CN108003840B - 一种相变材料乳液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明申请涉及相变材料制备领域，具体公开了一种相变材料乳液的制备方法，首先制备双亲性聚合物，再以双亲性聚合物为表面活性剂制备出相变材料乳液。本发明节能、高效，便于工业化实施，制备的相变材料乳液性能稳定、粒径均一、相变热焓高、过冷度小，能广泛应用于功能性热流体、制冷系统的热媒介等领域。

Description

一种相变材料乳液的制备方法
技术领域
本发明涉及相变材料制备领域，尤其涉及一种相变材料乳液的制备方法。
背景技术
相变材料(PCM-Phase Change Material)是指随温度变化而改变物质状态并能提供潜热的物质，转变物理性质的过程称为相变过程，这时相变材料将吸收或释放大量的潜热。以固-液相变为例，在加热到熔化温度时，就产生从固态到液态的相变，熔化的过程中，相变材料吸收并储存大量的潜热；当相变材料冷却时，储存的热量在一定的温度范围内要散发到环境中去，进行从液态到固态的逆相变。在这两种相变过程中，所储存或释放的能量称为相变潜热。物理状态发生变化时，材料自身的温度在相变完成前几乎维持不变，形成一个宽的温度平台，虽然温度不变，但吸收或释放的潜热却相当大。
相变材料是一种清洁、可重复使用的储能材料，在我国已经列为国家级研发利用序列。自20世纪70年代以来，各国专家学者在这方面都有着较为深入的研究，为了适应应用领域和提高相变材料的使用效率，相变材料通常会被制备成胶囊或乳液等形式，这有助于提高相变材料的热转换效率、防止相变材料的渗漏或挥发等。
相变材料乳液在功能性流体、制冷系统的储热介质或传热介质等领域有着广泛的应用。其制备方式主要是以离子型、非离子性表面活性剂作为乳化剂对相变材料进行分散，这类乳化剂多为小分子，通过物理作用吸附在聚合物粒子表面，因此利用常规乳化剂制备的乳液过冷度大，在离子强度高、冷冻或高剪切等条件下易失去稳定性，作为废液排放也将会对环境造成污染；另外，现有的乳化方法多采用传统的高转速乳化机，而高剪切乳化机因其能耗大、效率低等缺陷而一直被产业界所诟病。
公开号为CN103804558A的发明专利公开了一种宽温变范围的纳米相变材料乳液及其制备方法，包括步骤(1)将含有单体、链转移剂、交联剂的混合溶液加入到熔融态的相变材料中形成油相；(2)将乳化剂AOS和碳酸氢钠溶于水中构成水相；(3)油相滴加到水相中，剪切乳化，得到细乳液；(4)在温度68-70℃下，添加引发剂引发聚合，得到所述宽温变范围的纳米相变材料乳液。该发明专利采用了可聚合的乳化剂AOS对相变材料进行乳化，在乳化的过程中，可聚合乳化剂能够与单体共聚，聚合后乳化剂成为胶囊壁材的组成部分，能在一定程度上提高相变材料乳液的稳定性。然而，本发明专利中可聚合的乳化剂是在乳化后进行聚合反应的，其实质是形成了一层保护乳液的胶囊壁，并没有从根本上提高相变材料乳液颗粒的稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种相变材料乳液的制备方法，利用该方法制备的相变材料乳液性能稳定、粒径均一、相变热焓高，且该方法操作简便、高效、便于工业化实施。
为了达到上述目的，本发明的基础方案为：一种相变材料乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)双亲性聚合物的制备：称取2～10g甲基丙烯酸或丙烯酸，7～80g甲基丙烯酸十八酯溶解于有机溶剂中，再加入0.01～1g引发剂，在搅拌作用下升温至引发剂热分解温度引发聚合反应，反应1～8h后，加入10～100g小分子稀释剂终止反应，过滤、洗涤、干燥得双亲性聚合物；
(2)相变材料乳液的制备：取1～5g双亲性聚合物和0.1～2g碱金属氢氧化物溶解于纯水中，配置成水相，将1～20g相变材料升温溶解后，在300～3000r/s的乳化速率下将其加入水相中，待粒径达到20nm～100μm后停止乳化，即得相变材料乳液。
本基础方案采用新颖的离子型聚合物作为乳化剂或表面活性剂制备相变材料乳液，即利用甲基丙烯酸和甲基丙烯酸十八酯共聚物作为相变材料乳化的表面活性催化剂，甲基丙烯酸和甲基丙烯酸十八酯共聚物具有合适的表面张力、电导率及适合的HLB值，能够很好地解决采用小分子型离子作为乳化剂，使得所制备的相变材料乳液稳定性较低的问题；在双亲性聚合物中加入碱金属氢氧化物，能够制备得到碱金属聚合物盐，从而使双亲性聚合物更好地发挥乳化作用。本方法操作简便、节能高效，便于工业化实施，经实验检测发现，利用本方法制备的相变材料乳液性能稳定、粒径均一、相变热焓高、过冷度小，能广泛应用于功能性热流体、制冷系统的热媒介等领域。
进一步，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基亚砜、甲基吡咯烷酮、甲苯、二甲苯、丁酮、二苯甲酮、己烷、环己烷、乙腈、吡啶、氯苯、二氯苯、二氯甲烷中的至少一种。
进一步，所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰中的至少一种。
进一步，所述小分子稀释剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、三乙醇胺、水、丙酮、甲乙酮中的至少一种。
进一步，所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化铷、氢氧化铯、氢氧化钫、氨水中的至少一种。
进一步，所述相变材料为脂肪烷烃、脂肪醇、硬脂酸丁酯、长链脂肪羧酸、聚乙二醇、聚乙二醇正构烷烃醚中的至少一种。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细的说明：
下面以实施例1为例详细描述一种相变材料乳液的制备方法，其他实施例在表1中体现，未示出的部分与实施例1相同。
实施例1
一种相变材料乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)双亲性聚合物的制备：称取2g甲基丙烯酸，7g甲基丙烯酸十八酯溶解于二苯甲酮中，再加入过硫酸钠0.01g，在搅拌作用下升温至60℃引发聚合反应，反应5h后，加入10g甲醇终止反应，过滤、洗涤、干燥得白色聚合物；
(2)相变材料乳液的制备：取1g步骤(1)制备的双亲性聚合物和0.1g氢氧化钠溶解于纯水中，配置成水相，将1g聚乙二醇升温溶解后，在2000r/s的乳化速率下将其加入水相中，采用粒径检测仪实时监控乳液粒径，待粒径达到20nm～100μm后停止乳化，即得相变材料乳液。
表1
Figure BDA0001487981240000031
Figure BDA0001487981240000041
对实施例1-3制备的相变材料乳液的性能进行检测，并将其与现有相变材料乳液进行对比，检测结果和对比结果如表2所示。其中，现有相变材料乳液1为航天海鹰(镇江)特种材料有限公司生产的相变微胶囊乳液，现有相变材料乳液2来自于河北博厚新能源科技有限公司。
表2
Figure BDA0001487981240000042
由表2可以看出，实施例1-3制备的相变材料乳液与现有相变材料乳液1、2相比，粒径范围更窄，相变焓更高，过冷度更小。可以知道，利用本方法制备的相变材料乳液粒径更均一，性能更加优良、稳定。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中的公知性内容在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明方案的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。

Claims (4)

1.一种相变材料乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）双亲性聚合物的制备：称取2～10g甲基丙烯酸或丙烯酸，7～80g甲基丙烯酸十八酯溶解于有机溶剂中，再加入0.01～1g引发剂，在搅拌作用下升温至引发剂热分解温度引发聚合反应，反应1～8h后，加入10～100g小分子稀释剂终止反应，过滤、洗涤、干燥得双亲性聚合物；所述有机溶剂为N, N-二甲基甲酰胺、N, N-二甲基乙酰胺、N, N-二甲基亚砜、甲基吡咯烷酮、甲苯、二甲苯、丁酮、二苯甲酮、己烷、环己烷、乙腈、吡啶、氯苯、二氯苯、二氯甲烷中的至少一种；
（2）相变材料乳液的制备：取1～5g所述双亲性聚合物和0.1～2g碱金属氢氧化物溶解于纯水中，配置成水相，将1～20g相变材料升温溶解后，在300～3000r/s的乳化速率下将其加入水相中，待粒径达到20nm～100μm后停止乳化，即得相变材料乳液；
所述相变材料为脂肪烷烃、脂肪醇、硬脂酸丁酯、长链脂肪羧酸、聚乙二醇、聚乙二醇正构烷烃醚中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种相变材料乳液的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种相变材料乳液的制备方法，其特征在于：所述小分子稀释剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、三乙醇胺、水、丙酮、甲乙酮中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种相变材料乳液的制备方法，其特征在于：所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的至少一种。
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