌10-15min，得溶液B；
(3)将溶液A加入到溶液B中，在转速500-600r/min下预乳化30-40min；
(4)移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率200-250W和时间间隔2-4s的条件下，超声分散10-15min；
(5)移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至80-90℃，恒温水浴反应8-9h；
(6)自然冷却至室温，加入10-20份含有2wt％氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；
(7)依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在40-50℃下烘干即得。
2.根据权利要求1所述的一种环保节能相变微胶囊的制备方法，其特征在于：所述改性苯乙烯的制备方法为：
第一步：将10份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、20份苯乙烯和50份丙酮混合，加热至70℃反应2-3h；
第二步：干燥，除去溶剂即得。
3.根据权利要求1所述的一种环保节能相变微胶囊的制备方法，其特征在于：所述助乳化剂为聚甘油酯、白蛋白、乙二醇或丙二醇中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种环保节能相变微胶囊的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为磷脂酰乙醇胺、双乙酰酒石酸单甘油酯、聚山梨酯60或聚氧乙烯木糖醇酐的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种环保节能相变微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中功率为230W，时间间隔为3s，超声分散时间为13min。
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