CN102838970A - 一种环保相变微胶囊及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开的是一种环保相变微胶囊及制备方法。相变微胶囊具有广阔的应用前景。但传统的方法都是以甲醛、三聚氰胺等有毒物质作为微胶囊的囊壁制备相变胶囊，存在着有毒及影响环保的问题。本发明由液体石蜡、山梨醇酐单硬酸酯、正戊醇、聚氧乙烯山梨糖醇单油酸酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸及过硫酸铵组成，本发明中相变蓄能微胶囊的潜热达到120J/克，而普通建材在温度变化1℃时储存同等热量将需要150倍相变材料的质量。在建筑内墙的饰面材料中掺入10％～20％的本发明，就可以将普通饰面材料的热容提高10～15倍，这对于房间内的气温稳定及空调系统工况的平稳是非常有利的。本发明简单实用，方法简便易于操作，成本低利于推广。

Description

一种环保相变微胶囊及制备方法

技术领域

本发明涉及的是一种环保相变微胶囊及制备方法，属于建筑材料技术领域。

背景技术

相变材料(PCM)在相变过程中能吸收和释放大量的相变潜热，可广泛的应用于贮存能量和温度控制领域，近20年来得到了迅速的发展。相变微胶囊材料(MCPCM)的研究是将微胶囊技术应用到相变材料中而形成的新的研究领域。MCPCM从技术上克服了相变物质的局限性，提高了相变材料的使用效率，拓宽了相变材料的应用领域，具有广阔的应用前景。相变微胶囊的应用如：现代建筑向高层发展，要求所用围护结构为轻质材料。但普通轻质材料热容较小，导致室内温度波动较大。这不仅造成室内热环境不舒适，而且还增加空调负荷，导致建筑能耗上升。

另外，在现代的纺织品中，由于相变过程中相变材料能够使温度保持恒定的特点，可使纺织品不仅具有保暖的功能，而且可保持人体与服装间微小空间内的温度的基本恒定，使人体温度处于舒适的温度，在极端环境条件下满足人体舒适性的需要，从而成为智能调温的纺织品。

相变材料应用于建筑领域，所经过的发展过程并不长，制备的方法大多是以甲醛、三聚氰胺等有毒物质作为微胶囊的囊壁制备相变胶囊，这样的制备方法显然存在着许多不足，因此，相变材料还存在着很大的技术发展空间，寻求相变材料的技术进步，对于促进建筑材料的技术发展具有极大的推动作用。

发明目的

本发明的目的就是提供一种环保相变微胶囊及制备方法，利用无毒无害，对环境无影响的甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸为囊壁材料制备相变微胶囊，克服目前相变微胶囊的制备过程中大多是以甲醛、三聚氰胺等的有毒物质作为微胶囊的囊壁所存在的不足。

为实现上述目的，本发明采取了下述技术方案，一种环保相变微胶囊，主要由下述原料制备：

配方：

液体石蜡  1-2重量份    山梨醇酐单硬酸酯  0.1-0.2重量份

正戊醇  0.1-0.2重量份    聚氧乙烯山梨糖醇单油酸酯  0.2-0.4重量份

甲基丙烯酸甲酯  0.8-1.5重量份    丙烯酸  0.2-0.4重量份

过硫酸铵  0.02-0.05重量份；

上述原料的制备方法是：

(1)乳化剂的制备：将液体石蜡与山梨酸酐单硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯、正戊醇及上述原料重量6-12倍量的去离子水，加热到45-55℃，在2000-3000r/min的转速下分散10-15min，得乳化剂备用；

(2)单体的制备：将甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸混合并搅拌均匀得到单体备用；

(3)聚合反应：将乳化剂升温到75-80℃并保持温度恒定，将搅拌速度调整为350-400r/min，加回流冷凝装置，再以0.2-0.4重量份/min的速度缓慢的滴加单体的三分之一反应2h后，以同样的速度继续滴加剩余的单体，再反应2～3h，期间滴加过硫酸铵(NH₄)₂S₂O₈继续反应3-4小时，得到悬浮液备用；

(4)后处理：将悬浮液静置冷却，进行真空抽滤，滤渣用去离子水反复洗涤2～3次，在50-60℃条件下干燥48h，即得到相变石蜡白色微胶囊颗粒。

采取上述措施的本发明，先对液体石蜡及复配的乳化剂进行高速搅拌分散，使各组分充分混合均匀；后在低速搅拌下进行聚合反应，其囊壁材料是无毒、无害的有机材料，这样制备的相变为胶囊蓄能材料达到了环保节能的效果。本发明中相变蓄能微胶囊的潜热达到120J/克甚至更高，而普通建材在温度变化1℃时储存同等热量将需要150倍相变材料的质量。在建筑内墙的饰面材料中掺入10％～20％的本项目产品相变蓄能微胶囊可以将普通饰面材料的热容提高10～15倍，这对于房间内的气温稳定及空调系统工况的平稳是非常有利的。本发明简单实用，方法简便易于操作，成本低利于推广。

具体实施方式

实施例1

配方：

制备方法：

(1)乳化剂的制备：将20克液体石蜡与1.6克的山梨酸酐单硬脂酸酯、3.2克的聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯、1克的正戊醇、200ml的去离子水，加热到50℃，在3000r/min的转速下分散15min，得乳化剂备用；

(2)单体的制备：将10克的甲基丙烯酸甲酯和3克的丙烯酸混合并搅拌均匀得到单体备用；

(3)聚合反应：将乳化剂升温到75℃并保持，将搅拌速度调整为350r/min，加回流冷凝装置，再缓慢的滴加单体的三分之一反应2h后，继续滴加剩余的单体，再反应2～3h，期间滴加0.027克的过硫酸铵(NH₄)₂S₂O₈和37％的氯化钠溶液10ml，得到悬浮液备用；

(4)后处理：将悬浮液静置冷却，进行真空抽滤，去离子水反复洗涤2～3次，在50℃干燥48h，即得到石蜡相变白色微胶囊粉末颗粒。

实施例2

配方：

(1)乳化剂的制备：将25克液体石蜡、2.0克的山梨酸酐单硬脂酸酯、3.5克的聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯、过氧化苯甲酰0.025克、正戊醇1.5克及200ml的去离子水即加到四口烧瓶中，加热到50℃，在3000r/min的转速下分散15min，即得到搅拌均匀的乳化剂；

(2)单体的制备：将10克的甲基丙烯酸甲酯、3克的甲基丙烯酸和3克的丙烯酸混合并搅拌均匀；

(3)聚合反应：将乳化剂升温到75℃并保持，将搅拌速度调整为300r/min，加回流冷凝装置，再缓慢的滴加单体，反应5h，并滴加0.03克的过硫酸铵(NH₄)₂8₂O₈和37％的氯化钠溶液10ml，得到悬浮液备用；

(4)后处理：将悬浮液静置冷却，进行真空抽滤，滤渣用去离子水反复洗涤2～3次，在50℃干燥48h，即得到石蜡相变白色微胶囊颗粒。

实施例3

配方：

(1)水相的制备：将1.6克的山梨酸酐单硬脂酸酯、3.2克的聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯、去离子水400ml加入到四口烧瓶中，并在50℃的水浴条件下溶解为水相；

(2)油相的制备：将20克液体石蜡、8克的甲基丙烯酸甲酯、2克的甲基丙烯酸和1克的丙烯酸、0.027克的过硫酸铵(NH₄)₂S₂O₈、1克的正戊醇混合熔融；

(3)聚合反应：将油相加入到水相中，以2000r/min的转速乳化10min，然后回流冷凝条件下，将转速降至500r/min，升温至75℃进行聚合反应3h，接着补加3克质量分数为3.33％的引发剂过硫酸钾溶液，继续反应2h；

(4)后处理：将制备的相变微胶囊混合物乳液进行真空抽滤分离，滤渣用去离子水洗涤2～3次，得到白色粉末状的微细颗粒，即为制备的环保石蜡相变微胶囊。

Claims (4)

1.一种环保相变微胶囊，其特征在于所述的相变微胶囊主要由下述原料制备：

配方：

。

2.根据权利要求1所述的一种环保相变微胶囊的制备方法，其特征在于所述制备方法是：

(1)乳化剂的制备：将液体石蜡与山梨酸酐单硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯、正戊醇及上述原料重量6-12倍量的去离子水，加热到45-55℃，在2000-3000r/min的转速下分散10-15min，得乳化剂备用；

(2)单体的制备：将甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸混合并搅拌均匀得到单体备用；

(3)聚合反应：将乳化剂升温到75-80℃并保持温度恒定，将搅拌速度调整为350-400r/min，加回流冷凝装置，再以不超过0.2-0.4重量份/min的速度缓慢的滴加单体的三分之一反应2h后，继续滴加剩余的单体，再反应2～3h，期间滴加过硫酸铵(NH₄)₂S₂O₈继续反应3-4小时，得到悬浮液备用；

(4)后处理：将悬浮液静置冷却，进行真空抽滤，滤渣用去离子水反复洗涤2～3次，在50-60℃条件下干燥48h，即得到石蜡相变白色微胶囊颗粒。 

3.根据权利要求2所述的一种环保相变微胶囊的制备方法，其特征是在聚合反应中，当配方是液体石蜡25克、山梨醇酐单硬酸酯2克、正戊醇、1.5克、聚氧乙烯山梨糖醇单油酸酯3.5克、甲基丙烯酸甲酯10克、丙烯酸、3克、过硫酸铵0.03克时，加入37％的氯化钠溶液10ml。

4.根据权利要求2所述的一种环保相变微胶囊的制备方法，其特征是在聚合反应中，当原料配方是液体石蜡20克、山梨醇酐单硬酸酯1.6克、正戊醇1克、聚氧乙烯山梨糖醇单油酸酯3.2克、甲基丙烯酸甲酯8克、丙烯酸2克、过硫酸铵0.027克时，加3克质量分数为3.33％的引发剂过硫酸钾溶液。