CN103509527A - 一种相变储能微胶囊材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种相变储能微胶囊，是以正十二醇为相变材料，甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸共聚物为囊壁材料，采用超声波辅助乳化，以界面聚合法进行微胶囊包裹。制备这种相变储能材料的方法为：首先将正十二醇与乳化剂混合，超声波乳化后，在机械搅拌，水浴80℃下加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂反应一定时间后，再加入丙烯酸反应，完成聚合；冷却、过滤、干燥得到样品。本发明以正十二醇为相变材料，相变温度可控制在室温附近；采用甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸共聚物为囊壁，有很好的化学稳定性，环境适应性强；采用超声波辅助乳化，形成细乳液，反应更易进行。本发明工艺简单，成本较低，稳定性好，可有效提高相变材料的储能效果。
Description
技术领域
本发明属相变材料技术领域，具体涉及一种相变储能微胶囊材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着全球工业的发展，能源显得日趋紧张，环境污染问题越加严重。因此，节约能源和提高能源利用率以及环境保护成为了全球关注的重点。利用相变材料进行储能的研究受到了世界各国的广泛重视。将相变材料包覆于微胶囊内所形成的颗粒称为相变材料微胶囊，囊芯的相变材料随外界温度变化能够发生相转变，但表面包覆的高分子材料则保持为固态。在环境温度升高的过程中，若温度高于相变温度，囊芯的相变材料吸收环境中的热量，发生相变，直至全部由固态转变为液态，而在环境温度低于相变温度时，囊芯的相变材料放出吸收的热量，由液态向固态转变。相变材料在发生相变过程中通过向环境吸收或放出热量，可以使微胶囊表面的温度在一定时间内保持相对恒定，从而达到控制周围环境的温度和实现节能的目的。
已经有一些有关相变微胶囊材料制备研究的报道，如2004年，中国专利CN1513938A公布了王立新等人的发明专利，该专利采用直链烷烃、脂肪醇及有机酯类化合物为相变材料，用三聚氰胺-甲醛树脂为壁材对相变材料进行微胶囊包裹，制得了微胶囊相变材料；2006年，中国专利CN101045857A公布了汪树军等人的发明专利，该专利利用石蜡为相变材料，以甲苯二异氰酸酯和脲醛树脂两种材料为囊壁材料，制备了石蜡微胶囊相变材料；2009年，颜超等人以石蜡为相变芯材，聚氨酯为壁材，合成了聚氨酯型相变微胶囊，并且将其应用于增强蚕丝织物的调温功能。但以上研究所制备的材料因在其制备和应用中易挥发甲醛等有害物质，会直接影响环境及人体健康，从而限制了该相变材料的应用。
发明内容
本发明提出了一种相变储能微胶囊材料及其制备方法，是以正十二醇为相变材料，甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸共聚物为囊壁材料，采用超声波辅助乳化，以界面聚合法进行微胶囊包裹。其中相变材料占微胶囊总质量的50％～75％，囊壁材料占微胶囊总质量的25％～50％。
这种相变储能微胶囊材料的制备方法如下：
步骤一，称取一定质量的芯材正十二醇、壁材甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸，芯材：壁材的质量比为1～3；
步骤二，按步骤一中称取的芯材和壁材总质量的5％～10％称取乳化剂，0.25％～0.5％称取引发剂；
步骤三，将步骤一和二中称取的芯材加入到一定量的去离子水中，加入乳化剂，混合、搅拌均匀，加热至65℃，超声波乳化；
步骤四，将步骤三中超声波乳化后得到的混合物溶液移入一个有机械搅拌、冷凝管、氮气进口及加料口的四口烧瓶中，水浴加热至65℃，机械搅拌10～20min；
步骤五，在步骤四的溶液中加入步骤一中称取的甲基丙烯酸甲酯，通氮气除氧0.5h后，水浴加热至80℃，加入步骤二中称取的引发剂，开始聚合反应；恒温反应2h后，在反应体系中加入丙烯酸，水浴80℃继续反应3h，聚合完成后，冷却至室温，得到微胶囊包覆的相变材料溶液；
步骤六，冷却至室温，过滤，干燥，得到相变储能微胶囊的粉末样品。
所述甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸的质量比为4∶1。
所述乳化剂为OP-10(烷基酚聚氧乙烯醚)、Triton X-100(辛基苯基聚氧乙烯醚)、吐温类或司盘类乳化剂中的一种或几种。
所述引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种。
本发明制备的相变储能微胶囊材料，相变温度为24.87℃.
本发明制备的相变储能微胶囊材料，相变潜热高达101.31kJ/kg。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：(1)制备过程不使用醛类物质，是一种环保的制备方法；(2)制备过程中使用超声波辅助乳化，易形成细小乳液，可加快反应速度，使反应更易进行，胶囊化的产率高；(3)制备的相变微胶囊材料相变温度在25℃左右，正处于人体舒适温度，可将此材料用于建筑墙体，起到隔热、调节室内温度的作用，使温度一直处于舒适水平，不随外界温度变化而变化；(4)使用了丙烯酸类聚合物单体，能较好地改善相变材料的表面性质，将正十二醇的亲油性转变为具有一定的亲水性，拓展了应用范围；(5)制得的微胶囊粒径均匀，稳定性好，致密性优良，储能能力好。
附图说明
附图是相变储能微胶囊材料的DSC图。
具体实施方法
实施例1
步骤一，称取正十二醇10g，甲基丙烯酸甲酯4g，丙烯酸1g，司盘-60 0.4g，吐温-80 0.6g，偶氮二异丁腈0.05g，去离子水100g；
步骤二，将正十二醇加入到去离子水中，加入乳化剂司盘-60和吐温-80，混合，搅拌均匀，加热至65℃，利用超声波乳化10min；
步骤三，超声波乳化10min后，将得到的混合物溶液转移至一个包含有机械搅拌，冷凝管，氮气进口及加料口的四口烧瓶中，水浴加热至65℃，机械搅拌20min；
步骤四，在步骤三的溶液中加入甲基丙烯酸甲酯，通氮气除氧0.5h后，水浴加热至80℃，缓慢加入偶氮二异丁腈，引发甲基丙烯酸甲酯聚合，恒温反应2h后，再加入丙烯酸，继续保持水浴80℃恒温反应3h；
步骤五，聚合反应完成后，冷却至室温，得到微胶囊包覆的相变材料溶液，过滤，放入50℃烘箱干燥24h，得到相变材料微胶囊的粉末样品。
实施例2
步骤一，称取正十二醇5g，甲基丙烯酸甲酯4g，丙烯酸1g，OP-10 1g，过硫酸钾0.1g，去离子水100g；
步骤二，将正十二醇加入到去离子水中，加入乳化剂OP-10，混合，搅拌均匀，加热至65℃，利用超声波乳化10min；
步骤三，超声波乳化10min后，将得到的混合物溶液转移至一个包含有机械搅拌，冷凝管，氮气进口及加料口的四口烧瓶中，水浴加热至65℃，机械搅拌15min；
步骤四，在步骤三的溶液中加入甲基丙烯酸甲酯，通氮气除氧0.5h后，水浴加热至80℃，缓慢加入过硫酸钾，引发甲基丙烯酸甲酯聚合，恒温反应2h后，再加入丙烯酸，继续保持水浴80℃恒温反应3h；
步骤五，聚合反应完成后，冷却至室温，得到微胶囊包覆的相变材料溶液，过滤，放入50℃烘箱干燥24h，得到相变材料微胶囊的粉末样品。
实施例3
步骤一，称取正十二醇15g，甲基丙烯酸甲酯4g，丙烯酸1g，司盘-60 0.4g，吐温-80 0.6g，，过硫酸铵0.1g，去离子水100g；
步骤二，将正十二醇加入到去离子水中，加入乳化剂司盘-60和吐温-80，混合，搅拌均匀，加热至65℃，利用超声波乳化10min；
步骤三，超声波乳化10min后，将得到的混合物溶液转移至一个包含有机械搅拌，冷凝管，氮气进口及加料口的四口烧瓶中，水浴加热至65℃，机械搅拌10min；
步骤四，在步骤三的溶液中加入甲基丙烯酸甲酯，通氮气除氧0.5h后，水浴加热至80℃，缓慢加入过硫酸铵，引发甲基丙烯酸甲酯聚合，恒温反应2h后，再加入丙烯酸，继续保持水浴80℃恒温反应3h；
步骤五，聚合反应完成后，冷却至室温，得到微胶囊包覆的相变材料溶液，过滤，放入50℃烘箱干燥24h，得到相变材料微胶囊的粉末样品。
实施例4
步骤一，称取正十二醇5g，甲基丙烯酸甲酯4g，丙烯酸1g，Triton X-100 1g，过硫酸钾0.1g，去离子水100g；
步骤二，将正十二醇加入到去离子水中，加入乳化剂Triton X-100，混合，搅拌均匀，加热至65℃，利用超声波乳化10min；
步骤三，超声波乳化10min后，将得到的混合物溶液转移至一个包含有机械搅拌，冷凝管，氮气进口及加料口的四口烧瓶中，水浴加热至65℃，机械搅拌15min；
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步骤五，聚合反应完成后，冷却至室温，得到微胶囊包覆的相变材料溶液，过滤，放入50℃烘箱干燥24h，得到相变材料微胶囊的粉末样品。
Claims (9)
1.一种相变储能微胶囊，由囊壁和芯材相变材料构成，其特征在于，囊壁为聚合物，占微胶囊总质量的25％～50％；芯材相变材料为有机相变材料，占微胶囊总质量的50％～75％。
2.根据权利要求1所述的一种相变储能微胶囊，其特征在于，所述的有机相变材料为正十二醇，熔点为26℃。
3.根据权利要求1所述的一种相变储能微胶囊，其特征在于，所述的聚合物是由甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸两种材料组成。
4.根据权利要求1所述的一种相变储能微胶囊的制备方法，其特征在于，制备方法如下：
步骤一，称取一定质量的芯材正十二醇、壁材甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸，芯材：壁材的质量比为1～3；
步骤二，按步骤一中称取的芯材和壁材总质量的5％～10％称取乳化剂，0.25％～0.5％称取引发剂；
步骤三，将步骤一和二中称取的芯材加入到一定量的去离子水中，加入乳化剂，混合、搅拌均匀，加热至65℃，超声波乳化；
步骤四，将步骤三中超声波乳化后得到的混合物溶液移入一个有机械搅拌、冷凝管、氮气进口及加料口的四口烧瓶中，水浴加热至65℃，机械搅拌10～20min；
步骤五，在步骤四的溶液中加入步骤一中称取的甲基丙烯酸甲酯，通氮气除氧0.5h后，水浴加热至80℃，加入步骤二中称取的引发剂，开始聚合反应；恒温反应2h后，在反应体系中加入丙烯酸，水浴80℃继续反应3h，聚合完成后，冷却至室温，得到微胶囊包覆的相变材料溶液；
步骤六，冷却至室温，过滤，干燥，得到相变储能微胶囊的粉末样品。
5.根据权利要求4所述的一种相变储能微胶囊的制备方法，其特征在于，所述甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸的质量比为4∶1。
6.根据权利要求4所述的一种相变储能微胶囊的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为OP-10(烷基酚聚氧乙烯醚)、Triton X-100(辛基苯基聚氧乙烯醚)、吐温类或司盘类乳化剂中的一种或几种。
7.根据权利要求4所述的一种相变储能微胶囊的制备方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种。
8.根据权利要求4所述的一种相变储能微胶囊的制备方法，其特征在于，所制备的微胶囊的相变温度为24.87℃。
9.根据权利要求4所述的一种相变储能微胶囊的制备方法，其特征在于，所制备的微胶囊的相变潜热高达101.31kJ/kg。
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