CN105661549B - 一种阿魏酸/壳聚糖载维生素b1和维生素b6微胶囊的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阿魏酸/壳聚糖载维生素B1和维生素B6微胶囊的制备方法及应用。所述的方法通过自由基介导反应制备阿魏酸/壳聚糖聚合物，然后以阿魏酸壳聚糖为壁材，维生素B6为芯材，采用喷雾干燥法制备阿魏酸/壳聚糖载维生素B6微胶囊。本发明优点：本发明制备方法简便可控，材料来源广泛，生产效率高，产物阿魏酸/壳聚糖载维生素B1和维生素B6微胶囊显示了良好的抑菌性和优良的控释性能，拓宽了阿魏酸壳聚糖作为壁材在膳食补充和功能性食物辅料方面的应用，具有很好的发展前景。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体是一种阿魏酸/壳聚糖载维生素B1和维生素B6微胶囊的制备及应用。
背景技术
近年来功能性壳聚糖衍生物的研究是最热门的研究课题之一。由于壳聚糖的生物官能性、生物相容性、低毒性以及可生物降解性，使其成为微胶囊壁材的最佳选择。但是，由于壳聚糖仅溶于酸性而不溶于中性或碱性水溶液，在人体内也不易吸收，其应用范围在很大程度上受到限制。因此，有必要对壳聚糖的化学结构进行改造，一般让酚酸与壳聚糖共聚反应，制备酚酸壳聚糖聚合物，从而改善了其溶解性能，拓宽其应用范围。
阿魏酸是一种重要的酚酸，也是一个研究的热门课题，阿魏酸来源广泛，容易得到，且其具有明显的抗氧化和自由基清除作用。与壳聚糖的共聚物，显示了明显抑菌性和控释性，在食品保鲜和食品微胶囊制备方面具有较高应用价值，为其在微胶囊壁材的应用提供必要参考。
微胶囊在食品工业的发展是一种新的技术，它可以延长营养物在体内的保留时间，增加营养物的吸收利用，阿魏酸壳聚糖聚合物稳定性好，且具有抑菌和抗氧化性能，控释性能优良，能够作为多种营养物的壁材，在膳食补充方面具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种阿魏酸/壳聚糖载维生素B1和维生素B6微胶囊的制备方法及在膳食补充方面的应用。
本发明解决上述技术问题的技术方案是：
1.一种阿魏酸/壳聚糖载维生素B1和B6微胶囊的制备方法是以阿魏酸/壳聚糖聚合物为壁材、维生素B1和B6为芯材，通过喷雾干燥法制备阿魏酸/壳聚糖载维生素B1和B6微胶囊；具体步骤如下：
1)阿魏酸/壳聚糖聚合物的制备
取10g～20g壳聚糖于5L的三颈圆底烧瓶中，加入2L质量百分数浓度为1％的醋酸溶液进行溶解，然后逐滴加入20mL 1M含1.08g抗坏血酸的H2O2溶液，接着在持续搅拌下向三颈圆底烧瓶中通N230min，加入100mL溶有10g～20g阿魏酸的乙醇溶液，然后此反应三颈圆底烧瓶被加塞并用石蜡密封，不断进行磁力搅拌，40～80℃下反应1.5～6.0h；最后混合液用分子量14,000透析膜透析72h除去没反应的阿魏酸，然后在10,000rpm下离心分离30min，滤液用中试装置喷雾干燥器进行干燥，干燥器的入口温度为140℃，出口温度为77℃，得到水溶性阿魏酸壳聚糖聚合物。
2)阿魏酸/壳聚糖载维生素B1和维生素B6微胶囊的制备
以步骤1得到的阿魏酸/壳聚糖聚合物为壁材，维生素B1和维生素B6为芯材，通过喷雾干燥技术，制备阿魏酸/壳聚糖载维生素B1和维生素B6微胶囊。以壁材为壳聚糖10～20g，阿魏酸10～20g的条件下制备的聚合物滤液，取3L滤液与400mL溶有1～2g维生素B1和1～2g维生素B6去离子水在16,000rpm下进行均化作用15min，然后混合物被喷雾干燥(干燥条件：入口温度140℃，出口温度77℃，给水泵流速为10mL/min)，得到阿魏酸/壳聚糖载维生素B1和维生素B6微胶囊。
上述步骤1)阿魏酸/壳聚糖聚合物的制备中所述壳聚糖10g，阿魏酸10g，反应温度60，反应时间3h。
上述步骤1)中所述壳聚糖和阿魏酸的质量比为1:1。
上述步骤2)中所述所用的壁材的制备条件20g壳聚糖，20g阿魏酸。
2.一种阿魏酸/壳聚糖载维生素B1和维生素B6微胶囊的应用是在日常饮食和食品工业中作为膳食补充物的作用。
本发明的有益效果：
1.本发明具有绿色环保，工艺简单的特点，以阿魏酸/壳聚糖为壁材，以维生素B1和维生素B6芯材，制备微胶囊，提高其稳定性，抑菌性和控释性，为维生素B1和维生素B6的吸收利用提供必要条件。
2.本发明采用天然高分子多糖壳聚糖和重要酚酸阿魏酸为原料，原料丰富，简单易得，制备载维生素B1和维生素B6的微胶囊，安全，无毒，具有生物相容性和生物降解性，且降解后阿魏酸和维生素同时释放出来，阿魏酸能发挥其抗氧化作用，维生素被人体吸收利用。
3.本发明阿魏酸/壳聚糖载维生素B1和维生素B6的微胶囊的应用，能够延长维生素在人体的停留时间，提高维生素的释放率，对于维生素的充分利用具有重大意义，在膳食补充方面具有重要应用价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
一种阿魏酸/壳聚糖载维生素B1和B6微胶囊的制备方法，具体步骤如下：
1)阿魏酸/壳聚糖聚合物的制备
取10g壳聚糖于5L的三颈圆底烧瓶中，加入2L 1％的醋酸溶液进行溶解，然后逐滴加入20mL 1M的H2O2溶液，其中，H2O2溶液中含1.08g抗坏血酸，接着在持续搅拌下向此三颈圆底烧瓶中通N230min，加入100mL溶有10g阿魏酸的乙醇溶液，然后此反应三颈圆底烧瓶被加塞并用石蜡密封，不断进行磁力搅拌，40℃下反应1.5h；最后混合液用分子量14,000透析膜透析72h除去没反应的阿魏酸，然后在10,000rpm下离心分离30min，滤液用中试装置喷雾干燥器进行干燥，干燥器的入口温度为140℃，出口温度为77℃，得到水溶性阿魏酸壳聚糖聚合物。
2)阿魏酸/壳聚糖载维生素B1和维生素B6微胶囊的制备
以阿魏酸/壳聚糖聚合物为壁材，维生素B1和维生素B6为芯材，通过喷雾干燥技术，制备阿魏酸/壳聚糖载维生素B1和维生素B6微胶囊。壁材为壳聚糖10g，阿魏酸10g的条件下制备的聚合物滤液。取3L滤液与400mL溶有1g维生素B1和1g维生素B6去离子水在16,000rpm下进行均化作用15min，然后混合物被喷雾干燥(入口温度140℃，出口温度77℃，给水泵流速为10mL/min)，得到阿魏酸/壳聚糖载维生素B1和维生素B6微胶囊。
实施例2
一种阿魏酸/壳聚糖载维生素B1和B6微胶囊的制备方法，具体步骤如下：
1)阿魏酸/壳聚糖聚合物的制备
取15g壳聚糖于5L的三颈圆底烧瓶中，加入2L 1％的醋酸溶液进行溶解，然后逐滴加入20mL 1M的H2O2溶液，其中，H2O2溶液中含1.08g抗坏血酸，接着在持续搅拌下向此三颈圆底烧瓶中通N230min，加入100mL溶有15g阿魏酸的乙醇溶液，然后此反应三颈圆底烧瓶被加塞并用石蜡密封，不断进行磁力搅拌，60℃下反应3h；最后混合液用分子量14,000透析膜透析72h除去没反应的阿魏酸，然后在10,000rpm下离心分离30min，滤液用中试装置喷雾干燥器进行干燥，干燥器的入口温度为140℃，出口温度为77℃，得到水溶性阿魏酸壳聚糖聚合物。
2)阿魏酸/壳聚糖载维生素B1和维生素B6微胶囊的制备
以阿魏酸/壳聚糖聚合物为壁材，维生素B1和维生素B6为芯材，通过喷雾干燥技术，制备阿魏酸/壳聚糖载维生素B1和维生素B6微胶囊。壁材为壳聚糖15g，阿魏酸15g的条件下制备的聚合物滤液。取3L滤液与400mL溶有1.5g维生素B1和1.5g维生素B6去离子水在16,000rpm下进行均化作用15min，然后混合物被喷雾干燥(入口温度140℃，出口温度77℃，给水泵流速为10mL/min)，得到阿魏酸/壳聚糖载维生素B1和维生素B6微胶囊。
实施例3
一种阿魏酸/壳聚糖载维生素B1和B6微胶囊的制备方法，具体步骤如下：
1)阿魏酸/壳聚糖聚合物的制备
取20g壳聚糖于5L的三颈圆底烧瓶中，加入2L 1％的醋酸溶液进行溶解，然后逐滴加入20mL 1M的H2O2溶液，其中，H2O2溶液中含1.08g抗坏血酸，接着在持续搅拌下向此三颈圆底烧瓶中通N230min，加入100mL溶有20g阿魏酸的乙醇溶液，然后此反应三颈圆底烧瓶被加塞并用石蜡密封，不断进行磁力搅拌，60℃下反应3h；最后混合液用分子量14,000透析膜透析72h除去没反应的阿魏酸，然后在10,000rpm下离心分离30min，滤液用中试装置喷雾干燥器进行干燥，干燥器的入口温度为140℃，出口温度为77℃，得到水溶性阿魏酸壳聚糖聚合物。
2)阿魏酸/壳聚糖载维生素B1和维生素B6微胶囊的制备
以阿魏酸/壳聚糖聚合物为壁材，维生素B1和维生素B6为芯材，通过喷雾干燥技术，制备阿魏酸/壳聚糖载维生素B1和维生素B6微胶囊。壁材为壳聚糖20g，阿魏酸20g的条件下制备的聚合物滤液。取3L滤液与400mL溶有2g维生素B1和2g维生素B6去离子水在16,000rpm下进行均化作用15min，然后混合物被喷雾干燥(入口温度140℃，出口温度77℃，给水泵流速为10mL/min)，得到阿魏酸/壳聚糖载维生素B1和维生素B6微胶囊。
实施例4
一种阿魏酸/壳聚糖载维生素B1和B6微胶囊的制备方法，具体步骤如下：
1)阿魏酸/壳聚糖聚合物的制备
取20g壳聚糖于5L的三颈圆底烧瓶中，加入2L 1％的醋酸溶液进行溶解，然后逐滴加入20mL 1M的H2O2溶液，其中，H2O2溶液中含1.08g抗坏血酸，接着在持续搅拌下向此三颈圆底烧瓶中通N230min，加入100mL溶有20g阿魏酸的乙醇溶液，然后此反应三颈圆底烧瓶被加塞并用石蜡密封，不断进行磁力搅拌，80℃下反应6h；最后混合液用分子量14,000透析膜透析72h除去没反应的阿魏酸，然后在10,000rpm下离心分离30min，滤液用中试装置喷雾干燥器进行干燥，干燥器的入口温度为140℃，出口温度为77℃，得到水溶性阿魏酸壳聚糖聚合物。
2)阿魏酸/壳聚糖载维生素B1和维生素B6微胶囊的制备
以阿魏酸/壳聚糖聚合物为壁材，维生素B1和维生素B6为芯材，通过喷雾干燥技术，制备阿魏酸/壳聚糖载维生素B1和维生素B6微胶囊。壁材为壳聚糖20g，阿魏酸20g的条件下制备的聚合物滤液。取3L滤液与400mL溶有2g维生素B1和2g维生素B6去离子水在16,000rpm下进行均化作用15min，然后混合物被喷雾干燥(入口温度140℃，出口温度77℃，给水泵流速为10mL/min)，得到阿魏酸/壳聚糖载维生素B1和维生素B6微胶囊。
实施例5
一种阿魏酸/壳聚糖载维生素B1和B6微胶囊的制备方法在膳食补充方面的应用：
通过检测维生素B1和B6的体外释放率，来评估一种阿魏酸/壳聚糖载维生素B1和B6微胶囊在膳食补充方面的应用价值。首先去1g样品，放入10mLpH＝4的醋酸钠缓冲溶液中，此醋酸钠缓冲溶液中包含0.5％的吐温80，放入恒温空气浴摇床装置中，调节转速为100r/min,在37℃下振摇。观察维生素B1和B6在100h内的释放率，2h后释放率为24±2.45％，100h后释放率达到最大值87±3.14％，因此，维生素B1和B6在醋酸钠缓冲溶液中100h的缓慢释放，说明了微胶囊制备方法的有效性。
Claims (3)
1.一种阿魏酸/壳聚糖载维生素B1和B6微胶囊的制备方法，其特征在于，以阿魏酸/壳聚糖聚合物为壁材、维生素B1和B6为芯材，通过喷雾干燥法制备阿魏酸/壳聚糖载维生素B1和B6微胶囊；具体步骤如下：
1)阿魏酸/壳聚糖聚合物的制备
取10g～20g壳聚糖于5L的三颈圆底烧瓶中，加入2L质量百分数浓度为1％的醋酸溶液进行溶解，然后逐滴加入20mL 1M含1.08g抗坏血酸的H2O2溶液，接着在持续搅拌下向三颈圆底烧瓶中通N2 30min，加入100mL溶有10g～20g阿魏酸的乙醇溶液，然后此反应三颈圆底烧瓶被加塞并用石蜡密封，不断进行磁力搅拌，40～80℃下反应1.5～6.0h；最后混合液用分子量14,000透析膜透析72h除去没反应的阿魏酸，然后在10,000rpm下离心分离30min，得到滤液；
2)阿魏酸/壳聚糖载维生素B1和维生素B6微胶囊的制备
取3L步骤1)得到滤液与400mL溶有1～2g维生素B1和1～2g维生素B6去离子水在16,000rpm下进行均化作用15min，然后混合物被喷雾干燥，干燥条件：入口温度140℃，出口温度77℃，给水泵流速为10mL/min，得到阿魏酸/壳聚糖载维生素B1和维生素B6微胶囊。
2.根据权利要求1所述的一种阿魏酸/壳聚糖载维生素B1和B6微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤1)制备条件，壳聚糖10g，阿魏酸10g，反应温度60℃，反应时间3h。
3.根据权利要求1所述的一种阿魏酸/壳聚糖载维生素B1和B6微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤1)壳聚糖和阿魏酸的质量比为1:1。
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