CN108847299B - 一种聚苯胺包覆石墨烯微球及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚苯胺包覆石墨烯微球及其制备方法，所述的空心球，它是由下述重量份的原料组成的：石墨烯10‑13、甲基丙烯酸缩水甘油酯4‑6、壳聚糖5‑8、苯胺160‑200、过硫酸铵4‑6、三乙胺0.01‑0.02、对硝基苯甲酸2‑3、催化剂0.1‑0.12。本发明的微球导电性好，力学稳定性强，使用范围广，综合性能优越。
Description
技术领域
本发明属于新材料领域，具体涉及一种聚苯胺包覆石墨烯微球及其制备方法。
背景技术
聚苯胺由于其合成成本低廉、合成方法简单、惨杂可逆以及良好的光电特性被人们尝试用于多个社会领域，比如电池电极材料、防腐蚀材料、电磁屏蔽材料、光热、传感器等；
考虑到聚苯胺本身溶解性较差、电化学活性或电导率不足等缺点，纯聚苯胺的规模化应用价值还是受到了一定的限制。近年来，纳米复台材料的研究成为热点，人们开始将聚苯胺与其他材料进行复合构建聚苯胺基纳米复合材料，进一步开拓了聚苯胺应用领域。主要包括聚苯胺与聚合物复合、聚苯胺与无机非金属材料复合、聚苯胺与金属复合等。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种聚苯胺包覆石墨烯微球及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种聚苯胺包覆石墨烯微球，它是由下述重量份的原料组成的：石墨烯10-13、甲基丙烯酸缩水甘油酯4-6、壳聚糖5-8、苯胺160-200、过硫酸铵4-6、三乙胺0.01-0.02、对硝基苯甲酸2-3、催化剂0.1-0.12。
所述的催化剂为1-甲基咪唑。
所述聚苯胺包覆石墨烯微球的制备方法，包括以下步骤：
(1)取甲基丙烯酸缩水甘油酯，加入到其重量10-20倍的异丙醇中，搅拌均匀，加入壳聚糖，升高温度为55-60℃，保温搅拌3-4小时，蒸馏除去异丙醇，得改性壳聚糖；
(2)取石墨烯，加入到其重量30-40倍的、96-98％的硝酸溶液中，超声10-13小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，与对硝基苯甲酸混合，加入到混合料重量20-30倍的去离子水中，升高温度为50-60℃，保温搅拌2-3小时，得酸化石墨烯分散液；
(3)取过硫酸铵，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；
(4)取上述改性壳聚糖，加入到酸化石墨烯分散液中，搅拌均匀，升高温度为50-80℃，加入催化剂，保温搅拌6-10小时，加入苯胺，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为10-30℃，滴加上述过硫酸铵水溶液，滴加完毕后搅拌反应5-7小时，出料，抽滤，得滤饼；
(5)取上述滤饼，送入干燥箱中，通入氮气，升温速率为13-20℃/min，升高温度为280-330℃，保温干燥1-2小时，出料冷却，即得所述聚苯胺包覆石墨烯微球。
步骤(4)中通入氮气的速率为10-15ml/min，步骤(5)中通入氮气的速率为25-30ml/min。
本发明的优点：
本发明采用甲基丙烯酸缩水甘油酯处理壳聚糖，然后与酸化石墨烯共混，以1-甲基咪唑为催化剂，促进环氧开环，实现了壳聚糖与石墨烯的有效复合，然后与苯胺单体共混，在引发剂作用下聚合，得到了聚苯胺包覆的壳聚糖/石墨烯微球，然后高温煅烧，消去壳聚糖，得到聚苯胺包覆的石墨烯微球，本发明的微球导电性好，循环稳定性较高，使用范围广，综合性能优越。
具体实施方式
实施例1
一种聚苯胺包覆石墨烯微球，它是由下述重量份的原料组成的：石墨烯13、甲基丙烯酸缩水甘油酯6、壳聚糖8、苯胺200、过硫酸铵6、三乙胺0.02、对硝基苯甲酸3、催化剂0.12。
所述的催化剂为1-甲基咪唑。
所述聚苯胺包覆石墨烯微球的制备方法，包括以下步骤：
(1)取甲基丙烯酸缩水甘油酯，加入到其重量20倍的异丙醇中，搅拌均匀，加入壳聚糖，升高温度为60℃，保温搅拌4小时，蒸馏除去异丙醇，得改性壳聚糖；
(2)取石墨烯，加入到其重量40倍的、98％的硝酸溶液中，超声13小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，与对硝基苯甲酸混合，加入到混合料重量30倍的去离子水中，升高温度为60℃，保温搅拌3小时，得酸化石墨烯分散液；
(3)取过硫酸铵，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀；
(4)取上述改性壳聚糖，加入到酸化石墨烯分散液中，搅拌均匀，升高温度为80℃，加入催化剂，保温搅拌10小时，加入苯胺，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为30℃，滴加上述过硫酸铵水溶液，滴加完毕后搅拌反应7小时，出料，抽滤，得滤饼；
(5)取上述滤饼，送入干燥箱中，通入氮气，升温速率为20℃/min，升高温度为330℃，保温干燥2小时，出料冷却，即得所述聚苯胺包覆石墨烯微球。
所述的一种聚苯胺包覆石墨烯微球的制备方法，步骤(4)中通入氮气的速率为15ml/min，步骤(5)中通入氮气的速率为30ml/min。
实施例2
一种聚苯胺包覆石墨烯微球，它是由下述重量份的原料组成的：石墨烯10、甲基丙烯酸缩水甘油酯4、壳聚糖5、苯胺160、过硫酸铵4、三乙胺0.01、对硝基苯甲酸2、催化剂0.1。
所述的催化剂为1-甲基咪唑。
所述聚苯胺包覆石墨烯微球的制备方法，包括以下步骤：
(1)取甲基丙烯酸缩水甘油酯，加入到其重量10倍的异丙醇中，搅拌均匀，加入壳聚糖，升高温度为55℃，保温搅拌3小时，蒸馏除去异丙醇，得改性壳聚糖；
(2)取石墨烯，加入到其重量30倍的、96％的硝酸溶液中，超声10小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，与对硝基苯甲酸混合，加入到混合料重量20倍的去离子水中，升高温度为50℃，保温搅拌2小时，得酸化石墨烯分散液；
(3)取过硫酸铵，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀；
(4)取上述改性壳聚糖，加入到酸化石墨烯分散液中，搅拌均匀，升高温度为50℃，加入催化剂，保温搅拌6小时，加入苯胺，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为10℃，滴加上述过硫酸铵水溶液，滴加完毕后搅拌反应5小时，出料，抽滤，得滤饼；
(5)取上述滤饼，送入干燥箱中，通入氮气，升温速率为13-20℃/min，升高温度为280℃，保温干燥1小时，出料冷却，即得所述聚苯胺包覆石墨烯微球。
所述的一种聚苯胺包覆石墨烯微球的制备方法，步骤(4)中通入氮气的速率为10ml/min，步骤(5)中通入氮气的速率为25ml/min。
性能测试：
在1A/g的电流密度下的比电容值为205-217F/g；经过1000次的连续恒电流充放电之后，比电容保留率为88-90％，循环稳定性较高。
Claims (3)
1.一种聚苯胺包覆石墨烯微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取甲基丙烯酸缩水甘油酯4-6重量份，加入到其重量10-20倍的异丙醇中，搅拌均匀，加入壳聚糖5-8重量份，升高温度为55-60℃，保温搅拌3-4小时，蒸馏除去异丙醇，得改性壳聚糖；
（2）取石墨烯10-13重量份，加入到其重量30-40倍的、96-98%的硝酸溶液中，超声10-13小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，与对硝基苯甲酸2-3重量份混合，加入到混合料重量20-30倍的去离子水中，升高温度为50-60℃，保温搅拌2-3小时，得酸化石墨烯分散液；
（3）取过硫酸铵4-6重量份，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；
（4）取上述改性壳聚糖，加入到酸化石墨烯分散液中，搅拌均匀，升高温度为50-80℃，加入1-甲基咪唑0.1-0.12重量份，保温搅拌6-10小时，加入苯胺160-200重量份，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为10-30℃，滴加上述过硫酸铵水溶液，滴加完毕后搅拌反应5-7小时，出料，抽滤，得滤饼；
（5）取上述滤饼，送入干燥箱中，通入氮气，升温速率为13-20℃/min，升高温度为280-330℃，保温干燥1-2小时，出料冷却，即得所述聚苯胺包覆石墨烯微球；
本制备方法过程中，还使用到了0.01-0.02重量份的三乙胺。
2.根据权利要求1所述的一种聚苯胺包覆石墨烯微球的制备方法，其特征在于，步骤（4）中通入氮气的速率为10-15ml/min，步骤（5）中通入氮气的速率为25-30 ml/min。
3.一种如权利要求1所述的聚苯胺包覆石墨烯微球的制备方法制备得到的聚苯胺包覆石墨烯微球。
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