CN109825256A - 一种基于超声辐照技术的相变微胶囊及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种相变微胶囊的制备方法：制备苯乙烯‑马来酸酐共聚物乳化剂；制备油相混合物；制备水包油乳液；制备相变微胶囊；一种基于超声辐照技术的相变微胶囊，包括壳材和设置在所述壳材内的相变材料，所述的壳材包括聚氨酯丙烯酸酯、1，4‑丁二醇二丙烯酸酯、丙烯酸、偶氮二异丁腈，所述的相变材料为正十二烷醇；该相变微胶囊呈现完整的球形，表面光滑均匀，融化相变潜热大，包覆率高，对温度变化的响应速度快，广泛应用于建筑材料，空调制冷领域。
Description
技术领域
本发明属于相变材料制备技术领域，尤其涉及一种基于超声辐照技术的相变微胶囊及制备方法。
背景技术
材料在固态、液态、气态中发生转变的过程叫做相变。相变过程中，会放热或者吸热，而材料会维持恒温，具有这种特性的材料叫做相变材料。相变材料按照其化学组成可分为无机相变材料、有机相变材料和复合相变材料、无机相变材料包括结晶水合盐、熔融盐、金属合金等无机物；有机相变材料包括石蜡、羧酸、酯、多元醇等有机物；混合相变材料主要是有机和无机共融相变材料的混合物。
相变材料因具有高储能密度和相变过程温度近似恒定等特点，在热能储存与利用方面具有很大的优势，但未加改性的相变材料往往导热率低、耐腐蚀性差、具有可燃性，为了拓展其应用范围，采用微胶囊封装技术对相变材料进行改性，成为当前研究的热点。
对微胶囊进行改性的方法主要分为物理法和化学法。物理方法主要有微流控法、喷涂干燥法、相分离法和粉末床法等；化学方法主要有界面聚合法、原位聚合法、悬浮聚合法、锐孔-凝固浴法和化学镀法等。
近年来，研究较多的改性方法是采用原位聚合法以甲醛基为壳材原料、石蜡为相变材料合成相变材料微胶囊化颗粒，但受制备工艺及材料固有性质的影响，该制备工艺在胶囊壁中残留甲醛，如三聚氰胺-甲醛、明胶甲醛和尿素-甲醛壳微胶囊通常在应用中释放有毒的甲醛，不符合环保要求。同时石蜡作为芯材具有密度小、导热率低、相变过程体积变化大，对温度变化的响应速度慢等缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：现有相变微胶囊对温度变化的响应速度慢，提供了一种基于超声辐照技术的相变微胶囊及制备方法。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的，本发明的一种基于超声辐照技术的相变微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂
依次向容器中加入质量比为1:0.3:60的苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末、NaOH和去离子水，80～90℃下磁力搅拌1～3小时，调节溶液pH值至4～6，得到苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂；
(2)制备油相混合物
依次向容器中加入质量比为12:2:0.15:12丙烯酸树脂、丙烯酸、偶氮二异丁腈和正十二烷醇，25～45℃超声辐照条件下恒温搅拌30～40分钟，得到油相混合物；
(3)制备水包油乳液
将苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂加入到油相混合物中，在30～40℃下超声辐照，乳化分散20～40分钟，得到水包油乳液，所述的苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂与油相混合物的质量比为2.3:1；
(4)制备相变微胶囊
将水包油乳液70～80℃下恒温搅拌2～3小时，90～95℃下保温1～2小时后，抽滤并使用无水乙醇和去离子水交替清洗反应产物，最后恒温50℃干燥得到相变微胶囊。
所述的步骤(1)中，苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂的浓度为0.1～20mg·mL-1。
所述的步骤(1)中，溶液呈淡黄色后用柠檬酸溶液调节pH值至4～6。
所述的步骤(2)中，所述的丙烯酸树脂包括聚氨酯丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯。
所述的聚氨酯丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯的质量比为3:1。
所述的步骤(3)中，乳化分散在超声辐照下进行，乳化机转速为3000～5000rpm/min。
所述的步骤(4)中，恒温搅拌速度为600～1500rpm/min。
一种使用基于超声辐照技术的相变微胶囊制备方法制备的相变微胶囊，包括壳材和设置在所述壳材内的相变材料，所述的壳材包括聚氨酯丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯、丙烯酸、偶氮二异丁腈，所述的相变材料为正十二烷醇，所述的聚氨酯丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯、丙烯酸、偶氮二异丁腈的质量比为9:3:2:0.15，所述的相变材料与所述的壳材的质量比为12:14.15。
本发明采用悬浮聚合法制备具有核壳结构的相变微胶囊，包覆过程中，相变材料不与壳材发生反应，高速乳化以及超声辐照辅助使制备的相变微胶囊呈现完整的球形，颗粒表面均匀光滑，粒径小，提升了正十二烷醇对温度变化的响应速度，因此具有较高的储能潜力和实际应用价值。
本发明的相变微胶囊，壳材由丙烯酸树脂制成，相变材料为正十二烷醇，壳材丙烯酸树脂无毒不含甲醛性质稳定，质地柔软，具有弹性，经过多次芯材膨胀收缩后仍然保持结构完整；正十二烷醇相变潜热高，价格低易获取，导热系数大，相变体积变化小，相变微胶囊融化相变潜热大，包覆率高，对温度变化响应速度快，广泛应用于建筑材料，空调制冷，储能蓄能的生活用品及工业品领域。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明相变微胶囊可根据需要在使用中自主释放和吸收环境热量，储存转移能量，调节使用场景的温度，结构简单、储能调温效果明显,对温度变化响应速度快，广泛应用于节能储能领域。
附图说明
图1是本发明实施例相变微胶囊制备方法流程图；
图2为实施例1中制备的相变微胶囊的扫描电子显微镜图片；
图3为实施例2中制备的相变微胶囊的扫描电子显微镜图片；
图4为实施例3中制备的相变微胶囊的扫描电子显微镜图片；
图5为实施例4中制备的相变微胶囊的扫描电子显微镜图片；
图6为实施例4中制备的相变微胶囊的激光粒度仪测试曲线；
图7为实施例4中制备的相变微胶囊的熔化过程的DSC测试曲线；
图8为实施例4中制备的相变微胶囊的结晶过程的DSC测试曲线；
图9为实施例4中制备的相变微胶囊的TG测试曲线。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例与附图，对本发明进行进一步详细说明。
本发明实施例提供一种相变潜热高，相变体积变化小，对温度变化响应速度快、导热系数大的环保相变微胶囊。该相变微胶囊包括壳材和设置在所述壳材内的相变材料，所述的壳材包括聚氨酯丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯、丙烯酸、偶氮二异丁腈，所述的相变材料为正十二烷醇，所述的聚氨酯丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯、丙烯酸、偶氮二异丁腈的质量比为9:3:2:0.15，所述的相变材料与所述的壳材的质量比12:14.15。采用聚氨酯丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯、丙烯酸、偶氮二异丁腈作为壳材，有效提高了相变微胶囊的环保性和性质稳定性；采用正十二烷醇作为芯材，能够提高微胶囊的导热系数，提高对温度变化的响应速度，缩小微胶囊相变的体积变化。
为了优化本发明实施例相变微胶囊的温度变化响应速度，在一实施例中，所述微胶囊芯材选用正十二烷醇。
相应地，本发明实施例还提供了上文实施例相变微胶囊的一种制备方法。本发明实施例相变微胶囊制备方法工艺如图1所示，包括如下步骤：
步骤S01，制备苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂：依次向容器中加入苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末、NaOH和去离子水，80～90℃下磁力搅拌1～3小时，当溶液呈现淡黄色透明状时，用柠檬酸调节溶液pH值4～6，得到苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂；
步骤S02，制备油相混合物：依次向容器中加入聚氨酯丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、丙烯酸、偶氮二异丁腈和正十二烷醇，25～45℃超声辐照条件下恒温搅拌30～40分钟，得到油相混合物；
步骤S03，制备水包油乳液：将苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂加入到油相混合物中超声辐照，30～40℃下乳化分散20～40分钟，得到水包油乳液；
步骤S04，制备丙烯酸树脂-正十二烷醇相变微胶囊：将水包油乳液70～80℃下恒温搅拌2～3小时，90～95℃下保温1～2小时后，抽滤并使用无水乙醇和去离子水交替清洗反应产物，最后恒温50℃干燥24小时，得到相变微胶囊。
具体地，上述步骤S03的乳化分散在超声辐照下进行，乳化机转速为3000～5000rpm/min。
上述步骤S02中，相变材料与壳材不发生反应，保持各自性能；上述步骤S03中，高速乳化以及超声辐照辅助使制备的相变微胶囊呈现完整的球形，颗粒表面均匀光滑，粒径小。
由上述分析可知，本发明实施例采用悬浮聚合法制备具有核壳结构的相变微胶囊，制备过程中，相变材料与壳材不发生反应，外形呈现完整的球形，颗粒表面均匀光滑，粒径小，提升了正十二烷醇对温度变化的响应速度，因此具有较高的储能潜力和实际应用价值。
以下通过多个实施例来举例说明上述相变微胶囊及其制备方法。
实施例1
苯乙烯-马来酸酐共聚物1.8g
氢氧化钠0.6g
聚氨酯丙烯酸酯9.0g
1，4-丁二醇二丙烯酸酯3.0g
丙烯酸2.0g
偶氮二异丁腈0.15g
正十二烷醇11.5g
去离子水120.0g
制备苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂：取苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末、NaOH、去离子水加入到三口烧瓶中，磁力搅拌且水浴加热升温至85℃，并保持1小时，当溶液呈现淡黄色透明状时，用柠檬酸调节溶液pH值到5；
苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂的浓度为4mg·mL～1；
制备油相混合物：依次向容器中加入聚氨酯丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯、丙烯酸、偶氮二异丁腈、正十二烷醇，30℃超声辐照条件下搅拌30分钟；
制备水包油乳液：油相混合物、去离子水与苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂混合后，在超声辐照下使用乳化机在转速为4500rpm/min下分散30分钟，得到水包油乳液；
制备丙烯酸树脂-正十二烷醇相变微胶囊：将水包油乳液装入250ml三颈圆底烧瓶中，连接好蛇形冷凝管及冷凝水回路及温度计，850rpm/min、80℃下搅拌2.5小时，然后在90℃下保持1小时，使微胶囊固化；
最后，将烧瓶取出，使用抽滤设备对反应产物进行分离，得到丙烯酸类共聚物微胶囊；对收集到的微胶囊使用无水乙醇和去离子水交替清洗，然后放入恒温干燥箱中以50℃干燥24小时，得到相变微胶囊。
本实施例制备的相变微胶囊扫描电子显微镜图像如图2所示。
实施例2
苯乙烯-马来酸酐共聚物1.8g
氢氧化钠0.6g
聚氨酯丙烯酸酯9.0g
1，4-丁二醇二丙烯酸酯3.0g
丙烯酸2.0g
偶氮二异丁腈0.15g
正十二烷醇11.5g
去离子水120.0g
制备苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂：取苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末、NaOH、去离子水加入到三口烧瓶中，磁力搅拌且水浴加热升温至90℃，并保持2小时，当溶液呈现淡黄色透明状时，用柠檬酸调节溶液pH值到5；
苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂的浓度为8mg·mL～1；
制备油相混合物：依次向容器中加入聚氨酯丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯、丙烯酸、偶氮二异丁腈、正十二烷醇，35℃超声辐照条件下，搅拌20分钟；
制备水包油乳液：油相混合物、去离子水与苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂混合后，在超声辐照下使用乳化机在转速为5000rpm/min下分散30分钟，得到水包油乳液；
制备丙烯酸树脂-正十二烷醇相变微胶囊：将水包油乳液装入有磁力搅拌器的250ml三颈烧瓶中，连接好蛇形冷凝管及冷凝水回路及温度计，800rpm/min、80℃下恒温搅拌3小时，然后在90℃下保持1小时，使微胶囊固化；
最后，将烧瓶取出，使用抽滤设备对反应产物进行分离，得到丙烯酸类共聚物微胶囊；对收集到的微胶囊使用无水乙醇和去离子水交替清洗，然后放入恒温干燥箱中以50℃干燥24小时，得到相变微胶囊。
本实施例制备的相变微胶囊扫描电子显微镜图像如图3所示。
实施例3
苯乙烯-马来酸酐共聚物2.0g
氢氧化钠0.6g
聚氨酯丙烯酸酯9.0g
1，4-丁二醇二丙烯酸酯3.0g
丙烯酸2.0g
偶氮二异丁腈0.15g
正十二烷醇12.0g
去离子水120.0g
制备苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂：取苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末、NaOH、去离子水加入到三口烧瓶中，磁力搅拌且水浴加热升温至90℃，保持3小时，当溶液呈现淡黄色透明状时，用柠檬酸调节溶液pH值到5；
苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂的浓度为12mg·mL～1；
制备油相混合物：依次向容器中加入聚氨酯丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯、丙烯酸、偶氮二异丁腈、正十二烷醇，40℃超声辐照条件下搅拌30分钟；
制备水包油乳液：油相混合物、去离子水与苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂混合后，在超声辐照下使用乳化机在转速为5000rpm/min下分散30分钟，得到水包油乳液；
制备丙烯酸树脂-正十二烷醇相变微胶囊：将水包油乳液装入有磁力搅拌器的250ml三颈烧瓶中，连接好蛇形冷凝管及冷凝水回路及温度计，1000rpm/min、80℃下搅拌3h，然后在90℃下保持1小时，使微胶囊固化；
最后，将烧瓶取出，使用抽滤设备对反应产物进行分离，得到丙烯酸类共聚物微胶囊；对收集到的微胶囊使用无水乙醇和去离子水交替清洗，然后放入恒温干燥箱中以50℃干燥24小时，得到相变微胶囊。
本实施例制备的相变微胶囊扫描电子显微镜图像如图4所示。
实施例4
苯乙烯-马来酸酐共聚物2.0g
氢氧化钠0.6g
聚氨酯丙烯酸酯9.0g
1，4-丁二醇二丙烯酸酯3.0g
丙烯酸2.0g
偶氮二异丁腈0.15g
正十二烷醇12.0g
去离子水120.0g
制备苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂：取苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末、NaOH、去离子水加入到三口烧瓶中，磁力搅拌且水浴加热升温至90℃，并保持2小时，当溶液呈现淡黄色透明状时，用柠檬酸调节溶液pH值到5；
苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂的浓度为16mg·mL-1；
制备油相混合物：依次向容器中加入聚氨酯丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯、丙烯酸、偶氮二异丁腈、正十二烷醇，35℃超声辐照条件下搅拌30分钟；
制备水包油乳液：油相混合物、去离子水与苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂混合后，在超声辐照下使用乳化机在转速为5000rpm/min下分散30分钟，得到水包油乳液；
制备丙烯酸树脂-正十二烷醇相变微胶囊：将水包油乳液装入有磁力搅拌器的250ml三颈烧瓶中，连接好蛇形冷凝管及冷凝水回路及温度计，800rpm/min、80℃下搅拌3小时，然后在90℃下保持1小时，使微胶囊固化；
最后，将烧瓶取出，使用抽滤设备对反应产物进行分离，得到丙烯酸类共聚物微胶囊；对收集到的微胶囊使用无水乙醇和去离子水交替清洗，然后放入恒温干燥箱中以50℃干燥24小时，得到相变微胶囊。
本实施例制备的相变微胶囊扫描电子显微镜图像如图5所示，所制备的相变微胶囊颗粒外观呈近似球体，颗粒表面均匀光滑，颗粒粒径较为均匀，平均粒径为700～1000nm，保证相变微胶囊对温度变化的响应速度的一致性。
本实施例制备的相变微胶囊的激光粒度仪测试曲线如图6所示，相变微胶囊的粒径分布为638.14～1478.65nm，其中位径d50值为933.91nm，与扫描电子显微镜测试结果基本一致。
本实施例制备的相变微胶囊的熔化过程的DSC测试曲线如图7所示，相变微胶囊的融化起始温度较相变材料即正十二烷醇的融化起始温度有所提前。此外，相变微胶囊的吸热峰较正十二烷醇陡峭，表明相变微胶囊提升了正十二烷醇对温度的响应能力。
本实施例制备的相变微胶囊的结晶过程的DSC测试曲线如图8所示，相变微胶囊过冷度低于相变材料即正十二烷醇材料，表明正十二烷醇经本发明的方法微胶囊化，可使结晶过冷度从4.61℃降低至2.13℃，有利于相变材料的实际应用。
通过DSC测试数据计算得到制备的相变微胶囊实际包裹率为43％。
本实施例制备的相变微胶囊的TG测试曲线如图9所示，相变微胶囊的质量损失起始温度高于相变材料正十二烷醇，表明微胶囊化后可提高相变材料正十二烷醇的热稳定性；另外，相变微胶囊在100℃以内质量几乎不发生变化，说明本发明制备的相变微胶囊热稳定性好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种基于超声辐照技术的相变微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂
依次向容器中加入质量比为1:0.3:60的苯乙烯-马来酸酐共聚物粉末、NaOH和去离子水，80～90℃下磁力搅拌1～3小时，调节溶液pH值至4～6，得到苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂；
(2)制备油相混合物
依次向容器中加入质量比为12:2:0.15:12丙烯酸树脂、丙烯酸、偶氮二异丁腈和正十二烷醇，25～45℃超声辐照条件下恒温搅拌30～40分钟，得到油相混合物；
(3)制备水包油乳液
将苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂加入到油相混合物中，在30～40℃下超声辐照，乳化分散20～40分钟，得到水包油乳液，所述的苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂与油相混合物的质量比为2.3:1；
(4)制备相变微胶囊
将水包油乳液70～80℃下恒温搅拌2～3小时，90～95℃下保温1～2小时后，抽滤并使用无水乙醇和去离子水交替清洗反应产物，最后恒温50℃干燥得到相变微胶囊。
2.根据权利要求1所述的一种基于超声辐照技术的相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂的浓度为0.1～20mg·mL-1。
3.根据权利要求1所述的一种基于超声辐照技术的相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，溶液呈淡黄色后用柠檬酸溶液调节pH值至4～6。
4.根据权利要求1所述的一种基于超声辐照技术的相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，所述的丙烯酸树脂包括聚氨酯丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯。
5.根据权利要求4所述的一种基于超声辐照技术的相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的聚氨酯丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯的质量比为3:1。
6.根据权利要求1所述的一种基于超声辐照技术的相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，乳化分散在超声辐照下进行，乳化机转速为3000～5000rpm/min。
7.根据权利要求1所述的一种基于超声辐照技术的相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)中，恒温搅拌速度为600～1500rpm/min。
8.一种使用如权利要求1～7所述的基于超声辐照技术的相变微胶囊制备方法制备的相变微胶囊，其特征在于，包括壳材和设置在所述壳材内的相变材料，所述的壳材包括聚氨酯丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯、丙烯酸、偶氮二异丁腈，所述的相变材料为正十二烷醇，所述的聚氨酯丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯、丙烯酸、偶氮二异丁腈的质量比为9:3:2:0.15，所述的相变材料与所述的壳材的质量比为12:14.15。
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