CN106701028A - 一种复合相变储热材料的制备方法 - Google Patents

一种复合相变储热材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型复合相变储热材料及其制备方法,具体为导电聚吡咯/石蜡复合材料及其熔融共混制备方法，将一定固体石蜡加热熔化，再加入一定质量比的聚导电吡咯，吸附搅拌数分钟后，自然固化得到复合相变材料。本发明将导电吡咯和石蜡通过熔融共混的方法制备得复合材料以提高石蜡的导热性能，大大提高了材料的热扩散系数，有利于相变储热材料导热性能的提高。同时，本发明制备工艺简单，绿色环保，所得复合材料的热扩散系数增加，得到了高性能相变储热材料。

Description

一种复合相变储热材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性石蜡储热性能的复合材料及其方法，具体涉及一种熔融法制备导电吡咯/石蜡复合材料的方法。
背景技术：
能源危机已趋近白热化，能源的有效利用已成为能源领域的重要课题。热是能源存在的最为普遍的方式，使用高效、节能的相变材料储热材料是一项重要技术。而在相变储热介质中，石蜡的相变潜热大、固-液相变过程容积变化小、热稳定性好、无过冷现象且价格低廉。但是单纯的石蜡相变材料导热性能差、储热慢，利用复合材料的方法提高石蜡的导热系数是目前研究较多的课题。导电吡咯具有良好的电化学和化学氧化还原稳定性，其膜的导电率可达8S/cm，并且其导电率可在3年内保持稳定，是导电稳定性最好的导电聚合物之一。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种能够热扩散系数高、导热性能好的将导电吡咯和石蜡通过熔融共混的复合相变储热材料的制备方法。
本发明的一种复合相变储热材料的制备方法，按以下步骤操作：
a． 取吡咯单体和去离子水置于三口瓶中，混合均匀；
b． 配制浓度为0.05-1.0mol·L-1的Fe3+水溶液，作为氧化剂，用恒压滴液漏斗缓慢加入到步骤a三口烧瓶中，搅拌反应；
c． 反应时三口烧瓶置于冰水浴中，反应1-3小时后，将产物真空抽滤，分别用乙醇和去离子水洗涤至滤液无色，真空干燥，即得导电吡咯材料；
d．将固体石蜡加热至完全熔化，加入上述制备的导电吡咯材料，吸附搅拌10-30min后取出，自然固化后即得到复合相变储热材料。
上述所述的新型复合相变储热材料的制备方法中，所述步骤a中吡咯单体和去离子水的用量比例为每1mmol吡咯单体需80-300mL去离子水。
上述所述的新型复合相变储热材料的制备方法中，所述步骤b中，Fe3+水溶液的浓度为0.1-0.4mol·L-1。
上述所述的新型复合相变储热材料的制备方法中，所述步骤b中Fe3+与吡咯单体的摩尔用量比为，吡咯单体：Fe3+=1:1。所述Fe3+水溶液为可溶性的三价Fe盐如FeCl3、FeCl3·6H2O等溶于水形成的溶液。
上述所述的新型复合相变储热材料的制备方法中，所述步骤c中，于40-60℃下真空干燥8-15小时。
上述所述的新型复合相变储热材料的制备方法中，所述步骤d中固体石蜡和导电吡咯的质量比为10:0.5-5。
本发明的有益效果在于：
1. 本发明方法制备复合材料为熔融发制备，方法简单有效，适合工业化生产；
2. 首次提出用导电吡咯和石蜡制备复合材料，制备的复合材料具有很好的热扩散系数；
3. 导电吡咯有良好的化学稳定性，此方法改性的复合材料具有很好的热稳定性，可在数年内保持较高的热传导效率。
本发明将导电吡咯和石蜡通过熔融共混的方法制备得复合材料以提高石蜡的导热性能，大大提高了材料的热扩散系数，有利于相变储热材料导热性能的提高。
具体实施方式
实施例 1 ：
取1mL（14.458mmol）吡咯单体和150mL去离子水置于三口瓶中，混合均匀。将3.9079g（14.458mmol）的FeCl3·6H2O配制成0.2892 mol·L-1的FeCl3水溶液，作为氧化剂，用恒压滴液漏斗缓慢加入到烧瓶中，搅拌反应。反应时三口瓶置于冰水浴中，反应2小时后将产物真空抽滤，分别用乙醇和去离子水洗涤至无色，放入真空干燥箱内50℃下干燥10小时，即制得导电吡咯材料。
取9g固体石并将其融化，将1g上述制备的导电吡咯材料加入后，搅拌吸附20分钟后取出，自然固化即得到复合相变储热材料。所得复合相变储热材料的相关性能测试结果如表1。
实施例 2 ：
取1mL（14.458mmol）吡咯单体和80mL去离子水置于三口瓶中，混合均匀。将3.9079g（14.458mmol）的FeCl3·6H2O配制成0.1 mol·L-1的FeCl3水溶液，作为氧化剂，用恒压滴液漏斗缓慢加入到烧瓶中，搅拌反应。反应时三口瓶置于冰水浴中，反应1小时后将产物真空抽滤，分别用乙醇和去离子水洗涤至无色，放入真空干燥箱内40℃下干燥8小时，即制得导电吡咯材料。
取10g固体石并将其融化，将0.5g上述制备的导电吡咯材料加入后，搅拌吸附10分钟后取出，自然固化即得到复合相变储热材料。所得复合相变储热材料的相关性能测试结果如表1。
实施例 3 ：
取1mL（14.458mmol）吡咯单体和300mL去离子水置于三口瓶中，混合均匀。将3.9079g（14.458mmol）的FeCl3·6H2O配制成0.4 mol·L-1的FeCl3水溶液，作为氧化剂，用恒压滴液漏斗缓慢加入到烧瓶中，搅拌反应。反应时三口瓶置于冰水浴中，反应3小时后将产物真空抽滤，分别用乙醇和去离子水洗涤至无色，放入真空干燥箱内60℃下干燥15小时，即制得导电吡咯材料。
取10g固体石并将其融化，将5g上述制备的导电吡咯材料加入后，搅拌吸附30分钟后取出，自然固化即得到复合相变储热材料。所得复合相变储热材料的相关性能测试结果如表1。
实施例 4 ：
取2mL（28.916mmol）吡咯单体和200mL去离子水置于三口瓶中，混合均匀。将7.8158g（28.916mmol）的FeCl3·6H2O配制成0.2 mol·L-1的FeCl3水溶液，作为氧化剂，用恒压滴液漏斗缓慢加入到烧瓶中，搅拌反应。反应时三口瓶置于冰水浴中，反应2.5小时后将产物真空抽滤，分别用乙醇和去离子水洗涤至无色，放入真空干燥箱内50℃下干燥12小时，即制得导电吡咯材料。
取10g固体石并将其融化，将0.5g上述制备的导电吡咯材料加入后，搅拌吸附10分钟后取出，自然固化即得到复合相变储热材料。所得复合相变储热材料的相关性能测试结果如表1。
实施例 5 ：
取3mL（46.374mmol）吡咯单体和300mL去离子水置于三口瓶中，混合均匀。将11.7237g（43.374mmol）的FeCl3·6H2O配制成0.25mol·L-1的FeCl3水溶液，作为氧化剂，用恒压滴液漏斗缓慢加入到烧瓶中，搅拌反应。反应时三口瓶置于冰水浴中，反应1.5小时后将产物真空抽滤，分别用乙醇和去离子水洗涤至无色，放入真空干燥箱内45℃下干燥14小时，即制得导电吡咯材料。
取9g固体石并将其融化，将3g上述制备的导电吡咯材料加入后，搅拌吸附10分钟后取出，自然固化即得到复合相变储热材料。所得复合相变储热材料的相关性能测试结果如表1。
表1
普通石蜡 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
热扩散系数（单位：m2/s） 0.0868*10-6 2.678*10-6 1.963*10-6 1.546*10-6 2.432*10-6 1.183*10-6
由上表可看出，复合改性后的石蜡材料较传统石蜡材料具有更高的热扩散系数，这有利于相变储热材料导热性能的提高，从而有助于储热材料性能的提高。

Claims (6)

1.一种复合相变储热材料的制备方法，其特征在于：按以下步骤操作：
a.取吡咯单体和去离子水置于三口瓶中，混合均匀；
b.配制浓度为0.05-1.0mol·L-1的Fe3+水溶液，作为氧化剂，用恒压滴液漏斗缓慢加入到步骤a三口烧瓶中，搅拌反应；
c.反应时三口烧瓶置于冰水浴中，反应1-3小时后，将产物真空抽滤，分别用乙醇和去离子水洗涤至滤液无色，真空干燥，即得导电吡咯材料；
d.将固体石蜡加热至完全熔化，加入上述制备的导电吡咯材料，吸附搅拌10-30min后取出，自然固化后即得到复合相变储热材料。
2.根据权利要求1所述的复合相变储热材料的制备方法，其特征在于：所述步骤a中吡咯单体和去离子水的用量比例为每1ml吡咯单体需80-300mL去离子水。
3.根据权利要求1所述的复合相变储热材料的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，Fe3+水溶液的浓度为0.1-0.4mol·L-1。
4.根据权利要求1所述的复合相变储热材料的制备方法，其特征在于：所述步骤b中Fe3+与吡咯单体的摩尔用量比为，吡咯单体：Fe3+=1:1。
5.根据权利要求1所述的复合相变储热材料的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，于40-60℃下真空干燥8-15小时。
6.根据权利要求1所述的复合相变储热材料的制备方法，其特征在于：所述步骤d中固体石蜡和导电吡咯的质量比为10:0.5-5。
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