CN102211897A - 低熔点石蜡微胶囊相变蓄热保温砂浆及制备方法 - Google Patents

低熔点石蜡微胶囊相变蓄热保温砂浆及制备方法 Download PDF

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晏华
陈淑莲
余荣升
陈乔
顾子迪
乔建仙
张剑
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Abstract

本发明涉及一种基于相变蓄热机理的建筑外墙保温砂浆，它以水泥等无机胶凝材料为基体，掺入微胶囊化的低熔点石蜡，形成具有较低相变温度的新型外墙保温砂浆。本发明以低熔点石蜡为相变材料，采用硅烷偶联剂KH560对低熔点石蜡微胶囊表面改性，采用纤维增韧技术增强高掺量的低熔点石蜡微胶囊相变蓄热保温砂浆的抗裂性，制备工艺简单，容易操作。

Description

低熔点石蜡微胶囊相变蓄热保温砂浆及制备方法
技术领域
本发明涉及相变蓄热保温砂浆，具体涉及低熔点石蜡相变蓄热保温砂浆及制备方法。
背景技术
利用相变材料的相变潜热和相变温度基本恒定的特点，将其用于建筑节能已经受到广泛关注，申请人在将石蜡相变材料与普通建筑材料复合制备外墙外保温砂浆方面开展了大量工作，获得了专利文献号为CN101671149A的专利。在CN101671149A专利中，采用中高熔点的石蜡作相变材料，其温度范围为40-80℃，熔程宽，但熔点较高，将其用于建筑外墙节能，相变时机比低熔点石蜡晚。
在前期工作的基础上，申请人选取低熔点石蜡作相变材料制备低熔点相变蓄热保温砂浆。低熔点石蜡相变温度较低，对温度变化更敏感，能在室内温度受到环境温度影响前作出反应，提高室内舒适度；同时根据低熔点石蜡微胶囊的特点，在保温砂浆的制备工艺上需作适当调整。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低熔点相变蓄热外保温砂浆及制备方法，既解决低熔点石蜡微胶囊与水泥等无机胶凝材料相容性，又解决高掺量的低熔点石蜡微胶囊导致砂浆开裂等技术问题，同时对砂浆的制备工艺作出改进。
本发明提供的低熔点石蜡微胶囊相变蓄热保温砂浆的组成及配比如下：
水泥与砂的重量比例为1∶2.0~3.0
低熔点石蜡微胶囊的用量为水泥的20wt%~68wt%
偶联剂为KH560，用量为水泥的5wt%~30wt%
粘结剂为乙烯-乙酸乙烯酯共聚乳胶粉，用量为水泥的4wt%~10wt%
纤维用量为水泥的0.2wt% ~1.0wt%
所述纤维采用以下聚合物纤维中的一种：聚丙烯纤维，耐碱玻璃纤维，聚丙烯腈纤维。
本发明提供的低熔点石蜡微胶囊相变蓄热保温砂浆的制备方法如下：
（1）将低熔点石蜡微胶囊过筛，按照配比称出各种材料；
（2）将低熔点石蜡微胶囊与偶联剂、粘结剂混合，搅拌均匀，制备表面改性低熔点石蜡微胶囊；
（3）往润湿的砂浆搅拌机内依次加入水、水泥和经过表面改性的低熔点石蜡微胶囊，搅拌30秒；
（4）加入砂，继续搅拌，边搅拌边加入纤维，继续搅拌3~5分钟。
本发明中使用的低熔点石蜡微胶囊可以采用以下方法制备获得，方法包括以下步骤：
（1）溶解：将聚乙烯醇加入釜中，然后加入水，保温、搅拌，使聚乙烯醇完全溶解，使聚乙烯醇溶液的浓度为2.5～4.0%，再加入尿素；其中溶解温度为70～90℃，搅拌速度为800～1200rmp；
（2）调pH值：用盐酸调节溶液pH值1.9~2.2，再加入的粉碎石蜡，至石蜡完全溶解，石蜡熔点在25～35℃；
（3）聚合：控制温度在70～90℃，加入36％甲醛溶液，反应1.0～2.5小时，然后加入间苯二酚，继续反应，反应时间为1.0~2.0小时，反应温度70～90℃。所述石蜡与成膜物的重量比为1.00~1.35:1，其中成膜物包括尿素与甲醛，甲醛与尿素的摩尔比为1.2-1.4:1；间苯二酚重量为成膜物重量的4.0%～5.5%。；
（4）过滤：用热水洗产品，温度为70～90℃，再离心过滤，产品粉碎为粉末状。
浆的制备方法。本发明以低熔点石蜡为相变材料，采用硅烷偶联剂KH560对低熔点石蜡微胶囊表面改性，采用纤维增韧技术增强高掺量的低熔点石蜡微胶囊相变蓄热保温砂浆的抗裂性，制备工艺简单，容易操作。从本发明的试验结果看，聚合物纤维的加入，大幅度增强了砂浆的抗裂性能，使砂浆的线性收缩降低8%，使断裂能提高58%。
具体实施方式
实施例1：低熔点石蜡微胶囊相变蓄热保温砂浆
（1）将2公斤低熔点石蜡微胶囊、200g硅烷偶联剂KH560和128g粘结剂乙烯-乙酸乙烯酯共聚乳胶粉混合，得到表面改性的低熔点石蜡微胶囊。
（2）将砂浆搅拌机湿润，将1200ml水、3kg水泥和表面改性的低熔点石蜡微胶囊依次加入到搅拌机内，搅拌30秒。
（3）将7kg砂加入砂浆搅拌机，继续搅拌，边搅拌边加入聚丙烯纤维15g，继续搅拌五分钟，测试稠度和分层度。
（4）将制备好的砂浆拌合物，制备性能测试用的标准试块，标准养护3天拆模，自然养护25天。
（5）测试28天砂浆的性能
稠度 抗压强度 抗折强度 粘结强度 导热系数 线性收缩 断裂能
74mm 5.98mpa 2.67mpa 0.176MPa 0.2104w/m·k 2.28mm/m 210.86N/m
实施例2：低熔点石蜡微胶囊相变蓄热保温砂浆
（1）将2公斤低熔点石蜡微胶囊、400g硅烷偶联剂KH560和128g粘结剂乙烯-乙酸乙烯酯共聚乳胶粉混合，得到表面改性的低熔点石蜡微胶囊。
（2）将砂浆搅拌机湿润，将1100ml水、3kg水泥和表面改性的低熔点石蜡微胶囊依次加入到搅拌机内，搅拌30秒。
（3）将7kg砂加入砂浆搅拌机，继续搅拌，边搅拌边加入聚丙烯腈纤维10g，继续搅拌五分钟，测试稠度和分层度。
（4）将制备好的砂浆拌合物，制备性能测试用的标准试块，标准养护3天拆模，自然养护25天。
（5）测试28天砂浆的性能
稠度 抗压强度 抗折强度 粘结强度 导热系数 线性收缩 断裂能
78mm 6.81mpa 3.06mpa 0.198MPa 0.2086w/m·k 2.03mm/m 228.07N/m
实施例3：低熔点石蜡微胶囊相变蓄热保温砂浆
（1）将1.0公斤低熔点石蜡微胶囊、200g硅烷偶联剂KH560和128g粘结剂乙烯-乙酸乙烯酯共聚乳胶粉混合，得到表面改性的低熔点石蜡微胶囊。
（2）将砂浆搅拌机湿润，将800ml水、3kg水泥和表面改性的低熔点石蜡微胶囊依次加入到搅拌机内，搅拌30秒。
（3）将8.5kg砂加入砂浆搅拌机，继续搅拌，边搅拌边加入聚丙烯纤维10g，继续搅拌五分钟，测试稠度和分层度。
（4）将制备好的砂浆拌合物，制备性能测试用的标准试块，标准养护3天拆模，自然养护25天。
（5）测试28天砂浆的性能
稠度 抗压强度 抗折强度 粘结强度 导热系数 线性收缩 断裂能
81mm 8.57mpa 4.39mpa 0.186MPa 0.1885w/m·k 2.32mm/m 243.07N/m
以上实施例1-3使用的低熔点石蜡微胶囊可以采用如下几个例子制备的低熔点石蜡微胶囊中的任意一种：
实施例4
1.8kg聚乙烯醇加入釜中，然后再加入48kg水，保持温度80℃、搅拌速度800rmp，使聚乙烯醇完全溶解。再加入2.93kg尿素，完全溶解。
用0.5mol/L盐酸调节溶液pH值至2，再将6.3kg的熔点为25～35℃的低熔点石蜡加入，温度80℃、搅拌速度1200rmp，通过返料观察，至石蜡完全溶解。
将温度控制在70℃，加入5.52kg的36%甲醛溶液，反应2小时，然后加入0.25kg的间苯二酚，继续反应1.5小时。
离心过滤，用80℃热水洗产品三次，再离心过滤，产品粉碎为粉末状，热焓63.6 J/g、相变峰值40℃。
实施例5
1.3kg聚乙烯醇加入釜中，然后再加入48kg水，保持温度70℃、搅拌速度800rmp，使聚乙烯醇完全溶解，再加入2.93kg尿素，完全溶解。
用0.5mol/L盐酸调节溶液pH值至2，再将5.8kg的熔点为25～35℃的低熔点石蜡石蜡加入，温度80℃、搅拌速度1200rmp，至石蜡完全溶解。
将温度控制在70℃，加入5.52kg甲醛溶液，反应2小时，然后加入0.22kg的间苯二酚，继续反应1.5小时。
离心过滤，用80℃热水洗产品三次，再离心过滤，产品粉碎为粉末状，热焓59.5 J/g、相变峰值44℃。
实施例6
2.0kg聚乙烯醇加入釜中，然后再加入48kg水，保持温度90℃、搅拌速度800rmp，使聚乙烯醇完全溶解。再加入2.93kg尿素，完全溶解。
用0.5mol/L盐酸调节溶液pH值至2.1，再将6.3kg的粉碎熔点为25～35℃的低熔点石蜡加入，温度80℃、搅拌速度1200rmp，通过返料观察，至石蜡完全溶解。
将温度控制在70℃，加入5.52kg甲醛溶液，反应2小时，然后加入0.25kg的间苯二酚，继续反应1.5小时。
离心过滤，用80℃热水洗产品三次，再离心过滤，产品粉碎为粉末状，热焓56.2 J/g、44℃。
实施例7
1.7kg聚乙烯醇加入釜中，然后再加入48kg水，保持温度80℃、搅拌速度800rmp，使聚乙烯醇完全溶解。再加入2.93kg尿素，完全溶解。
用0.5mol/L盐酸调节溶液pH值至1.9，再将6.0kg的粉碎熔点为25～35℃的低熔点石蜡加入，温度80℃、搅拌速度1200rmp，通过返料观察，至石蜡完全溶解。
将温度控制在80℃，加入5.52kg甲醛溶液，反应2小时，然后加入0.25kg的间苯二酚，继续反应1.5小时。
离心过滤，用80℃热水洗产品三次，再离心过滤，产品粉碎为粉末状，76.1 J/g、44℃。

Claims (4)

1.低熔点石蜡微胶囊相变蓄热保温砂浆，其特征在于：该砂浆的组分及重量百分比如下：
水泥与砂的重量比例为1∶2.0~3.0；
低熔点石蜡微胶囊的用量为水泥的20wt%~68wt%；
偶联剂为KH560，用量为水泥的5wt%~30wt%；
粘结剂为乙烯-乙酸乙烯酯共聚乳胶粉，用量为水泥的4wt%~10wt%；
纤维用量为水泥的0.2wt% ~1.0wt%；
所述纤维采用以下聚合物纤维中的一种：聚丙烯纤维，耐碱玻璃纤维，聚丙烯腈纤维。
2.按照权利要求1所述的低熔点石蜡微胶囊相变蓄热保温砂浆，其特征在于：低熔点石蜡微胶囊的热焓65~76J/g，范围28~45℃，峰值40℃，平均粒径35μm。
3.按照权利要求1所述的低熔点石蜡微胶囊相变蓄热保温砂浆，其特征在于：所述水泥采用425#硅酸盐水泥。
4.权利要求1-3之任一项所述的低熔点石蜡微胶囊相变蓄热保温砂浆的制备方法，其特征在于：先将低熔点石蜡微胶囊过筛，按照配比称出各种材料；然后将偶联剂、粘结剂和低熔点石蜡微胶囊混合，充分搅拌，制备表面改性的低熔点石蜡微胶囊；再往润湿的搅拌机内依次加入水、水泥和表面改性的低熔点石蜡微胶囊，搅拌30秒；再加入砂，继续搅拌，同时加入纤维，继续搅拌3~5分钟。
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20111012