CN108410429A - 一种球形相变微胶囊的制备方法 - Google Patents
一种球形相变微胶囊的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108410429A CN108410429A CN201810158528.XA CN201810158528A CN108410429A CN 108410429 A CN108410429 A CN 108410429A CN 201810158528 A CN201810158528 A CN 201810158528A CN 108410429 A CN108410429 A CN 108410429A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- solution
- preparation
- change microcapsule
- acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K5/00—Heat-transfer, heat-exchange or heat-storage materials, e.g. refrigerants; Materials for the production of heat or cold by chemical reactions other than by combustion
- C09K5/02—Materials undergoing a change of physical state when used
- C09K5/06—Materials undergoing a change of physical state when used the change of state being from liquid to solid or vice versa
- C09K5/063—Materials absorbing or liberating heat during crystallisation; Heat storage materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
- Heat Sensitive Colour Forming Recording (AREA)
Abstract
本发明提供了一种球形相变微胶囊的制备方法，包括以下步骤：（1）将正十二醇、蜂蜡、聚乙二醇、蜜蜡酸、月桂酸、阳离子改性苯乙烯、丙烯腈、丙烯酸和助乳化剂混合均匀，得溶液A；（2）将偶氮二异丁脒盐酸盐、乳化剂和去离子水混合，搅拌得溶液B；（3）将溶液A加入到溶液B中预乳化；（4）移至超声波细胞破碎仪中超声分散；（5）移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温，恒温水浴反应；（6）自然冷却至室温，加入含有2wt%氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；（7）依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，烘干即得。本方法所制备的球形相变微胶囊具有非常高的包封率，同时，其相变潜热高，节能效果佳。
Description
技术领域
本发明涉及一种球形相变微胶囊的制备方法。
背景技术
随着现代科技和工业高速发展，人们对能源的需求量也与日俱增。要解决人们对能源需求的空前危机，一是寻找新的清洁能源，如开发利用核能、氢能、太阳能等；二是开发新的节能方法，延长能源的使用时间，实现现有能源的利用最大化。热能存储技术是当前提高能源利用率的有效方法，因此，开发新的储能技术成为近年来的研究主题。相变储能材料能解决能源供求的空间和时间分配不平衡性，提高能源使用效率，在太阳能节能、余热回收、航空航天、建筑节能、电子设备散热等领域应用广泛。但同时，相变储能材料本身存在相变过程中流动、相容性差和腐蚀性等问题。采用微胶囊技术，制备新型相变储热复合材料，
是解决上述问题的有效手段之一。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种球形相变微胶囊的制备方法，所制备的球形相变微胶囊具有非常高的包封率，同时，其相变潜热高，节能效果佳。
技术方案：一种球形相变微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将2-5份正十二醇、1-2份蜂蜡、2-4份聚乙二醇、1-2份蜜蜡酸、1-3份月桂酸、15-20份阳离子改性苯乙烯、5-7份丙烯腈、1-2份丙烯酸和1-2份助乳化剂混合均匀，得溶液A；
（2）将0.5-1份偶氮二异丁脒盐酸盐、5-8份乳化剂和85-100份去离子水混合，搅拌10-15min，得溶液B；
（3）将溶液A加入到溶液B中，在转速500-600r/min下预乳化30-40min；
（4）移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率200-250W和时间间隔2-4s的条件下，超声分散10-15min；
（5）移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至85-95℃，恒温水浴反应8-9h；
（6）自然冷却至室温，加入10-20份含有2wt%氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；
（7）依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在40-50℃下烘干即得。
进一步优选的，所述阳离子改性苯乙烯的制备方法为：
第一步：将10份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、20份苯乙烯和50份丙酮混合，加热至70℃反应2-3h；
第二步：干燥，除去溶剂即得。
进一步优选的，所述助乳化剂为西黄蓍胶、丙二醇、正丁醇、白蛋白或丙三醇中的一种或几种。
进一步优选的，所述乳化剂为硬脂酸钾酷蛋白酸钠、山梨醇酐单硬脂酸酯、乙酸异丁酸蔗糖糖酯或木糖醇酐单硬脂酸酯的一种或几种。
进一步优选的，所述步骤（4）中功率为230W，时间间隔为3s，超声分散时间为13min。
有益效果：
1.本发明采用微胶囊法，能够使内部相变材料在相变过程有大的传热面积，防止液体相变材料泄露，物理化学稳定性好，具有优异的热循环稳定性。
2.本发明以单体液滴成核为主，与其它聚合体系相比，具有聚合速率高、产物分子量大、体系黏度低、易传热的特点，可制备稳定、纯度高、粒径小、分布窄的聚合物微胶囊。
3.本发明方法所制备的球形相变微胶囊具有非常高的包封率，最高可达96.9%，包封效果好，同时，其相变潜热最高可达113.04kJ/kg，节能效果佳。
具体实施方式
实施例1
一种球形相变微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将2份正十二醇、1份蜂蜡、2份聚乙二醇、1份蜜蜡酸、1份月桂酸、15份阳离子改性苯乙烯、5份丙烯腈、1份丙烯酸和1份西黄蓍胶混合均匀，得溶液A；
（2）将0.5份偶氮二异丁脒盐酸盐、5份硬脂酸钾酷蛋白酸钠和85份去离子水混合，搅拌10min，得溶液B；
（3）将溶液A加入到溶液B中，在转速500r/min下预乳化30min；
（4）移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率200W和时间间隔2s的条件下，超声分散10min；
（5）移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至85℃，恒温水浴反应8h；
（6）自然冷却至室温，加入10份含有2wt%氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；
（7）依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在40℃下烘干即得。
实施例2
一种球形相变微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将3份正十二醇、1.5份蜂蜡、3份聚乙二醇、1.5份蜜蜡酸、1.5份月桂酸、17份阳离子改性苯乙烯、6份丙烯腈、1.5份丙烯酸和1.5份丙二醇混合均匀，得溶液A；
（2）将0.7份偶氮二异丁脒盐酸盐、6份硬脂酸钾酷蛋白酸钠和90份去离子水混合，搅拌12min，得溶液B；
（3）将溶液A加入到溶液B中，在转速550r/min下预乳化35min；
（4）移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率220W和时间间隔3s的条件下，超声分散12min；
（5）移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至90℃，恒温水浴反应8.5h；
（6）自然冷却至室温，加入15份含有2wt%氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；
（7）依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在45℃下烘干即得。
实施例3
一种球形相变微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将4份正十二醇、1.5份蜂蜡、3份聚乙二醇、1.5份蜜蜡酸、2份月桂酸、18份阳离子改性苯乙烯、6份丙烯腈、1.5份丙烯酸和1.5份丙三醇混合均匀，得溶液A；
（2）将0.8份偶氮二异丁脒盐酸盐、7份山梨醇酐单硬脂酸酯和95份去离子水混合，搅拌13min，得溶液B；
（3）将溶液A加入到溶液B中，在转速550r/min下预乳化35min；
（4）移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率230W和时间间隔3s的条件下，超声分散13min；
（5）移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至90℃，恒温水浴反应8.5h；
（6）自然冷却至室温，加入15份含有2wt%氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；
（7）依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在45℃下烘干即得。
实施例4
一种球形相变微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将5份正十二醇、2份蜂蜡、4份聚乙二醇、2份蜜蜡酸、3份月桂酸、20份阳离子改性苯乙烯、7份丙烯腈、2份丙烯酸和2份丙三醇混合均匀，得溶液A；
（2）将1份偶氮二异丁脒盐酸盐、8份山梨醇酐单硬脂酸酯和100份去离子水混合，搅拌15min，得溶液B；
（3）将溶液A加入到溶液B中，在转速600r/min下预乳化40min；
（4）移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率250W和时间间隔4s的条件下，超声分散15min；
（5）移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至95℃，恒温水浴反应9h；
（6）自然冷却至室温，加入20份含有2wt%氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；
（7）依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在50℃下烘干即得。
对比例1
本实施例与实施例1的差别在于以聚乙二醇代替正十二醇，具体为：
一种球形相变微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将1份蜂蜡、4份聚乙二醇、1份蜜蜡酸、1份月桂酸，15份阳离子改性苯乙烯、5份丙烯腈、1份丙烯酸和1份西黄蓍胶混合均匀，得溶液A；
（2）将0.5份偶氮二异丁脒盐酸盐、5份硬脂酸钾酷蛋白酸钠和85份去离子水混合，搅拌10min，得溶液B；
（3）将溶液A加入到溶液B中，在转速500r/min下预乳化30min；
（4）移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率200W和时间间隔2s的条件下，超声分散10min；
（5）移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至85℃，恒温水浴反应8h；
（6）自然冷却至室温，加入10份含有2wt%氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；
（7）依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在40℃下烘干即得。
对比例2
本实施例与实施例1的差别在于以蜜蜡酸代替月桂酸，具体为：
一种球形相变微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将2份正十二醇、1份蜂蜡、2份聚乙二醇、2份蜜蜡酸、15份阳离子改性苯乙烯、5份丙烯腈、1份丙烯酸和1份西黄蓍胶混合均匀，得溶液A；
（2）将0.5份偶氮二异丁脒盐酸盐、5份硬脂酸钾酷蛋白酸钠和85份去离子水混合，搅拌10min，得溶液B；
（3）将溶液A加入到溶液B中，在转速500r/min下预乳化30min；
（4）移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率200W和时间间隔2s的条件下，超声分散10min；
（5）移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至85℃，恒温水浴反应8h；
（6）自然冷却至室温，加入10份含有2wt%氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；
（7）依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在40℃下烘干即得。
对比例3
本实施例与实施例1的差别在于不含有丙烯腈，具体为：
一种球形相变微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将2份正十二醇、1份蜂蜡、2份聚乙二醇、1份蜜蜡酸、1份月桂酸、15份阳离子改性苯乙烯、1份丙烯酸和1份西黄蓍胶混合均匀，得溶液A；
（2）将0.5份偶氮二异丁脒盐酸盐、5份硬脂酸钾酷蛋白酸钠和85份去离子水混合，搅拌10min，得溶液B；
（3）将溶液A加入到溶液B中，在转速500r/min下预乳化30min；
（4）移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率200W和时间间隔2s的条件下，超声分散10min；
（5）移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至85℃，恒温水浴反应8h；
（6）自然冷却至室温，加入10份含有2wt%氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；
（7）依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在40℃下烘干即得。
表1 球形相变微胶囊的部分性能指标
本发明方法所制备的球形相变微胶囊的部分性能指标见上表，我们可以看到其具有非常高的包封率，最高可达96.9%，包封效果好，同时，其相变潜热最高可达113.04kJ/kg，节能效果佳。
Claims (5)
1.一种球形相变微胶囊的制备方法，其特征在于：成分按重量份计，包括以下步骤：
将2-5份正十二醇、1-2份蜂蜡、2-4份聚乙二醇、1-2份蜜蜡酸、1-3份月桂酸、15-20份阳离子改性苯乙烯、5-7份丙烯腈、1-2份丙烯酸和1-2份助乳化剂混合均匀，得溶液A；
将0.5-1份偶氮二异丁脒盐酸盐、5-8份乳化剂和85-100份去离子水混合，搅拌10-15min，得溶液B；
将溶液A加入到溶液B中，在转速500-600r/min下预乳化30-40min；
移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率200-250W和时间间隔2-4s的条件下，超声分散10-15min；
移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至85-95℃，恒温水浴反应8-9h；
自然冷却至室温，加入10-20份含有2wt%氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；
依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在40-50℃下烘干即得。
2.根据权利要求 1所述的一种球形相变微胶囊的制备方法，其特征在于：所述阳离子改性苯乙烯的制备方法为：
第一步：将10份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、20份苯乙烯和50份丙酮混合，加热至70℃反应2-3h；
第二步：干燥，除去溶剂即得。
3. 根据权利要求 1所述的一种球形相变微胶囊的制备方法，其特征在于：所述助乳化剂为西黄蓍胶、丙二醇、正丁醇、白蛋白或丙三醇中的一种或几种。
4. 根据权利要求 1所述的一种球形相变微胶囊的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为硬脂酸钾酷蛋白酸钠、山梨醇酐单硬脂酸酯、乙酸异丁酸蔗糖糖酯或木糖醇酐单硬脂酸酯的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种球形相变微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中功率为230W，时间间隔为3s，超声分散时间为13min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810158528.XA CN108410429A (zh) | 2018-02-26 | 2018-02-26 | 一种球形相变微胶囊的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810158528.XA CN108410429A (zh) | 2018-02-26 | 2018-02-26 | 一种球形相变微胶囊的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108410429A true CN108410429A (zh) | 2018-08-17 |
Family
ID=63129008
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810158528.XA Withdrawn CN108410429A (zh) | 2018-02-26 | 2018-02-26 | 一种球形相变微胶囊的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108410429A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109554167A (zh) * | 2019-01-03 | 2019-04-02 | 北京科技大学 | 一种相变材料纳米胶囊及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102311720A (zh) * | 2010-07-02 | 2012-01-11 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种相变储能胶囊及其制备方法 |
| CN106367031A (zh) * | 2015-07-20 | 2017-02-01 | 天津城建大学 | 一种高热导率复合相变微胶囊及其制备方法 |
-
2018
- 2018-02-26 CN CN201810158528.XA patent/CN108410429A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102311720A (zh) * | 2010-07-02 | 2012-01-11 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种相变储能胶囊及其制备方法 |
| CN106367031A (zh) * | 2015-07-20 | 2017-02-01 | 天津城建大学 | 一种高热导率复合相变微胶囊及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 张兴祥等: "《相变材料胶囊制备与应用》", 31 October 2009, 化学工业出版社 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109554167A (zh) * | 2019-01-03 | 2019-04-02 | 北京科技大学 | 一种相变材料纳米胶囊及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wang et al. | Microencapsulation of phase change materials with binary cores and calcium carbonate shell for thermal energy storage | |
| Qiu et al. | Preparation, thermal properties and thermal reliabilities of microencapsulated n-octadecane with acrylic-based polymer shells for thermal energy storage | |
| CN102580633B (zh) | 一种氧化石墨烯/聚（n-异丙基丙烯酰胺）复合水凝胶的制备方法 | |
| CN104893250B (zh) | 一种三重形状记忆复合材料的制备方法 | |
| CN103468222A (zh) | 一种低温相变微胶囊的制备方法 | |
| CN107722944B (zh) | 一种果冻状凝胶型复合低温相变蓄冷材料及其制备方法 | |
| CN108410429A (zh) | 一种球形相变微胶囊的制备方法 | |
| CN108300423A (zh) | 一种高效节能相变微胶囊的制备方法 | |
| CN105368245A (zh) | 一种相变储能调温内墙涂料及其制备方法 | |
| CN106008586A (zh) | 含poss耐高温固态离子液体及其制备方法 | |
| CN108219752A (zh) | 一种高相变焓的相变复合材料的制备方法 | |
| CN104761670A (zh) | 一种笼形倍半硅氧烷基星型聚合物及其制备方法和应用 | |
| CN108003840B (zh) | 一种相变材料乳液的制备方法 | |
| CN108164657B (zh) | 一种形状记忆环氧泡沫 | |
| CN108251071A (zh) | 一种蓄冷剂及其制备方法 | |
| CN104277216B (zh) | 一种磺化全氟环丁基聚芳醚聚合物及其制备方法和应用 | |
| CN108192573A (zh) | 一种环保节能相变微胶囊的制备方法 | |
| CN104830281B (zh) | 一种中温复合定形相变储热材料及其制备方法 | |
| CN106883829A (zh) | 一种可调控的TiO2—Au复合水基纳米流体及其制备方法 | |
| Mjallal et al. | Exploring the colligative properties of Arachidic acid for potential use as PCM | |
| CN109880598A (zh) | 一种高导热温敏自修复凝胶基相变材料及其制备方法 | |
| CN104031611B (zh) | 一种含HFC-227ea的有机朗肯循环系统混合工质 | |
| CN109321214A (zh) | 一种具有管状结构的相变储能材料微胶囊及其制备方法 | |
| JP2677275B2 (ja) | 冷却媒体 | |
| CN107629167B (zh) | 一种磺酸型阳离子交换树脂微球及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20180817 |
|
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |