CN106893004A - 一种壳聚糖‑酚酸轭合物的制备方法 - Google Patents

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    • C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0006—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid
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Abstract

本发明公开了一种壳聚糖‑酚酸轭合物的制备方法，方法是以壳聚糖和酚酸：香草酸、香豆酸、阿魏酸、没食子酸为原料，通过化学的方法将酚酸枝接到壳聚糖上，从而得到壳聚糖‑酚酸轭合物。酚酸具有抗氧化性和抑菌性的优点，但其易分解代谢。本发明克服了酚酸易分解代谢的确定，提高了酚酸的抑菌活性。壳聚糖‑酚酸在食品应用和制药等方面有较大的潜力。

Description

一种壳聚糖-酚酸轭合物的制备方法
发明领域
本发明属于轻工技术领域，具体是一种壳聚糖-酚酸轭合物的制备方法。
背景技术
壳聚糖是一种天然高分子聚合物，是目前为止唯一发现带阳离子性质的碱性多糖，与人体具有良好的亲和性，其广泛运用于农业、食品、制药等行业。天然的壳聚糖具有抑菌活性，可以生产安全无毒的天然防腐剂。但是天然的壳聚糖只能溶于一些稀的无机酸或者有机酸中，这很大程度限制了它的应用。
酚酸具有抗氧化活性及抑菌活性，具有开发治疗阿尔茨海默氏症、癌症、心血管疾病、糖尿病和皮肤病等疾病的潜能。但是单质酚酸在人体内容易分解代谢，极大的降低了酚酸的药理作用。
壳聚糖-酚酸轭合物具有较好的溶解性和稳定性，同时它还具有较强的抑菌活性和抗氧化活性。壳聚糖-酚酸轭合物的合成，解决了壳聚糖溶解性差和酚酸不稳定的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种壳聚糖-酚酸轭合物的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案是：
一种壳聚糖-酚酸轭合物的制备方法是通过化学的方法把酚酸枝接到壳聚糖上，从而得到壳聚糖-酚酸轭合物，具体步骤如下：
1.壳聚糖溶液的制备
取洁净体积为5L的三口烧瓶一个，加入2L体积分数为2％的乙酸，加入10g壳聚糖并使其溶解后逐滴加入20mL 1mol/L内含1.08g抗坏血酸的H2O2，然后充氮30min。
2.壳聚糖-酚酸的制备
取10g酚酸溶于100mL乙醇中，所述酚酸是香草酸、香豆酸、阿魏酸或没食子酸，得香草酸、香豆酸、阿魏酸或没食子酸溶液，将溶液加入步骤1反应体系中后用保鲜膜封住烧瓶口，在25℃和电磁搅拌下反应24h。得到壳聚糖-香草酸、壳聚糖-香豆酸、壳聚糖-阿魏酸或壳聚糖-没食子酸溶液。
3.壳聚糖-香草酸、壳聚糖-香豆酸、壳聚糖-阿魏酸或壳聚糖-没食子酸的提纯干燥
按步骤2得到的壳聚糖-香草酸、壳聚糖-香豆酸、壳聚糖-阿魏酸或壳聚糖-没食子酸溶液用14000Da分子量截止膜对蒸馏水透析72h以除去未反应的香草酸、香豆酸、阿魏酸或没食子酸，得到的透析液经喷雾干燥器干燥后就可得到壳聚糖-香草酸、壳聚糖-香豆酸、壳聚糖-阿魏酸或壳聚糖-没食子酸轭合物，干燥器的进口温度为140℃，出口温度为77℃。
本发明的有益效果
1.本发明提供的合成工艺和操作简单，成本低，壳聚糖-酚酸轭合物产量较高。反应体系不添加也不产生任何有毒有害物质，对环境友好。
2.本发明制备的壳聚糖-酚酸具有抗氧化活性及抑菌活性，在食品运用和制药方面有较大的潜力。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详细说明。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
一种壳聚糖-香草酸轭合物的制备方法，具体步骤如下：
1.取洁净体积为5L的三口烧瓶一个，加入2L体积分数为2％的乙酸，加入10g壳聚糖并使其溶解后逐滴加入20mL 1mol/L内含1.08g抗坏血酸的H2O2，然后充氮30min。
2.取10g香草酸溶于100mL乙醇中得香草酸溶液，将香草酸溶液加入步骤1反应体系中后用保鲜膜封住烧瓶口，在25℃和电磁搅拌下反应24h。
3.反应液用14000Da分子量截止膜对蒸馏水透析72h以除去未反应的香草酸，得到的透析液经喷雾干燥器(进口温度140℃，出口温度77℃)干燥后就可得到壳聚糖-香草酸轭合物。
实施例2
一种壳聚糖-香豆酸轭合物的制备方法，具体步骤如下：
1.取洁净体积为5L的三口烧瓶一个，加入2L体积分数为2％的乙酸，加入10g壳聚糖并使其溶解后逐滴加入20mL 1mol/L内含1.08g抗坏血酸的H2O2，然后充氮30min。
2.取10g香豆酸溶于100mL乙醇中得香豆酸溶液，将香豆酸溶液加入步骤1反应体系中后用保鲜膜封住烧瓶口，在25℃和电磁搅拌下反应24h。
3.反应液用14000Da分子量截止膜对蒸馏水透析72h以除去未反应的香豆酸，得到的透析液经喷雾干燥器(进口温度140℃，出口温度77℃)干燥后就可得到壳聚糖-香豆酸轭合物。
实施例3
一种壳聚糖-阿魏酸轭合物的制备方法，具体步骤如下：
1.取洁净体积为5L的三口烧瓶一个，加入2L体积分数为2％的乙酸，加入10g壳聚糖并使其溶解后逐滴加入20mL 1mol/L内含1.08g抗坏血酸的H2O2，然后充氮30min。
2.取10g阿魏酸溶于100mL乙醇中得阿魏酸溶液，将阿魏酸溶液加入步骤1反应体系中后用保鲜膜封住烧瓶口，在25℃和电磁搅拌下反应24h。
3.反应液用14000Da分子量截止膜对蒸馏水透析72h以除去未反应的阿魏酸，得到的透析液经喷雾干燥器(进口温度140℃，出口温度77℃)干燥后就可得到壳聚糖-阿魏酸轭合物。
实施例4
一种壳聚糖-没食子酸轭合物的制备方法，具体步骤如下：
1.取洁净体积为5L的三口烧瓶一个，加入2L体积分数为2％的乙酸，加入10g壳聚糖并使其溶解后逐滴加入20mL 1mol/L内含1.08g抗坏血酸的H2O2，然后充氮30min。
2.取10g没食子酸溶于100mL乙醇中得没食子酸溶液，将没食子酸溶液加入步骤1)反应体系中后用保鲜膜封住烧瓶口，在25℃和电磁搅拌下反应24h。
3.反应液用14000Da分子量截止膜对蒸馏水透析72h以除去未反应的没食子酸，得到的透析液经喷雾干燥器(进口温度140℃，出口温度77℃)干燥后就可得到壳聚糖-没食子酸轭合物。

Claims (1)

1.一种壳聚糖-酚酸轭合物的制备方法，其特征在于，通过化学的方法把酚酸枝接到壳聚糖上，从而得到壳聚糖-酚酸轭合物，具体步骤如下：
1)壳聚糖溶液的制备
取洁净体积为5L的三口烧瓶一个，加入2L体积分数为2％的乙酸，加入10g壳聚糖并使其溶解后逐滴加入20mL 1mol/L内含1.08g抗坏血酸的H2O2，然后充氮30min；
2)壳聚糖-酚酸的制备
取10g香草酸、香豆酸、阿魏酸或没食子酸溶于100mL乙醇中，所述酚酸是香草酸、香豆酸、阿魏酸或没食子酸，得香草酸、香豆酸、阿魏酸或没食子酸溶液，将溶液加入步骤1)反应体系中后用保鲜膜封住烧瓶口，在25℃和电磁搅拌下反应24h，得到壳聚糖-香草酸、壳聚糖-香豆酸、壳聚糖-阿魏酸或壳聚糖-没食子酸溶液；
3)壳聚糖-香草酸、壳聚糖-香豆酸、壳聚糖-阿魏酸或壳聚糖-没食子酸的提纯干燥
按步骤2)得到的壳聚糖-香草酸、壳聚糖-香豆酸、壳聚糖-阿魏酸或壳聚糖-没食子酸溶液用14000Da分子量截止膜对蒸馏水透析72h以除去未反应的香草酸、香豆酸、阿魏酸或没食子酸，得到的透析液经喷雾干燥器干燥后就可得到壳聚糖-香草酸、壳聚糖-香豆酸、壳聚糖-阿魏酸或壳聚糖-没食子酸轭合物，干燥器的进口温度为140℃，出口温度为77℃。
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