CN111268937B - 具有物理触发功能的混凝土自修复微胶囊及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及混凝土自修复领域，公开了一种用于修复混凝土裂缝的具有物理触发功能的混凝土自修复微胶囊及其制备方法，所述微胶囊包括囊芯和囊壁，所述囊壁材料为不含取代基的丙烯酸酯单体与甲基取代的丙烯酸酯单体经共聚反应得到。本发明的混凝土自修复微胶囊具有良好的稳定性，通过调整囊壁材料不同组分之间的比例可以调节所述微胶囊的柔韧性转变温度，使其与混凝土水化阶段温度相适应，有效减少自修复混凝土在制备过程中微胶囊的破损率，提高微胶囊的修复效果，进而提高混凝土结构的安全性和耐久性，具有良好的发展前景。

Description

具有物理触发功能的混凝土自修复微胶囊及其制备方法
技术领域
本发明涉及混凝土自修复领域，具体涉及一种用于修复混凝土裂缝的具有物理触发功能的混凝土自修复微胶囊及其制备方法。
背景技术
作为工程最常用的建筑材料之一，混凝土因其取材方便，造价经济，可模性好等优点，成为目前用量最大、应用最广的建筑材料。随着工程技术的发展与混凝土性能的提升，混凝土材料越来越多地应用于高层建筑、水工项目、核电项目及海港工程中的重要部位。然而，混凝土材料为多孔性脆性材料，在使用过程中和周围环境的影响下不可避免地会产生裂纹和局部损伤，这些微损伤若不能得到及时修复，不但会影响结构的正常使用性能和缩短使用寿命，而且可能由此引发宏观裂缝并出现脆性断裂，甚至导致严重的灾难性事故和难以挽回的经济损失。
对于已开裂结构表面的大裂缝，工程中常用的处理方法有：结构加固、灌浆、填充等人工修复方式。然而，这些方法只能处理结构表面的容易察觉的较宽裂缝，而结构内部的裂缝以及一些细微裂缝往往不容易觉察到和检测到，即便仪器检测出来，这些内部结构的裂缝及损失也很难人工修复。因此，如何使混凝土及其结构能够自动适应环境，在受到损伤后能较好地自行愈合成为研究人员探索的重要方向。
自修复混凝土是一种智能型仿生混凝土，复合在混凝土中的功能元件，使其变得有“感觉”和“知觉”，能够对外界环境变化自动做出恰当响应，并具有自我修复功能。目前已有大量研究在微胶囊自修复技术领域展开，但尚有许多问题亟待解决。如，现有微胶囊的囊壁材料一般为高分子材料，如脲醛树脂和酚醛树脂，其成膜性好、化学稳定性及力学性能好，但脆性大，抗压强度较低，渗入混凝土中会影响混凝土的强度，另外，在混合和养护过程中容易发生破碎，影响其自修复效果。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有的混凝土微胶囊因囊壁材料脆性大影响混凝土强度及自修复效果的缺陷，从而提供一种用于修复混凝土裂缝的具有物理触发功能的混凝土自修复微胶囊。同时，本发明还提供了上述自修复微胶囊的制备方法，以及包括上述自修复微胶囊的自修复混凝土。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种混凝土自修复微胶囊，包括囊芯和囊壁，所述囊壁材料为丙烯酸酯类共聚物，所述丙烯酸酯类共聚物为不含取代基的丙烯酸酯单体与甲基取代的丙烯酸酯单体经共聚反应得到。
进一步地，所述不含取代基的丙烯酸酯单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯中的至少一种。
进一步地，所述甲基取代的丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯中的至少一种。
进一步地，所述囊芯的直径为0.1～0.6mm；所述微胶囊的直径为0.2～1.5mm。
更进一步地，所述囊芯与所述囊壁的质量比为100：(50～200)。
进一步地，所述囊芯材料包括硫铝酸盐类膨胀剂、氧化钙类膨胀剂、氧化镁类膨胀剂中的至少一种。
本发明还提供了一种混凝土自修复微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
囊壁材料溶液的制备：
将甲基取代的丙烯酸酯单体、不含取代基的丙烯酸酯单体及链转移剂在含引发剂的有机溶剂中进行自由基聚合反应，得到囊壁材料溶液；
囊芯的制备：
对组成囊芯的材料进行筛选，得到囊芯；
微胶囊的制备：
将所述囊壁材料溶液均匀喷洒在所述囊芯表面，干燥，即得所述微胶囊。
进一步地，所述囊壁材料溶液制备步骤中，甲基取代的丙烯酸酯单体、不含取代基的丙烯酸酯单体、链转移剂与引发剂的质量比为100：(1～200)：(0.5～15)：(1～12)。
更进一步地，所述引发剂为偶氮二异丁腈、苯甲酰、叔丁基过氧化氢中的至少一种；所述链转移剂为异丙醇、巯基乙酸、巯基丙酸中的至少一种。
本发明还提供了一种自修复混凝土，在混凝土中掺入权利要求上述混凝土自修复微胶囊或根据上述制备方法制备得到的混凝土自修复微胶囊。
进一步地，所述混凝土、微胶囊及水的质量比为100：(1～15)：(15～50)。
本发明的技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的混凝土自修复微胶囊，包括囊芯和囊壁，所述囊壁材料为不含取代基的丙烯酸酯单体与甲基取代的丙烯酸酯单体经共聚反应得到，由不同单体共聚得到的丙烯酸酯类共聚物具有特有的玻璃化转变温度特性，在与混凝土混合水化放热阶段具有良好的柔性，可以很好地耐受搅拌混凝土时产生的强剪切力，而在后续混凝土材料氧化成型硬化后的低温阶段具有良好的脆性，能在混凝土结构中因裂缝产生的应力作用下被撕裂囊壁而开裂，进而修复剂暴露，与混凝土内部的混凝土水化物反应，体积膨胀后填充裂缝，从而实现裂缝的自修复。本发明的混凝土自修复微胶囊具有良好的稳定性，通过调整囊壁材料不同组分之间的比例可以调节所述微胶囊的柔韧性转变温度，使其与混凝土水化阶段温度相适应，有效减少自修复混凝土在制备过程中微胶囊的破损率，提高微胶囊的修复效果，进而提高混凝土结构的安全性和耐久性，具有良好的发展前景。
2.本发明提供的混凝土自修复微胶囊，对囊芯、微胶囊的直径以及囊芯和囊壁的质量比进行进一步限定，提高微胶囊与基体材料的匹配性能，确保在混凝土出现细小裂缝时，微胶囊及时破裂并暴露出膨胀型修复剂，封堵裂缝，实现自修复的目的。
3.本发明提供的混凝土自修复微胶囊，囊芯材料包括硫铝酸盐类膨胀剂、氧化钙类膨胀剂、氧化镁类膨胀剂中的至少一种，所述囊芯材料具有水化产物稳定、膨胀稳定及膨胀过程可调控的特点，水化过程中体积发生膨胀，有助于裂缝的愈合与自修复，提前修复早期损伤，防止表面裂缝的产生。
4.本发明提供的混凝土自修复微胶囊的制备方法，将甲基取代的丙烯酸酯单体和不含取代基的丙烯酸酯单体进行聚合，制备得到囊壁材料溶液，再将该溶液均匀喷洒在囊芯表面，干燥即得所述混凝土自修复微胶囊，本发明的自修复微胶囊制备工艺简单易行，可操作性强，原材料来源广泛，成本低，生产过程安全环保，为工业化批量生产提供了有利条件。
5.本发明提供的自修复混凝土，对混凝土中掺入微胶囊的质量进行限定，保证在裂缝开裂部位，微胶囊内释放的修复剂足够使裂缝愈合甚至多次愈合。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1提供的混凝土自修复微胶囊的扫描电子显微镜(SEM)图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供了一种混凝土自修复微胶囊，包括囊芯和囊壁，所述囊芯和囊壁的质量比为100：100。其制备方法包括如下步骤：
(1)囊壁材料溶液的制备
分别称取甲基丙烯酸甲酯100g、丙烯酸甲酯2.5g、巯基乙酸0.57g及偶氮二异丁腈1.03g，将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯及巯基乙酸混合，得到混合液A；将偶氮二异丁腈溶解在70mL二甲苯溶剂中，得到溶液B；再将混合液A与混合液B混合，加热至60℃进行自由基聚合反应，得到囊壁材料溶液C；
(2)囊芯的制备
称取市购的氧化镁类膨胀剂102g，加入适量的乙醇及纤维素作为粘结剂，充分润湿，得到湿料A，以螺旋推进挤压方式将湿料A挤压成圆柱形条状挤出物B；再将条状挤出物B置于滚圆设备中的滚筒中，滚出囊芯颗粒，再将该颗粒置于干燥设备中，在干燥温度40℃强制通风条件下进行干燥处理，经筛网筛选，得到直径为0.2～0.4mm的囊芯颗粒；
(3)微胶囊的制备
将上述囊芯颗粒放入挤出滚圆机中，启动包衣模式，用泵连接喷雾嘴与囊壁材料溶液C，调整喷液速度(鼓风流量1500L/h；喷雾压力2MPa)，直至囊壁材料溶液C完全喷完为止。将喷雾后的囊芯颗粒在干燥温度30℃下，干燥处理25min，取出摊开，自然降温至室温，得到直径为0.4～0.7mm的微胶囊，其扫描电子显微镜(SEM)图见图1所示。
实施例2
本实施例提供了一种混凝土自修复微胶囊，包括囊芯和囊壁，所述囊芯和囊壁的质量比为100：50。其制备方法包括如下步骤：
(1)囊壁材料溶液的制备
分别称取甲基丙烯酸甲酯100g、丙烯酸甲酯5.5g、异丙醇0.58g及苯甲酰1.06g，将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯及异丙醇混合，得到混合液A；将苯甲酰溶解在70mL二甲苯溶剂中，得到溶液B；再将混合液A与混合液B混合，加热至40℃进行自由基聚合反应，得到囊壁材料溶液C；
(2)囊芯的制备
称取市购的氧化钙类膨胀剂210g，加入适量的乙醇及纤维素作为粘结剂，充分润湿，得到湿料A，以螺旋推进挤压方式将湿料A挤压成圆柱形条状挤出物B；再将条状挤出物B置于滚圆设备中的滚筒中，滚出囊芯颗粒，再将该颗粒置于干燥设备中，在干燥温度35℃强制通风条件下进行干燥处理，经筛网筛选，得到直径为0.4～0.6mm的囊芯颗粒；
(3)微胶囊的制备
将上述囊芯颗粒放入挤出滚圆机中，启动包衣模式，用泵连接喷雾嘴与囊壁材料溶液C，调整喷液速度(鼓风流量2000L/h；喷雾压力2MPa)，直至囊壁材料溶液C完全喷完为止。将喷雾后的囊芯颗粒在干燥温度35℃下，干燥处理15min，取出摊开，自然降温至室温，得到直径为0.6～1.5mm的微胶囊。
实施例3
本实施例提供了一种混凝土自修复微胶囊，包括囊芯和囊壁，所述囊芯和囊壁的质量比为100：150。其制备方法包括如下步骤：
(1)囊壁材料溶液的制备
分别称取甲基丙烯酸甲酯100g、丙烯酸甲酯12.5g、巯基丙酸0.56g及叔丁基过氧化氢1.13g，将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯及巯基丙酸混合，得到混合液A；将叔丁基过氧化氢溶解在70mL二甲苯溶剂中，得到溶液B；再将混合液A与混合液B混合，加热至60℃进行自由基聚合反应，得到囊壁材料溶液C；
(2)囊芯的制备
直接使用市购的硫铝酸盐类膨胀剂，经筛网筛选，得到直径为0.1～0.2mm的囊芯颗粒的囊芯75g；
(3)微胶囊的制备
将上述囊芯颗粒放入挤出滚圆机中，启动包衣模式，用泵连接喷雾嘴与囊壁材料溶液C，调整喷液速度(鼓风流量1000L/h；喷雾压力2MPa)，直至囊壁材料溶液C完全喷完为止。将喷雾后的囊芯颗粒在干燥温度40℃下，干燥处理10min，取出摊开，自然降温至室温，得到直径为0.2～0.4mm的微胶囊。
实施例4
本实施例提供了一种混凝土自修复微胶囊，包括囊芯和囊壁，所述囊芯和囊壁的质量比为100：200。其制备方法包括如下步骤：
(1)囊壁材料溶液的制备
分别称取甲基丙烯酸甲酯100g、丙烯酸乙酯32g、巯基乙酸0.66g及偶氮二异丁腈1.32g，将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯及巯基乙酸混合，得到混合液A；以偶氮二异丁腈溶解在70mL二甲苯溶剂中，得到溶液B；再将混合液A与混合液B混合，加热至80℃进行自由基聚合反应，得到囊壁材料溶液C；
(2)囊芯的制备
称取市购的氧化镁类膨胀剂66g，经筛网筛选，得到直径为0.1～0.2mm的囊芯颗粒；
(3)微胶囊的制备
将上述囊芯颗粒放入挤出滚圆机中，启动包衣模式，用泵连接喷雾嘴与囊壁材料溶液C，调整喷液速度(鼓风流量2000L/h；喷雾压力2MPa)，直至囊壁材料溶液C完全喷完为止。将喷雾后的囊芯颗粒在干燥温度35℃下，干燥处理12min，取出摊开，自然降温至室温，得到直径为0.2～0.5mm的微胶囊。
实施例5
本实施例提供了一种混凝土自修复微胶囊，包括囊芯和囊壁，所述囊芯和囊壁的质量比为100：100。其制备方法基本同实施例1，不同之处在于，囊壁材料溶液制备步骤中，分别称取甲基丙烯酸甲酯100g、丙烯酸乙酯19g、巯基乙酸0.59g及偶氮二异丁腈1.19g。
实施例6
本实施例提供了一种混凝土自修复微胶囊，包括囊芯和囊壁，所述囊芯和囊壁的质量比为100：100。其制备方法基本同实施例1，不同之处在于：囊壁材料溶液制备步骤中，分别称取甲基丙烯酸甲酯100g、丙烯酸乙酯9g、巯基乙酸0.53g及偶氮二异丁腈1.09g。
实施例7
本实施例提供了一种混凝土自修复微胶囊，包括囊芯和囊壁，所述囊芯和囊壁的质量比为100：130。其制备方法基本同实施例1，不同之处在于：囊壁材料溶液制备步骤中，分别称取甲基丙烯酸乙酯100g、丙烯酸甲酯11g、巯基乙酸0.56g及偶氮二异丁腈1.11g。
实施例8
本实施例提供了一种混凝土自修复微胶囊，包括囊芯和囊壁，所述囊芯和囊壁的质量比为100：150。其制备方法基本同实施例1，不同之处在于：囊壁材料溶液制备步骤中，分别称取甲基丙烯酸丙酯100g、丙烯酸丙酯1g、巯基乙酸0.51g及偶氮二异丁腈1.01g。
实施例9
本实施例提供了一种混凝土自修复微胶囊，包括囊芯和囊壁，所述囊芯和囊壁的质量比为100：100。其制备方法基本同实施例1，不同之处在于，囊芯制备步骤中，分别称取氧化钙100g、微晶纤维素90g、PEG4000 9g，羟丙基纤维素醚5g，将氧化钙、微晶纤维素、PEG4000及羟丙基纤维素醚充分溶解于15mL的乙醇溶剂中，得到湿料A。
实施例10
本实施例提供了一种自修复混凝土，其在混凝土中渗入本发明实施例1的混凝土自修复微胶囊，制备方法包括如下步骤：
称取0.15kg水，加入10g本发明实施例1的混凝土自修复微胶囊，减半直至分散均匀，再加入1kg水泥，先慢后快速搅拌，振捣混凝土后，逐步或分步浇灌工件；静置1小时候起模，刮除模具上溢出的混凝土浆体，放置21小时；拆模后将样品转入混凝土标准养护箱，养护25天即得。
实施例11
本实施例提供了一种自修复混凝土，其在混凝土中渗入本发明实施例1的混凝土自修复微胶囊，制备方法包括如下步骤：
称取0.5kg水，加入150g本发明实施例1的混凝土自修复微胶囊，减半直至分散均匀，再加入1kg水泥，先慢后快速搅拌，振捣混凝土后，逐步或分步浇灌工件；静置2小时候起模，刮除模具上溢出的混凝土浆体，放置26小时；拆模后将样品转入混凝土标准养护箱，养护28天即得。
实验例1
本发明实施例1-9及对比例1-3的混凝土自修复微胶囊的囊壁材料进行柔韧性表征，具体方法为：采用差示扫描量热(DSC)方法测定不同囊壁材料的玻璃化转变温度，测定结果见下表1。
表1不同囊壁材料的玻璃化转变温度
Figure BDA0002378334380000111
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (5)

1.一种自修复混凝土，其特征在于，在混凝土中掺入混凝土自修复微胶囊；所述混凝土自修复微胶囊包括囊芯和囊壁，所述囊壁材料为丙烯酸酯类共聚物，所述丙烯酸酯类共聚物为不含取代基的丙烯酸酯单体与甲基取代的丙烯酸酯单体经共聚反应得到；
所述囊芯材料包括硫铝酸盐类膨胀剂、氧化钙类膨胀剂、氧化镁类膨胀剂中的至少一种；
所述囊芯的直径为0.1~0.6mm；所述微胶囊的直径为0.2~1.5mm；
所述囊芯与所述囊壁的质量比为100：（50~200）；
所述混凝土、微胶囊及水的质量比为100：（1~15）：（15~50）。
2.根据权利要求1所述的自修复混凝土，其特征在于，所述不含取代基的丙烯酸酯单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的自修复混凝土，其特征在于，所述甲基取代的丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的自修复混凝土，其特征在于，所述混凝土自修复微胶囊的制备方法包括如下步骤：
囊壁材料溶液的制备：
将甲基取代的丙烯酸酯单体、不含取代基的丙烯酸酯单体及链转移剂在含引发剂的有机溶剂中进行自由基聚合反应，得到囊壁材料溶液；
囊芯的制备：
对组成囊芯的材料进行筛选，得到囊芯；
微胶囊的制备：
将所述囊壁材料溶液均匀喷洒在所述囊芯表面，干燥，即得所述微胶囊。
5.根据权利要求4所述的自修复混凝土，其特征在于，所述囊壁材料溶液制备步骤中，甲基取代的丙烯酸酯单体、不含取代基的丙烯酸酯单体、链转移剂与引发剂的质量比为100：（1~200）：（0.5~15）：（1~12）。
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