CN109569455B - 一种柠檬香型微胶囊的制备方法 - Google Patents

一种柠檬香型微胶囊的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及植物精油微胶囊的制备技术领域，具体公开一种柠檬香型微胶囊的制备方法。所述柠檬香型微胶囊的制备方法包括以下工艺步骤：a、柠檬醛和六亚甲基二异氰酸酯三聚体混合后，加入乳化剂，进行搅拌剪切；b、加入碳酸胍溶解液；c、加入纳米氧化铝锌分散液；d、离心去除上清液，对沉淀物进行水洗、离心、烘干和研磨，得到柠檬香型微胶囊。本发明的柠檬香型微胶囊的制备工艺简单，微胶囊粒径均匀，使用性能高，具有较高的疏水、隔热和防紫外线性能。

Description

一种柠檬香型微胶囊的制备方法
技术领域
本发明涉及植物精油微胶囊的制备技术领域，尤其涉及一种柠檬香型微胶囊的制备方法。
背景技术
微胶囊是指由天然或人工合成的高分子材料研制而成的具有以聚合物为壁壳的微型容器或包装物。通过将高分子材料和芯材胶囊化，可以改善高分子物质和芯材的物理性质，液态高分子物质和芯材经胶囊化后会变为固体粉末，增加其应用范围；通过胶囊化可以使液体物质更加便利地应用，因为高聚物在特定环境下会破裂，使液体芯材释放出来，这样液体物质就可稳定地作用于织物上，起到相应的效果。胶囊化还可以有效调节液体芯材的释放，微胶囊内的液体既可以即时释放也可以缓慢地释放，采用摩擦、揉搓等物理方法或者溶剂溶解等化学方法可以即刻释放液体芯材。
近年来，人们对于经济便捷的产品产生了浓厚的兴趣，植物精油产品就是其中一种，而香精胶囊化处理后其使用变得更为简单方便，同时可以维持易降解产物的稳定性，例如通过微胶囊保护的敏感物质香水油，来提高其稳定性受到了人们的重视。对纺织品的使用中，人们对其舒适性和功能性要求越来越高，纺织品后整理已成为提高产品附加值和改善纺织品功能的重要途径之一，利用微胶囊技术使纺织品具有特种功能也成为目前发展的热点。各种织物后整理剂都可以制成微胶囊后用于织物的后整理，来增加织物的芳香、阻燃、抗菌、防臭、蓄热保温、脱毛、防毒、防雾、抗污、防皱、防缩、柔软等使用性能。植物香精通常会作为织物的处理剂用于织物的后整理过程，但植物香精易挥发和降解，直接作用于织物上很难达到较好的使用效果，而植物香精微胶囊制作过程中胶囊化难度较大，易挥发成分的挥发损失可导致香型的变化，同时香精油对p H、光、热、氧敏感，给微胶囊的制备带来了难度。
发明内容
针对现有香精微胶囊制作难度大、使用性能低等问题，本发明提供一种柠檬香型微胶囊的制备方法。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种柠檬香型微胶囊的制备方法，包括以下工艺步骤：
a、柠檬醛和六亚甲基二异氰酸酯三聚体按(1-2.5)：1的质量比进行混合，向混合液中加入乳化剂，进行搅拌剪切；
b、加入碳酸胍溶解液，升温至75-80℃，搅拌0.5-2h；
c、加入纳米氧化铝锌分散液，75-80℃条件下，搅拌1-2h；
d、离心去除上清液，分离出沉淀物，得到柠檬香型微胶囊。
相对于现有技术，本发明提供的柠檬香型微胶囊的制备方法中，微胶囊的芯材为柠檬醛，壁材的主要成分为六亚甲基二异氰酸酯三聚体(HDI三聚体)，两者通过乳液聚合的方法制备柠檬香型微胶囊，其中的乳化剂为聚乙烯醇(PVA)，PVA对柠檬醛有较好的适用性，使柠檬醛和HDI三聚体形成的乳油颗粒均匀分布在溶液中，而碳酸胍的加入可有效引发HDI三聚体的聚合反应，使HDI三聚体快速聚合形成微胶囊壳，同时碳酸胍和HDI三聚体可以相互作用，增加柠檬香型微胶囊的稳定性。而且HDI三聚体对柠檬醛有较高的隔离和抑制分解作用，保护微胶囊中柠檬醛的长期有效性，同时HDI三聚体形成的壁材可以有效控制柠檬醛缓慢释放速度，使其可以较长时间维持香味。另一方面，本发明在柠檬香型微胶囊合成过程中，加入纳米氧化铝锌分散液，纳米氧化铝锌可以与HDI相互作用，使柠檬香型微胶囊的粒径分布均匀，提高微胶囊的成球率和分散性，同时纳米氧化铝锌可以结合到柠檬香型微胶囊的HDI三聚体壁材表面及内部，增加柠檬香型微胶囊的隔热性、疏水性和防紫外线性能，大大提高了柠檬香型微胶囊的使用性能。
优选地，所述柠檬醛和六亚甲基二异氰酸酯三聚体的质量比为2:1。
优选地，所述步骤a中的乳化剂由聚乙烯醇加入到60-80倍的蒸馏水中，90-95℃条件下搅拌溶解得到。
优选地，所述步骤a中乳化剂的加入质量为柠檬醛和六亚甲基二异氰酸酯三聚体混合液质量的13-14倍。
优选地，所述步骤a中的搅拌剪切过程为：使用高速匀质机，900-1000r/min搅拌剪切10min；转速调节至13000-14000r/min搅拌剪切4-5min；将转速调节为340-350r/min，搅拌剪切10-15min，将该过程形成的乳油颗粒剪切成大小均匀的小颗粒，均匀分散在溶液中，为下一步微胶囊的形成做准备。
优选地，所述步骤b中碳酸胍溶解液中碳酸胍与蒸馏水的质量比为1:4，碳酸胍溶解液的加入质量占步骤a得到的混合溶液质量的10-13％。碳酸胍的加入可有效引发HDI三聚体的聚合反应，使HDI三聚体快速聚合形成微胶囊壳，同时碳酸胍和HDI三聚体可以相互作用，增加柠檬香型微胶囊的稳定性。
优选地，所述步骤d中的纳米氧化铝锌分散液中纳米氧化铝锌的质量占整个纳米氧化铝锌分散液质量的4-8％。
优选地，所述步骤c中纳米氧化铝锌分散液的加入体积占步骤b得到的混合溶液体积的4-5％。
附图说明
图1是本发明实施例1得到的柠檬香型微胶囊的粒径观察图；
图2是本发明对比例1得到的柠檬香型微胶囊的粒径观察图；
图3是本发明对比例2得到的柠檬香型微胶囊的粒径观察图；
图4是本发明对比例3得到的柠檬香型微胶囊的粒径观察图；
图5是实施例1和对比例1-2的柠檬香型微胶囊处理的织物上水滴接触角的检测图；
图6是实施例1和对比例1-2的柠檬香型微胶囊处理的织物对紫外线的透射率检测图；
图7是实施例1和对比例1-2的柠檬香型微胶囊处理的织物对红外光的透射率检测图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种柠檬香型微胶囊的制备方法，包括以下工艺步骤：
a、称取5.3g的柠檬醛和2.65g的六亚甲基二异氰酸酯三聚体于烧杯中进行混合，向混合液中加入乳化剂，进行搅拌剪切；其中乳化剂由0.5g的聚乙烯醇加入到35g的蒸馏水中，90℃条件下搅拌溶解得到，将得到的乳化剂加入柠檬醛和六亚甲基二异氰酸酯三聚体的混合液中；搅拌剪切过程为：使用高速匀质机，900r/min搅拌剪切10min；转速调节至13000r/min搅拌剪切4min；将转速调节为340r/min，搅拌剪切10min。
b、加入碳酸胍溶解液，升温至75℃，搅拌1h；其中碳酸胍溶解液中碳酸胍与蒸馏水的质量比为1:4，碳酸胍溶解液加入质量为5g。
c、加入2ml的纳米氧化铝锌分散液，75℃条件下，搅拌1-2h；纳米氧化铝锌分散液中纳米氧化铝锌的质量占整个纳米氧化铝锌分散液质量的4-8％。
d、离心去除上清液，对沉淀物进行水洗、离心、烘干和研磨，得到柠檬香型微胶囊。
对比例1
一种柠檬香型微胶囊的制备方法，包括以下工艺步骤：
a、称取7.95g的柠檬醛和2.65g的六亚甲基二异氰酸酯三聚体于烧杯中进行混合，向混合液中加入乳化剂，进行搅拌剪切；其中乳化剂由0.5g的聚乙烯醇加入到35g的蒸馏水中，90℃条件下搅拌溶解得到，将得到的乳化剂加入柠檬醛和六亚甲基二异氰酸酯三聚体的混合液中；搅拌剪切过程为：使用高速匀质机，900r/min搅拌剪切10min；转速调节至13000r/min搅拌剪切4min；将转速调节为340r/min，搅拌剪切10min。
b、加入碳酸胍溶解液，升温至75℃，搅拌1h；其中碳酸胍溶解液中碳酸胍与蒸馏水的质量比为1:4，碳酸胍溶解液加入质量为5g。
c、加入2ml的纳米氧化铝锌分散液，75℃条件下，搅拌1-2h；纳米氧化铝锌分散液中纳米氧化铝锌的质量占整个纳米氧化铝锌分散液质量的4-8％。
d、离心去除上清液，对沉淀物进行水洗、离心、烘干和研磨，得到柠檬香型微胶囊。
对比例2
将实施例1中的纳米氧化铝锌分散液用同样浓度的纳米氧化锌分散液代替，其他制备方法与实施例1相同。
对比例3
将实施例1中的六亚甲基二异氰酸酯三聚体用甲苯二异氰酸酯代替，其他制备方法与实施例1相同。
对实施例1和对比例1-3得到的柠檬香型微胶囊的粒径进行观察和测量。具体的是将待测柠檬香型微胶囊样品粉末分别均匀的贴在干净的导电胶上，放入TM3000台式扫描电镜中，抽真空，随后打开TM3000软件，用不同的放大倍数观察所测样品的形貌，并保存样品形貌图片，观察结果如图1-4所示，实施例1得到的柠檬香型微胶囊粒径较大且粒径大小较均匀；对比例1得到的柠檬香型微胶囊，无法形成完整的微胶囊颗粒；对比例2得到的柠檬香型微胶囊粒径相对于实施例1较小，且粒径大小不均匀，粒径之间相差较大；对比例3得到的柠檬香型微胶囊粒径相对于实施例1，粒径大小不均匀，粒径之间相差较大。同时，取待测柠檬香型微胶囊，加入蒸馏水，在超声震荡分散器中震荡制得均匀的分散液，使用LS-POP型欧美克粒度测量仪进行粒径测量，将纳米氧化铝锌分散液滴加到循环进样器中，滴加过程中循环进样器的遮光比不断变化，待遮光比到达10％～20％之间时，开始测量分散液中柠檬香型微胶囊的粒径，经检测，实施例1中的柠檬香型微胶囊的平均粒径为1.506μm；对比例2无完整的柠檬香型微胶囊；对比例3的柠檬香型微胶囊的平均粒径为1.406μm；对比例3柠檬香型微胶囊的平均粒径为1.452μm。
用实施例1和对比例2-3的纳米材料柠檬香型微胶囊配制成浓度为6％的分散液，取20ml，加入浓度为30％的粘合剂，在超声波清洗器中超声一定时间并搅拌后得到均匀的分散液；取三块10×10cm的纯棉织物润湿后浸渍于三种分散液中，二浸二轧后于60℃的烘箱中烘3min，160℃焙烘3min，再浸轧分散液，烘干，重复3-4次，得到经过柠檬香型微胶囊处理后的棉织物。
对实施例1和对比例2-3的柠檬香型微胶囊处理过的纯棉织物的疏水性能进行检测，使用GC2000D1型接触角测量仪测量柠檬香型微胶囊分散液整理的纯棉织物，将100μl平头微量进样器内的空气排尽然后吸入一定量的去离子水安装在进样器支架上，将三块处理后的棉织物平整的贴在进样器下，旋转螺母滴下一定刻度的水滴，在成像中找到基准线并且拟合水滴轮廓，计算接触角，接触角越大疏水性能越好，检测结果如图5所示，经实施例1的柠檬香型微胶囊处理的织物水滴接触角的测量结果为153.35°；经对比例2的柠檬香型微胶囊处理的织物水滴接触角的测量结果为148.25°；经对比例3的柠檬香型微胶囊处理的织物水滴接触角的测量结果为138.65°，经实施例1的柠檬香型微胶囊处理的纯棉织物与对比例1和对比例2-3处理的纯棉织物相比，实施例1的柠檬香型微胶囊具有明显的疏水能力且能达到超疏水(接触角＞150°)的效果。说明纳米氧化铝锌的加入可以与本发明的柠檬香型微胶囊壁材相互作用，大大增加其疏水性。
对实施例1和对比例2-3的柠檬香型微胶囊处理的纯棉织物的防紫外线性能进行检测，使用YG(B)912E型防紫外测试仪，该测试仪可以测试纺织品紫外线透过率和防紫外线性能，测试波长范围为280～400nm；波长分辨率为1nm，测量结果如图6所示，实施例1的柠檬香型微胶囊处理的纯棉织物的紫外线透过率极低，小于3.5％；而对比例2和对比例3的柠檬香型微胶囊处理的纯棉织物的紫外线透率过远高于实施例1。
对实施例1和对比例2-3的柠檬香型微胶囊处理过的纯棉织物的隔热性能进行检测，使用UV3600近红外分光光度计测定柠檬香型微胶囊处理后的纯棉织物对红外光的透射比，该仪器测试的波长范围为400～2600nm，分辨率为0.1nm，测量结果如图7所示，实施例1的柠檬香型微胶囊处理的纯棉织物的红外光透过率小于4.4％；而对比例2和对比例3的柠檬香型微胶囊处理的纯棉织物的红外光透过率高于实施例1。
对实施例1和对比例1-3的柠檬香型微胶囊处理纯棉织物后的香味维持时间进行检测，监测结果如下表：
Figure BDA0001909904250000071
根据上表检测结果可知，HDI三聚体作为柠檬香型微胶囊的壁材可以有效控制柠檬醛的释放速度，大大延长微胶囊的使用有效性；同时纳米氧化铝锌的加入可以和HDI三聚体相互作用，进一步减缓柠檬香型微胶囊中柠檬醛的释放速度，使处理后织物的香味维持时间达到250以上。
实施例2
步骤a中柠檬醛和六亚甲基二异氰酸酯三聚体的质量比为1：1，其余与实施例1相同。
实施例3
步骤a中柠檬醛和六亚甲基二异氰酸酯三聚体的质量比为2.5：1，其余与实施例1相同。
实施例2和实施例3制备的柠檬香型微胶囊的效果与实施例1相当。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种柠檬香型微胶囊的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
a、柠檬醛和六亚甲基二异氰酸酯三聚体按(1-2.5)：1的质量比进行混合，加入乳化剂，进行搅拌剪切；所述乳化剂由聚乙烯醇加入到60-80倍的蒸馏水中，90-95℃条件下搅拌溶解得到；
b、加入碳酸胍溶解液，升温至75-80℃，搅拌0.5-2h；
c、加入纳米氧化铝锌分散液，75-80℃条件下，搅拌1-2h；
d、离心去除上清液，分离出沉淀物，得到柠檬香型微胶囊。
2.如权利要求1所述的柠檬香型微胶囊的制备方法，其特征在于：所述柠檬醛和六亚甲基二异氰酸酯三聚体的质量比为2:1。
3.如权利要求1所述的柠檬香型微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤a中乳化剂的加入质量为柠檬醛和六亚甲基二异氰酸酯三聚体混合液质量的13-14倍。
4.如权利要求1所述的柠檬香型微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤a中的搅拌剪切过程为：使用高速匀质机，900-1000r/min搅拌剪切10min；转速调节至13000-14000r/min搅拌剪切4-5min；将转速调节为340-350r/min，搅拌剪切10-15min。
5.如权利要求1所述的柠檬香型微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤b中碳酸胍溶解液中碳酸胍与蒸馏水的质量比为1:4，碳酸胍溶解液的加入质量占步骤a得到的混合溶液质量的10-13％。
6.如权利要求1所述的柠檬香型微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤d中的纳米氧化铝锌分散液中纳米氧化铝锌的质量占整个纳米氧化铝锌分散液质量的4-8％。
7.如权利要求1所述的柠檬香型微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤c中纳米氧化铝锌分散液的加入体积占步骤b得到的混合溶液体积的4-5％。
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