CN102093524A - 采用萘酚工业废料合成脂肪族减水剂的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用萘酚工业废料合成脂肪族减水剂的工艺，该工艺原料采用甲醛、丙酮、萘酚工业废料和氢氧化钠；按摩尔配比甲醛∶丙酮∶萘酚工业废料中的无水亚硫酸钠∶氢氧化钠为30-36∶12-18∶17-23∶1-7的比例取原料后，接着进行缩合反应步骤和缩聚反应步骤，最终制得新型脂肪族减水剂，本发明工艺生产成本较低，所生产的脂肪族减水剂使用性能较好，用于脂肪族减水剂的生产。
Description
技术领域
本发明属于精细化工工艺技术领域，尤其涉及一种采用萘酚工业废料合成脂肪族减水剂的工艺。
背景技术
脂肪族高效减水剂最早是由我国科研工作者作为油井减阻剂开发出来的，主要应用于油田固井。作为油田水泥的分散剂，由于其具有优良的耐高温特性和减水效果，能明显的改善并保持水泥的流变性，使水泥浆具有良好的和易性的同时，且对后期强度增长明显。因而迅速取代萘系高效减水剂在油井水泥中的地位。目前在我国油田水泥分散剂中，脂肪族高效减水剂占具95%以上市场份额。另外，在商品混凝土中，脂肪族高效减水剂的保坍效果和对水泥良好的适应性都优于萘系高效减水剂，再加上作为液体减水剂，脂肪族高效减水剂不含硫酸钠，避免硫酸钠结晶沉淀而造成减水剂的堵管问题。总之，脂肪族高效减水剂的应用越来越广泛。研究出性能更优越、成本更低的脂肪族高效减水剂产品是外加剂中一个新的方向。脂肪族减水剂是以羰基化合物为主要原料，在适当的条件下通过碳负离子的产生而缩合成脂肪族高分子链，形成憎水部分的碳氢链，并通过亚硫酸盐对羰基的加成在分子链中引入亲水的磺酸基。但是，目前脂肪族减水剂产品生产中存在成本较高的问题，并且目前脂肪族减水剂产品的使用性能仍有待改进。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种采用萘酚工业废料合成脂肪族减水剂的工艺，其生产成本较低，所生产的脂肪族减水剂使用性能较好。
本发明的工艺采用以下技术方案：
采用萘酚工业废料合成新型脂肪族减水剂的生产工艺，该工艺原料采用甲醛、丙酮、萘酚工业废料和氢氧化钠；该工艺包括如下步骤：
a．取料
按摩尔配比甲醛：丙酮：萘酚工业废料中的无水亚硫酸钠：氢氧化钠为30-36：12-18：17-23：1-7的比例取原料；将所取丙酮原料的全部和所取甲醛原料中的30%-50%混合搅拌20-40分钟后备用；
b．缩合反应步骤
然后将a步骤中所取氢氧化钠和萘酚工业废料以及适量的水加入反应釜，边加热边搅拌，当反应装置内物料温度不小于40℃时，将a步骤中的丙酮和甲醛备用混合液缓慢加入反应釜中，加入所述丙酮和甲醛备用混合液的时间控制在1.5-2.5小时，加入所述丙酮和甲醛备用混合液过程中，控制反应釜内的物料温度在40-60℃；
c．缩聚反应步骤
滴加剩余的甲醛原料，时间为0.4-0.6小时，其间，反应釜内物料温度控制在60-70℃；然后将反应釜内物料温度升到80-90℃并保持在此温度直到反应终点，其间，取样测定生成物净浆流动度，当静浆流动度不再增大时，即为反应终点。
本发明的有益效果主要在于提供一种利用萘酚工业废料（主要成分为无水亚硫酸钠）合成新的脂肪族减水剂生产工艺。该工艺过程合理，合成反应平稳，易于操作，采用工业废料为原料使生产成本较低、并符合循环利用的环保理念，具有良好的经济效益和社会效益。该工艺制造减水剂产品分子结构更加稳定，同时也使生产成品更适合高温环境及蒸养工艺，在油井加固及管桩生产中更显优势。该工艺制造减水剂产品减水率可达 30％；试验证明该产品分散能力随掺量增加而增强，掺量大于 2.0％后，净浆流动度趋于稳定，砂浆随掺量增大其减水能力增强，但当掺量为 2.5％时，达到饱和点，减水率不再增加。该工艺的产品使混凝土强度增加明显；配制高强度流态混凝土时，掺该减水剂对早期强度的增长非常有利，一般 3d 强度可达 28d强度的 70％-80％，7d强度可达 28d强度的 80％-90％，而且混凝土的后期强度也有明显增长，最终强度可提高 30％。该工艺制造减水剂产品易于与其他减水剂复配，具有适应性好、互补性强的特点，加入缓凝、早强、引气或防冻组分，可得到性能优越的复合高效减水剂,特别在复配防冻剂时，由于该产品硫酸钠含量低，所以不结晶不沉淀，均匀性好，是替代萘系高浓减水剂的理想产品。该工艺制造减水剂产品合成时采用一种萘酚工业废料，可以大大降低生产成本，提高产品的对外竞争优势。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过说明书、权利要求书所特别指出的方式来实现和获得。
具体实施方式
以下结合具体实施例进一步说明本发明的工艺：
实施例 1.
首先，按照原料配方取丙酮、甲醛、氢氧化钠和一种萘酚工业废废料，该萘酚工业废料是生产萘酚的工业废料，其主要成分为无水亚硫酸钠，按摩尔配比甲醛：丙酮：萘酚工业废料中的无水亚硫酸钠：氢氧化钠有效成分为30：12：17：1的比例取原料。将所取甲醛的50%（重量比）和全部丙酮混合搅拌，搅拌约半小时后制得甲醛和丙酮混合液备用。向反应釜中加入适量的水、所述氢氧化钠和萘酚工业废料，边加热边搅拌，当温度升到 40℃时，停止加热，开始将所制备的甲醛、丙酮混合液缓慢加入反应釜中，此时反应釜中将发生放热缩合反应，通过控制混合液加入速度和冷却水循环速度大小，控制反应温度和加料时间（温度40-60℃，时间2小时）加料完毕后。接着再滴加剩余部分甲醛，温度控制再60-70℃，时间0.5小时。然后升温到80-90℃，保持在此温度下使缩合反应得以维持，生成物分子量将会不断增大，其间每 30min取样测定生成物净浆流动度 ，当静浆流动度不再增大时，即为反应终点。最终产品为含固量32％-36％的棕红色液体 ，即得本发明的脂肪族高效减水剂。
实施例 2.
首先，按照原料配方取丙酮、甲醛、氢氧化钠和一种萘酚工业废废料，该萘酚工业废料是生产萘酚的工业废料，其主要成分为无水亚硫酸钠，按摩尔配比甲醛：丙酮：萘酚工业废料中的无水亚硫酸钠：氢氧化钠有效成分为33：15：20：4的比例取原料。将所取甲醛的30%（重量比）和全部丙酮混合搅拌，搅拌约半小时后制得甲醛和丙酮混合液备用。向反应釜中加入适量的水、所述氢氧化钠和萘酚工业废料，边加热边搅拌，当温度升到 40℃时，停止加热，开始将所制备的甲醛、丙酮混合液缓慢加入反应釜中，此时反应釜中将发生放热缩合反应，通过控制混合液加入速度和冷却水循环速度大小，控制反应温度和加料时间（温度40-60℃，时间2小时）加料完毕后。接着再滴加剩余部分甲醛，温度控制再60-70℃，时间0.5小时。然后升温到80-90℃，保持在此温度下使缩合反应得以维持，生成物分子量将会不断增大，其间每 30min取样测定生成物净浆流动度，当静浆流动度不再增大时，即为反应终点。最终产品为含固量32％—36％的棕红色液体 ，即得本发明的脂肪族高效减水剂。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (3)
1.采用萘酚工业废料合成脂肪族减水剂的工艺，其特征在于：该工艺原料采用甲醛、丙酮、萘酚工业废料和氢氧化钠；该工艺包括如下步骤：
a．取料
按摩尔配比甲醛：丙酮：萘酚工业废料中的无水亚硫酸钠：氢氧化钠为30-36：12-18：17-23：1-7的比例取原料；将所取丙酮原料的全部和所取甲醛原料中的30%-50%混合搅拌20-40分钟后备用；
b．缩合反应步骤
然后将a步骤中所取氢氧化钠和萘酚工业废料以及适量的水加入反应釜，边加热边搅拌，当反应装置内物料温度不小于40℃时，将a步骤中的丙酮和甲醛备用混合液缓慢加入反应釜中，加入所述丙酮和甲醛备用混合液的时间控制在1.5-2.5小时，加入所述丙酮和甲醛备用混合液过程中，控制反应釜内的物料温度在40-60℃；
c．缩聚反应步骤
滴加剩余的甲醛原料，时间为0.4-0.6小时，其间，反应釜内物料温度控制在60-70℃；然后将反应釜内物料温度升到80-90℃并保持在此温度直到反应终点，其间，取样测定生成物净浆流动度，当静浆流动度不再增大时，即为反应终点。
2.根据权利要求1所述的采用萘酚工业废料合成脂肪族减水剂的工艺，其特征在于：在所述的a、b、c步骤中，
a．取料
按摩尔配比甲醛：丙酮：萘酚工业废料中的无水亚硫酸钠：氢氧化钠有效成分为33：15：20：4的比例取原料；将所取丙酮原料的全部和所取甲醛原料中的30%-50%混合搅拌30分钟后备用；
b．缩合反应步骤
然后将a步骤中所取氢氧化钠和萘酚工业废弃物以及适量的水加入反应釜，边加热边搅拌，当反应装置内物料温度升至40℃时，将a步骤中的丙酮和甲醛备用混合液缓慢加入反应釜中，加入所述丙酮和甲醛备用混合液的时间控制在2小时，加入所述丙酮和甲醛备用混合液过程中，控制反应釜内的物料温度在40-60℃；
c．缩聚反应步骤
滴加剩余的甲醛原料，时间为0.5小时，其间，反应釜内物料温度控制在60-70℃；然后将反应釜内物料温度升到80-90℃并保持在此温度直到反应终点，其间，取样测定生成物净浆流动度，当静浆流动度不再增大时，即为反应终点。
3.根据权利要求1或者2所述的采用萘酚工业废料合成脂肪族减水剂的工艺，其特征在于：所述的反应釜配有冷却或冷凝设施。
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| CN 201010607258 Pending CN102093524A (zh) | 2010-12-27 | 2010-12-27 | 采用萘酚工业废料合成脂肪族减水剂的工艺 |
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105669070A (zh) * | 2016-01-12 | 2016-06-15 | 唐山宝翔化工产品有限公司 | 一种2-萘酚废水合成脂肪族减水剂及其制备方法 |
| CN108409181A (zh) * | 2018-05-18 | 2018-08-17 | 萧县沃德化工科技有限公司 | 一种含有酚类生产过程中的废残渣的改性脂肪族减水剂 |
| CN112358587A (zh) * | 2020-10-27 | 2021-02-12 | 安徽鑫固环保股份有限公司 | 一种间苯二酚生产废水资源化利用的方法 |
| CN112592452A (zh) * | 2020-10-27 | 2021-04-02 | 安徽鑫固环保股份有限公司 | 一种间苯二酚蒸馏残渣资源化利用的方法 |
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Non-Patent Citations (1)
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