CN111909663B - 一种双温区相变材料及其制备方法 - Google Patents

一种双温区相变材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及相变材料技术领域，尤其涉及一种双温区相变材料及其制备方法。本发明公开了一种双温区相变材料，包括：双温区相变材料呈核壳结构；核壳结构的核层为有机相变材料，壳层为含亲水性纳米颗粒的水凝胶。本发明利用水凝胶包裹相变材料，使相变材料胶囊化，相变材料和水凝胶中的水可以起到保护相变材料的作用。而且，本发明利用亲水性纳米颗粒强化水凝胶的交联作用，提高了水凝胶的机械强度，不易破裂，对相变材料提供了更好的保护作用。另外，双温区相变材料的壳层中的水和核层中的有机相变材料具有不同的相变温度，使得该相变材料具有双温区的特点，可应用在不同环境中。

Description

一种双温区相变材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及相变材料技术领域，尤其涉及一种双温区相变材料及其制备方法。
背景技术
相变材料(PCMs)是一种能源材料，这种材料通过在某一温度发生相变，向外界吸收或释放潜热，从而达到调节温度的目的。固-液相变材料因其相变潜热大，是目前最有应用前景的相变材料。但该相变材料存在液态时易产生泄露、环境污染等问题，且相变材料暴露在外界很容易受到外界环境中水、光线等因素的影响，限制了该类材料的应用。
发明内容
本发明提供了一种双温区相变材料及其制备方法，解决了固-液相变材料易泄漏的问题。
其具体技术方案如下：
本发明提供了一种双温区相变材料，包括：所述双温区相变材料呈核壳结构；
所述核壳结构的核层为有机相变材料，壳层为含亲水性纳米颗粒的水凝胶。
本发明中，双温区相变材料的粒径为410～482μm，其中，壳层厚度为10～58μm。
水凝胶是一种理想的环境友好型高分子聚合物，其含水量很高，能够有效防止水泄露，且制备方法简单，成本低廉。本发明利用水凝胶包裹相变材料，使相变材料胶囊化，水凝胶中的水可以起到保护相变材料的作用。而且，本发明利用亲水性纳米颗粒强化水凝胶的交联作用，提高了水凝胶的机械强度，不易破裂，对相变材料提供了更好的保护作用，避免固-液相变材料发生泄露。另外，双温区相变材料的壳层中的水和核层中的有机相变材料具有不同的相变温度，使得该相变材料具有双温区的特点，可应用在不同环境中。
本发明中，所述有机相变材料选自烷烃类、酸类和醇类中的一种或两种以上，优选为烷烃类，更优选为十五烷、十六烷、十七烷、十八烷或二十烷；酸类相变材料选自月桂酸、棕榈酸、豆蔻酸或硬脂酸；醇类相变材料选自新戊二醇、季戊四醇或-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇；
所述亲水性纳米颗粒为纳米无机金属氧化物，优选为二氧化硅、二氧化钛、氧化锌、氧化铜、氧化铝或氧化铁；
所述含亲水性纳米颗粒的水凝胶中的水凝胶由水溶性单体、表面活性剂和光引发剂在水中在紫外光的照射下交联形成；
所述水溶性单体为聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)；
所述表面活性剂选自聚乙烯醇(PVA)、十二烷基硫酸钠(SDS)、丙三醇或聚(乙二醇)-block-聚(丙二醇)-block-聚(乙二醇)(F108)的一种或两种以上；
所述光引发剂选自2-羟基-4’-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮或二苯基(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(TPO)。
本发明还提供了上述双温区相变材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：采用硅烷偶联剂对相变材料的表面进行改性，得到改性的相变材料；
步骤2：将水溶性单体水溶液、亲水性纳米颗粒、表面活性剂和光引发剂混合，得到分散液；
步骤3：调节所述分散液至酸性，加入所述改性的相变材料，进行紫外光固化，离心，干燥后得到双温区相变材料。
本发明步骤1中，对相变材料表面进行表面改性，使得相变材料与水凝胶网络能够结合得更加紧密，达到增强核壳强度的目的；
所述表面改性的方法选自固相反应法、水热法、溶胶凝胶法或沉淀法，优选为沉淀法；
所述硅烷偶联剂选自乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三甲基硅烷或乙烯基三乙基硅烷；
所述硅烷偶联剂与所述相变材料的质量比为1:1～1:2。
本发明步骤2中，所述水溶性单体、亲水性纳米颗粒、表面活性剂和光引发剂混合后，优选进行超声处理，将亲水性纳米颗粒均匀分散在分散液中；
所述水溶性单体、亲水性纳米颗粒、表面活性剂和光引发剂的质量比为0.7：(0.1～0.2)：(0.001～0.01)：0.2，优选为0.7：0.1：0.003:0.2；
所述水溶性单体水溶液的浓度为1.5g/mL～3g/mL，优选为2.3g/mL。
本发明步骤3分散液通过紫外光固化交联形成水凝胶包裹在改性相变材料外表面，形成核壳结构；
调节所述分散液至酸性，可以减少亲水性纳米颗粒之间的团聚现象，提高纳米颗粒的分散性，优选调节pH值至5～6；
所述pH调节剂优选为乙酸、磷酸或稀盐酸，优选为磷酸，所述pH的质量浓度优选为30wt％；
所述改性的相变材料与所述亲水性纳米颗粒的质量比为(1:1)～(1:2)，在此比例范围下，双温区相变材料既能保证其力学性能，又能拥有很好的分散性；
所述紫外光固化使用的波长为365nm，固化的时间为3h～6h，。
从以上技术方案可以看出，本发明具有以下优点：
本发明提供了一种双温区相变材料，包括：所述双温区相变材料呈核壳结构；所述核壳结构的核层为有机相变材料，壳层为含亲水性纳米颗粒的水凝胶。
本发明利用水凝胶包裹相变材料，使相变材料胶囊化，水凝胶中的水可以起到保护相变材料的作用。而且，本发明利用亲水性纳米颗粒强化水凝胶的交联作用，提高了水凝胶的机械强度，不易破裂，对相变材料提供了更好的保护作用。另外，双温区相变材料的壳层中的水和核层中的有机相变材料具有不同的相变温度，使得该相变材料具有双温区的特点，可应用在不同环境中。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例提供的双温区相变材料的结构示意图，其中，1为水凝胶材料，2为相变材料，3为亲水性纳米颗粒；
图2为本发明实施例1提供的十五烷@SiO2@水凝胶双温区相变材料的显微图；
图3为本发明实施例2制备的十六烷@TiO2@水凝胶双温区相变材料的显微图；
图4为本发明实施例3制备的十七烷@ZnO@水凝胶双温区相变材料的显微图；
图5为本发明实施例4制备的十八烷@CuO@水凝胶双温区相变材料的显微图；
图6为本发明实施例5制备的二十烷@Al2O3@水凝胶双温区相变材料的显微图；
图7为本发明实施例6制备的十八烷@Fe2O3@水凝胶双温区相变材料的显微图；
图8为本发明对比例1制备的十八烷@水凝胶双温区相变材料的显微图。
具体实施方式
为使得本发明的发明目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)用硅烷偶联剂对十五烷进行表面改性，具体步骤如下：
称取80g无水乙醇和20g水，混合；加入磷酸(浓度为30wt％)调节pH至5左右；加入10g乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷，搅拌3h；静置6h，使乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷完全水解；称取10g十五烷与15g上述液体，混合后以300rpm搅拌1h得改性后的十五烷。
(2)称取70g PEGDA，加入30ml水配置溶液，以上述溶液为基准，加入10wt％二氧化硅、0.3wt％PVA、0.25wt％SDS和2wt％2-羟基-4’-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮，超声30min。；
(3)向步骤(2)所得分散液加入磷酸(浓度为30wt％)，调节分散液pH至5左右；
(4)将步骤(3)所得分散液与步骤(1)所得改性后十五烷混合，超声1h，在365nm紫外光下固化3h；
(5)将步骤(4)所得分散液离心，转速11000rpm，然后23℃真空干燥10h，制得十五烷@SiO2@水凝胶双温区相变材料。
图1为本发明实施例提供的双温区相变材料的结构示意图，图2为本实施例提供的十五烷@SiO2@水凝胶双温区相变材料的显微图。如图1和图2所示，双温区相变材料呈核壳结构，其中，核层为改性的十五烷，壳层为含二氧化硅的水凝胶。
该双温区相变材料平均粒径为482μm，壳层厚度为(49～58)μm。
通过DSC差示扫描量热仪测得该双温区相变材料相变温度分别为0℃、10℃。
实施例2
(1)用硅烷偶联剂对十六烷进行表面改性，改性方法与实施例1相同。
(2)称取70gPEGDA，加入30ml水配置溶液，以上述溶液为基准，加入12wt％二氧化钛、0.3wt％PVA、0.3wt％SDS和2wt％2-羟基-4’-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮，超声30min。；
(3)向步骤(2)所得分散液加入磷酸(浓度为30wt％)，调节分散液pH至5左右；
(4)将步骤(3)所得分散液与步骤(1)所得改性后十六烷混合，超声1h，在365nm紫外光下固化3h；
(5)将步骤(4)所得分散液离心，转速10000rpm，然后20℃真空干燥10h，制得十六烷@TiO2@水凝胶双温区相变材料。
图3为本实施例提供的十六烷@TiO2@水凝胶双温区相变材料的显微图像。如图3所示，双温区相变材料呈核壳结构，其中，核层为改性的十六烷，壳层为含二氧化钛的水凝胶。
该双温区相变材料平均粒径为433μm，壳层厚度为(25～35)μm。
通过DSC差示扫描量热仪测得该双温区相变材料相变温度分别为0℃、18℃。
实施例3
(1)用硅烷偶联剂对十七烷进行表面改性，改性方法与实施例1相同。
(2)称取70gPEGDA，加入30ml水配置溶液，以上述溶液为基准，加入14wt％氧化锌、0.3wt％PVA、0.5wt％F108和2wt％2-羟基-4’-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮，超声30min。；
(3)向步骤(2)所得分散液加入磷酸(浓度为30wt％)，调节分散液pH至5左右；
(4)将步骤(3)所得分散液与步骤(1)所得改性后十七烷混合，超声1h，在365nm紫外光下固化3h；
(5)将步骤(4)所得分散液离心，转速10000rpm，然后23℃真空干燥10h，制得十七烷@ZnO@水凝胶双温区相变材料。
图4为本实施例提供的十七烷@ZnO@水凝胶双温区相变材料的显微图像。如图3所示，双温区相变材料呈核壳结构，其中，核层为改性的十七烷，壳层为含氧化锌的水凝胶。
该双温区相变材料平均粒径为410μm，壳层厚度为(10～18)μm。
通过DSC差示扫描量热仪测得该双温区相变材料相变温度分别为0℃、22℃。
实施例4
(1)用硅烷偶联剂对十八烷进行表面改性，改性方法与实施例1相同。
(2)称取70gPEGDA，加入30ml水配置溶液，以上述溶液为基准，加入16wt％氧化铜、0.25wt％SDS、0.5wt％F108和2wt％2-羟基-4’-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮，超声30min。；
(3)向步骤(2)所得分散液加入磷酸(浓度为30wt％)，调节分散液pH至5左右；
(4)将步骤(3)所得分散液与步骤(1)所得改性后十八烷混合，超声1h，在365nm紫外光下固化3h；
(5)将步骤(4)所得分散液离心，转速11000rpm，然后23℃真空干燥10h，制得十八烷@CuO@水凝胶双温区相变材料。
图5为本实施例提供的十八烷@CuO@水凝胶双温区相变材料的显微图像。如图3所示，双温区相变材料呈核壳结构，其中，核层为改性的十八烷，壳层为含氧化铜的水凝胶。
该双温区相变材料平均粒径为438μm，壳层厚度为(22～31)μm。
通过DSC差示扫描量热仪测得该双温区相变材料相变温度分别为0℃、28℃。
实施例5
(1)用硅烷偶联剂对二十烷进行表面改性，改性方法与实施例1相同。
(2)称取70gPEGDA，加入30ml水配置溶液，以上述溶液为基准，加入18wt％氧化铝、0.3wt％SDS、0.6wt％F108和2wt％2-羟基-4’-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮，超声30min。；
(3)向步骤(2)所得分散液加入磷酸(浓度为30wt％)，调节分散液pH至5左右；
(4)将步骤(3)所得分散液与步骤(1)所得改性后二十烷混合，超声1h，在365nm紫外光下固化3h；
(5)将步骤(4)所得分散液离心，转速12000rpm，然后23℃真空干燥10h，制得二十烷@Al2O3@水凝胶双温区相变材料。
图6为本实施例提供的二十烷@Al2O3@水凝胶双温区相变材料的显微图像。如图3所示，双温区相变材料呈核壳结构，其中，核层为改性的二十烷，壳层为含氧化铝的水凝胶。
该双温区相变材料平均粒径为414μm，壳层厚度为(10～16)μm。
通过DSC差示扫描量热仪测得该双温区相变材料相变温度分别为0℃、38℃。
实施例6
(1)用硅烷偶联剂对十八烷进行表面改性，改性方法与实施例1相同。
(2)称取70gPEGDA，加入30ml水配置溶液，以上述溶液为基准，加入20wt％氧化铁、0.5wt％SDS、1wt％F108和2wt％2-羟基-4’-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮，超声30min。；
(3)向步骤(2)所得分散液加入磷酸(浓度为30wt％)，调节分散液pH至5左右；
(4)将步骤(3)所得分散液与步骤(1)所得改性后十八烷混合，超声1h，在365nm紫外光下固化3h；
(5)将步骤(4)所得分散液离心，转速12000rpm，然后23℃真空干燥10h，制得十八烷@Fe2O3@水凝胶双温区相变材料。
图7为本实施例提供的十八烷@Fe2O3@水凝胶双温区相变材料的显微图像。如图7所示，双温区相变材料呈核壳结构，其中，核层为改性的十八烷，壳层为含氧化铁的水凝胶。
该双温区相变材料平均粒径为426μm，壳层厚度为(20～26)μm。
通过DSC差示扫描量热仪测得该双温区相变材料相变温度分别为0℃、28℃。
对比例1
(1)用硅烷偶联剂对十五烷进行表面改性，改性方法与实施例1相同。
(2)称取70gPEGDA，加入30ml水配置溶液，以上述溶液为基准，加入0.3wt％PVA、0.25wt％SDS和2wt％2-羟基-4’-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮，超声30min。；
(3)向步骤(2)所得分散液加入磷酸(浓度为30wt％)，调节分散液pH至5左右；
(4)将步骤(3)所得分散液与步骤(1)所得改性后十八烷混合，超声1h，在365nm紫外光下固化3h；
(5)将步骤(4)所得分散液离心，转速12000rpm，然后23℃真空干燥10h，制得十八烷@水凝胶双温区相变材料。
图8为本对比例提供的十八烷@水凝胶双温区相变材料的显微图像。如图8所示，双温区相变材料呈核壳结构，其中，核层为改性的十五烷，壳层为水凝胶。
该双温区相变材料平均粒径为403μm，壳层厚度为(8-15)μm。
通过DSC差示扫描量热仪测得该双温区相变材料相变温度为10℃。
实施例7
本实施例对实施例1～6和对比例1制得的双温区相变材料进行性能测
取等量实施例1-6和对比实施例1中制得的相变材料，在相同压力下测试相变材料的泄露率，以代表相变材料的包裹性能。其中，泄漏率为压破泄露的相变材料的质量与原始相变材料总质量的比值。其结果如表1所示。
表1性能测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例1
泄露率(％) 18％ 17％ 15％ 10％ 9％ 6％ 73％
由上述性能测试分析的结果可知，本发明实施例所提供的双温区相变材料显著降低了材料的泄露率，为芯材提供了有效的保护。且有机相变材料-水凝胶核壳结构使得该相变材料具有双温区的特点，相比于单一相变材料，本发明提供的双温区相变材料能够应用到更为广泛的温度场景中，是一种环境友好、力学性能优异、应用范围广泛的相变材料。
以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种双温区相变材料，其特征在于，包括：所述双温区相变材料呈核壳结构；
所述核壳结构的核层为有机相变材料，壳层为含亲水性纳米颗粒的水凝胶；
所述双温区相变材料的制备方法包括以下步骤：
步骤1：采用硅烷偶联剂对相变材料的表面进行改性，得到改性的相变材料；
步骤2：将水溶性单体水溶液、亲水性纳米颗粒、表面活性剂和光引发剂混合，得到分散液；
步骤3：调节所述分散液至酸性，加入所述改性的相变材料，进行紫外光固化，离心，干燥后得到双温区相变材料；
所述水溶性单体水溶液中的水溶性单体为聚乙二醇二丙烯酸酯；
所述表面活性剂选自聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠、丙三醇和聚(乙二醇)-block-聚(丙二醇)-block-聚(乙二醇)的一种或两种以上；
所述光引发剂选自2-羟基-4’-（2-羟乙氧基）-2-甲基苯丙酮或二苯基（2，4，6-三甲基苯甲酰基）氧化膦；
所述改性的相变材料与所述亲水性纳米颗粒的质量比为（1:1）~（1:2）；
所述水溶性单体、亲水性纳米颗粒、表面活性剂和光引发剂的质量比为0.7：（0.1~0.2）：（0.001~0.01）：0.2。
2.根据权利要求1所述的双温区相变材料，其特征在于，所述双温区相变材料的粒径为410~482μm；
所述壳层厚度为10~58μm。
3.根据权利要求1所述的双温区相变材料，其特征在于，所述有机相变材料选自烷烃类、酸类和醇类中的一种或两种以上；
所述亲水性纳米颗粒为纳米无机金属氧化物。
4.根据权利要求3所述的双温区相变材料，其特征在于，所述纳米无机金属氧化物选自二氧化硅、二氧化钛、氧化锌、氧化铜、氧化铝或氧化铁。
5.根据权利要求1所述的双温区相变材料，其特征在于，所述含亲水性纳米颗粒的水凝胶中的水凝胶由水溶性单体、表面活性剂和光引发剂在水中在紫外光的照射下交联形成。
6.根据权利要求1所述的双温区相变材料，其特征在于，所述表面改性的方法选自固相反应法、水热法、溶胶凝胶法或沉淀法。
7.根据权利要求1所述的双温区相变材料，其特征在于，所述紫外光固化的时间为3h~6h。
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