CN108276968A - 一种聚吡咯包覆低碳烷烃蓄冷材料及其制备方法 - Google Patents

一种聚吡咯包覆低碳烷烃蓄冷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚吡咯包覆低碳烷烃蓄冷材料及其制备方法，属于相变蓄冷材料技术领域。该蓄冷材料具体制备过程是：首先将羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸钠和聚乙烯醇水溶液混合，而后将低碳烷烃缓慢滴加组成混合溶液，最后依次加入硅藻土、吡咯单体和过硫酸铵溶液，并经洗涤、过滤，40℃烘干后得到。该蓄冷材料呈黑色粉末状，相变温度位于4.6～6.8℃，相变潜热约为135～158KJ/Kg，因此使用过程中可防泄漏，且可保证被运输物流通过程中一定时间内处于2～8℃范围内，适合用于疫苗等医药的冷链运输行业。本发明聚吡咯包覆低碳烷烃蓄冷材料的制备过程方便、工艺简单、适合于规模化生产。

Description

一种聚吡咯包覆低碳烷烃蓄冷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于相变蓄冷材料技术领域，具体涉及一种聚吡咯包覆低碳烷烃蓄冷材料及其制备方法。
背景技术
相变储能是应用相变材料前提下发展起来的一种储能技术，具有贮能密度大、释放能及温度平稳等的优点。该技术的核心是相变蓄冷剂(吴梓红等，一种冰袋用蓄冷剂，专利申请号：CN201410332294.8)。
中国作为世界第一人口大国，每天需要消耗大量的血液、疫苗等温度敏感性生物物品，这些生物物品的运输，需要大量相变温度在2～8℃的蓄冷剂。2016年山东疫苗事件发生后以及近期医药冷链行业国家相关政策的执行,制备和开发这类相变蓄冷剂已成为相变材料研究领域的一个热点(陶文博等，制冷学报，有机相变蓄冷材料的研究进展，2016,37,52-59)。
目前，市场上用作2-8℃的蓄冷剂仍然是以低碳烷烃类有机蓄冷剂为主(韩春晖等，一种2～8℃冷链运输用新型固态相变蓄冷剂及其制备方法和应用，CN201610964086.9)。该类蓄冷剂相变潜热大，相变温度和成本较为合适，因此占据大量份额。然而，这类蓄冷剂也存在其严重缺陷，如因其液态常导致在包装过程中或包装后易泄露。因此存在严重的安全隐患。采用聚合物包覆手段，赋予这类材料粉体特征，是解决上述问题的一种有效途径。然而，目前这类研究尚未取得根本性突破。
发明内容
本发明针对现有技术存在的以上问题，提供了一种防泄漏的聚吡咯包覆低碳烷烃蓄冷材料及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案予以实现的。
本发明提供了一种聚吡咯包覆低碳烷烃蓄冷材料，其呈黑色固态粉末状，相变温度介于4.6～6.8℃，相变潜热约为135～158KJ/Kg。
上述聚吡咯包覆低碳烷烃蓄冷材料制备步骤如下：
(1)将质量分数为1～2％的羧甲基纤维素钠水溶液、质量分数为1～2％的聚丙烯酸钠水溶液和质量分数为1～2％的聚乙烯醇水溶液，按体积比20:20:1，室温搅拌混合均匀，得到溶液A。
(2)将低碳烷烃缓慢滴加至溶液A，于室温下搅拌1h后，得到溶液B；所述低碳烷烃与溶液A的体积比为1:2。
(3)将硅藻土加入巯基乙酸和乙醇的混合溶液，60℃搅拌8h后，经过滤、工业酒精洗涤、室温自发干燥得到粉末C；所述巯基乙酸和乙醇的混合溶液中巯基乙酸的质量分数为2％；所述巯基乙酸和乙醇的混合溶液与硅藻土的质量比为20:1。
(4)将粉末C添加至溶液B中，室温搅拌2h后得到粘稠状乳液D；所述粉末C与溶液B的质量比为1:200～300。
(5)将经蒸馏后的吡咯单体缓慢滴加至粘稠状乳液D中，搅拌1h后，得到粘稠状乳液E；所述吡咯单体与粘稠状乳液D的体积比为1:1000。
(6)于粘稠状乳液E中滴加质量分数为20％的过硫酸铵水溶液，搅拌12h后，得到黑色溶液，经过滤、蒸馏水洗涤、40℃烘干后得到黑色粉体，即聚吡咯包覆低碳烷烃蓄冷材料。所述稠状乳液E与过硫酸铵水溶液的体积比为1:1000～1500。
进一步的，所述步骤(2)中：低碳烷烃为正十三烷、正十四烷的一种或它们的任意比混合物。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明聚吡咯包覆低碳烷烃蓄冷材料，呈黑色固态粉末状，包装方便，可达到防泄漏的目的。
2、本发明聚吡咯包覆低碳烷烃蓄冷材料的制备工艺简单、制备过程方便、适合于规模化生产。并且，该蓄冷剂相变温度介于4.6～6.8℃，相变潜热约为135～158KJ/Kg，因此在防泄漏的基础上，可以保证被运输物在流通过程中一定时间内处于2～8℃的范围内，适合用于疫苗等医药的冷链运输行业。
附图说明
图1是本发明聚吡咯包覆低碳烷烃蓄冷材料DSC图；
从图中可以看出，其相变温度约为6.8℃。
具体实施方式
以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
(1)将质量分数为1％的羧甲基纤维素钠水溶液、质量分数为1％的聚丙烯酸钠水溶液和质量分数为1％的聚乙烯醇水溶液，按体积比20:20:1，室温搅拌混合均匀，得到A溶液；
(2)将低碳烷烃缓慢滴加至A溶液，于室温下搅拌1h后，得到溶液B。所述低碳烷烃为正十三烷；所述正十三烷与A溶液的体积比为1:2；
(3)将一定量硅藻土加入巯基乙酸和乙醇的混合溶液，60℃搅拌8h后，经过滤、工业酒精洗涤、室温自发干燥得到粉末C。所述巯基乙酸和乙醇的混合溶液中巯基乙酸的质量分数为2％；所述巯基乙酸和乙醇的混合溶液与硅藻土的质量比为20:1。
(4)将一定量粉末C添加至溶液B中，室温搅拌2h后得到粘稠状乳液D；所述粉末C与溶液B的质量比为1:200。
(5)将经蒸馏后的吡咯单体缓慢滴加至粘稠状乳液D中，搅拌1h后，得到粘稠状乳液E；所述吡咯单体与粘稠状乳液B的体积比为1:1000。
(6)于粘稠状乳液E中滴加质量分数为20％的过硫酸铵水溶液，搅拌12h后，得到黑色溶液，经过滤、蒸馏水洗涤、40℃烘干后得到黑色粉体，即聚吡咯包覆正十三烷蓄冷材料；所述稠状乳液E与过硫酸铵水溶液的体积比为1:1000。
所得一种聚吡咯包覆聚吡咯包覆正十三烷蓄冷材料相变温度为4.6℃，相变潜热约为135KJ/Kg。
实施例2
(1)将质量分数为2％的羧甲基纤维素钠水溶液、质量分数为2％的聚丙烯酸钠水溶液和质量分数为2％的聚乙烯醇水溶液，按体积比20:20:1，室温搅拌混合均匀，得到A溶液；
(2)将低碳烷烃缓慢滴加至A溶液，于室温下搅拌1h后，得到溶液B。所述低碳烷烃为正十四烷；所述正十四烷与A溶液的体积比为1:2；
(3)将一定量硅藻土加入巯基乙酸和乙醇的混合溶液，60℃搅拌8h后，经过滤、工业酒精洗涤、室温自发干燥得到粉末C。所述巯基乙酸和乙醇的混合溶液中巯基乙酸的质量分数为2％；所述巯基乙酸和乙醇的混合溶液与硅藻土的质量比为20:1。
(4)将一定量粉末C添加至溶液B中，室温搅拌2h后得到粘稠状乳液D；所述粉末C与溶液B的质量比为1:(200～300)。
(5)将经蒸馏后的吡咯单体缓慢滴加至粘稠状乳液D中，搅拌1h后，得到粘稠状乳液E；所述吡咯单体与粘稠状乳液B的体积比为1:1000。
(6)于粘稠状乳液E中滴加质量分数为20％的过硫酸铵水溶液，搅拌12h后，得到黑色溶液，经过滤、蒸馏水洗涤、40℃烘干后得到黑色粉体，即聚吡咯包覆正十四烷蓄冷材料；所述稠状乳液E与过硫酸铵水溶液的体积比为1:1500。
所得一种聚吡咯包覆聚吡咯包覆正十四烷蓄冷材料相变温度为6.8℃，相变潜热约为158KJ/Kg。
实施例3
(1)将质量分数为1.5％的羧甲基纤维素钠水溶液、质量分数为1.8％的聚丙烯酸钠水溶液和质量分数为1.5％的聚乙烯醇水溶液，按体积比20:20:1，室温搅拌混合均匀，得到A溶液；
(2)将低碳烷烃缓慢滴加至A溶液，于室温下搅拌1h后，得到溶液B。所述低碳烷烃为为正十三烷和正十四烷的混合物(质量比为1:1)；所述低碳烷烃与A溶液的体积比为1:2；
(3)将一定量硅藻土加入巯基乙酸和乙醇的混合溶液，60℃搅拌8h后，经过滤、工业酒精洗涤、室温自发干燥得到粉末C。所述巯基乙酸和乙醇的混合溶液中巯基乙酸的质量分数为2％；所述巯基乙酸和乙醇的混合溶液与硅藻土的质量比为20:1。
(4)将一定量粉末C添加至溶液B中，室温搅拌2h后得到粘稠状乳液D；所述粉末C与溶液B的质量比为1:260。
(5)将经蒸馏后的吡咯单体缓慢滴加至粘稠状乳液D中，搅拌1h后，得到粘稠状乳液E；所述吡咯单体与粘稠状乳液B的体积比为1:1000。
(6)于粘稠状乳液E中滴加质量分数为20％的过硫酸铵水溶液，搅拌12h后，得到黑色溶液，经过滤、蒸馏水洗涤、40℃烘干后得到黑色粉体，即聚吡咯包覆低碳烷烃蓄冷材料；所述稠状乳液E与过硫酸铵水溶液的体积比为1:1200。
所得一种聚吡咯包覆低碳烷烃蓄冷材料相变温度为5.2℃，相变潜热约为150KJ/Kg。
实施例4
(1)将质量分数为1％的羧甲基纤维素钠水溶液、质量分数为1％的聚丙烯酸钠水溶液和质量分数为1.6％的聚乙烯醇水溶液，按体积比20:20:1，室温搅拌混合均匀，得到A溶液；
(2)将低碳烷烃缓慢滴加至A溶液，于室温下搅拌1h后，得到溶液B。所述低碳烷烃为正十三烷和正十四烷的混合物(质量比为1:2)；所述低碳烷烃与A溶液的体积比为1:2；
(3)将一定量硅藻土加入巯基乙酸和乙醇的混合溶液，60℃搅拌8h后，经过滤、工业酒精洗涤、室温自发干燥得到粉末C。所述巯基乙酸和乙醇的混合溶液中巯基乙酸的质量分数为2％；所述巯基乙酸和乙醇的混合溶液与硅藻土的质量比为20:1。
(4)将一定量粉末C添加至溶液B中，室温搅拌2h后得到粘稠状乳液D；所述粉末C与溶液B的质量比为1:200。
(5)将经蒸馏后的吡咯单体缓慢滴加至粘稠状乳液D中，搅拌1h后，得到粘稠状乳液E；所述吡咯单体与粘稠状乳液B的体积比为1:1000。
(6)于粘稠状乳液E中滴加质量分数为20％的过硫酸铵水溶液，搅拌12h后，得到黑色溶液，经过滤、蒸馏水洗涤、40℃烘干后得到黑色粉体，即聚吡咯包覆低碳烷烃蓄冷材料；所述稠状乳液E与过硫酸铵水溶液的体积比为1:1000。
所得一种聚吡咯包覆低碳烷烃蓄冷材料相变温度为5.6℃，相变潜热约为147KJ/Kg。
实施例5
(1)将质量分数为2％的羧甲基纤维素钠水溶液、质量分数为1％的聚丙烯酸钠水溶液和质量分数为1％的聚乙烯醇水溶液，按体积比20:20:1，室温搅拌混合均匀，得到A溶液；
(2)将低碳烷烃缓慢滴加至A溶液，于室温下搅拌1h后，得到溶液B。所述低碳烷烃为正十三烷和正十四烷的混合物(质量比为2:1)；所述低碳烷烃与A溶液的体积比为1:2；
(3)将一定量硅藻土加入巯基乙酸和乙醇的混合溶液，60℃搅拌8h后，经过滤、工业酒精洗涤、室温自发干燥得到粉末C。所述巯基乙酸和乙醇的混合溶液中巯基乙酸的质量分数为2％；所述巯基乙酸和乙醇的混合溶液与硅藻土的质量比为20:1。
(4)将一定量粉末C添加至溶液B中，室温搅拌2h后得到粘稠状乳液D；所述粉末C与溶液B的质量比为1:300。
(5)将经蒸馏后的吡咯单体缓慢滴加至粘稠状乳液D中，搅拌1h后，得到粘稠状乳液E；所述吡咯单体与粘稠状乳液B的体积比为1:1000。
(6)于粘稠状乳液E中滴加质量分数为20％的过硫酸铵水溶液，搅拌12h后，得到黑色溶液，经过滤、蒸馏水洗涤、40℃烘干后得到黑色粉体，即聚吡咯包覆低碳烷烃蓄冷材料；所述稠状乳液E与过硫酸铵水溶液的体积比为1:1500。
所得一种聚吡咯包覆低碳烷烃蓄冷材料相变温度为5.1℃，相变潜热约为149KJ/Kg。

Claims (2)

1.一种聚吡咯包覆低碳烷烃蓄冷材料，其特征在于，该蓄冷材料呈黑色固态粉末状，相变温度介于4.6～6.8℃，相变潜热约为135～158KJ/Kg；该蓄冷材料制备步骤如下：
(1)将质量分数为1～2％的羧甲基纤维素钠水溶液、质量分数为1～2％的聚丙烯酸钠水溶液和质量分数为1～2％的聚乙烯醇水溶液，按体积比20:20:1，室温搅拌混合均匀，得到溶液A；
(2)将低碳烷烃缓慢滴加至溶液A，于室温下搅拌1h后，得到溶液B；所述低碳烷烃与溶液A的体积比为1:2；
(3)将硅藻土加入巯基乙酸和乙醇的混合溶液，60℃搅拌8h后，经过滤、工业酒精洗涤、室温自发干燥得到粉末C；所述巯基乙酸和乙醇的混合溶液中巯基乙酸的质量分数为2％；所述巯基乙酸和乙醇的混合溶液与硅藻土的质量比为20:1；
(4)将粉末C添加至溶液B中，室温搅拌2h后得到粘稠状乳液D；所述粉末C与溶液B的质量比为1:200～300；
(5)将经蒸馏后的吡咯单体缓慢滴加至粘稠状乳液D中，搅拌1h后，得到粘稠状乳液E；所述吡咯单体与粘稠状乳液D的体积比为1:1000；
(6)于粘稠状乳液E中滴加质量分数为20％的过硫酸铵水溶液，搅拌12h后，得到黑色溶液，经过滤、蒸馏水洗涤、40℃烘干后得到黑色粉体，即聚吡咯包覆低碳烷烃蓄冷材料；
所述稠状乳液E与过硫酸铵水溶液的体积比为1:1000～1500。
2.如权利要求1所述的聚吡咯包覆低碳烷烃蓄冷材料，其特征在于，所述步骤(2)中：低碳烷烃为正十三烷、正十四烷的一种或它们的任意比混合物。
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