CN109554167A - 一种相变材料纳米胶囊及其制备方法 - Google Patents

一种相变材料纳米胶囊及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种相变材料纳米胶囊及其制备方法，其是以二氧化硅为壳层，脂肪酸为芯材，所述相变材料纳米胶囊为球形，且D50为100nm‑200nm，粒径分布系数K为0.3‑0.7，壳层厚度为20‑40nm。该相变材料纳米胶囊在粒径低于200nm时仍能保持较好的分散性能，降低了粒径间的团聚现象。

Description

一种相变材料纳米胶囊及其制备方法
技术领域
本发明涉及相变材料技术领域，特别是涉及一种相变材料纳米胶囊及其制备方法。
背景技术
通过微胶囊技术将具有稳定性能的高分子膜包覆在相变材料表面形成的具有核壳结构的复合相变材料，也就是相变材料微胶囊，相变材料微胶囊由外壳材料和内核材料组成，目前可以作为芯材的相变材料由结晶水合盐、支链烷烃、脂肪酸、石蜡等，其中应用较多的是结晶水合盐和石蜡。壁材可以为内部相变材料提供稳定的相变空间，主要起保护和密封作用。
目前相变材料的研究主要集中在微米级胶囊储能材料方面，然而，微米胶囊相变材料浆体的应用存在很多缺点，例如，若微米级胶囊相变材料浆体的微粒没有足够小的尺寸，微米级胶囊相变材料浆体将很难维持稳定均匀的流动；此外，使用过程中胶囊也存在破裂的可能性。纳米级复合相变胶囊是相变储能微胶囊进一步发展的结果。它不仅保留了微米胶囊的技术优势，而且弥补了普通微胶囊相变材料的不足之处。研究发现，粒径更小的纳米胶囊可以大大提高胶囊的机械性能和稳定性，从而有效降低胶囊在长时间的使用中粒子之间碰撞所造成的破坏。此外，与微米胶囊相比，纳米胶囊技术优势还在于：
(1)胶囊尺寸减小，比表面积增大，有利于提高相变材料的传热速率；
(2)应用在流体中，提高流体流动性；
(3)较小的尺寸有助于提高材料的分散性。
在《Solar Energy》期刊于2018年发布的《Synthesis and characterization ofstearic acid/silicon dioxide nanoencapsules for solar energy storage》一文中公开了利用硬脂酸为芯材，十二烷基硫酸钠为乳化剂，制备芯材乳化剂，然后利用正硅酸乙酯作为前驱体，采用去离子水和乙醇为溶剂制备二氧化硅溶胶，将制备的二氧化硅溶胶滴加入芯材乳化剂中，制备出相变材料纳米胶囊，通过扫描电镜图可以看出，通过该方法制备的纳米胶囊粒径低于500nm，随着粒径的减少，纳米胶囊的团聚现象明显，而团聚现象的存在大大降低了纳米胶囊的相变储能性能，如何提高纳米胶囊颗粒的分散性，降低团聚现象是目前亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供了一种相变材料纳米胶囊，该纳米胶囊颗粒之间分散性好。本发明的另一目的是提供了该纳米胶囊的制备方法。
本发明的一种相变材料纳米胶囊，所述纳米胶囊示以二氧化硅为壳层，脂肪酸为芯材，其微观结构为球形，且D50为100nm-200nm，粒径分布系数K为0.3-0.7，壳层厚度为20-40nm。
优选的，所述脂肪酸为月桂酸、棕榈酸或硬脂酸。
该相变材料纳米胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)脂肪酸乳液的制备，将脂肪酸与十二烷基硫酸钠、活性助剂和去离子水按重量比为1:0.01:0.5:100的比例进行称取，将称取的脂肪酸和阴离子表面活性剂、去离子水混合后在50℃-80℃水浴锅中搅拌熔化，待其完全熔化后滴加入助剂，充分搅拌均匀，即获得脂肪酸乳液；
(2)硅溶胶的制备，将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水按体积比为1：6:4混合，并搅拌均匀，然后加入氨水继续搅拌10-20min，氨水的加入量与正硅酸乙酯的体积比为0.2:1，搅拌均匀即制得硅溶胶；
(3)将步骤(1)制备的脂肪酸乳液滴加入步骤(2)制备的硅溶胶中，保持水浴温度为60-75℃，边滴加边搅拌，搅拌速率为300-500r/min，且搅拌时间为24h，硅溶胶与脂肪酸乳液的体积比为8:10；
(4)滴加搅拌结束后，依次经水洗、醇洗、离心分离，然后于40℃温度下干燥48h，即制得相变材料纳米胶囊。
优选的，所述活性助剂为正丁醇。
优选的，步骤(1)所述的搅拌速度大于800r/min，搅拌时间45-60min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明的相变材料纳米胶囊具有较好的分散性，颗粒之间团聚现象大大降低，提高了其相变储能性能；本发明通过在制备脂肪酸乳化剂时，加入活性助剂，降低乳液滴粒的粒径低于100nm，同时调整脂肪酸乳化剂的表面性能，使其在与硅溶胶具有较好的结合能力，加入活性助剂也有效的降低了壳层厚度，同时降低纳米胶囊与纳米胶囊之间结合，降低了颗粒间的团聚现象。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备的相变材料纳米胶囊的SEM图；
图2为本发明实施例1制备的相变材料纳米胶囊的TEM图；
图3为本发明实施例1制备的相变材料纳米胶囊的SEM图；
图4为本发明实施例1制备的相变材料纳米胶囊的TEM图；
图5为对比例1制备的相变材料纳米胶囊的SEM图；
图6为对比例1制备的相变材料纳米胶囊的TEM图。
具体实施方式
实施例1
一种相变材料纳米胶囊，包括以下步骤制备：
(1)将月桂酸与十二烷基硫酸钠、正丁醇和去离子水按重量比为1:0.01:0.5:100的比例进行称取，将称取的脂肪酸和阴离子表面活性剂、去离子水混合后60℃水浴锅中搅拌熔化，待其完全熔化后滴加入助剂，充分搅拌均匀，搅拌速度为900r/min，搅拌时间为50min，即获得月桂酸乳液；
(2)将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水按体积比为1：6:4混合，并搅拌均匀，然后加入氨水继续搅拌15min，氨水的加入量与正硅酸乙酯的体积比为0.2:1，搅拌均匀即制得硅溶胶；
(3)将步骤(1)制备的月桂酸乳液滴加入步骤(2)制备的硅溶胶中，保持水浴温度为60℃，边滴加边搅拌，搅拌速率为300r/min，且搅拌时间为24h，硅溶胶与脂肪酸乳液的体积比为8:10；
(4)滴加搅拌结束后，依次经水洗、醇洗、离心分离，然后于40℃温度下干燥48h，即制得相变材料纳米胶囊，该纳米胶囊为球形，且D50为150nm，粒度分布系数K值，即(D90-D10)/D50，为0.62。图1为该纳米胶囊的扫描电镜图，图2为该纳米胶囊的TEM图，从图中可看出，纳米胶囊之间无明显团聚，且粒径均匀，壳层厚度为40nm。
实施例2
一种相变材料纳米胶囊，包括以下步骤制备：
(1)将硬脂酸与十二烷基硫酸钠、正丁醇和去离子水按重量比为1:0.01:0.5:100的比例进行称取，将称取的脂肪酸和阴离子表面活性剂、去离子水混合后60℃水浴锅中搅拌熔化，待其完全熔化后滴加入助剂，充分搅拌均匀，搅拌速度为900r/min，搅拌时间为50min，即获得硬脂酸乳液；
(2)将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水按体积比为1：6:4混合，并搅拌均匀，然后加入氨水继续搅拌15min，氨水的加入量与正硅酸乙酯的体积比为0.2:1，搅拌均匀即制得硅溶胶；
(3)将步骤(1)制备的硬脂酸乳液滴加入步骤(2)制备的硅溶胶中，保持水浴温度为60℃，边滴加边搅拌，搅拌速率为300r/min，且搅拌时间为24h，硅溶胶与脂肪酸乳液的体积比为8:10；
(4)滴加搅拌结束后，依次经水洗、醇洗、离心分离，然后于40℃温度下干燥48h，即制得相变材料纳米胶囊，该纳米胶囊为球形，且D50为100nm，粒度分布系数K值，即(D90-D10)/D50，为0.54。图3为该纳米胶囊的扫描电镜图，图5为该纳米胶囊的TEM图，从图中可看出，纳米胶囊的壳层厚度为20nm，且颗粒之间无明显团聚，粒径均匀。
实施例3
一种相变材料纳米胶囊，包括以下步骤制备：
(1)将棕榈酸与十二烷基硫酸钠、正丁醇和去离子水按重量比为1:0.01:0.5:100的比例进行称取，将称取的脂肪酸和阴离子表面活性剂、去离子水混合后75℃水浴锅中搅拌熔化，待其完全熔化后滴加入助剂，充分搅拌均匀，搅拌速度为900r/min，搅拌时间为50min，即获得棕榈酸乳液；
(2)将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水按体积比为1：6:4混合，并搅拌均匀，然后加入氨水继续搅拌15min，氨水的加入量与正硅酸乙酯的体积比为0.2:1，搅拌均匀即制得硅溶胶；
(3)将步骤(1)制备的棕榈酸乳液滴加入步骤(2)制备的硅溶胶中，保持水浴温度为75℃，边滴加边搅拌，搅拌速率为300r/min，且搅拌时间为24h，硅溶胶与脂肪酸乳液的体积比为8:10；
(4)滴加搅拌结束后，依次经水洗、醇洗、离心分离，然后于40℃温度下干燥48h，即制得相变材料纳米胶囊，该纳米胶囊为球形，且D50为200nm，粒度分布系数K值，即(D90-D10)/D50，为0.67。该纳米胶囊的壳层厚度为25nm，纳米胶囊之间无明显团聚，且粒径均匀。
对比例1
根据实施例1制备的相变材料纳米胶囊，在制备月桂酸乳化剂时未添加正丁醇，同时改变步骤(3)中的滴加顺序，其余工艺不变，具体步骤如下：
(1)将月桂酸与十二烷基硫酸钠和去离子水按重量比为1:0.01:100的比例进行称取，将称取的脂肪酸和阴离子表面活性剂、去离子水混合后60℃水浴锅中搅拌熔化，待其完全熔化后滴加入助剂，充分搅拌均匀，搅拌速度为900r/min，搅拌时间为50min，即获得月桂酸乳液；
(2)将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水按体积比为1：6:4混合，并搅拌均匀，然后加入氨水继续搅拌15min，氨水的加入量与正硅酸乙酯的体积比为0.2:1，搅拌均匀即制得硅溶胶；
(3)将步骤(2)制备的硅溶胶滴加入步骤(1)制备的月桂酸乳液中，保持水浴温度为60℃，边滴加边搅拌，搅拌速率为300r/min，且搅拌时间为24h，硅溶胶与脂肪酸乳液的体积比为8:10；
(4)滴加搅拌结束后，依次经水洗、醇洗、离心分离，然后于40℃温度下干燥48h，即制得相变材料纳米胶囊，通过粒度仪可以获知该纳米胶囊D50为500nm，粒度分布系数K值为3.41，图5为该纳米胶囊的扫描电镜图，图6为该纳米胶囊的TEM图，从图中可以看出，该纳米胶囊的芯材粒径明显增大，且纳米胶囊之间发生较明显的团聚，相对较大的芯材粒径，其壳层相对较薄，仅12.5nm-25.8nm之间，使得壳层材料较难以完全包覆芯材原料，造成包覆不彻底的现象存在。
对比例2
根据实施例2制备的相变材料纳米胶囊，在制备月桂酸乳化剂时未添加正丁醇，其余工艺不变，具体步骤如下：
(1)将硬脂酸与十二烷基硫酸钠和去离子水按重量比为1:0.01:100的比例进行称取，将称取的脂肪酸和阴离子表面活性剂、去离子水混合后75℃水浴锅中搅拌熔化，待其完全熔化后滴加入助剂，充分搅拌均匀，搅拌速度为900r/min，搅拌时间为50min，即获得硬脂酸乳液；
(2)将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水按体积比为1：6:4混合，并搅拌均匀，然后加入氨水继续搅拌15min，氨水的加入量与正硅酸乙酯的体积比为0.2:1，搅拌均匀即制得硅溶胶；
(3)将步骤(1)制备的硬脂酸乳液滴加入步骤(2)制备的硅溶胶中，保持水浴温度为75℃，边滴加边搅拌，搅拌速率为300r/min，且搅拌时间为24h，硅溶胶与脂肪酸乳液的体积比为8:10；
(4)滴加搅拌结束后，依次经水洗、醇洗、离心分离，然后于40℃温度下干燥48h，即制得相变材料纳米胶囊，通过粒度仪可以获知该纳米胶囊D50为550nm，粒度分布系数K为5.65，该纳米胶囊之间发现明显团聚。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (5)

1.一种相变材料纳米胶囊，其特征在于，所述纳米胶囊示以二氧化硅为壳层，脂肪酸为芯材，其微观结构为球形，且D50为100nm-200nm，粒径分布系数K为0.3-0.7，壳层厚度为20-40nm。
2.根据权利要求1所述的相变材料纳米胶囊，其特征在于，所述脂肪酸为月桂酸、棕榈酸或硬脂酸。
3.根据权利要求1或2所述的相变材料纳米胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)脂肪酸乳液的制备，将脂肪酸与十二烷基硫酸钠、活性助剂和去离子水按重量比为1:0.01:0.5:100的比例进行称取，将称取的脂肪酸和阴离子表面活性剂、去离子水混合后在50℃-80℃水浴锅中搅拌熔化，待其完全熔化后滴加入助剂，充分搅拌均匀，即获得脂肪酸乳液；
(2)硅溶胶的制备，将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水按体积比为1：6:4混合，并搅拌均匀，然后加入氨水继续搅拌10-20min，氨水的加入量与正硅酸乙酯的体积比为0.2:1，搅拌均匀即制得硅溶胶；
(3)将步骤(1)制备的脂肪酸乳液滴加入步骤(2)制备的硅溶胶中，保持水浴温度为60-75℃，边滴加边搅拌，搅拌速率为300-500r/min，且搅拌时间为24h，硅溶胶与脂肪酸乳液的体积比为8:10；
(4)滴加搅拌结束后，依次经水洗、醇洗、离心分离，然后于40℃温度下干燥48h，即制得相变材料纳米胶囊。
4.根据权利要求3所述的相变材料纳米胶囊的制备方法，其特征在于，所述活性助剂为正丁醇。
5.根据权利要求3所述的相变材料纳米胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的搅拌速度大于800r/min，搅拌时间45-60min。
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