CN106147720B - 一种低发射率、多相变点红外相变微胶囊及其制备方法 - Google Patents

一种低发射率、多相变点红外相变微胶囊及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低发射率、多相变点的红外相变微胶囊及其制备方法，主要采用一定比例甲醛、尿素、三乙醇胺、聚乙二醇、十二烷基磺酸钠、片状铝粉或铜粉、氯化钠、正己烷、石蜡、水合盐、柠檬酸和去离子水为原料，制备了一种具有多相变点、低发射率的红外隐身相变胶囊。本发明有益效果为：针对传统红外隐身材料只注重低发射率而无控温能力、易被腐蚀、被氧化的弊端，本发明制备的微胶囊，以无机水合盐及石蜡为复合芯材，同时将低发射率的片状金属粉包裹于改性脲醛树脂微胶囊中，得到具有低发射率和多相变点的控温能力、潜热值大的红外隐身相变胶囊，是适合于军事建筑设施、车辆等武器装备的红外隐身涂层材料。

Description

一种低发射率、多相变点红外相变微胶囊及其制备方法
技术领域
本发明属于相变微胶囊制备技术领域，特别是一种低发射率、多相变点的红外相变微胶囊及其制备方法。
背景技术
现代战争中探测技术多样化、综合化发展，武器装备及军事设施隐身技术是提高生存能力、战斗力和作战效能的迫切需求，特别是红外制导技术中红外热成像探测技术的应用，导致军事目标发现即被摧毁。红外热成像侦查手段的原理是依据探测目标与周围环境之间辐射能差别而捕捉到目标的热红外图像，而红外辐射辐射能强度的大小由波尔兹曼定律：M＝εσT 4，σ为斯蒂芬－波尔兹曼常数，ε为物体的发射率，Ｔ为物体的绝对温度，可以得出：目标的红外辐射强度与ε和T 4成正比。一般军事目标的温度均高于背景温度，在红外热成像仪中显示出显著的热特征，因此降低红外辐射强度的最有效的技术途径有两种：一是降低表面发射率；二是控制表面温度。红外隐身涂料因其使用方便、成本低廉成为目前应用最广泛的降低目标辐射能的红外隐身材料，但以控制发射率为根本途径的传统热红外隐身涂层已不能对抗双波段热红外成像系统的侦查，且涂层对污染的耐受能力差，易被腐蚀、被氧化，灰尘、水分能使其发射率显著升高，对昼夜温差变化耐受性差，不能起到全天候隐身效果。如何得到低发射率又可以控温、性能稳定的全天候红外隐身涂层，是目前影响红外隐身涂层实用化进程中的瓶颈问题。
红外相变胶囊涂层是应用微胶囊化技术将相变材料包绕于性能稳定的外层膜中形成具有核壳结构的复合相变材料涂层。将相变材料微胶囊化，不仅可以有效地控制军事目标表面温度，而且减少相变材料与外界环境的接触和反应，克服了低发射率没有控温能力及涂层对污染的耐受能力差的弊端。曾报道的相变微胶囊制备的专利，如：一种相变微胶囊的制备方法（专利号：200610069629.7），一种改性脲醛树脂低温相变微胶囊及其制备方法（专利号：201410212600.4），一种红外相变材料及其制备方法（专利号：201010190197.1）等，这些已有文献报道的相变微胶囊材料主要应用于建筑储能、纺织服装、保温取暖等民用领域，在军事领域、特别是低发射率与具有多相变点控温能力的红外隐身技术应用方面鲜有文献报道。
发明内容
本发明针对现有红外隐身涂层存在的弊端，将低发射率的片状金属粉与不同相变点材料复合作为芯材，包埋于性能稳定、富于弹性的脲醛树脂内，合成低发射率的相变微胶囊，制备了一种低发射率、多相变点的红外相变微胶囊涂层，不仅设计了一种新型低发射率、多相变点的红外相变微胶囊体系，同时提供了一种结构简单、质轻、性能优异红外隐身相变微胶囊的简单制备方法。
一种低发射率、多相变点的红外相变微胶囊及其制备方法，主要采用一定比例甲醛、尿素、三乙醇胺、聚乙二醇、十二烷基磺酸钠、片状铝粉、氯化钠、正己烷、石蜡、柠檬酸、水合无机盐（六水氯化钙或十水硫酸钠）和去离子水为原料。一种低发射率、多相变点的红外相变微胶囊及其制备方法，主要采用一定比例甲醛、尿素、三乙醇胺、聚乙二醇、十二烷基磺酸钠、片状铝粉、氯化钠、正己烷、石蜡和去离子水为原料。先将一定量石蜡加热融化，加入一定量的正己烷，超声溶解，随后加入一定量的无机结晶水合盐、片状铝粉，强力搅拌得组分A；再将一定量的十二烷基磺酸钠溶于去离子水中得组分B，按一定比例将尿素溶于甲醛溶液，同时加入一定量聚乙二醇和氯化钠溶液，分别起改善微胶囊分散程度和调节聚合反应速率的作用，得组分C；将组分A、组分B依次加入组分C中强烈搅拌，加入柠檬酸调节pH值至酸性，并将混合体系的温度升高至70℃左右，强力搅拌得胶状混合物，放置一定时间或至于烘箱干燥得粉末，用去离子水洗涤数次，烘干，得到最终产品。具体步骤如下：
（1）先称取 6-10 g石蜡加热融化，加入 3-10 mL正己烷，超声溶解，随后加入2- 6g 的片状铝粉或铜粉，2-6 g水合无机盐，强力搅拌得组分A；
（2）配置10-20 %的十二烷基磺酸钠水溶液得组分B；
（3）按一定比例将尿素溶于甲醛溶液中，同时加入聚乙二醇，用三乙醇胺调节 pH为7- 8，向预聚物溶液中加入 5-15 mL、10 % 的氯化钠溶液，控制反应温度为60-70℃，搅拌，得改性脲-甲醛预聚物水溶液组分C，备用；
（4）取10 mL步骤（2）所述的溶液B，缓慢倒入步骤（1）所述的溶液A中，常温搅拌 30分钟，得混合乳液D；
（5）将步骤（4）所述的混合乳液D缓慢倒入步骤（3）所述的溶液C中，强烈搅拌5分钟，用柠檬酸调节pH为4左右，并将混合体系的反应温度升高至70℃左右，强烈搅拌，反应60-120分钟，得相变微胶囊。
（6）放置一定时间或至于烘箱干燥得粉末，用去离子水洗涤数次，烘干，得到最终产品。
（7）根据权利要求1所述制备方法，上述反应过程所使用的个物质的质量百分比浓度为，尿素、37 %的甲醛水溶液、聚乙二醇、水的量按质量比计算为：尿素：37 %的甲醛水溶液：聚乙二醇：水为1：1.0-1.5：0.1-0.5：2.0-5.0。
（8）根据权利要求1所述制备方法，其中所述的芯材石蜡与铝粉或铜粉的质量比为1：2-5，芯材与壁材质量比为2：1-10：1。
本发明有益效果为：所获得的多相变点、低发射率的红外相变微胶囊以改性脲醛树脂为壁材，以石蜡与无机结晶水合盐、片状铝粉混合物为芯材复合而成，红外相变微胶囊可以在温度为-30-100℃范围控制目标表面温度、表面发射率为0.6以下、且具有良好的抗氧化性。
附图说明：
图1 为低发射率、多相变点的红外相变微胶囊的结构示意图；
图2 为实例四制备的低发射率、多相变点的红外相变微胶囊的SEM照片；
图3 为制备的低发射率、多相变点的红外相变微胶囊的DSC曲线；
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做进一步限定：
实施例一
（1）先称取 8 g石蜡加热融化，加入5 mL正己烷，超声溶解，随后加入6 g 的片状铝粉，6 g水合无机盐，强力搅拌得组分A；
（2）配置 10 % 的十二烷基磺酸钠水溶液得组分B；
（3）按一定比例将尿素溶于甲醛溶液中，同时加入聚乙二醇，用三乙醇胺调节 pH为7，加入 5mL 10 %的氯化钠溶液，控制反应温度为60℃，转速为400rpm，得改性脲-甲醛预聚物溶液组分C；
上述反应过程所使用物质的质量百分比浓度（尿素、37 %的甲醛水溶液、聚乙二醇、水的量按质量比计算）为：尿素：37%的甲醛水溶液：聚乙二醇：水为1：1.0-1.5：0.1-0.5：2.0-5.0。
（4）取10 mL步骤（2）所述的溶液B，缓慢倒入步骤（1）所述的溶液A中，常温搅拌 30分钟，得混合乳液D；
（5）将步骤（4）所述的混合乳液D缓慢倒入步骤（3）所述的溶液C中，强烈搅拌5分钟，用柠檬酸调节pH为 4-5，并将混合体系的温度升高至 70 ℃，强烈搅拌，反应 60 分钟，得相变微胶囊；
（6）放置一定时间或至于烘箱干燥得粉末，用去离子水洗涤数次，烘干，得到最终产品。
实施例二
（1）先称取 8 g石蜡加热融化，加入5 mL正己烷，超声溶解，随后加入6 g 的片状铝粉，6 g水合无机盐，强力搅拌得组分A；
（2）配置15 % 的十二烷基磺酸钠水溶液得组分B；
（3）按一定比例将尿素溶于甲醛溶液中，同时加入聚乙二醇，用三乙醇胺调节 pH为7，加入 5mL 10 %的氯化钠溶液，控制反应温度为60℃，转速为400 rpm，得改性脲-甲醛预聚物溶液组分C；
上述反应过程所使用物质的质量百分比浓度（尿素、37 %的甲醛水溶液、聚乙二醇、水的量按质量比计算）为：尿素：37%的甲醛水溶液：聚乙二醇：水为1：1.0-1.5：0.1-0.5：2.0-5.0。
（4）取10 mL步骤（2）所述的溶液B，缓慢倒入步骤（1）所述的溶液A中，常温搅拌 30分钟，得混合乳液D；
（5）将步骤（4）所述的混合乳液D缓慢倒入步骤（3）所述的溶液C中，强烈搅拌5分钟，用柠檬酸调节pH为 4-5，并将混合体系的温度升高至 70 ℃，强烈搅拌，反应 60 分钟，得相变微胶囊；
（6）放置一定时间或至于烘箱干燥得粉末，用去离子水洗涤数次，烘干，得到最终产品。
实施例三
（1）先称取 8 g石蜡加热融化，加入5 mL正己烷，超声溶解，随后加入6 g 的片状铝粉，6 g水合无机盐（六水氯化钙），强力搅拌得组分A；
（2）配置 20 % 的十二烷基磺酸钠水溶液得组分B；
（3）按一定比例将尿素溶于甲醛溶液中，同时加入聚乙二醇，用三乙醇胺调节 pH为7，加入 5mL 10 %的氯化钠溶液，控制反应温度为60℃，转速为400rpm，得改性脲-甲醛预聚物溶液组分C；
上述反应过程所使用物质的质量百分比浓度（尿素、37 %的甲醛水溶液、聚乙二醇、水的量按质量比计算）为：尿素：37%的甲醛水溶液：聚乙二醇：水为1：1.0-1.5：0.1-0.5：2.0-5.0。
（4）取10 mL步骤（2）所述的溶液B，缓慢倒入步骤（1）所述的溶液A中，常温搅拌 30分钟，得混合乳液D；
（5）将步骤（4）所述的混合乳液D缓慢倒入步骤（3）所述的溶液C中，强烈搅拌5分钟，用柠檬酸调节pH为 4-5，并将混合体系的温度升高至 70 ℃，强烈搅拌，反应 60 分钟，得相变微胶囊；
（6）放置一定时间或至于烘箱干燥得粉末，用去离子水洗涤数次，烘干，得到最终产品。
实施例四
（1）先称取 8 g石蜡加热融化，加入5 mL正己烷，超声溶解，随后加入6 g 的片状铝粉，6 g水合无机盐（六水氯化钙），强力搅拌得组分A；
（2）配置 15 % 的十二烷基磺酸钠水溶液得组分B；
（3）按一定比例将尿素溶于甲醛溶液中，同时加入聚乙二醇，用三乙醇胺调节 pH为7，加入 5mL 10 %的氯化钠溶液，控制反应温度为65℃，转速为400 rpm，得改性脲-甲醛预聚物溶液组分C；
上述反应过程所使用物质的质量百分比浓度（尿素、37 %的甲醛水溶液、聚乙二醇、水的量按质量比计算）为：尿素：37%的甲醛水溶液：聚乙二醇：水为1：1.0-1.5：0.1-0.5：2.0-5.0。
（4）取10 mL步骤（2）所述的溶液B，缓慢倒入步骤（1）所述的溶液A中，常温搅拌 30分钟，得混合乳液D；
（5）将步骤（4）所述的混合乳液D缓慢倒入步骤（3）所述的溶液C中，强烈搅拌5分钟，用柠檬酸调节pH为 4-5，并将混合体系的温度升高至 70 ℃，强烈搅拌，反应 120 分钟，得相变微胶囊；
（6）放置一定时间或至于烘箱干燥得粉末，用去离子水洗涤数次，烘干，得到最终产品。
实施例五
（1）先称取 8 g石蜡加热融化，加入5 mL正己烷，超声溶解，随后加入6 g 的片状铝粉，6 g水合无机盐（十水硫酸钠），强力搅拌得组分A；
（2）配置 15 % 的十二烷基磺酸钠水溶液得组分B；
（3）按一定比例将尿素溶于甲醛溶液中，同时加入聚乙二醇，用三乙醇胺调节 pH为7，加入 5mL 10 %的氯化钠溶液，控制反应温度为70℃，转速为400 rpm，得改性脲-甲醛预聚物溶液组分C；
上述反应过程所使用物质的质量百分比浓度（尿素、37 %的甲醛水溶液、聚乙二醇、水的量按质量比计算）为：尿素：37%的甲醛水溶液：聚乙二醇：水为1：1.0-1.5：0.1-0.5：2.0-5.0。
（4）取10 mL步骤（2）所述的溶液B，缓慢倒入步骤（1）所述的溶液A中，常温搅拌 30分钟，得混合乳液D；
（5）将步骤（4）所述的混合乳液D缓慢倒入步骤（3）所述的溶液C中，强烈搅拌5分钟，用柠檬酸调节pH为 4-5，并将混合体系的温度升高至 70 ℃，强烈搅拌，反应 120分钟，得相变微胶囊；
（6）放置一定时间或至于烘箱干燥得粉末，用去离子水洗涤数次，烘干，得到最终产品。
上述所得红外相变微胶囊的微结构示意图如图1所示，在扫描电子显微镜（SEM）下所观测到的实施例四得到的相变微胶囊形貌如图2所示，由图可以看出，其微胶囊呈球状、具有良好的单分散性，尺寸大小约为7-10µm。图3为制备的低发射率、多相变点的红外相变微胶囊的DSC曲线，温度测量范围为10-100 ℃，从中可以看出：该方法制备的相变微胶囊相变温度为45 ℃和70℃处有两个吸收峰，对应于胶囊中石蜡与无机盐六水氯化钙的相变温度。通过中科院物理研究说IR-2型红外发射率测定仪测定，该发明的红外相变微胶囊红外发射率在0.5-0.6左右、温度控制范围为10-100 ℃。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (3)

1.一种低发射率、多相变点红外相变微胶囊，其特征在于，包括囊壁与芯材两部分，其中囊壁为改性脲醛树脂，芯材为石蜡、水合无机盐与红外发射率较低的片状铝；
其中所述水合无机盐为六水氯化钙或十水硫酸钠；
所述的芯材中石蜡与红外发射率较低的片状铝的质量比为1：2-5，芯材与囊壁质量比为2-10：1。
2.如权利要求1所述的低发射率、多相变点红外相变微胶囊，其特征在于，所述芯材选择相变较大的石蜡。
3.如权利要求1所述的低发射率、多相变点红外相变微胶囊的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)先将6-10g石蜡加热融化，加入3-10mL的正己烷，超声溶解，随后加入2-6g的片状铝粉，2-6g水合无机盐，强力搅拌，得组分A；
(2))配置10-20％的十二烷基磺酸钠水溶液得组分B；
(3)按一定比例将尿素溶于甲醛溶液中，同时加入聚乙二醇，用三乙醇胺调节pH为7-8，向预聚物溶液中加入5-15mL 10％氯化钠溶液，控制反应温度为60-70℃，搅拌，得改性脲-甲醛预聚物水溶液组分C，备用；
(4)取10mL步骤(2)所述的组分B，缓慢倒入步骤(1)所述的组分A中，常温搅拌30分钟，得混合乳液D；
(5)将步骤(4)所述的混合乳液D缓慢倒入步骤(3)所述的溶液C中，强烈搅拌5分钟，用柠檬酸调节pH为4，并将混合体系的反应温度升高至70℃，强烈搅拌，反应60-120分钟，得相变微胶囊溶液；
(6)将相变微胶囊溶液放置一定时间或至于烘箱干燥得粉末，用去离子水洗涤数次，烘干，得到最终产品。
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