CN108048039A - 一种纳米氧化锌改性的微胶囊复合相变材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米氧化锌改性的微胶囊复合相变材料由芯材、壁材、乳化剂制成，所述的芯材为正十八烷相变材料，壁材为纳米氧化锌改性的三聚氰胺‑甲醛树脂；所述壁材纳米氧化锌改性的三聚氰胺‑甲醛树脂的改性纳米氧化锌颗粒与三聚氰胺‑甲醛树脂的质量比为0.03~0.24:3；具有紫外线吸收性能，作为相变材料的同时，可以屏蔽紫外线。其制备方法包括以下步骤：1）改性纳米氧化锌的制备；2）芯材的准备；3）壁材的准备；4）纳米氧化锌改性的微胶囊复合相变材料的制备。相变潜热在118J/g~130 J/g范围，并具有良好的封装结构。具有以下优点：1、具有紫外线吸收性能，作为相变材料的同时，可以屏蔽紫外线；2、具有多功能性、优异的导热性及热稳定性。

Description

一种纳米氧化锌改性的微胶囊复合相变材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及相变微胶囊技术领域，具体涉及一种纳米氧化锌改性的微胶囊复合相变材料及其制备方法。
背景技术
相变材料（Phase Change Material，PCM）是指物质在相态转变过程中通过吸热或者放热的形式对能量进行储存以及释放，以达到控制环境温度和能量有效利用的效果。但是传统的相变材料特别是“固-液”相变存在易泄露、易流动等问题。将相变材料微胶囊化是解决这些问题的有效方法之一。
微胶囊相变材料是利用“核-壳”将相变材料包覆在内部，使得相变材料在相变过程中始终保持着固态，有效的解决了“固-液”相变材料易泄露等问题，并且提高了相变材料的抗腐蚀性、耐久性。然而目前已知的微胶囊复合相变材料大多是为了提高复合材料的导热性以及热稳定性不足等问题，导致复合相变材料的种类有限，限制了相变材料的应用领域。氧化锌具有纳米和紫外线吸收效应，同时氧化锌为无机纳米材料，相对于有机物来说具有导热系数高的优势，因此，将氧化锌加入微胶囊中，可赋予微胶囊复合相变材料优异的纳米、紫外线吸收效应，同时提高其使用寿命、导热性能和热稳定性。综上所述，本研究的纳米氧化锌改性的多功能微胶囊复合相变材料具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明针对微胶囊复合相变材料种类少，缺少吸收紫外线的复合相变材料，且存在导热系数低、热稳定性能低的问题，提供一种纳米氧化锌改性的微胶囊复合相变材料及其制备方法。
本发明的原理是利用改性后的纳米氧化锌接枝在三聚氰胺-甲醛树脂上形成有机-无机杂化壁材，利用氧化锌是复合材料具备紫外线吸收性能，同时提高微胶囊相变材料的导热性能与热稳定性能，提高相变材料的功能性、使用寿命和拓宽其应用领域。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种纳米氧化锌改性的微胶囊复合相变材料，由芯材、壁材、乳化剂制成，所述的芯材为正十八烷相变材料，壁材为纳米氧化锌改性的三聚氰胺-甲醛树脂；所述壁材纳米氧化锌改性的三聚氰胺-甲醛树脂的改性纳米氧化锌颗粒与三聚氰胺-甲醛树脂的质量比为0.03~0.24:3；具有紫外线吸收性能，作为相变材料的同时，可以屏蔽紫外线。
一种纳米氧化锌改性的微胶囊复合相变材料的制备方法包括以下步骤：
步骤1）改性纳米氧化锌的制备，将纳米氧化锌加入到丙酮试剂中超声后，用氨水调节pH至8~9，然后以纳米氧化锌和氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为100:1，将纳米氧化锌加入氨丙基三乙氧基硅烷，在50~60℃的条件下，磁力搅拌0.5~2小时，抽滤，烘干得到改性纳米氧化锌；
步骤2）芯材的准备，将正十八烷和苯乙烯-马来酸酐共聚物钠盐加入到水中，在40~60℃条件下，以1000~1500rpm的转速磁力搅拌1~3小时，得到均匀乳液；
步骤3）壁材的准备，将步骤1制得的改性纳米氧化锌、三聚氰胺、甲醛和水混合，在60~80℃条件下磁力搅拌，得到壁材壳层预聚物；
步骤4）纳米氧化锌改性的微胶囊复合相变材料的制备，将步骤3制得的壁材壳层预聚物加入到步骤2所得到的均匀乳液中，然后用柠檬酸将pH调节至4~5，并以500~700rpm的转速磁力搅拌5~7小时，然后用50wt%三乙醇胺调节pH至8~9，抽滤，烘干得到纳米氧化锌改性的微胶囊复合相变材料。
本发明经紫外线吸收性能测试可知，具有紫外线吸收线性能，可以屏蔽紫外线。
本发明经DSC、SEM检测可知：纳米氧化锌改性的微胶囊复合相变材料的相变潜热在118J/g~130 J/g范围，并具有良好的封装结构。
本发明相对于现有技术，具有以下优点：
1、具有紫外线吸收性能，作为相变材料的同时，可以屏蔽紫外线；
2、具有多功能性、优异的导热性及热稳定性。
附图说明：
图1为实施例1纳米氧化锌改性的微胶囊复合相变材料DSC降温图；
图2为实施例1纳米氧化锌改性的微胶囊复合相变材料DSC升温图；
图3为实施例1纳米氧化锌改性的微胶囊复合相变材料热循环曲线图；
图4为实施例1纳米氧化锌改性的微胶囊复合相变材料SEM图；
图5为实施例1纳米氧化锌改性的微胶囊复合相变材料能谱图；
图6为实施例2纳米氧化锌改性的微胶囊复合相变材料DSC降温图；
图7为实施例2纳米氧化锌改性的微胶囊复合相变材料DSC升温图；
图8为实施例3纳米氧化锌改性的微胶囊复合相变材料DSC降温图；
图9为实施例3纳米氧化锌改性的微胶囊复合相变材料DSC升温图。
具体实施方式
本发明通过实施例，结合说明书附图对本发明内容作进一步详细说明，但不是对本发明的限制。
实施例1
一种纳米氧化锌改性的微胶囊复合相变材料的制备方法，步骤如下：
步骤1）改性纳米氧化锌的制备，称取0.03g纳米氧化锌加入到丙酮试剂中，超声30分钟，用氨水调节pH至8~9，然后以纳米氧化锌和氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为100:1加入氨丙基三乙氧基硅烷，55℃磁力搅拌1小时；抽滤，烘干得到改性纳米氧化锌；
步骤2）芯材的准备，将9g正十八烷、9g苯乙烯-马来酸酐共聚物钠盐加入到120mL去离子水中，在50℃，1200rpm搅拌2小时，得到均匀乳液。
步骤3）壁材的准备，将0.03g改性纳米氧化锌、3g三聚氰胺、6mL甲醛和10mL水混合并在70℃下磁力搅拌，得到壁材壳层预聚物。
步骤4）纳米氧化锌改性的微胶囊复合相变材料的制备，将壳层预聚物加入到步骤2所得到的均匀乳液中，然后用柠檬酸将pH调节至4~5并在600rpm搅拌6小时。最后用50wt%三乙醇胺调节pH至8~9，冷却至室温抽滤烘干得到纳米氧化锌改性的微胶囊复合相变材料。
本实施例1制备材料经紫外线吸收性能测试可知，具有紫外线吸收线性能，可以屏蔽紫外线。
本实施例1制备材料经DSC检测，结果如图1和图2所示，升温和降温的相变潜热分别为129.123J/g和129.833J/g。
本实施例1制备材料热循环曲线如图3所示；
本实施例1制备材料经SEM测试结果如图4所示；
本实施例1制备材料经能谱测试结果如图5所示。
实施例2
一种纳米氧化锌改性的微胶囊复合相变材料的制备方法，未特别说明的步骤与实施例1步骤相同，不同之处在于：
所述步骤1纳米氧化锌的质量为0.09g；
所述步骤3改性纳米氧化锌的质量为0.09g。
本实施例2制备材料经DSC检测，结果如图6和图7所示，升温和降温的相变潜热分别为119.51J/g和118.968J/g。
实施例3
一种纳米氧化锌改性的微胶囊复合相变材料的制备方法，未特别说明的步骤与实施例1步骤相同，不同之处在于：
所述步骤1纳米氧化锌的质量为0.09g；
所述步骤3改性纳米氧化锌的质量为0.15g。
本实施例3制备材料经DSC检测，结果如图8和图9所示，升温和降温的相变潜热分别为116.201J/g和117.544J/g。

Claims (8)

1.一种纳米氧化锌改性的微胶囊复合相变材料，由芯材、壁材、乳化剂制成，其特征在于：所述的芯材为正十八烷相变材料，壁材为纳米氧化锌改性的三聚氰胺-甲醛树脂。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化锌改性的微胶囊复合相变材料，其特征在于：所述壁材纳米氧化锌改性的三聚氰胺-甲醛树脂的改性纳米氧化锌颗粒与三聚氰胺-甲醛树脂的质量比为0.03~0.24:3。
3.根据权利要求1所述的纳米氧化锌改性的微胶囊复合相变材料，其特征在于：具有紫外线吸收性能，作为相变材料的同时，可以屏蔽紫外线。
4.根据权利要求1所述纳米氧化锌改性的微胶囊复合相变材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1）改性纳米氧化锌的制备，将纳米氧化锌加入到丙酮试剂中超声后，用氨水调节pH至8~9，然后以纳米氧化锌和氨丙基三乙氧基硅烷满足一定质量比，将纳米氧化锌加入氨丙基三乙氧基硅烷，在一定条件下搅拌，抽滤，烘干得到改性纳米氧化锌；
步骤2）芯材的准备，将正十八烷和苯乙烯-马来酸酐共聚物钠盐加入到水中，在一定条件下搅拌，得到均匀乳液；
步骤3）壁材的准备，将步骤1制得的改性纳米氧化锌、三聚氰胺、甲醛和水混合，在一定条件下搅拌，得到壁材壳层预聚物；
步骤4）纳米氧化锌改性的微胶囊复合相变材料的制备，将步骤3制得的壁材壳层预聚物加入到步骤2所得到的均匀乳液中，然后在一定条件下搅拌，抽滤，烘干得到纳米氧化锌改性的微胶囊复合相变材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1纳米氧化锌和氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为100:1，所述步骤1的搅拌条件为在50~60℃的条件下，磁力搅拌0.5~2小时。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2的搅拌条件为在40~60℃条件下，以1000~1500rpm的转速磁力搅拌1~3小时。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3的搅拌条件为在60~80℃条件下磁力搅拌。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4的搅拌条件为用柠檬酸将pH调节至4~5，并以500~700rpm的转速磁力搅拌5~7小时，然后用50wt%三乙醇胺调节pH至8~9。
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