CN105731867A - 一种混凝土防冻剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及混凝土技术领域，尤其是一种混凝土防冻剂；氧化钠1525份、硫酸铝钾812份、三异丙醇胺36份、木质磺酸钠1012份、碳酸钠68份、铝酸一钙1218份、羧甲基纤维素钠39份、石蜡35份、萘乙酸钠14份、硝酸铈26份、茶皂素1015份、对三聚氰胺1218份、SAFⅠ型高效减水剂1.83.8份、磺化丙酮甲醛缩合物0.82.4份、改性膨润土1.23.8份、引气剂0.10.6份、消泡剂1.84.8份；采用了新型防冻组分，大幅度降低了碱含量，可避免混凝土碱集料的反应，使防冻剂本身在负温下存放不沉淀、不结晶；采用新型组分，不含氨成份，对环境无污染危害。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土技术领域，尤其是一种混凝土防冻剂及其制备方法。
背景技术
土木工程行业在冬季进行混凝土施工时，在浇筑的混凝土上加盖保温材料进行保温来保证施工质量，但远远达不到要求，常常在混凝土中加入防冻剂来保证低温下混凝土的质量，而混凝土浆体的物理性质与早期混凝土浆体流变学参数密切相关，同时防冻剂对其流变参数的影响极大。
混凝土防冻剂为复合产品，在提高早期强度的基础上能明显改善混凝土和易性，掺量为总胶量2～5%。使用时可通过调整掺量，即可适应-5～-20℃的冬季施工要求。现有的混凝土防冻剂一方面易产生锈蚀，另一方面生产使用成本高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术中的不足，提供一种防冻时间长，使用成本低的混凝土防冻剂及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种混凝土防冻剂，其质量份组成如下：氧化钠15-25份、硫酸铝钾8-12份、三异丙醇胺3-6份、木质磺酸钠10-12份、碳酸钠6-8份、铝酸一钙12-18份、羧甲基纤维素钠3-9份、石蜡3-5份、萘乙酸钠1-4份、硝酸铈2-6份、茶皂素10-15份、对三聚氰胺12-18份、SAF-Ⅰ型高效减水剂1.8-3.8份、磺化丙酮-甲醛缩合物0.8-2.4份、改性膨润土1.2-3.8份、引气剂0.1-0.6份、消泡剂1.8-4.8份。
进一步的，所述改性膨润土采用微波活化法制得，所述微波活化法如下：微波频率为800MHz，焙烧活化时间为10min。
进一步的，所述引气剂的质量份组成如下：油茶皂甙水剂30-45份、松香热聚物10-20份、石碳酸3-8份、马来酸酐9-12份、葡萄糖酸钠8-12份、六聚偏磷酸钠12-15份、椰子油二乙醇酰胺5-8份。
进一步的，所述引气剂的质量份组成如下：油茶皂甙水剂35份、松香热聚物15份、石碳酸6份、马来酸酐10份、葡萄糖酸钠10份、六聚偏磷酸钠13份、椰子油二乙醇酰胺6.5份。
进一步的，所述引气剂采用以下方法制得：按上述配比称取各组分原料，将松香热聚物、葡萄糖酸钠、六聚偏磷酸钠和椰子油二乙醇酰胺加入到搅拌装置中，加热至170℃，然后向其中加入油茶皂甙水剂、石碳酸和马来酸酐，调节pH为6.8-7.2，控制加热温度为180℃，转速为1200-1500rad/min，并在此温度下维持30-45min，得到所述引气剂。
进一步的，所述消泡剂的质量份组成如下：磺化蓖麻油20-30份、矿物油8-15份、二硬脂酰乙二胺3-8份、碘化钾3.2-4.8份、多缩硅醇钠12-18份、硬脂酸钙8-12份、聚甲基硅氧烷25-35份、壬基酚聚氧乙烯醚1.8-3.2份。
进一步的，所述消泡剂的质量份组成如下：磺化蓖麻油25份、矿物油12份、二硬脂酰乙二胺6份、碘化钾4份、多缩硅醇钠15份、硬脂酸钙10份、聚甲基硅氧烷30份、壬基酚聚氧乙烯醚2.5份。
进一步的，一种混凝土防冻剂，其质量份组成如下：氧化钠20份、硫酸铝钾10份、三异丙醇胺4.5份、木质磺酸钠11份、碳酸钠7份、铝酸一钙15份、羧甲基纤维素钠6份、石蜡4份、萘乙酸钠2.5份、硝酸铈4份、茶皂素12份、对三聚氰胺15份、SAF-Ⅰ型高效减水剂2.8份、磺化丙酮-甲醛缩合物1.6份、改性膨润土2.5份、引气剂0.4份、消泡剂3.2份。
制备一种混凝土防冻剂的方法，所述方法包括以下步骤：
（1）按比例称取各组分，将氧化钠、硫酸铝钾、三异丙醇胺、木质磺酸钠、碳酸钠、铝酸一钙加入反应釜中，升温至35-40℃，然后加入羧甲基纤维素钠、石蜡、萘乙酸钠、硝酸铈、茶皂素、对三聚氰胺，继续搅拌30min，
（2）继续向反应釜中加入SAF-Ⅰ型高效减水剂、磺化丙酮-甲醛缩合物、改性膨润土、引气剂、消泡剂，继续搅拌30min，最后，加入水，边搅拌边调节溶液的pH值为中性，搅拌10-20min后出料，得到所述混凝土防冻剂。
采用本发明的技术方案的有益效果是：
1、混凝土防冻剂为复合产品，在提高早期强度的基础上能明显改善混凝土和易性，掺量为总胶量 2-5%
；
2、混凝土防冻剂为无氯防冻剂时，不会产生钢筋锈蚀 ；
3、采用了新型防冻组分，大幅度降低了碱含量，可避免混凝土碱集料的反应，使防冻剂本身在负温下存放不沉淀、不结晶 ；
4、采用新型组分，不含氨成份，对环境无污染危害。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例
1
一种混凝土防冻剂，其质量份组成如下：氧化钠15份、硫酸铝钾8份、三异丙醇胺3份、木质磺酸钠10份、碳酸钠6份、铝酸一钙12份、羧甲基纤维素钠3份、石蜡3份、萘乙酸钠1份、硝酸铈2份、茶皂素10份、对三聚氰胺12份、SAF-Ⅰ型高效减水剂1.8份、磺化丙酮-甲醛缩合物0.8份、改性膨润土1.2份、引气剂0.1份、消泡剂1.8份。
其中，改性膨润土采用微波活化法制得，所述微波活化法如下：微波频率为800MHz，焙烧活化时间为10min。
其中，引气剂的质量份组成如下：油茶皂甙水剂30份、松香热聚物10份、石碳酸3份、马来酸酐9份、葡萄糖酸钠8份、六聚偏磷酸钠12份、椰子油二乙醇酰胺5份。
其中，引气剂采用以下方法制得：按上述配比称取各组分原料，将松香热聚物、葡萄糖酸钠、六聚偏磷酸钠和椰子油二乙醇酰胺加入到搅拌装置中，加热至170℃，然后向其中加入油茶皂甙水剂、石碳酸和马来酸酐，调节pH为6.8-7.2，控制加热温度为180℃，转速为1200rad/min，并在此温度下维持30min，得到所述引气剂。
其中，消泡剂的质量份组成如下：磺化蓖麻油20份、矿物油8份、二硬脂酰乙二胺3份、碘化钾3.2份、多缩硅醇钠12份、硬脂酸钙8份、聚甲基硅氧烷25份、壬基酚聚氧乙烯醚1.8份。
实施例
2
一种混凝土防冻剂，其质量份组成如下：氧化钠16份、硫酸铝钾9份、三异丙醇胺4份、木质磺酸钠11份、碳酸钠6.5份、铝酸一钙13份、羧甲基纤维素钠4份、石蜡3.5份、萘乙酸钠1.5份、硝酸铈2.5份、茶皂素11份、对三聚氰胺13份、SAF-Ⅰ型高效减水剂2份、磺化丙酮-甲醛缩合物1.2份、改性膨润土1.5份、引气剂0.2份、消泡剂2份。
其中，改性膨润土采用微波活化法制得，所述微波活化法如下：微波频率为800MHz，焙烧活化时间为10min。
其中，引气剂的质量份组成如下：油茶皂甙水剂32份、松香热聚物12份、石碳酸3份、马来酸酐10份、葡萄糖酸钠9份、六聚偏磷酸钠13份、椰子油二乙醇酰胺5.5份。
其中，引气剂采用以下方法制得：按上述配比称取各组分原料，将松香热聚物、葡萄糖酸钠、六聚偏磷酸钠和椰子油二乙醇酰胺加入到搅拌装置中，加热至170℃，然后向其中加入油茶皂甙水剂、石碳酸和马来酸酐，调节pH为6.8-7.2，控制加热温度为180℃，转速为1300rad/min，并在此温度下维持35min，得到所述引气剂。
其中，消泡剂的质量份组成如下：磺化蓖麻油24份、矿物油10份、二硬脂酰乙二胺4份、碘化钾3.5份、多缩硅醇钠13份、硬脂酸钙9份、聚甲基硅氧烷28份、壬基酚聚氧乙烯醚2份。
实施例
3
一种混凝土防冻剂，其质量份组成如下：氧化钠20份、硫酸铝钾10份、三异丙醇胺4.5份、木质磺酸钠11份、碳酸钠7份、铝酸一钙15份、羧甲基纤维素钠6份、石蜡4份、萘乙酸钠2.5份、硝酸铈4份、茶皂素12份、对三聚氰胺15份、SAF-Ⅰ型高效减水剂2.8份、磺化丙酮-甲醛缩合物1.6份、改性膨润土2.5份、引气剂0.4份、消泡剂3.2份。
其中，改性膨润土采用微波活化法制得，所述微波活化法如下：微波频率为800MHz，焙烧活化时间为10min。
其中，引气剂的质量份组成如下：油茶皂甙水剂35份、松香热聚物15份、石碳酸6份、马来酸酐10份、葡萄糖酸钠10份、六聚偏磷酸钠13份、椰子油二乙醇酰胺6.5份。
其中，引气剂采用以下方法制得：按权利要求3的配比称取各组分原料，将松香热聚物、葡萄糖酸钠、六聚偏磷酸钠和椰子油二乙醇酰胺加入到搅拌装置中，加热至170℃，然后向其中加入油茶皂甙水剂、石碳酸和马来酸酐，调节pH为6.8-7.2，控制加热温度为180℃，转速为1400rad/min，并在此温度下维持40min，得到所述引气剂。
其中，所述消泡剂的质量份组成如下：磺化蓖麻油25份、矿物油12份、二硬脂酰乙二胺6份、碘化钾4份、多缩硅醇钠15份、硬脂酸钙10份、聚甲基硅氧烷30份、壬基酚聚氧乙烯醚2.5份。
实施例
4
一种混凝土防冻剂，其质量份组成如下：氧化钠18份、硫酸铝钾10份、三异丙醇胺4.5份、木质磺酸钠11份、碳酸钠7份、铝酸一钙16份、羧甲基纤维素钠7份、石蜡4份、萘乙酸钠3份、硝酸铈4.8份、茶皂素13份、对三聚氰胺15份、SAF-Ⅰ型高效减水剂3份、磺化丙酮-甲醛缩合物1.8份、改性膨润土2.5份、引气剂0.3份、消泡剂2.4份。
其中，改性膨润土采用微波活化法制得，所述微波活化法如下：微波频率为800MHz，焙烧活化时间为10min。
其中，引气剂的质量份组成如下：油茶皂甙水剂38份、松香热聚物16份、石碳酸6份、马来酸酐11份、葡萄糖酸钠10份、六聚偏磷酸钠13份、椰子油二乙醇酰胺7份。
其中，引气剂采用以下方法制得：按上述配比称取各组分原料，将松香热聚物、葡萄糖酸钠、六聚偏磷酸钠和椰子油二乙醇酰胺加入到搅拌装置中，加热至170℃，然后向其中加入油茶皂甙水剂、石碳酸和马来酸酐，调节pH为6.8-7.2，控制加热温度为180℃，转速为1500rad/min，并在此温度下维持40min，得到所述引气剂。
其中，消泡剂的质量份组成如下：磺化蓖麻油26份、矿物油14份、二硬脂酰乙二胺6份、碘化钾4.2份、多缩硅醇钠16份、硬脂酸钙11份、聚甲基硅氧烷30份、壬基酚聚氧乙烯醚2.8份。
实施例
5
一种混凝土防冻剂，其质量份组成如下：氧化钠24份、硫酸铝钾10份、三异丙醇胺5份、木质磺酸钠11份、碳酸钠7份、铝酸一钙16份、羧甲基纤维素钠8份、石蜡4份、萘乙酸钠3份、硝酸铈5份、茶皂素14份、对三聚氰胺16份、SAF-Ⅰ型高效减水剂3.5份、磺化丙酮-甲醛缩合物2.2份、改性膨润土3.5份、引气剂0.5份、消泡剂3.6份。
其中，改性膨润土采用微波活化法制得，所述微波活化法如下：微波频率为800MHz，焙烧活化时间为10min。
其中，引气剂的质量份组成如下：油茶皂甙水剂42份、松香热聚物18份、石碳酸7份、马来酸酐11份、葡萄糖酸钠11份、六聚偏磷酸钠14份、椰子油二乙醇酰胺6份。
其中，引气剂采用以下方法制得：按上述配比称取各组分原料，将松香热聚物、葡萄糖酸钠、六聚偏磷酸钠和椰子油二乙醇酰胺加入到搅拌装置中，加热至170℃，然后向其中加入油茶皂甙水剂、石碳酸和马来酸酐，调节pH为6.8-7.2，控制加热温度为180℃，转速为1500rad/min，并在此温度下维持45min，得到所述引气剂。
其中，消泡剂的质量份组成如下：磺化蓖麻油28份、矿物油14份、二硬脂酰乙二胺7份、碘化钾4.5份、多缩硅醇钠16份、硬脂酸钙11份、聚甲基硅氧烷32份、壬基酚聚氧乙烯醚2.8份。
实施例
6
一种混凝土防冻剂，其质量份组成如下：氧化钠25份、硫酸铝钾12份、三异丙醇胺6份、木质磺酸钠12份、碳酸钠8份、铝酸一钙18份、羧甲基纤维素钠9份、石蜡5份、萘乙酸钠4份、硝酸铈6份、茶皂素15份、对三聚氰胺18份、SAF-Ⅰ型高效减水剂3.8份、磺化丙酮-甲醛缩合物2.4份、改性膨润土3.8份、引气剂0.6份、消泡剂4.8份。
其中，改性膨润土采用微波活化法制得，所述微波活化法如下：微波频率为800MHz，焙烧活化时间为10min。
其中，引气剂的质量份组成如下：油茶皂甙水剂45份、松香热聚物20份、石碳酸8份、马来酸酐12份、葡萄糖酸钠12份、六聚偏磷酸钠15份、椰子油二乙醇酰胺8份。
其中，引气剂采用以下方法制得：按上述配比称取各组分原料，将松香热聚物、葡萄糖酸钠、六聚偏磷酸钠和椰子油二乙醇酰胺加入到搅拌装置中，加热至170℃，然后向其中加入油茶皂甙水剂、石碳酸和马来酸酐，调节pH为6.8-7.2，控制加热温度为180℃，转速为1500rad/min，并在此温度下维持45min，得到所述引气剂。
其中，消泡剂的质量份组成如下：磺化蓖麻油30份、矿物油15份、二硬脂酰乙二胺8份、碘化钾4.8份、多缩硅醇钠18份、硬脂酸钙12份、聚甲基硅氧烷35份、壬基酚聚氧乙烯醚3.2份。
实施例1-6中的混凝土防冻剂的制备方法如下：
（1）按比例称取各组分，将氧化钠、硫酸铝钾、三异丙醇胺、木质磺酸钠、碳酸钠、铝酸一钙加入反应釜中，升温至35-40℃，然后加入羧甲基纤维素钠、石蜡、萘乙酸钠、硝酸铈、茶皂素、对三聚氰胺，继续搅拌30min，
（2）继续向反应釜中加入SAF-Ⅰ型高效减水剂、磺化丙酮-甲醛缩合物、改性膨润土、引气剂、消泡剂，继续搅拌30min，最后，加入水，边搅拌边调节溶液的pH值为中性，搅拌10-20min后出料，得到所述混凝土防冻剂。
对实施例1-6中的防冻剂进行性能检测，结果见表1。
由表1可以看出，本发明负温养护7天的强度（-7 天抗压强度比）达到28天养护标准的20%，负温养护 7 天后转为标准养护 28 天的强度（-7+28 天抗压强度比）达到标准养护的 140% 以上，混凝土使用寿命更耐久，是一种高性能混凝土防冻剂，可广泛适用于北方冬季施工的钢筋混凝土结构。
测定实施例1-6 中的防冻剂的冰点在 -20~-30℃，其可在 -20~-30℃的低温下工作。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种混凝土防冻剂，其特征在于，其质量份组成如下：氧化钠15-25份、硫酸铝钾8-12份、三异丙醇胺3-6份、木质磺酸钠10-12份、碳酸钠6-8份、铝酸一钙12-18份、羧甲基纤维素钠3-9份、石蜡3-5份、萘乙酸钠1-4份、硝酸铈2-6份、茶皂素10-15份、对三聚氰胺12-18份、SAF-Ⅰ型高效减水剂1.8-3.8份、磺化丙酮-甲醛缩合物0.8-2.4份、改性膨润土1.2-3.8份、引气剂0.1-0.6份、消泡剂1.8-4.8份。
2.根据权利要求1所述的一种混凝土防冻剂，其特征在于，所述改性膨润土采用微波活化法制得，所述微波活化法如下：微波频率为800MHz，焙烧活化时间为10min。
3.根据权利要求1所述的一种混凝土防冻剂，其特征在于，所述引气剂的质量份组成如下：油茶皂甙水剂30-45份、松香热聚物10-20份、石碳酸3-8份、马来酸酐9-12份、葡萄糖酸钠8-12份、六聚偏磷酸钠12-15份、椰子油二乙醇酰胺5-8份。
4.根据权利要求3所述的一种混凝土防冻剂，其特征在于，所述引气剂的质量份组成如下：油茶皂甙水剂35份、松香热聚物15份、石碳酸6份、马来酸酐10份、葡萄糖酸钠10份、六聚偏磷酸钠13份、椰子油二乙醇酰胺6.5份。
5.根据权利要求3所述的一种混凝土防冻剂，其特征在于所述引气剂采用以下方法制得：按权利要求3的配比称取各组分原料，将松香热聚物、葡萄糖酸钠、六聚偏磷酸钠和椰子油二乙醇酰胺加入到搅拌装置中，加热至170℃，然后向其中加入油茶皂甙水剂、石碳酸和马来酸酐，调节pH为6.8-7.2，控制加热温度为180℃，转速为1200-1500rad/min，并在此温度下维持30-45min，得到所述引气剂。
6.根据权利要求1所述的一种混凝土防冻剂，其特征在于，所述消泡剂的质量份组成如下：磺化蓖麻油20-30份、矿物油8-15份、二硬脂酰乙二胺3-8份、碘化钾3.2-4.8份、多缩硅醇钠12-18份、硬脂酸钙8-12份、聚甲基硅氧烷25-35份、壬基酚聚氧乙烯醚1.8-3.2份。
7.根据权利要求6所述的一种混凝土防冻剂，其特征在于，所述消泡剂的质量份组成如下：磺化蓖麻油25份、矿物油12份、二硬脂酰乙二胺6份、碘化钾4份、多缩硅醇钠15份、硬脂酸钙10份、聚甲基硅氧烷30份、壬基酚聚氧乙烯醚2.5份。
8.根据权利要求1所述的一种混凝土防冻剂，其特征在于，其质量份组成如下：氧化钠20份、硫酸铝钾10份、三异丙醇胺4.5份、木质磺酸钠11份、碳酸钠7份、铝酸一钙15份、羧甲基纤维素钠6份、石蜡4份、萘乙酸钠2.5份、硝酸铈4份、茶皂素12份、对三聚氰胺15份、SAF-Ⅰ型高效减水剂2.8份、磺化丙酮-甲醛缩合物1.6份、改性膨润土2.5份、引气剂0.4份、消泡剂3.2份。
9.制备如权利要求1所述的一种混凝土防冻剂的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）按比例称取各组分，将氧化钠、硫酸铝钾、三异丙醇胺、木质磺酸钠、碳酸钠、铝酸一钙加入反应釜中，升温至35-40℃，然后加入羧甲基纤维素钠、石蜡、萘乙酸钠、硝酸铈、茶皂素、对三聚氰胺，继续搅拌30min，
（2）继续向反应釜中加入SAF-Ⅰ型高效减水剂、磺化丙酮-甲醛缩合物、改性膨润土、引气剂、消泡剂，继续搅拌30min，最后，加入水，边搅拌边调节溶液的pH值为中性，搅拌10-20min后出料，得到所述混凝土防冻剂。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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Inventor after: Sun Zebin Inventor before: Chen Xiang |
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| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20180329 Address after: Xinluo Avenue high tech Zone of Ji'nan City, Shandong province 250000 silver bearing No. 2008 building 4-501-6 room Applicant after: Shandong middle powder building materials technology Co.,Ltd. Address before: The old village of Nandu Town County of Liyang City, Jiangsu province Changzhou city 213000 five Da No. 27 Applicant before: Chen Xiang |
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Granted publication date: 20180626 |