CN108847299A - 一种聚苯胺包覆石墨烯微球及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚苯胺包覆石墨烯微球及其制备方法，所述的空心球，它是由下述重量份的原料组成的：石墨烯10‑13、甲基丙烯酸缩水甘油酯4‑6、壳聚糖5‑8、苯胺160‑200、过硫酸铵4‑6、三乙胺0.01‑0.02、对硝基苯甲酸2‑3、催化剂0.1‑0.12。本发明的微球导电性好，力学稳定性强，使用范围广，综合性能优越。
Description
技术领域
本发明属于新材料领域，具体涉及一种聚苯胺包覆石墨烯微球及其制备方法。
背景技术
聚苯胺由于其合成成本低廉、合成方法简单、惨杂可逆以及良好的光电特性被人们尝试用于多个社会领域，比如电池电极材料、防腐蚀材料、电磁屏蔽材料、光热、传感器等；
考虑到聚苯胺本身溶解性较差、电化学活性或电导率不足等缺点，纯聚苯胺的规模化应用价值还是受到了一定的限制。近年来，纳米复台材料的研究成为热点，人们开始将聚苯胺与其他材料进行复合构建聚苯胺基纳米复合材料，进一步开拓了聚苯胺应用领域。主要包括聚苯胺与聚合物复合、聚苯胺与无机非金属材料复合、聚苯胺与金属复合等。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种聚苯胺包覆石墨烯微球及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种聚苯胺包覆石墨烯微球，它是由下述重量份的原料组成的：石墨烯10-13、甲基丙烯酸缩水甘油酯4-6、壳聚糖5-8、苯胺160-200、过硫酸铵4-6、三乙胺0.01-0.02、对硝基苯甲酸2-3、催化剂0.1-0.12。
所述的催化剂为1-甲基咪唑。
所述聚苯胺包覆石墨烯微球的制备方法，包括以下步骤：
(1)取甲基丙烯酸缩水甘油酯，加入到其重量10-20倍的异丙醇中，搅拌均匀，加入壳聚糖，升高温度为55-60℃，保温搅拌3-4小时，蒸馏除去异丙醇，得改性壳聚糖；
(2)取石墨烯，加入到其重量30-40倍的、96-98％的硝酸溶液中，超声10-13小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，与对硝基苯甲酸混合，加入到混合料重量20-30倍的去离子水中，升高温度为50-60℃，保温搅拌2-3小时，得酸化石墨烯分散液；
(3)取过硫酸铵，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；
(4)取上述改性壳聚糖，加入到酸化石墨烯分散液中，搅拌均匀，升高温度为50-80℃，加入催化剂，保温搅拌6-10小时，加入苯胺，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为10-30℃，滴加上述过硫酸铵水溶液，滴加完毕后搅拌反应5-7小时，出料，抽滤，得滤饼；
(5)取上述滤饼，送入干燥箱中，通入氮气，升温速率为13-20℃/min，升高温度为280-330℃，保温干燥1-2小时，出料冷却，即得所述聚苯胺包覆石墨烯微球。
步骤(4)中通入氮气的速率为10-15ml/min，步骤(5)中通入氮气的速率为25-30ml/min。
本发明的优点：
本发明采用甲基丙烯酸缩水甘油酯处理壳聚糖，然后与酸化石墨烯共混，以1-甲基咪唑为催化剂，促进环氧开环，实现了壳聚糖与石墨烯的有效复合，然后与苯胺单体共混，在引发剂作用下聚合，得到了聚苯胺包覆的壳聚糖/石墨烯微球，然后高温煅烧，消去壳聚糖，得到聚苯胺包覆的石墨烯微球，本发明的微球导电性好，循环稳定性较高，使用范围广，综合性能优越。
具体实施方式
实施例1
一种聚苯胺包覆石墨烯微球，它是由下述重量份的原料组成的：石墨烯13、甲基丙烯酸缩水甘油酯6、壳聚糖8、苯胺200、过硫酸铵6、三乙胺0.02、对硝基苯甲酸3、催化剂0.12。
所述的催化剂为1-甲基咪唑。
所述聚苯胺包覆石墨烯微球的制备方法，包括以下步骤：
(1)取甲基丙烯酸缩水甘油酯，加入到其重量20倍的异丙醇中，搅拌均匀，加入壳聚糖，升高温度为60℃，保温搅拌4小时，蒸馏除去异丙醇，得改性壳聚糖；
(2)取石墨烯，加入到其重量40倍的、98％的硝酸溶液中，超声13小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，与对硝基苯甲酸混合，加入到混合料重量30倍的去离子水中，升高温度为60℃，保温搅拌3小时，得酸化石墨烯分散液；
(3)取过硫酸铵，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀；
(4)取上述改性壳聚糖，加入到酸化石墨烯分散液中，搅拌均匀，升高温度为80℃，加入催化剂，保温搅拌10小时，加入苯胺，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为30℃，滴加上述过硫酸铵水溶液，滴加完毕后搅拌反应7小时，出料，抽滤，得滤饼；
(5)取上述滤饼，送入干燥箱中，通入氮气，升温速率为20℃/min，升高温度为330℃，保温干燥2小时，出料冷却，即得所述聚苯胺包覆石墨烯微球。
所述的一种聚苯胺包覆石墨烯微球的制备方法，步骤(4)中通入氮气的速率为15ml/min，步骤(5)中通入氮气的速率为30ml/min。
实施例2
一种聚苯胺包覆石墨烯微球，它是由下述重量份的原料组成的：石墨烯10、甲基丙烯酸缩水甘油酯4、壳聚糖5、苯胺160、过硫酸铵4、三乙胺0.01、对硝基苯甲酸2、催化剂0.1。
所述的催化剂为1-甲基咪唑。
所述聚苯胺包覆石墨烯微球的制备方法，包括以下步骤：
(1)取甲基丙烯酸缩水甘油酯，加入到其重量10倍的异丙醇中，搅拌均匀，加入壳聚糖，升高温度为55℃，保温搅拌3小时，蒸馏除去异丙醇，得改性壳聚糖；
(2)取石墨烯，加入到其重量30倍的、96％的硝酸溶液中，超声10小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，与对硝基苯甲酸混合，加入到混合料重量20倍的去离子水中，升高温度为50℃，保温搅拌2小时，得酸化石墨烯分散液；
(3)取过硫酸铵，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀；
(4)取上述改性壳聚糖，加入到酸化石墨烯分散液中，搅拌均匀，升高温度为50℃，加入催化剂，保温搅拌6小时，加入苯胺，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为10℃，滴加上述过硫酸铵水溶液，滴加完毕后搅拌反应5小时，出料，抽滤，得滤饼；
(5)取上述滤饼，送入干燥箱中，通入氮气，升温速率为13-20℃/min，升高温度为280℃，保温干燥1小时，出料冷却，即得所述聚苯胺包覆石墨烯微球。
所述的一种聚苯胺包覆石墨烯微球的制备方法，步骤(4)中通入氮气的速率为10ml/min，步骤(5)中通入氮气的速率为25ml/min。
性能测试：
在1A/g的电流密度下的比电容值为205-217F/g；经过1000次的连续恒电流充放电之后，比电容保留率为88-90％，循环稳定性较高。
Claims (4)
1.一种聚苯胺包覆石墨烯微球，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
石墨烯10-13、甲基丙烯酸缩水甘油酯4-6、壳聚糖5-8、苯胺160-200、过硫酸铵4-6、三乙胺0.01-0.02、对硝基苯甲酸2-3、催化剂0.1-0.12。
2.根据权利要求1所述的一种聚苯胺包覆石墨烯微球，其特征在于，所述的催化剂为1-甲基咪唑。
3.一种如权利要求1所述聚苯胺包覆石墨烯微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取甲基丙烯酸缩水甘油酯，加入到其重量10-20倍的异丙醇中，搅拌均匀，加入壳聚糖，升高温度为55-60℃，保温搅拌3-4小时，蒸馏除去异丙醇，得改性壳聚糖；
(2)取石墨烯，加入到其重量30-40倍的、96-98％的硝酸溶液中，超声10-13小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，与对硝基苯甲酸混合，加入到混合料重量20-30倍的去离子水中，升高温度为50-60℃，保温搅拌2-3小时，得酸化石墨烯分散液；
(3)取过硫酸铵，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；
(4)取上述改性壳聚糖，加入到酸化石墨烯分散液中，搅拌均匀，升高温度为50-80℃，加入催化剂，保温搅拌6-10小时，加入苯胺，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为10-30℃，滴加上述过硫酸铵水溶液，滴加完毕后搅拌反应5-7小时，出料，抽滤，得滤饼；
(5)取上述滤饼，送入干燥箱中，通入氮气，升温速率为13-20℃/min，升高温度为280-330℃，保温干燥1-2小时，出料冷却，即得所述聚苯胺包覆石墨烯微球。
4.根据权利要求3所述的一种聚苯胺包覆石墨烯微球的制备方法，其特征在于，步骤(4)中通入氮气的速率为10-15ml/min，步骤(5)中通入氮气的速率为25-30ml/min。
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