CN109082267B - 一种添加二氧化锰颗粒改善正十八烷/聚苯乙烯相变微胶囊热性能的方法 - Google Patents

一种添加二氧化锰颗粒改善正十八烷/聚苯乙烯相变微胶囊热性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种添加二氧化锰颗粒改善正十八烷/聚苯乙烯相变微胶囊热性能的方法。其包括如下步骤：（1）将分散剂溶于水中，加热到40~60℃，制备成水相；（2）将正十八烷与MnO2颗粒于30~50℃进行混合超声，形成悬浮液；（3）将正十八烷/MnO2悬浮液、苯乙烯、二乙烯基苯和引发剂于40~60℃的温度下，搅拌制成油相；（4）在相同的水、油两相体系温度下，将油相加入水相中，混合后搅拌乳化，之后再将温度升高继续搅拌；反应结束后，趁热进行抽滤、洗涤、干燥，得到二氧化锰修饰的正十八烷/聚苯乙烯相变微胶囊。本发明通过添加二氧化锰颗粒，能有效提高正十八烷/聚苯乙烯相变微胶囊的封装率和导热性能。

Description

一种添加二氧化锰颗粒改善正十八烷/聚苯乙烯相变微胶囊 热性能的方法
技术领域
本发明涉及一种添加二氧化锰颗粒改善正十八烷/聚苯乙烯相变微胶囊热性能的方法，属于微胶囊相变材料技术领域。
背景技术
当今社会，人类社会不断发展加速全球工业化的程度，与之相应的能源需求也不断提高，全球能源日益枯竭。建筑能耗占社会总体能耗的很大比例，如何减少建筑能耗和开发新型的建筑节能材料与技术成为当今社会学者研究的热点。相变材料（PCM）能够在特定温度范围内发生相的改变，并通过相的改变伴随能量的转化以调节环境温度。使得相变材料在众多关于能量存储方面的应用上具有良好的前景。相变材料又称为潜热蓄能材料，被誉为建筑节能领域的“低碳经济”领导者。但在作为相变材料直接使用的过程中存在泄漏、污染环境等系列问题使其应用的领域受限。解决这一问题较好的方法就是将其进行微胶囊化。
微胶囊相变材料是将相变材料微胶囊化，利用相变材料的可逆相变实现热量的储存与释放，可用于热量储存和温度控制领域，而且壁材有效包覆芯材，可防止因芯材泄露而引起的环境污染。但以有机聚合物为壁材的相变微胶囊其导热能力低，不便于吸收热量，仅用于隔热保温材料。目前针对改善微胶囊相变材料导热性能的研究已成为当前热点，由于相变微胶囊的导热性能过强或过低不利于热量储存，当前研究大都采用添加导热性能较好的纳米颗粒或者石墨烯改善其导热性能。但纳米颗粒在乳化时易团聚，难以实现较好的添加效果，而且目前针对多刺结构的金属氧化物的添加性能研究较少，金属氧化物具有一定导热性能，多刺结构可以增大微胶囊颗粒间的粘结性进而可以提高微胶囊的封装率。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种有效的、简单的、快速的通过添加二氧化锰颗粒改善正十八烷/聚苯乙烯相变微胶囊热性能的方法，本发明能有效地提高正十八烷/聚苯乙烯微胶囊的封装率、潜热性能和导热系数。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明提供一种添加二氧化锰颗粒改善正十八烷/聚苯乙烯相变微胶囊热性能的方法，其包括如下步骤；
（1）按照质量比为1：95~1:105将分散剂溶于去离子水中，加热到40~60℃的温度，制备成水相；
（2）将正十八烷与MnO2颗粒于30~50℃的温度下进行混合超声，形成正十八烷/MnO2悬浮液；
（3）将正十八烷/MnO2悬浮液、苯乙烯、二乙烯基苯和引发剂于40~60℃的温度下搅拌20~40分钟，制成油相；
（4）在相同的水、油两相体系温度下，按照体积比为1:10~1:15将油相加入到水相中， 800~1000 rpm的转速下搅拌乳化8~12min，之后再将温度升高至78~82℃，继续搅拌4-8h；反应结束后，抽滤、洗涤、干燥，得到二氧化锰颗粒修饰的正十八烷/聚苯乙烯相变微胶囊。
本发明中，步骤（1）中，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮；步骤（3）中，引发剂为偶氮二异丁腈AIBN。
本发明中，步骤（2）中，正十八烷与MnO2颗粒的质量比为200:10~200:1。
本发明中，步骤（3）中，正十八烷/MnO2悬浮液的质量与苯乙烯和二乙烯基苯、引发剂的总质量的配比为0.9:1~1:0.9。
本发明中，步骤（3）中，二乙烯基苯占苯乙烯质量的12%~14%；引发剂占苯乙烯质量的3% ~5%。
和现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明适用于通过有效添加金属氧化物二氧化锰颗粒提高正十八烷/聚苯乙烯微胶囊的封装率，而且可改善微胶囊的潜热性能，提高其导热系数。
（2）本发明的反应时间和反应条件容易控制，实验操作简单，效果明显。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明反应的流程示意图。
图2为不同比例添加二氧化锰颗粒的DSC图。使用仪器为珀金埃尔默仪器有限公司生产的Diamond DSC差示扫描量热仪（升温及降温范围-20 ~ 50 ℃，升温及降温速率为10℃·min-1，N2流速为30 mL·min-1）。
图3为不同比例添加二氧化锰颗粒制得微胶囊的SEM图。
图4为不同比例添加二氧化锰颗粒制得微胶囊的导热系数图；其中：样品 1: 无添加微胶囊，样品 2: 含0.5wt%MnO2复合微胶囊，样品 3: 含1.5wt%MnO2复合微胶囊，样品 4:含2.5wt%MnO2复合微胶囊，样品 5: 含3.5wt%MnO2复合微胶囊。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。
如图1所示，本发明提供一种添加二氧化锰颗粒改善正十八烷/聚苯乙烯相变微胶囊热性能的方法，其具体流程如下所示：
第一步：用10wt% NaOH溶液去除苯乙烯中的阻聚剂，加入少量无水氯化钙干燥；
第二步：将适量分散剂（聚乙烯吡咯烷酮等）溶于一定量的去离子水中，加热到40~60℃，制备成水相；
第三步是将芯材正十八烷与MnO2颗粒置于烧杯于30~50℃超声15~30分钟，形成悬浮液；
第四步是将正十八烷/MnO2悬浮液、苯乙烯（St）、二乙烯基苯（DVB、交联剂）和偶氮二异丁腈（AIBN、引发剂）按照比例依次加入烧杯于40~60℃油浴20~40分钟，磁力搅拌制成油相；
最后当两相体系温度相同时，将油相缓慢加入水相中，混合后在800~1000 rpm的机械搅拌速率下乳化10 min，之后再将温度升高至80℃，搅拌速率为500~800 rpm下搅拌6h，制得的样品趁热进行抽滤，用热水和70℃的热乙醇分别洗涤，抽滤后将得到的产物放入60-80℃的烘箱内干燥至恒重。
实施例1
实施例中正十八烷质量为29.85 g，二氧化锰颗粒（自制，采用马尔文2000激光粒度仪测试，粒径约20 μm）质量为0.15 g。二氧化锰颗粒添加量占芯材正十八烷质量为0.5%。
用10wt% NaOH溶液去除苯乙烯中的阻聚剂，加入少量无水氯化钙干燥。将2g分散剂聚乙烯吡咯烷酮溶于240mL的去离子水中，加热到40℃，制备成水相；同时将芯材29.85 g正十八烷与0.15 g MnO2颗粒置于烧杯，30℃下超声15 min形成悬浮液；将30g正十八烷/MnO2悬浮液、29.3mL苯乙烯（St）、3.4mL二乙烯基苯（DVB、交联剂）和0.7g偶氮二异丁腈（AIBN、引发剂）依次加入烧杯于40℃油浴加热，磁力搅拌20 min制成油相，当两相体系温度相同时，将油相缓慢加入水相中，混合后在800 rpm的机械搅拌速率下乳化10 min，之后将温度升高至80℃，搅拌速率为500 rpm下搅拌4h，制得的样品趁热进行抽滤，用热水和70℃的热乙醇分别洗涤，抽滤后将得到的产物放入60℃的烘箱内干燥至恒重。通过图2，由珀金埃尔默仪器有限公司生产的Diamond DSC差示扫描量热仪DSC（升温及降温范围-20 ~ 50℃，升温及降温速率为10 ℃·min-1，N2流速为30 mL·min-1）测试得到该材料相变焓值达到123.6 J·g-1，材料形貌采用发射扫描电子显微镜SEM（S-4800）进行表征，根据图3可知制得微胶囊。经计算微胶囊封装率为97.24%，采用TCI热导率仪测试，导热系数为0.23 W·(m·K)-1。
实施例2
实施例中正十八烷质量为29.55 g，二氧化锰颗粒质量为0.45 g。二氧化锰颗粒添加量占芯材正十八烷质量为1.5%。
用10wt% NaOH溶液去除苯乙烯中的阻聚剂，加入少量无水氯化钙干燥。将2 g分散剂聚乙烯吡咯烷酮溶于240 mL的去离子水中，加热到50 ℃，制备成水相；同时将芯材29.55g正十八烷与0.45 g MnO2颗粒置于烧杯，40℃下超声20 min形成悬浮液；将30g正十八烷/MnO2悬浮液、29.3 mL苯乙烯（St）、3.4 mL二乙烯基苯（DVB、交联剂）和0.7g偶氮二异丁腈（AIBN、引发剂）按照比例依次加入烧杯于50℃油浴加热，磁力搅拌30 min制成油相,当两相体系温度相同时，将油相缓慢加入水相中，混合后在900 rpm的机械搅拌速率下乳化10min，之后再将温度升高至80℃，搅拌速率为700 rpm下搅拌6 h，制得的样品趁热进行抽滤，用热水和70℃的热乙醇分别洗涤，抽滤后将得到的产物放入60℃的烘箱内干燥至恒重。芯材被有效包裹，使用DSC差示扫描量热仪测试，材料的相变焓值达到63.2 J·g-1，采用TCI热导率仪测试，导热系数为0.24 W·(m·K)-1。
实施例3
实施例中正十八烷质量为29.13 g，二氧化锰颗粒质量为0.87 g。二氧化锰颗粒添加量占芯材正十八烷质量为3.0%。
用10wt% NaOH溶液去除苯乙烯中的阻聚剂，加入少量无水氯化钙干燥。将2g分散剂聚乙烯吡咯烷酮溶于240mL的去离子水中，加热到60℃，制备成水相；同时将芯材29.13 g正十八烷与0.87 g MnO2颗粒置于烧杯，50℃下超声30 min形成悬浮液；将30g正十八烷/MnO2悬浮液、29.3mL苯乙烯（St）、3.4mL二乙烯基苯（DVB、交联剂）和0.7g偶氮二异丁腈（AIBN、引发剂）按照比例依次加入烧杯于60℃油浴加热，磁力搅拌40min制成油相,当两相体系温度相同时，将油相缓慢加入水相中，混合后在1000 rpm的机械搅拌速率下乳化10min，之后再将温度升高至80℃，搅拌速率为800 rpm下搅拌6 h，制得的样品趁热进行抽滤，用热水和70℃的热乙醇分别洗涤，抽滤后将得到的产物放入60℃的烘箱内干燥至恒重。测得复合芯材被有效包裹，使用DSC差示扫描量热仪测试，材料的相变焓值达到73.8 J·g-1，采用TCI热导率仪测试，导热系数为0.26 W·(m·K)-1。
实施例4
实施例中正十八烷质量为28.17 g，二氧化锰颗粒质量为1.29 g。二氧化锰颗粒添加量占芯材正十八烷质量为4.5%。
用10% NaOH溶液去除苯乙烯中的阻聚剂，加入少量无水氯化钙干燥。将2g分散剂聚乙烯吡咯烷酮溶于240mL去离子水中，加热到60℃，制备成水相；同时将芯材28.71 g正十八烷与1.29 g MnO2颗粒置于烧杯，50℃下超声30 min形成悬浮液；将30g正十八烷/MnO2悬浮液、29.3mL苯乙烯（St）、3.4mL二乙烯基苯（DVB、交联剂）和0.7g偶氮二异丁腈（AIBN、引发剂）按照比例依次加入烧杯于60℃油浴加热，磁力搅拌40 min制成油相,当两相体系温度相同时，将油相缓慢加入水相中，混合后在1000 rpm的机械搅拌速率下乳化10 min，之后再将温度升高至80℃，搅拌速率为1000 rpm下搅拌8 h，制得的样品趁热进行抽滤，用热水和70℃的热乙醇分别洗涤，抽滤后将得到的产物放入80℃的烘箱内干燥至恒重。通过复合芯材被有效包裹，使用DSC差示扫描量热仪测试，材料的相变焓值达到53.8 J·g-1，采用TCI热导率仪测试，导热系数为0.27 W·(m·K)-1。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定 。

Claims (4)

1.一种添加二氧化锰颗粒改善正十八烷/聚苯乙烯相变微胶囊热性能的方法，其特征在于，其步骤如下；
(1)按照质量比为1:95～1:105将分散剂溶于去离子水中，加热到40～60℃的温度，制备成水相；
(2)将正十八烷与MnO2颗粒于30～50℃的温度下进行混合超声，形成正十八烷/MnO2悬浮液；正十八烷与MnO2颗粒的质量比为200:1；
(3)将正十八烷/MnO2悬浮液、苯乙烯、二乙烯基苯和引发剂于40～60℃的温度下搅拌20～40分钟，制成油相；
(4)在相同的水、油两相体系温度下，按照体积比为1:10～1:15将油相加入到水相中，800～1000rpm的转速下搅拌乳化8～12min，之后再将温度升高至78～80℃，继续搅拌4h；反应结束后，抽滤、洗涤、干燥，得到二氧化锰颗粒修饰的正十八烷/聚苯乙烯相变微胶囊。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮；步骤(3)中，引发剂为偶氮二异丁腈AIBN。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，正十八烷/MnO2悬浮液的质量与苯乙烯和二乙烯基苯、引发剂的总质量的配比为0.9:1～1:0.9。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，二乙烯基苯占苯乙烯质量的12％～14％；引发剂占苯乙烯质量的3％～5％。
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