CN109261090A - 一种相变微胶囊的制备方法 - Google Patents

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张健夫
孛满江
常路平
申若辰
王博伦
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/20—After-treatment of capsule walls, e.g. hardening
    • B01J13/22—Coating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
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    • C09K5/06—Materials undergoing a change of physical state when used the change of state being from liquid to solid or vice versa
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Abstract

本发明提供了一种相变微胶囊的制备方法。所述的相变微胶囊具有核壳结构，以固‑液相变材料为芯材，以聚合物为壁材，通过将芯材用无机盐包裹处理，然后放在乳液中进行微胶囊化，最后拿出大量水洗，即可制备相变微胶囊。该相变微胶囊的制备方法适用于聚醋酸乙烯酯，聚丙烯酸，聚氯乙烯为壳层的微胶囊，且制备方法简单，原料易得，成本较低。

Description

一种相变微胶囊的制备方法
技术领域
本发明属于相变微胶囊的制备技术领域，具体涉及一种相变微胶囊的制备方法。
背景技术
当今世界，人类面领着严重的能源危机，能源日趋紧张，而另一方面，能源需求不断增大，与此同时，环境保护问题也成为人类的重要课题。开发新能源，降低能源消耗是解决能源问题的重要方法，引起了各国的广泛重视和深入研究。相变材料可以在相变过程中吸收或释放出大量潜热，从而实现能量的转换，达到节能的目的，因此在降低能耗方面有着巨大的应用潜力，成为当前研究的热点，广泛应用于军事、建筑、食品和环保等领域。
相变微胶囊包括芯材和壁材两部分。芯材是被包覆的相变材料，可以是水溶性或油溶性的化合物或混合物，状态可以是固态、液态或者气态。壁材是包覆芯材的物质，有无机材料和有机材料，高分子有机材料因其原料易得且具有较好的强度，是常用的壁材物质。
相变微胶囊的制备方法包括物理法，物理化学法和化学法。物理法主要有喷雾干燥法和溶剂蒸发法，物理化学法主要有复凝聚法和单凝聚法，化学法主要有原位聚合法、界面聚合法、悬浮聚合法和乳液聚合法等方法。但原位聚合法要求单体是可溶的，而聚合物是不可溶的，界面聚合法所制备的石蜡微胶囊存在密封性差、包覆率低等缺点。另外这些方法制备过程繁琐，耗时较长。
本发明通过将无机盐包裹的固-液相变材料石蜡制备的芯材浸入乳液中进行微胶囊化，简单快捷地制备了相变微胶囊。该方法成本低、工艺简单、耗时少，在未来相变微胶囊的制备中可以广泛地应用。
发明内容
为了解决已有技术存在的问题，本发明提供一种相变微胶囊的制备方法。
本发明有关缩写的中文名称：PVAc为聚醋酸乙烯酯乳液，PVA为聚乙烯醇，OP-10为聚氧乙烯辛基苯酚醚-10，SDS为十二烷基磺酸钠，KPS为过硫酸钾，VAc为醋酸乙烯酯，DBP为邻苯二甲酸二丁酯，906为聚丙烯酸乳液。
本发明所述的一种相变微胶囊的制备方法，其步骤和条件如下：
本发明有关缩写的中文名称：PVAc为聚醋酸乙烯酯乳液，PVA为聚乙烯醇，OP-10为聚氧乙烯辛基苯酚醚-10，SDS为十二烷基磺酸钠，KPS为过硫酸钾，VAc为醋酸乙烯酯，DBP为邻苯二甲酸二丁酯。906为丙烯酸增粘乳液。
所用乳液有两种，其中一种是906乳液，另一种是PVAc乳液，906乳液从市场上购买，PVAc乳液是本发明自制的乳液，具体方法如下：
(1)906乳液
906乳液从四会市邦得利化工有限公司购买，其pH值为4.0–7.0，固含量为52.0±2.0，粘度为300–1000cps，固含量为52.0±2.0。
(2)PVAc乳液的制备
室温下，首先将3g的PVA和27g的去离子水置于反应器中，90℃加热溶解，得到PVA溶液。然后依次加入12mL的去离子水，0.8mL的OP-10，0.25g的SDS，2mL的质量体积浓度为10mg/mL的KPS溶液，5mL的VAc，在70℃的水浴中回流搅拌反应1h。然后，将27mL的VAc和6mL的质量体积浓度为10mg/mL的KPS交替加入到反应液中，2h内滴加完。接下来升温至90℃，反应至无回流后冷却至50℃。调节pH为5。最后加入9g的DBP，反应30min，制得PVAc乳液。
(3)基底的处理
选择一块合适的玻璃基底，用无水乙醇将表面擦拭干净，作为载物平台使用；
(4)芯材物质的制备
在加热器上放置基底，基底上均匀地铺展一层无机盐NaCl，在NaCl上放置石蜡，调节加热器温度为40℃，使石蜡变软，小心翻滚石蜡，使其周围均匀地粘附一层NaCl，停止加热，干燥，得到芯材物质；
(5)相变微胶囊的制备
将得到的芯材物质浸入盛有上述制备乳液的容器中，1min–2h拿出，用大量去离子水漂洗、干燥，得到相变微胶囊。
具体实施方式
以下通过一些实例来进一步阐明本发明的具体实施和结果，而不是要用这些实例来限制本发明。
实施例1一种相变微胶囊的制备方法，所述的乳液是PVAc，制备的步骤和条件如下：
(1)PVAc乳液的制备
室温下，首先将3g的PVA和27g的去离子水置于四口烧瓶中，90℃加热溶解，得到PVA溶液，然后依次加入12mL的去离子水，0.8mL的OP-10，0.25g的SDS，2mL的质量体积浓度为10mg/mL的KPS溶液，5mL的VAc，在70℃的水浴中回流搅拌反应1h。然后，将27mL的VAc和6mL的质量体积浓度为10mg/mL的KPS交替加入到反应液中，2h内滴加完。接下来升温至90℃，反应至无回流后冷却至50℃。调节pH为5。最后加入9g的DBP，反应30min。制得PVAc乳液。
(2)基底的处理
选择一块合适的玻璃基底，用无水乙醇将表面擦拭干净，作为载物平台使用；
(3)芯材物质的制备
在加热器上放置基底，基底上均匀地铺展一层NaCl，在NaCl上放置石蜡，调节加热器温度为40℃，使石蜡变软，小心翻滚石蜡，使其周围均匀地粘附一层NaCl，停止加热，干燥，得到芯材物质；
(4)相变微胶囊的制备
将得到的芯材物质浸入盛有上述制备PVAc乳液的培养皿中，1min后拿出，用大量去离子水漂洗、干燥，得到相变微胶囊。
实施例2一种相变微胶囊的制备方法，所述的乳液是906，制备的步骤和条件如下：
(1)基底的处理
选择一块合适的玻璃基底，用无水乙醇将表面擦拭干净，作为载物平台使用；
(2)芯材物质的制备
在加热器上放置基底，基底上均匀地铺展一层NaCl，在NaCl上放置石蜡，调节加热器温度为40℃使石蜡变软，小心翻滚石蜡，使其周围均匀地粘附一层NaCl，停止加热，干燥，得到芯材物质；得到芯材物质；
(3)相变微胶囊的制备
将906乳液涂在透析膜表面，1min后，即可制备厚度为68±8.36μm的单层自支持膜，然后在单层自支持膜的表面涂上PVAc，1min后，即可制备厚度为176±11.40μm的双层自支持膜。
实施例3一种相变微胶囊的制备方法，所述的乳液是906，制备的步骤和条件如下：
(1)基底的处理
选择一块合适的玻璃基底，用无水乙醇将表面擦拭干净，作为载物平台使用；
(2)芯材物质的制备
在加热器上放置基底，基底上均匀地铺展一层NaCl，在NaCl上放置石蜡，调节加热器温度为40℃使石蜡变软，小心翻滚石蜡，使其周围均匀地粘附一层NaCl，停止加热，干燥，得到芯材物质；
(3)相变微胶囊的制备
将得到的芯材物质浸入盛有906乳液的容器中，2h后拿出，用大量去离子水漂洗、干燥，得到相变微胶囊。

Claims (9)

1.一种相变微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤和条件如下：
所用乳液有两种，其中一种是906乳液，另一种是PVAc乳液，906乳液从市场上购买，PVAc乳液是本发明自制的乳液，具体方法如下：
(1)906乳液
906乳液从四会市邦得利化工有限公司购买，其pH值为4.0–7.0，固含量为52.0±2.0，粘度为300–1000cps，固含量为52.0±2.0。
(2)PVAc乳液的制备
室温下，首先将3g的PVA和27g的去离子水置于反应器中，90℃加热溶解，得到PVA溶液。然后依次加入12mL的去离子水，0.8mL的OP-10，0.25g的SDS，2mL的质量体积浓度为10mg/mL的KPS溶液，5mL的VAc，在70℃的水浴中回流搅拌反应1h。然后，将27mL的VAc和6mL的质量体积浓度为10mg/mL的KPS交替加入到反应液中，2h内滴加完。接下来升温至90℃，反应至无回流后冷却至50℃。调节pH为5。最后加入9g的DBP，反应30min，制得PVAc乳液。
(3)基底的处理
选择一块合适的玻璃基底，用无水乙醇将表面擦拭干净，作为载物平台使用；
(4)芯材物质的制备
在加热器上放置基底，基底上均匀地铺展一层无机盐NaCl，在NaCl上放置石蜡，调节加热器温度为40℃，使石蜡变软，小心翻滚石蜡，使其周围均匀地粘附一层NaCl，停止加热，干燥，得到芯材物质；
(5)相变微胶囊的制备
将得到的芯材物质浸入盛有上述制备乳液的容器中，1min–2h拿出，用大量去离子水冲洗、干燥，得到相变微胶囊。
2.如权利要求1所述的一种相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的乳液为聚醋酸乙烯酯，聚丙烯酸。
3.如权利要求1所述的一种相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的无机盐为粉末NaCl。
4.如权利要求1所述的一种相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的相变微胶囊的芯材为固-液相变材料石蜡。
5.如权利要求1所述的一种相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的相变微胶囊的芯材在制备过程中需加热使石蜡变软。
6.如权利要求1所述的一种相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的相变微胶囊的芯材在制备过程中需不断翻滚。
7.如权利要求1所述的一种相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的相变微胶囊的芯材周围需均匀的涂上一层NaCl。
8.如权利要求1所述的一种相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的相变微胶囊的芯材在乳液中浸泡的时间为1min–2h。
9.如权利要求1所述的一种相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的相变微胶囊的制备过程中，从乳液中拿出后需用大量水漂洗。
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Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008074961A (ja) * 2006-09-21 2008-04-03 Nippon Buroaa Kk 相変化蓄熱パック
CN101455856A (zh) * 2008-12-26 2009-06-17 深圳清华大学研究院 运动损伤护理用相变蓄能材料
CN102352204A (zh) * 2011-09-13 2012-02-15 杭州电子科技大学 一种节能灯用粘接材料的制备方法
CN102352202A (zh) * 2011-09-13 2012-02-15 杭州电子科技大学 一种粘结用材料的制备方法
CN102977857A (zh) * 2011-09-06 2013-03-20 比亚迪股份有限公司 一种相变储能微胶囊及其制备方法
CN103450856A (zh) * 2012-06-04 2013-12-18 中国科学院大连化学物理研究所 一种无机水合盐基微胶囊复合相变材料及其制备和应用
CN103769017A (zh) * 2012-10-23 2014-05-07 中国科学院理化技术研究所 一种水溶性无机盐的微胶囊化方法
CN104592803A (zh) * 2014-12-29 2015-05-06 三棵树涂料股份有限公司 有机硅改性相变微胶囊及其制备方法
CN105219352A (zh) * 2015-09-30 2016-01-06 贵州华益能环保科技有限公司 一种相变储能复合微胶囊及制备方法
CN106147720A (zh) * 2015-04-28 2016-11-23 王斌科 一种低发射率、多相变点红外相变微胶囊及其制备方法
CN106221674A (zh) * 2016-07-14 2016-12-14 中国矿业大学 一种无机水合盐相变微胶囊储能材料及制备方法
CN106433567A (zh) * 2016-10-26 2017-02-22 南通聚仁新材料科技有限公司 一种双重包裹石蜡微胶囊相变材料及其制备方法
CN107779173A (zh) * 2017-10-12 2018-03-09 北京宇田相变储能科技有限公司 一种提高储热性能的微胶囊及其组合物成型体

Patent Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008074961A (ja) * 2006-09-21 2008-04-03 Nippon Buroaa Kk 相変化蓄熱パック
CN101455856A (zh) * 2008-12-26 2009-06-17 深圳清华大学研究院 运动损伤护理用相变蓄能材料
CN102977857A (zh) * 2011-09-06 2013-03-20 比亚迪股份有限公司 一种相变储能微胶囊及其制备方法
CN102352204A (zh) * 2011-09-13 2012-02-15 杭州电子科技大学 一种节能灯用粘接材料的制备方法
CN102352202A (zh) * 2011-09-13 2012-02-15 杭州电子科技大学 一种粘结用材料的制备方法
CN103450856A (zh) * 2012-06-04 2013-12-18 中国科学院大连化学物理研究所 一种无机水合盐基微胶囊复合相变材料及其制备和应用
CN103769017A (zh) * 2012-10-23 2014-05-07 中国科学院理化技术研究所 一种水溶性无机盐的微胶囊化方法
CN104592803A (zh) * 2014-12-29 2015-05-06 三棵树涂料股份有限公司 有机硅改性相变微胶囊及其制备方法
CN106147720A (zh) * 2015-04-28 2016-11-23 王斌科 一种低发射率、多相变点红外相变微胶囊及其制备方法
CN105219352A (zh) * 2015-09-30 2016-01-06 贵州华益能环保科技有限公司 一种相变储能复合微胶囊及制备方法
CN106221674A (zh) * 2016-07-14 2016-12-14 中国矿业大学 一种无机水合盐相变微胶囊储能材料及制备方法
CN106433567A (zh) * 2016-10-26 2017-02-22 南通聚仁新材料科技有限公司 一种双重包裹石蜡微胶囊相变材料及其制备方法
CN107779173A (zh) * 2017-10-12 2018-03-09 北京宇田相变储能科技有限公司 一种提高储热性能的微胶囊及其组合物成型体

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