CN105336931A - 磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料的制备方法，首先通过溶剂热法合成不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料，然后通过柠檬酸钠还原氯金酸，合成磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料。本发明的优点：本发明提供的磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料的制备方法，工艺环保合理、易于实施；本法制备的磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料进行电化学测试时表现出良好的导电性；该制备方法集磁性石墨烯与金纳米粒子的特性于一身，表现出良好的吸附性、高的电子移动能力以及易于回收的优点，拓宽了磁性石墨烯复合材料在电化学应用领域的范围。

Description

磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料的制备方法
【技术领域】
本发明涉及磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料的制备方法，以无毒的柠檬酸钠为还原剂和稳定剂，在温和条件下，通过原位还原的方法同时还原氧化石墨和氯金酸，制备得到了稳定的磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料。
【背景技术】
石墨烯作为单层石墨，具有较高的机械强度、极大的比表面积、便捷的表面处理及低廉的制备成本，使得石墨烯成为纳米粒子的潜在载体。另外，石墨烯优良的导电性，能使高分子复合材料的导电性能提高3～5个数量级，可以应用于传感器元件。
磁性石墨烯是一种新型功能化石墨烯复合材料，它不仅具有磁性微球的高比表面积、强磁响应性、良好的生物相容性等诸多特性，而且使石墨烯易于分离，能够有效地避免和降低石墨烯片层团聚和堆叠。磁性石墨烯不但在靶向给药、细胞分离、亲合色谱、核酸研究及固定化酶等领域得到广泛的研究，而且在有机和生化合成、生物催化、环境/食品微生物检测等方面也具有广泛的应用前景。
金纳米粒子作为最稳定的金属纳米粒子之一，具有粒径均匀、极好的生物相容性极、、优异导电性、光学效应、表面效应及各种催化特性等特点，在生物电化学传感器、光学、及电化学探针DNA修复与检测等各方面都有着极其广泛的应用。而且金粒子表面存在许多悬空部位，具有不饱和性质，十分容易与其他原子相结合，这样就导致金纳米粒子具有很高的活性，可以将它负载在其他载体上制备高活性的纳米复合材料。
将金纳米粒子负载在磁性石墨烯上应用于电化学，很好的将磁性石墨烯良好的吸附性、电子转移能力以及易于回收的优点，和金纳米粒子有效改善电极表面的生物相容性和电子传递速率的能力结合起来，提高了电化学性能。
【发明内容】
本发明的目的是将金纳米粒子负载于磁性石墨烯上，所制备的金纳米粒子修饰的磁性石墨烯复合材料，集磁性石墨烯与金纳米粒子的特性于一身，表现出良好的吸附、电子转移、、易于分离、生物相容性等特点，提供了一种磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料的制备方法，并将其应用于电化学领域。
本发明的技术方案：
一种磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料的制备方法，首先通过溶剂热法合成不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料，然后通过柠檬酸钠还原氯金酸，合成磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料，包括如下步骤：
1)磁性石墨烯复合材料的制备
采用溶剂热法合成磁性石墨烯复合材料：将FeCl3·6H2O溶于一定比例的乙二醇和二乙二醇中，得到黄色透明溶液，加入氧化石墨超声分散混合均匀，将无水醋酸钠加入到上述溶液中，超声30min，将溶液转入不锈钢反应釜中，放入烘箱中在200℃下晶化8-72h，产物用30ml乙醇洗3次，真空干燥，得到磁性石墨烯复合材料。
2)不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料的制备
采用溶剂热法合成不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料：将FeCl3·6H2O溶于不同体积比乙二醇/二乙二醇的混合溶液中，超声搅拌均匀得黄色透明溶液后，加入氧化石墨烯，超声分散混合均匀后加入无水醋酸钠，超声搅拌30min，将溶液转入不锈钢反应釜中，放入烘箱中在200℃下晶化8-72h，冷却后将所得黑色絮状物质，用30ml乙醇反复磁分离洗涤3次，真空干燥，得到不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料。
3)磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料的制备
将磁性石墨烯溶于二次水中，加入60mg柠檬酸钠，混合均匀后，放入油浴锅中，100℃下回流搅拌反应2.5h后，快速地将10％wt的氯金酸溶液加入，继续回流搅拌30min。冷却后，用二次水洗三次并进行磁力分离，60℃下真空干燥，得到磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料。
所述FeCl3·6H2O、乙二醇、氧化石墨烯、无水乙酸钠、去离子水和乙醇的用量比为1mmol∶20-50mL∶50-200mg∶2-8mmol∶30mL∶30mL。
所述乙二醇/二乙二醇混合溶液体积比分别为4∶1，2∶1，1∶1，1∶4
一种所制备的磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料的电化学表征，具体方法是：将金纳米粒子与不同尺寸磁性石墨烯合成的磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料溶于二次水中，制成1mg/mL的溶液，并超声得到均一的悬浊液。用微量进样器取20μL上述溶液滴加到抛光好的玻碳电极表面，在干燥箱里烘干，待完全干燥后放入三电极体系中进行循环伏安测试。根据电信号强弱分析其电化学性能。
本发明的优点：本发明提供的磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料的制备方法，工艺环保合理、易于实施；本法制备的磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料进行电化学测试时表现出良好的导电性；该制备方法集磁性石墨烯与金纳米粒子的特性于一身，表现出良好的吸附性、高的电子移动能力以及易于回收的优点，拓宽了磁性石墨烯复合材料在电化学应用领域的范围。
【附图说明】
图1为以不同尺寸的磁性石墨烯制备的磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料的透射电镜图。图中：a为AuFe3O4RGO(4∶1)、b为AuFe3O4RGO(2∶1)、c为AuFe3O4RGO(1∶1)、d为AuFe3O4RGO(1∶4)。
图2为磁性石墨烯和磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料的XRD图。图中：a为磁性石墨烯、b为磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料。
图3为不同修饰物修饰的玻碳电极的循环伏安测试图。图中：a为AuFe3O4RGO(4∶1)、b为AuFe3O4RGO(2∶1)、c为AuFe3O4RGO(1∶1)、d为AuFe3O4RGO(1∶4)、e为裸电极。
【具体实施方式】
实施例：
一种磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料的制备方法，首先通过溶剂热法合成不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料，然后通过柠檬酸钠还原氯金酸，合成磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料，包括如下步骤：
1)磁性石墨烯复合材料的制备
采用溶剂热法合成磁性石墨烯复材料：将1mmolFeCl3·6H2O溶于40ml乙二醇中，得到黄色透明溶液，加入100mg氧化石墨烯超声分散混合均匀，将5mmol无水醋酸钠加入到上述溶液中，磁力搅拌30min，将溶液转入不锈钢反应釜中，放入烘箱中在200℃下晶化48h，产物用30ml乙醇洗3次，真空干燥，得到磁性石墨烯复合材料。
2)不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料的制备
采用溶剂热法合成不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料：将1mmolFeCl3·6H2O溶于体积比为4∶1、2∶1、1∶1和1∶4的乙二醇/二乙二醇的混合溶液中，超声搅拌均匀得黄色透明溶液后，加入100mg氧化石墨烯，超声分散混合均匀，后加入5mmol无水醋酸钠，超声搅拌30min，将溶液转入不锈钢反应釜中，放入烘箱中在200℃下晶化48h，冷却后将所得黑色絮状物质用30ml乙醇反复磁分离洗涤3次，真空干燥，得到Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料。
3)磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料的制备
磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料的制备：将Fe3O4RGO溶于二次水中，加入60mg柠檬酸钠，混合均匀后，放入油浴锅中，100℃下回流搅拌反应2.5h后，快速地将1ml，10％wt的氯金酸溶液加入，继续回流搅拌30min。冷却后，用二次水洗三次并进行磁力分离，60℃下真空干燥，得到磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料。
图1为以不同尺寸的磁性石墨烯制备的磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料的透射电镜图。其中(a)为与4∶1磁性石墨烯复合，(b)为与2∶1磁性石墨烯复合，(c)为与1∶1磁性石墨烯复合，(d)为与1∶4磁性石墨烯复合。图中显示：在石墨烯表面及Fe3O4纳米微球的周围均匀地聚集了大量的细小颗粒，其粒径大约在20nm左右，这些即为金纳米粒子。
图2为磁性石墨烯和磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料的XRD图。图中显示：对照标准卡片JCPDS36-1451，四个明显衍射特征峰分别对应金的(111)、(200)、(220)和(311)四个晶面，表明所制得的产品中确实生成了单体金，证明金纳米粒子已成功负载在磁性石墨烯上。
一种所制备的磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料的电化学表征，具体方法是：将金纳米粒子与不同尺寸磁性石墨烯合成的磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料溶于二次水中，制成1mg/mL的溶液，并超声得到均一的悬浊液。用微量进样器取20μL上述溶液滴加到抛光好的玻碳电极表面，在干燥箱里烘干，待完全干燥后放入三电极体系中进行循环伏安测试。根据电信号强弱分析其电化学性能。
图3为不同修饰物修饰的玻碳电极的循环伏安图。图中显示：以不同尺寸的磁性石墨烯制备的磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料的电化学信号比较强。金纳米粒子与1∶1磁性石墨烯的复合材料电信号最强，其次是2∶1，4∶1，1∶4，电信号均大大强于裸电极的电信号。

Claims (5)

1.一种磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料的制备方法，首先通过溶剂热法合成不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料，然后通过柠檬酸钠还原氯金酸，合成磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料，包括如下步骤：
1)磁性石墨烯复合材料的制备
采用溶剂热法合成磁性石墨烯复合材料：将1mmolFeCl3·6H2O溶于40ml乙二醇中，得到黄色透明溶液，加入100mg氧化石墨烯超声分散混合均匀，将5mmol无水醋酸钠加入到上述溶液中，磁力搅拌30min，将溶液转入不锈钢反应釜中，放入烘箱中在200℃下晶化48h，产物用30ml乙醇洗3次，真空干燥，得到磁性石墨烯复合材料；
2)不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料的制备
采用溶剂热法合成不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料：将1mmolFeCl3·6H2O溶于体积比为4∶1、2∶1、1∶1和1∶4的乙二醇/二乙二醇的混合溶液中，超声搅拌均匀得黄色透明溶液后，加入100mg氧化石墨烯，超声分散混合均匀，后加入5mmol无水醋酸钠，超声搅拌30min，将溶液转入不锈钢反应釜中，放入烘箱中在200℃下晶化48h，冷却后将所得黑色絮状物质，用30ml乙醇反复磁分离洗涤3次，真空干燥，得到不同尺寸的Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料；
3)磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料的制备
磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料的制备：将Fe3O4RGO溶于二次水中，加入60mg柠檬酸钠，混合均匀后，放入油浴锅中，100℃下回流搅拌反应2.5h后，快速地将1ml，10％wt的氯金酸溶液加入，继续回流搅拌30min，冷却后用二次水洗三次并进行磁力分离，60℃下真空干燥，得到磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料。
2.根据权利要求1所述磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料的制备方法，其特征在于：所述FeCl3·6H2O、乙二醇、氧化石墨烯、无水乙酸钠、去离子水和乙醇的用量比为1mmol∶20-50mL∶50-200mg∶2-8mmol∶30mL∶30mL。
3.根据权利要求1所述磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料的制备方法，其特征在于：所述乙二醇/二乙二醇混合溶液体积比分别为1∶1，1∶9，9∶1，1∶4，4∶1，3∶7，7∶3，1∶2，2∶1，1∶19。
4.根据权利要求1所述磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料的制备方法，其特征在于：所述磁性石墨烯、柠檬酸钠、氯金酸和去离子水的用量比为2-20mg∶30-90mg∶20-100mg∶25ml。
5.一种权利要求1所制备的磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料的应用，其特征在于：应用于电化学测试领域，具体方法是：将金纳米粒子与不同尺寸磁性石墨烯合成的磁性石墨烯基金纳米粒子复合材料溶于二次水中，制成1mg/mL的溶液，并超声得到均一的悬浊液，用微量进样器取20μL上述溶液滴加到抛光好的玻碳电极表面，在干燥箱里烘干，待完全干燥后放入三点极体系中进行循环伏安测试，根据电信号强弱分析其电化学性能。
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