CN107028806A - 一种新型光子冷凝胶的制备方法 - Google Patents

一种新型光子冷凝胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型光子冷凝胶的制备方法，具体包括以下步骤：将卡波姆和甘油混合搅拌均匀，加入2/3的水后搅拌溶胀30‑50min，然后加入对羟基苯甲酸乙酯，继续搅拌1‑2h，最后加入有机硅氧烷单体搅拌后升温至70‑80℃，并加入催化剂和1/3交联剂，反应1‑2h，加入纳米羟基磷灰石，并加入剩余的交联剂，继续反应1‑3h，反应结束后冷却至室温，往反应体系中加入剩余的水，20‑50r/min的转速下搅拌混合30‑60min，即得。该方法制得的光子冷凝胶质量稳定，能隔热导光，亲肤性好，对固化皮肤角质细胞起良好作用。

Description

一种新型光子冷凝胶的制备方法
技术领域：
本发明涉及生物医用材料领域，具体的涉及一种新型光子冷凝胶的制备方法。
背景技术：
皮肤最外层称之为角质层，它是由20层扁平、相互交织的角质细胞所组成的。角质细胞犹如“砖”一样坚韧，其间有犹如“灰浆”的脂质将角质细胞紧密地相互连接在一起，形成“砖墙结构”，它表面还有一层由汗液及皮脂组成的保护膜(水脂膜)，共同构成了皮肤的屏障。皮肤屏障能锁住皮肤水分和油脂，并抵抗各种皮肤表面病菌入侵，对人体健康起着非常重要的保护作用。
但是随着室外和室内环境的恶化情况下，皮肤表面常常受到严重的损害，例如：皮肤发红、发痒、发干、痤疮、紫纹、皮肤变脆等。皮肤表面失去了正常的保护功能而出现了皮肤水分的丢失，从而出现皮肤的干燥、脱屑或瘙痒；同时，皮肤表面的病菌容易经过受损的皮肤屏障而进入皮肤内部，从而进一步引发皮肤炎症反应。因此，皮肤屏障受损不仅是许多皮肤异常的表现，而且可能是皮肤异常表现容易反复发作的重要原因。而且目前市场上常用的激素类药物使用过后容易使皮肤发红、发痒、发干、痤疮、紫纹、皮肤变脆等“皮肤异常”表现，但我们很难找出其中原因。但这些症状有一个共同的原因，就是皮肤屏障受损了。
卡波姆是优良的水溶性凝胶基质，是丙烯酸与丙烯基蔗糖交联的高分子聚合物，分子内含有大量羧酸基团，易与氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、三乙醇胺等反应生成树脂盐，当调节pH至中性范围时，黏度增大形成半透明的凝胶，其易于涂布于皮肤、无刺激性。
发明内容：
本发明的目的是提供一种新型光子冷凝胶的制备方法，该制备方法操作简单，制备成本低，制得的光子冷凝胶亲肤性好，可以将角质细胞紧密地相互连接在一起，从而在皮肤表面形成一层安全屏障。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种新型光子冷凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将卡波姆和甘油混合搅拌均匀，加入2/3的水后搅拌溶胀30-50min，然后加入对羟基苯甲酸乙酯，继续搅拌1-2h，最后加入有机硅氧烷单体搅拌后升温至70-80℃，并加入催化剂和1/3交联剂，反应1-2h，加入纳米羟基磷灰石，并加入剩余的交联剂，继续反应1-3h，反应结束后冷却至室温，往反应体系中加入剩余的水，20-50r/min的转速下搅拌混合30-60min，即得。
作为上述技术方案的优选，所述有机硅氧烷单体为羟基封端的聚硅氧烷。
作为上述技术方案的优选，所述交联剂为甲基三乙氧基硅烷、以及三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷中的一种或多种混合。
作为上述技术方案的优选，所述催化剂为氨基乙酸。
作为上述技术方案的优选，所述各组分的用量，以重量份计，分别为：卡波姆1-3份、甘油30-60份、对羟基苯甲酸乙酯0.05-0.5份、有机硅氧烷单体0.5-0.8份、交联剂0.01-0.02份、催化剂0.01-0.02份、纳米羟基磷灰石0.1-0.3份、水100-300份。
作为上述技术方案的优选，所述纳米羟基磷灰石为纳米棒状，直径为30-50nm，长度为40-80nm。
本发明具有以下有益效果：
本发明首先将卡波姆用甘油分散，得到很好的分散，然后加入适量的水搅拌溶胀，制得的凝胶稳定性好，溶胀时间短，然后加入一定量的有机硅烷单体，并在一定交联剂和催化剂的作用下发生交联，其和卡波姆形成互穿网络结构，制得的凝胶稳定性更好，亲肤性能佳，能更好的固化皮肤角质细胞；而且最后在反应体系中加入适量的纳米羟基磷灰石，其是表面具有多种活性基团的多孔状结构，加入剩余的交联剂以后，在催化剂的作用下，其也可以与未发生交联的单体发生交联，使得其与聚合物形成很好的胶体，使得到的凝胶具有一定的抗菌性能；
本发明制得的光子冷凝胶能隔热导光，安全性好。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种新型光子冷凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将1份卡波姆和30份甘油混合搅拌均匀，加入70份水后搅拌溶胀30min，然后加入0.05份对羟基苯甲酸乙酯，继续搅拌1h，最后加入0.5份羟基封端的聚硅氧烷搅拌后升温至70-80℃，并加入0.01份氨基乙酸和0.003份甲基三乙氧基硅烷，反应1h，加入0.1份纳米羟基磷灰石，并继续加入0.007份甲基三乙氧基硅烷，继续反应1h，反应结束后冷却至室温，往反应体系中加入30份水，20r/min的转速下搅拌混合30min，即得。
实施例2
一种新型光子冷凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将3份卡波姆和60份甘油混合搅拌均匀，加入133份的水后搅拌溶胀50min，然后加入0.5份对羟基苯甲酸乙酯，继续搅拌2h，最后加入0.8份羟基封端的聚硅氧烷搅拌后升温至70-80℃，并加入0.02份氨基乙酸和0.007份三乙氧基硅烷，反应2h，加入0.3份纳米羟基磷灰石，并加入0.013份三乙氧基硅烷，继续反应3h，反应结束后冷却至室温，往反应体系中加入67份水，50r/min的转速下搅拌混合60min，即得。
实施例3
一种新型光子冷凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将1.5份卡波姆和35份甘油混合搅拌均匀，加入80份的水后搅拌溶胀35min，然后加入0.1份对羟基苯甲酸乙酯，继续搅拌1.2h，最后加入0.6份羟基封端的聚硅氧烷搅拌后升温至70-80℃，并加入0.012份氨基乙酸和0.004份1/3乙烯基三乙氧基硅烷，反应1.2h，加入0.15份纳米羟基磷灰石，并加入0.008份乙烯基三乙氧基硅烷，继续反应1.5h，反应结束后冷却至室温，往反应体系中加入40份水，30r/min的转速下搅拌混合40min，即得。
实施例4
将2份卡波姆和40份甘油混合搅拌均匀，加入93份的水后搅拌溶胀40min，然后加入0.2份对羟基苯甲酸乙酯，继续搅拌1.4h，最后加入0.65份羟基封端的聚硅氧烷搅拌后升温至70-80℃，并加入0.014份氨基乙酸和0.0047份甲基三乙酰氧基硅烷，反应1.4h，加入0.15份纳米羟基磷灰石，并加入0.0093份甲基三乙酰氧基硅烷，继续反应1.5h，反应结束后冷却至室温，往反应体系中加入47份水，30r/min的转速下搅拌混合40min，即得。
实施例5
将2份卡波姆和45份甘油混合搅拌均匀，加入107份的水后搅拌溶胀40min，然后加入0.3份对羟基苯甲酸乙酯，继续搅拌1.6h，最后加入0.7份羟基封端的聚硅氧烷搅拌后升温至70-80℃，并加入0.016份氨基乙酸和0.0053份甲基三乙氧基硅烷，反应1.6h，加入0.2份纳米羟基磷灰石，并加入0.0107份甲基三乙氧基硅烷，继续反应2h，反应结束后冷却至室温，往反应体系中加入53份水，40r/min的转速下搅拌混合40min，即得。
实施例6
将2.8份卡波姆和55份甘油混合搅拌均匀，加入120份的水后搅拌溶胀45min，然后加入0.4份对羟基苯甲酸乙酯，继续搅拌1.8h，最后加入0.75份羟基封端的聚硅氧烷搅拌后升温至70-80℃，并加入0.018份氨基乙酸和0.006份甲基三乙酰氧基硅烷，反应1.8h，加入0.25份纳米羟基磷灰石，并加入0.012份甲基三乙酰氧基硅烷，继续反应2.5h，反应结束后冷却至室温，往反应体系中加入60份水，40r/min的转速下搅拌混合50min，即得。
对比例1
将2.8份卡波姆和55份甘油混合搅拌均匀，加入120份水后搅拌溶胀45min，然后加入0.4份对羟基苯甲酸乙酯，继续搅拌1.8h，最后加入0.75份羟基封端的聚硅氧烷搅拌后升温至70-80℃，并加入0.018份氨基乙酸和0.018份甲基三乙酰氧基硅烷，反应4.3h，反应结束后冷却至室温，往反应体系中加入60份水，40r/min的转速下搅拌混合50min，即得。
对比例2
将2.8份卡波姆和55份甘油混合搅拌均匀，加入120份的水后搅拌溶胀45min，然后加入0.4份对羟基苯甲酸乙酯，继续搅拌1.8h，最后加入0.25份纳米羟基磷灰石，继续搅拌2h，往反应体系中加入剩余的水，40r/min的转速下搅拌混合50min，即得。
下面对上述制得的光子冷凝胶进行性能测试。
抑菌性能
抑菌实验采用纸片法，观察滤纸原片周围抑菌圈的有无及大小，并以杀灭金黄色葡萄球菌为主要指标。经测试，实施例1-6中的凝胶中的抑菌环明显，且较大，对比文件2中的凝胶抑菌环较小，对比文件1中的凝胶未出现明显的抑菌环。

Claims (6)

1.一种新型光子冷凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将卡波姆和甘油混合搅拌均匀，加入2/3的水后搅拌溶胀30-50min，然后加入对羟基苯甲酸乙酯，继续搅拌1-2h，最后加入有机硅氧烷单体搅拌后升温至70-80℃，并加入催化剂和1/3交联剂，反应1-2h，加入纳米羟基磷灰石，并加入剩余的交联剂，继续反应1-3h，反应结束后冷却至室温，往反应体系中加入剩余的水，20-50r/min的转速下搅拌混合30-60min，即得。
2.如权利要求1所述的一种新型光子冷凝胶的制备方法，其特征在于，所述有机硅氧烷单体为羟基封端的聚硅氧烷。
3.如权利要求1所述的一种新型光子冷凝胶的制备方法，其特征在于，所述交联剂为甲基三乙氧基硅烷、以及三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷中的一种或多种混合。
4.如权利要求1所述的一种新型光子冷凝胶的制备方法，其特征在于，所述催化剂为氨基乙酸。
5.如权利要求1所述的一种新型光子冷凝胶的制备方法，其特征在于，所述各组分的用量，以重量份计，分别为：卡波姆1-3份、甘油30-60份、对羟基苯甲酸乙酯0.05-0.5份、有机硅氧烷单体0.5-0.8份、交联剂0.01-0.02份、催化剂0.01-0.02份、纳米羟基磷灰石0.1-0.3份、水100-300份。
6.如权利要求1所述的一种新型光子冷凝胶的制备方法，其特征在于，所述纳米羟基磷灰石为纳米棒状，直径为30-50nm，长度为40-80nm。
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