CN112939506B - 一种混凝土用裂纹自愈合快速响应添加剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种混凝土用裂纹自愈合快速响应添加剂的制备方法，将15‑40份丙烯酸，加入NaOH溶液进行中和，继续加入0.25‑0.98份交联剂、0.2‑1.1份引发剂，密封水浴加热1‑3小时，待反应体系黏度增大，放入鼓风干燥箱中烘干后造粒，获得核芯材料；将醛溶性酚醛树脂与乙醇按照1:(10‑20)的配比溶解，均匀搅拌，使用喷雾干燥法，在热氮气中喷雾干燥，将酚醛树脂吸附到制备的核芯材料上，每隔6‑12分钟，加入1‑5份NL固化剂、1‑3份滑石粉，在核芯材料表面形成壳壁，最后在室温下干燥50分钟，获得裂纹自愈合快速响应添加剂。本发明制备工艺简单，生产成本低，响应速度快且愈合效果好。

Description

一种混凝土用裂纹自愈合快速响应添加剂的制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，具体涉及一种混凝土用裂纹自愈合快速响应添加剂的制备方法。
背景技术
混凝土是一种典型的脆性材料，抗拉强度仅仅为抗压强度的十分之一左右，在荷载、环境因素、施工条件及养护水平等因素的综合作用下，水泥混凝土会出现微裂纹，侵蚀性介质会进入混凝土内部，混凝土内部遭受侵蚀，导致力学及耐久性能降低，而且随着微裂纹的发展，最终汇合成为一条贯通的裂缝，水侵蚀性介质由贯通裂缝进入到混凝土系统内部，继而引发沉陷、错台及断板等危害。
为了延长水泥基材料的使用寿命，解决裂缝引起的渗漏问题，被动修复是一种常见的解决方法，被动维修需要占用大量的人力和资源，维修成本通常很高。
在这种情况下，水泥基材料裂缝的自修复技术，展现出极大的优势，大大降低了对水泥基材料裂缝修复的难度和成本，一方面可以防止渗透有害离子的进一步劣化从而延长结构的使用寿命，另一方面也可以部分恢复甚至完全恢复结构的工程性能。
目前自愈合混凝土材料愈合速度较慢，且在愈合过程中容易遭到有害离子、液体侵蚀，造成二次破坏，为解决这一现状，急需开发一种能够对裂纹快速响应，封堵填充保护裂缝内不受侵蚀，并能够促使裂缝处产生水化产物进行自愈合的混凝土。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明为解决现有技术中存在的问题采用的技术方案如下：
一种混凝土用裂纹自愈合快速响应添加剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将烧杯中加入15-40份丙烯酸，加入100-300份NaOH溶液进行中和，中和度为60％-80％，继续加入0.25-0.98份交联剂、0.2-1.1份引发剂，用搅拌器搅拌至溶液澄清，排出空气后，密封水浴加热1-3小时，待反应体系黏度增大，放入温度为70-80℃鼓风干燥箱中烘干后造粒，粉碎获得核芯材料；
步骤2、将醛溶性酚醛树脂与乙醇按照1:(10-20)的配比溶解，均匀搅拌，使用喷雾干燥法，在热氮气中喷雾干燥，将酚醛树脂吸附到制备的核芯材料上，每隔6-12分钟，加入1-5份NL固化剂、1-3份滑石粉，在核芯材料表面形成壳壁，最后在室温下干燥50分钟，获得具有核壳结构的裂纹自愈合快速响应添加剂。
所述步骤1得到的添加剂的核芯材料，粒径为90-700μm。
所述步骤2中壳壁厚度为100-600μm；
所述步骤2得到的添加剂粒径为200-800μm。
所述步骤1中NaOH溶液浓度为2.5wt％。
所述步骤1中搅拌器为电磁搅拌器，转速为500r/min。
所述步骤1中交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，含量98％。
所述步骤1中引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵中的一种。
所述步骤2中NL固化剂为酚醛树脂固化剂，粘度20-30，游离酸3％-5％。
所述步骤2中醛溶性酚醛树脂是处于甲阶状态的醛溶性酚醛树脂，固体含量>75％。
本发明具有如下优点：
1.裂纹自愈合快速响应添加剂的壳壁由酚醛树脂制成，在混凝土材料制备过程中能抵御机械搅拌等力的作用而保存的完好。且经过测试，酚醛树脂在碱性条件下耐久性较好，在碱性环境中能够长时间浸泡且保持完整。
2.该裂纹自愈合快速响应添加剂的壳壁的酚醛树脂属于脆性材料，做壳壁的硬度与混凝土硬度接近，力学强度能满足混凝土的需求。裂纹自愈合快速响应添加剂体积占比比较小，不影响混凝土的强度。添加剂表面粗糙，该种方法制备的裂纹自愈合快速响应添加剂与水泥基体的结合力较强。
3.该裂纹自愈合快速响应添加剂在混凝土因膨胀、收缩、荷载等因素产生裂纹，裂纹经过添加剂时，壳壁会破裂，核芯的SAP会进行吸水吸潮，迅速对裂纹处进行封堵。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1
以上所述中的裂纹自愈合快速响应添加剂的制备方法，包括步骤:
1)将烧杯中加入15.8丙烯酸，加入106份浓度为2.5wt％的NaOH溶液进行中和，中和度为60％。加入0.25份交联剂、0.2份引发剂，在电磁搅拌器以500r/min搅拌至溶液澄清，在烧杯中通入氮气排出空气后，密封水浴加热3小时，待反应体系黏度增大。将反应物冷却后进行切割，放入温度为70-80℃鼓风干燥箱中烘干后造粒，获得90μm SAP粉末。
2)将醛溶性酚醛树脂与乙醇按照1:10的配比溶解，均匀搅拌，使用喷雾干燥法，在热氮气中喷雾，干燥，使醛溶液迅速蒸发，将酚醛树脂吸附到制备的SAP粉末上，每隔6-12分钟，加入2份NL固化剂、2份滑石粉，最后在室温下干燥50分钟，获得裂纹自愈合快速响应添加剂。
实施例2
以上所述中的裂纹自愈合快速响应添加剂的制备方法，包括步骤:
1)将烧杯中加入25丙烯酸，加入185份浓度为2.5wt％的NaOH溶液进行中和，中和度为70％。加入0.58份交联剂、0.61份引发剂，在电磁搅拌器以500r/min搅拌至溶液澄清，在烧杯中通入氮气排出空气后，密封水浴加热2小时，待反应体系黏度增大。将反应物冷却后进行切割，放入温度为70-80℃鼓风干燥箱中烘干后造粒，获得90μm SAP粉末。
2)将醛溶性酚醛树脂与乙醇按照1:15的配比溶解，均匀搅拌，使用喷雾干燥法，在热氮气中喷雾，干燥，使醛溶液迅速蒸发，将酚醛树脂吸附到制备的SAP粉末上，每隔6-12分钟，加入1份NL固化剂、3份滑石粉，最后在室温下干燥50分钟，获得裂纹自愈合快速响应添加剂。
实施例3
以上所述中的裂纹自愈合快速响应添加剂的制备方法，包括步骤:
1)将烧杯中加入25丙烯酸，加入185份浓度为2.5wt％的NaOH溶液进行中和，中和度为70％。加入0.58份交联剂、0.61份引发剂，在电磁搅拌器以500r/min搅拌至溶液澄清，在烧杯中通入氮气排出空气后，密封水浴加热2小时，待反应体系黏度增大。将反应物冷却后进行切割，放入温度为70-80℃鼓风干燥箱中烘干后造粒，获得90μm SAP粉末。
2)将醛溶性酚醛树脂与乙醇按照1:20的配比溶解，均匀搅拌，使用喷雾干燥法，在热氮气中喷雾，干燥，使醛溶液迅速蒸发，将酚醛树脂吸附到制备的SAP粉末上，每隔6-12分钟，加入5份NL固化剂、2份滑石粉，最后在室温下干燥50分钟，获得裂纹自愈合快速响应添加剂。
实施例4
以上所述中的裂纹自愈合快速响应添加剂的制备方法，包括步骤:
1)将烧杯中加入40丙烯酸，加入300份浓度为2.5wt％的NaOH溶液进行中和，中和度为80％。加入0.98份交联剂、1.1份引发剂，在电磁搅拌器以500r/min搅拌至溶液澄清，在烧杯中通入氮气排出空气后，密封水浴加热2小时，待反应体系黏度增大。将反应物冷却后进行切割，放入温度为70-80℃鼓风干燥箱中烘干后造粒，获得200μm SAP粉末。
2)将醛溶性酚醛树脂与乙醇按照1:20的配比溶解，均匀搅拌，使用喷雾干燥法，在热氮气中喷雾，干燥，使醛溶液迅速蒸发，将酚醛树脂吸附到制备的SAP粉末上，每隔6-12分钟，加入5份NL固化剂、1份滑石粉，最后在室温下干燥50分钟，获得裂纹自愈合快速响应添加剂。
对比例1
该样品组为不掺加添加剂的混凝土对照组。
对比例2
该样品组掺加与实施例2相同掺量的球形SAP，吸水倍率150-400倍，粒径50-100μm。
分别将实施例合成的不同种裂纹自愈合快速响应添加剂与对比例掺入该制备方法制成五组样品，称取相应份数的水泥、碎石、砂和裂纹自愈合快速响应添加剂其质量配比为：(300-450)：(988-1084)：(745-820)：(0-15)。先将添加剂加入均匀搅拌水中，将砂、碎石搅拌均匀，在加入水泥和有添加剂的足量水，搅拌4分钟可得该混凝土。
试验中混凝土的抗压强度采用《普通混凝土力学性能试验方法标准(GB/T-50081-2002)》规定的方法进行测定，分别测其28天抗压强度，制造裂纹，进行宏观水渗透实验，对各个实施例和对照例的水渗透性进行测试，比较其抗渗透性，并测试其愈合性能。
表1.掺加了裂纹自愈合快速响应添加剂的混凝土的各项性能测试结果
Figure GDA0003674126420000041
这种混凝土掺加了裂纹自愈合快速响应添加剂，其强度与普通混凝土强度相同，突出了掺加的裂纹自愈合快速响应添加剂壳壁具有与混凝土接近的强度，不损失其混凝土的强度的前提下增加了功能性。对比实例1、2、3、4和对比例1、2的渗水量数据可以看出，本发明的混凝土用裂纹自愈合快速响应添加剂可以显著降低混凝土裂缝渗水能力，在裂缝水渗透试验下，十五分钟内达到80％封堵效果，且因为壳壁存在使得裂缝区核芯材料不容易被水流冲走，阻止裂缝扩大，封堵能力强，且能够修复0.1-0.6mm的裂缝效果明显。
本发明的保护范围并不限于上述的实施例，显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变形而不脱离本发明的范围和精神。倘若这些改动和变形属于本发明权利要求及其等同技术的范围内，则本发明的意图也包含这些改动和变形在内。

Claims (10)

1.一种混凝土用裂纹自愈合快速响应添加剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将烧杯中加入15-40份丙烯酸，加入100-300份NaOH溶液进行中和，中和度为60％-80％，继续加入0.25-0.98份交联剂、0.2-1.1份引发剂，用搅拌器搅拌至溶液澄清，排出空气后，密封水浴加热1-3小时，待反应体系黏度增大，放入温度为70-80℃鼓风干燥箱中烘干后造粒，粉碎获得核芯材料；
步骤2、将醛溶性酚醛树脂与乙醇按照1:(10-20)的配比溶解，均匀搅拌，使用喷雾干燥法，在热氮气中喷雾干燥，将酚醛树脂吸附到制备的核芯材料上，每隔6-12分钟，加入1-5份NL固化剂、1-3份滑石粉，在核芯材料表面形成壳壁，最后在室温下干燥50分钟，获得具有核壳结构的裂纹自愈合快速响应添加剂。
2.如权利要求1所述的一种混凝土用裂纹自愈合快速响应添加剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1得到的添加剂的核芯材料，粒径为90-700μm。
3.如权利要求1所述的一种混凝土用裂纹自愈合快速响应添加剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中壳壁厚度为100-600μm。
4.如权利要求1所述的一种混凝土用裂纹自愈合快速响应添加剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2得到的添加剂粒径为200-800μm。
5.如权利要求1所述的一种混凝土用裂纹自愈合快速响应添加剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中NaOH溶液浓度为2.5wt％。
6.如权利要求1所述的一种混凝土用裂纹自愈合快速响应添加剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中搅拌器为电磁搅拌器，转速为500r/min。
7.如权利要求1所述的一种混凝土用裂纹自愈合快速响应添加剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，含量98％。
8.如权利要求1所述的一种混凝土用裂纹自愈合快速响应添加剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵中的一种。
9.如权利要求1所述的一种混凝土用裂纹自愈合快速响应添加剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中NL固化剂为酚醛树脂固化剂，粘度20-30，游离酸3％-5％。
10.如权利要求1所述的一种混凝土用裂纹自愈合快速响应添加剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中醛溶性酚醛树脂是处于甲阶状态的醛溶性酚醛树脂，固体含量>75％。
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