CN107904689B - 一种天然色素有色纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纺织原材料技术领域，具体涉及一种天然色素有色纤维的制备方法，包括纺前准备步骤，在所述纺前准备步骤中加入色浆，所述色浆为天然色素色浆，所述天然色素色浆由水溶性天然色素微胶囊和/或油溶性天然色素微胶囊分散在溶剂中制成。本发明通过天然色素色浆对纤维进行原液着色，不仅节能环保并且颜色鲜艳、色牢度高，符合印染行业的发展趋势，具有广阔的发展前景。

Description

一种天然色素有色纤维的制备方法
技术领域
本发明属于纺织原材料技术领域，具体涉及一种天然色素有色纤维的制备方法。
背景技术
天然色素一般都来自动物、植物组织，因此，一般来说对人体健康的安全性较高。有些天然色素本身就是一种营养素，具有营养效果，部分还具有一定的药理作用。天然色素还能更好地模仿天然物的颜色，着色时的色调比较自然。但因为是从天然物中提取出来的，故有时受其共存成分的影响或自身就有异味，且色素浓度一般较小，染着性较差，某些天然食用着色剂甚至与食品原料发生化学反应而变色，其坚牢度较差，受pH值、氧化、光照、温度等影响较大。
微胶囊是指将芯材(固体、液体或气体)利用天然或合成的高分子材料包覆起来，形成的直径从纳米到几微米甚至几百微米的核-壳结构微小容器。微胶囊的芯壁结构可以将芯材与外界环境隔离，使其免受外界的氧气、高温、紫外线等多种因素的影响。因此，利用壁材较高的耐候性，可弥足芯材耐候性较差的缺陷。
目前，在纺织行业应用的着色剂多为人工合成颜料。中国专利CN102041573A公开了一种有色再生纤维素纤维的生产方法，使用的是人工合成颜料水性色浆，人工合成染料从开发、合成、使用，再到处理都存在着严重的污染，这与国家节能环保的要求背道而驰。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种有色纤维的制备方法，通过天然色素色浆，有效提高有色纤维的色牢度，使其颜色鲜艳、耐候性好。
为解决以上技术问题，本申请通过以下技术方案实现：
一种天然色素有色纤维的制备方法，包括纺丝原液的制备、纺前准备、纤维的成形和纤维的后处理步骤，其特征在于：在所述纺前准备步骤中加入色浆，所述色浆为天然色素色浆。
其中，所述天然色素色浆由水溶性天然色素微胶囊和/或油溶性天然色素微胶囊分散在溶剂（优选水）中制成，可根据需求配制成一定浓度。
其中，所述油溶性天然色素为玉米黄、叶绿素、柑橘黄、辣椒红和油溶性姜黄色素中的至少一种，尤其针对油溶性姜黄色素。姜黄色素主要包括分子结构略有差异的三种化合物，但它们的分子结构中均含有多个双键、酚羟基和羰基等，因此，性质比较活泼，化学反应性较强。因此多种理化因素容易对姜黄色素的稳定性造成影响，光和热都可以促使姜黄色素氧化分解，失去显色的能力，在酸性和中性溶液中呈黄色、在碱性溶液中呈橙红色，现有微胶囊制备工艺难以将其扩展到纺织领域进行应用。这些油溶性天然色素微胶囊由以下步骤制成：
（a）将一定量分散剂和去离子水混合，并控制搅拌速度在900～1500转/分，同时水浴加热至40～50℃，使分散均匀；
（b）将一定量天然色素加入，分散均匀（5～10分钟）；
（c）先加入一定量引发剂，再加入一定量苯乙烯，通入氮气排空容器内空气，升温至60～85℃，继续在设定转速（与步骤a一致，上下差别不超过50转/分）和氮气流（排除空气）的作用下反应3～6h；
（d）升温至90～95℃进行熟化（15～45分钟），自然冷却至室温后停止搅拌，将得到的固体物质用蒸馏水洗涤，干燥，即得到本发明天然色素微胶囊。
优选的，所述苯乙烯、分散剂、去离子水、天然色素和引发剂之间的质量比为100：5～10：600～1000：20～40：1～4。所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠。所述引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈。
其中，所述水溶性天然色素为葡萄皮色素、高粱红色素、胭脂虫红色素、栀子蓝色素、碱蓬甜红色素、水溶性胭脂树橙色素、萝卜红色素、葡萄皮红色素、紫甘薯色素、桑葚红色素、红米红色素、蓝靛果色素、可可壳色素、菊花黄色素、水溶性茶绿色素和茶黄色素中的至少一种。这些水溶性天然色素微胶囊由以下步骤制成：
（a）将一定量天然色素、乳化剂和去离子水混合，并控制搅拌速度在400～1100转/分，同时水浴加热至50～80℃，混合均匀得到天然色素微乳液；
（b）将一定量引发剂加入，再加入一定量甲基丙烯酸甲酯，混合均匀后，升温至80～90℃，恒温反应1～3h；
（c）再缓慢加入一定量第二单体，80～90℃水浴作用的同时，持续在转速400～1100转/分（与步骤a转速基本一致）下反应2～5h，即得到本发明水溶性天然色素微胶囊。
优选的，所述甲基丙烯酸甲酯、第二单体、乳化剂、去离子水、天然色素和引发剂之间的质量比为100：10～50：10～50：1500～2500：25～100：1～2。所述乳化剂为span60和tween80的复配乳化剂，或者span80和tween60的复配乳化剂，其HLB值为3～10，斯潘和吐温之间的质量比可以根据HLB公式计算得到。所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化十二酰和偶氮二异丁腈中的至少一种。所述第二单体为丙烯酸和丙烯酰胺中的至少一种，所用第二单体是水溶性的，能较好地和水溶性的色素互溶，在油溶性引发剂的作用下甲基丙烯酸甲酯能和丙烯酸或丙烯酰胺反应，生成聚合物将水溶性色素更好地包裹起来。
本发明具有以下积极有益效果：
本发明通过天然色素色浆对纤维进行原液着色，不仅节能环保并且颜色鲜艳、色牢度高，符合印染行业的发展趋势，具有广阔的发展前景。
（1）本发明在制备天然色素微胶囊的过程中以水作反应介质，并采用廉价的助剂作聚合保护体系，且操作简便，工艺简单，对环境友好。
（2）本发明在制备天然色素微胶囊的过程中能够通过搅拌速率控制粒径大小，操作更加简便可控，能够稳定的生产所需要的产品，后期能更好的运用到工业生产中。
（3）本发明所用芯材安全无毒，绿色环保，壁材耐酸碱性好、透明度高，能有效的保护天然色素，使得到的微胶囊具有颜色鲜艳、耐候性好的优点。
附图说明
图1为实施例1制备的姜黄色素微胶囊光学显微镜直接视图；
图2为实施例1制备的姜黄色素微胶囊光学显微镜形状测量模拟图；
图3为实施例4制备的碱蓬甜红色素微胶囊光学显微镜直接视图；
图4为有色纤维应用试验K/S值对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对发明做进一步的描述，当然以下实施例不应理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1
一种天然色素有色纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）纺丝原液的制备：以木浆、棉浆、竹浆、麻浆等天然纤维素浆粕原料，通过浆粕准备、碱纤维素的制备及其老成、纤维素黄酸酯的制备及溶解等步骤制备得到纺丝原液。
（2）纤维的成形：经过滤、脱泡后的纺丝原液向静态混合机中输送，输送纺丝原液的量为2L/min；同时利用脉冲泵向静态混合机中输送色浆，输送色浆的量为25ml/min；该色浆中的天然色素微胶囊含量为30%，其中有色固体物质占纺丝液中α-纤维素的2%。
纤维的纺丝速度为80m/min；凝固浴中H2SO4浓度为100g/L，Na2SO4浓度为310g/L，ZnSO4浓度为13g/L；塑化浴含H2SO4浓度为10g/L，Na2SO4浓度为20g/L，ZnSO4浓度为1.5g/L；凝固浴温度为45℃；塑化浴的温度为96℃。喷丝头拉伸采用-15%，纺丝盘拉伸15%，塑化拉伸采用15%。
（3）纤维的后处理步骤：经切断、水洗、脱硫、酸洗、上油、烘干、打包等后处理工序即可得到天然色素有色纤维。
所述天然色素微胶囊为姜黄色素微胶囊，由以下步骤制成：称取分散剂1g十二烷基苯磺酸钠粉末加入容量为250mL的三口烧瓶中，并加入100mL去离子水在40℃水浴中以搅拌速率900r/min活化10分钟，然后加入4g色素在900r/min的搅拌下分散5分钟，随后加入0.25g引发剂偶氮二异腈，然后加入10g的苯乙烯，通入氮气排空里面的空气，升高温度到70℃在转速900r/min下和氮气流的作用下反应5h，然后升温到90℃，熟化30分钟，停止加热，冷却至室温后停止搅拌，得到的微胶囊用蒸馏水洗涤，干燥，得到平均粒径为7.341μm的姜黄色素微胶囊。
对比例：参考CN104397673A说明书实施例1制备得到姜黄色素微胶囊。
将原姜黄色素、实施例1及对比例所用姜黄色素微胶囊进行应用试验：
（1）分别取原姜黄色素、实施例1及对比例所用姜黄色素微胶囊0.05g，各加入10ml无水乙醇溶解，然后加蒸馏水定容至100ml，以10%的乙醇溶液作为空白对照，测定原姜黄色素、实施例1及对比例所用姜黄色素微胶囊在波长425nm处吸光度，分别取20ml两种溶液，用H2SO4(1mol/L)和NaOH（1mol/L）调节溶液的pH分别为1、14，在此过程中要注意避光。1h后，以10%的乙醇溶液作为空白对照，在波长425nm处分别测试其吸光度，计算姜黄色素的损失率，研究不同pH对不同处理姜黄色素的影响，结果见表1：
表1不同pH值下姜黄色素及微胶囊产品的损失率
pH 1 14
姜黄色素（%） 6.7 10.6
对比例（%） 3.2 6.8
实施例1（%） 1. 3 2.1
可见，经过本发明微胶囊化的姜黄色素几乎没有色素损失，其耐酸碱性显著提高。
（2）分别取原姜黄色素、实施例1及对比例所用姜黄色素微胶囊0.05g，各加入10ml无水乙醇溶解，然后加蒸馏水定容至100ml，以10%的乙醇溶液作为空白对照，测定原姜黄色素、实施例1及对比例所用姜黄色素微胶囊在波长425nm处吸光度，分别取20ml两种溶液，放置于阳光下分别照射0h、2h、8h、12h、24h，以10%的乙醇溶液作为空白对照，在波长425nm处分别测试其吸光度，计算姜黄色素的损失率，研究不同光照时间对不同处理姜黄色素的影响，结果见表2：
表2不同光照时间下姜黄色素及微胶囊产品的损失率
光照时间（h） 0 2 8 12 24
姜黄色素（%） 0 13 40 43 45
对比例（%） 0 9 20 26 29
实施例1（%） 0 3 6 12 15
可见，姜黄色素通过本发明微胶囊化处理，显著提高了对光的稳定性。
实施例2
一种天然色素有色纤维的制备方法，除以下特征外，与实施例1相同：
所述天然色素微胶囊为叶绿素微胶囊，该叶绿素微胶囊由以下步骤制成：称取分散剂1g十二烷基硫酸钠粉末加入容量为250mL的三口烧瓶中，并加入80mL去离子水在45℃水浴中以搅拌速率1200r/min活化10分钟，然后依次加入4g色素在1200r/min的搅拌下分散10分钟，随后加入0.1g引发剂偶氮二异腈，然后加入10g的苯乙烯，通入氮气排空里面的空气，升高温度到85℃在转速1200r/min下和氮气流的作用下反应5h，然后升温到90℃，熟化45分钟，停止加热，冷却至室温后停止搅拌，得到的微胶囊用蒸馏水洗涤，干燥，得到平均粒径为3.98μm的叶绿素微胶囊。
实施例3
一种天然色素有色纤维的制备方法，除以下特征外，与实施例1相同：
所述天然色素微胶囊为栀子蓝色素微胶囊，由以下步骤制成：在容量为250mL的三口烧瓶中加入90mL水、1g栀子蓝色素、0.6g Span60、0.4g Tween80，升温至65℃于400r/min搅拌20min得到栀子蓝色素微乳液，滴加甲基丙烯酸甲酯4g，加入过氧化苯甲酰0.05g，80℃恒温反应2h。再滴加1g丙烯酰胺，80℃恒温反应3h，得到平均粒径为6.331μm的栀子蓝色素微胶囊。
实施例4
一种天然色素有色纤维的制备方法，除以下特征外，与实施例1相同：
色浆中的天然色素微胶囊含量为10%，其中有色固体物质占纺丝液中α-纤维素的1%。所述天然色素微胶囊为碱蓬甜红色素微胶囊，由以下步骤制成：在容量为250mL的三口烧瓶中加入60mL水、2g碱蓬甜红色素、0.3g Span60、0.2g Tween80，升温至70℃于500r/min搅拌20min得到碱蓬甜红色素微乳液，滴加甲基丙烯酸甲酯4g，加入偶氮二异丁腈0.08g，85℃恒温反应3h。滴加丙烯酸2g，85℃恒温反应3h，得到平均粒径为2.562μm的碱蓬甜红色素微胶囊。
对比例：参考CN106173818A说明书实施例4制备得到碱蓬甜红色素微胶囊。
将原碱蓬甜红色素、实施例4及对比例所用碱蓬甜红色素微胶囊进行应用试验：
（1）分别取原碱蓬甜红色素、对比例及实施例4所用碱蓬甜红色素微胶囊0.05g，各加入10ml无水乙醇溶解，然后加蒸馏水定容至100ml，以10%的乙醇溶液作为空白对照，测定原碱蓬甜红色素、对比例及实施例4所用碱蓬甜红色素微胶囊在波长535nm处吸光度，分别取20ml两种溶液，用H2SO4(1mol/L)和NaOH（1mol/L）调节溶液的pH分别为1、14，在此过程中要注意避光。1h后，以10%的乙醇溶液作为空白对照，在波长535nm处分别测试其吸光度，计算碱蓬甜红色素的损失率，研究不同pH对不同处理碱蓬甜红色素的影响，结果见表3：
表3不同pH值下碱蓬甜红色素及微胶囊产品的损失率
pH 1 14
原碱蓬甜红色素（%） 60.2 70.5
对比例（%） 15.3 17.2
实施例4（%） 3.1 5.3
可见，经过本发明微胶囊化的碱蓬甜红色素几乎没有色素损失，其耐酸碱性显著提高。
（2）分别取原碱蓬甜红色素、对比例及实施例4所用碱蓬甜红色素微胶囊0.05g，各加入10ml无水乙醇溶解，然后加蒸馏水定容至100ml，以10%的乙醇溶液作为空白对照，测定原碱蓬甜红色素、对比例及实施例4所用碱蓬甜红色素微胶囊在波长535nm处吸光度，分别取20ml两种溶液，放置于阳光下分别照射0h、2h、8h、12h、24h，以10%的乙醇溶液作为空白对照，在波长535nm处分别测试其吸光度，计算碱蓬甜红色素的损失率，研究不同光照时间对不同处理碱蓬甜红色素的影响，结果见表4：
表4不同光照时间下碱蓬甜红色素及微胶囊产品的损失率
光照时间（h） 0 2 8 12 24
原碱蓬甜红色素（%） 0 4.6 48.6 60.7 71.2
对比例（%） 0 2.8 28.3 39.7 45.9
实施例4（%） 0 1.3 11.5 13.5 16.7
可见，碱蓬甜红色素通过本发明微胶囊化处理，显著提高了对光的稳定性。
有色纤维应用试验对比：
一、分别将CN102041573A所得黄色（实施例4）、绿色（实施例9）、蓝色（实施例7）、红色（实施例2）再生纤维素纤维与本发明实施例1～4所得天然色素有色纤维进行应用试验对比，结果见图4，可知本发明的K/S值均比专利CN102041573A的好。
二、设定对比例1、2分别为CN102041573A所得黄色纤维素纤维（实施例4）和红色再生纤维素纤维（实施例2）生产的织物，表5为实施例1、4有色纤维生产的织物与对比例1、2中粘胶织物的牢度对比。 表5 织物牢度对比
Figure DEST_PATH_IMAGE002
测试结果表明，本发明有色纤维生产的织物与专利CN102041573A生产的织物相比，各项牢度优异。
上面结合实施例对本发明作了详细的说明，但是，所属技术领域的技术人员能够理解，在不脱离本发明宗旨的前提下，还可以对上述实施例中的各个具体参数进行变更，形成多个具体的实施例，均为本发明的常见变化范围，在此不再一一详述。

Claims (2)

1.一种天然色素有色纤维的制备方法，包括纺前准备步骤，其特征在于：在所述纺前准备步骤中加入色浆，所述色浆为天然色素色浆；
所述天然色素色浆由水溶性天然色素微胶囊和/或油溶性天然色素微胶囊分散在溶剂中制成；
所述油溶性天然色素为玉米黄、叶绿素、柑橘黄、辣椒红和油溶性姜黄色素中的至少一种；
所述油溶性天然色素微胶囊由以下步骤制成：
（a）将一定量分散剂和去离子水混合，并控制搅拌速度在900～1500转/分，同时水浴加热至40～50℃，使分散均匀；
（b）将一定量天然色素加入，分散均匀；
（c）先加入一定量引发剂，再加入一定量苯乙烯，通入氮气排空容器内空气，升温至60～85℃，继续在设定转速和氮气流的作用下反应3～6h；
（d）升温至90～95℃进行熟化15～45分钟，自然冷却至室温后停止搅拌，将得到的固体物质用蒸馏水洗涤，干燥，即得；
所述苯乙烯、分散剂、去离子水、天然色素和引发剂之间的质量比为100：5～10：600～1000：20～40：1～4；
所述水溶性天然色素为葡萄皮色素、高粱红色素、胭脂虫红色素、栀子蓝色素、碱蓬甜红色素、水溶性胭脂树橙色素、萝卜红色素、紫甘薯色素、桑葚红色素、红米红色素、蓝靛果色素、可可壳色素、菊花黄色素、水溶性茶绿色素和茶黄色素中的至少一种；
所述水溶性天然色素微胶囊由以下步骤制成：
（a）将一定量天然色素、乳化剂和去离子水混合，并控制搅拌速度在400～1100转/分，同时水浴加热至50～80℃，混合均匀得到天然色素微乳液；
（b）将一定量引发剂加入，再加入一定量甲基丙烯酸甲酯，混合均匀后，升温至80～90℃，恒温反应1～3h；
（c）再缓慢加入一定量第二单体，80～90℃水浴作用的同时，持续在转速400～1100转/分下反应2～5h，即得；
所述甲基丙烯酸甲酯、第二单体、乳化剂、去离子水、天然色素和引发剂之间的质量比为100：10～50：10～50：1500～2500：25～100：1～2；
所述乳化剂为span60和tween80的复配乳化剂，或者span80和tween60的复配乳化剂，其HLB值为3～10；所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化十二酰和偶氮二异丁腈中的至少一种；所述第二单体为丙烯酸和丙烯酰胺中的至少一种。
2.根据权利要求1所述天然色素有色纤维的制备方法，其特征在于：所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠；所述引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈。
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