CN107987553B - 一种油溶性天然色素微胶囊的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种油溶性天然色素微胶囊的制备方法，本发明方法以苯乙烯作为壁材，以水难溶天然色素为芯材，加入乳化剂、引发剂等，在特定条件下混合均质制备成乳液，再通过聚合得到微胶囊产品。本发明方法制备过程绿色环保，且操作简便，制得的微胶囊稳定、耐酸碱、耐光性能优异，可作为色浆用于纺织领域。

Description

一种油溶性天然色素微胶囊的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于纺织原材料技术领域，具体涉及一种油溶性天然色素微胶囊的制备方法及其应用。
背景技术
天然色素一般都来自动物、植物组织，因此，一般来说对人体健康的安全性较高。有些天然色素本身就是一种营养素，具有营养效果，部分还具有一定的药理作用。天然色素还能更好地模仿天然物的颜色，着色时的色调比较自然。但因为是从天然物中提取出来的，故有时受其共存成分的影响或自身就有异味，且色素浓度一般较小，染着性较差，某些天然食用着色剂甚至与食品原料发生化学反应而变色，其坚牢度较差，受pH值、氧化、光照、温度等影响较大。
微胶囊是指将芯材(固体、液体或气体)利用天然或合成的高分子材料包覆起来，形成的直径从纳米到几微米甚至几百微米的核-壳结构微小容器。微胶囊的芯壁结构可以将芯材与外界环境隔离，使其免受外界的氧气、高温、紫外线等多种因素的影响。因此，可利用壁材极高的耐候性，弥足芯材耐候性较差的缺陷。
目前，将色素作为芯材制成微胶囊在食品行业已得到了应用，但由于部分天然色素性质比较活泼，化学反应性较强，光和热都可以促使其氧化分解而失去显色能力，而现有微胶囊工艺又难以满足其往其它领域大规模推广的需要，亟待解决。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种天然色素微胶囊的制备方法，通过聚合将油溶性天然色素包裹在苯乙烯的高分子聚合物中，提高了天然色素的耐光热及耐酸碱性，可作为色浆用于纺织领域。
为解决以上技术问题，本申请通过以下技术方案实现：
一种油溶性天然色素微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
（a）将一定量分散剂和去离子水混合，并控制搅拌速度在900～1500转/分，同时水浴加热至40～50℃，使分散均匀；
（b）将一定量天然色素加入，分散均匀（5～10分钟）；
（c）先加入一定量引发剂，再加入一定量苯乙烯，通入氮气排空容器内空气，升温至60～85℃，继续在设定转速（与步骤a一致，上下差别不超过50转/分）和氮气流（排除空气）的作用下反应3～6h；
（d）升温至90～95℃进行熟化（15～45分钟），自然冷却至室温后停止搅拌，将得到的固体物质用蒸馏水洗涤，干燥，即得到本发明天然色素微胶囊。
优选的，所述苯乙烯、分散剂、去离子水、天然色素和引发剂之间的质量比为100：5～10：600～1000：20～40：1～4。
优选的，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠。
优选的，所述引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈。
所述天然色素为玉米黄、叶绿素、柑橘黄、辣椒红和油溶性姜黄色素中的至少一种，尤其针对油溶性姜黄色素。姜黄色素主要包括分子结构略有差异的三种化合物，但它们的分子结构中均含有多个双键、酚羟基和羰基等，因此，性质比较活泼，化学反应性较强。因此多种理化因素容易对姜黄色素的稳定性造成影响，光和热都可以促使姜黄色素氧化分解，失去显色的能力，在酸性和中性溶液中呈黄色、在碱性溶液中呈橙红色，现有微胶囊制备工艺难以将其扩展到纺织领域进行应用。
本发明具有以下积极有益效果：
（1）本发明以水作反应介质，并采用廉价的分散剂作聚合保护体系，且操作简便，工艺简单，对环境友好。
（2）本发明能够通过搅拌速率控制粒径大小，操作更加简便可控。
（3）本发明所用芯材安全无毒，绿色环保，壁材耐酸碱性好、透明度高，能有效的保护性质活泼的天然色素，使得到的微胶囊具有颜色鲜艳、耐候性好的优点，应用于原液着色不仅节能环保并且色牢度高，符合印染行业的发展趋势，具有广阔的发展前景。
附图说明
图1为实施例1所得姜黄色素微胶囊的激光共焦距显微镜直接视图；
图2为实施例1所得姜黄色素微胶囊的激光共焦距显微镜形状测量模拟图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对发明做进一步的描述，当然以下实施例不应理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1
一种姜黄色素微胶囊的制备方法，包括以下步骤：称取分散剂1g十二烷基苯磺酸钠粉末加入容量为250mL的三口烧瓶中，并加入100mL去离子水在40℃水浴中以搅拌速率900r/min活化10分钟，然后加入4g色素在900r/min的搅拌下分散5分钟，随后加入0.25g引发剂偶氮二异腈，然后加入10g的苯乙烯，通入氮气排空里面的空气，升高温度到70℃在转速900r/min下和氮气流的作用下反应5h，然后升温到90℃，熟化30分钟，停止加热，冷却至室温后停止搅拌，得到的微胶囊用蒸馏水洗涤，干燥，得到平均粒径为7.341μm的姜黄色素微胶囊。
实施例2
一种姜黄色素微胶囊的制备方法，包括以下步骤：称取分散剂0.5g十二烷基硫酸钠粉末加入容量为250mL的三口烧瓶中，并加入80mL去离子水在45℃水浴中以搅拌速率1200r/min活化10分钟，然后依次加入4g色素在1200r/min的搅拌下分散10分钟，随后加入0.1g引发剂偶氮二异腈，然后加入10g的苯乙烯，通入氮气排空里面的空气，升高温度到80℃在转速1200r/min下和氮气流的作用下反应6h，然后升温到95℃，熟化20分钟，停止加热，冷却至室温后停止搅拌，得到的微胶囊用蒸馏水洗涤，干燥，得到平均粒径为2.378μm的姜黄色素微胶囊。
实施例3
一种姜黄色素微胶囊的制备方法，包括以下步骤：称取分散剂0.5g十二烷基硫酸钠粉末加入容量为250mL的三口烧瓶中，并加入100mL去离子水在40℃水浴中以搅拌速率1300r/min活化10分钟，然后依次加入2g色素在1300r/min的搅拌下分散5分钟，随后加入0.4g引发剂偶氮二异腈，然后加入10g的苯乙烯，通入氮气排空里面的空气，升高温度到70℃在转速1300r/min下和氮气流的作用下反应4h，然后升温到95℃，熟化20分钟，停止加热，冷却至室温后停止搅拌，得到的微胶囊用蒸馏水洗涤，干燥，得到平均粒径为0.942μm的姜黄色素微胶囊。
实施例4
一种姜黄色素微胶囊的制备方法，包括以下步骤：称取分散剂1g十二烷基硫酸钠粉末加入容量为250mL的三口烧瓶中，并加入80mL去离子水在45℃水浴中以搅拌速率1500r/min活化10分钟，然后依次加入4g色素在1500r/min的搅拌下分散10分钟，随后加入0.1g引发剂偶氮二异腈，然后加入10g的苯乙烯，通入氮气排空里面的空气，升高温度到85℃在转速1500r/min下和氮气流的作用下反应5h，然后升温到90℃，熟化45分钟，停止加热，冷却至室温后停止搅拌，得到的微胶囊用蒸馏水洗涤，干燥，得到平均粒径为0.415μm的姜黄色素微胶囊。
实施例5
一种叶绿素微胶囊的制备方法，包括以下步骤：称取分散剂1g十二烷基硫酸钠粉末加入容量为250mL的三口烧瓶中，并加入80mL去离子水在45℃水浴中以搅拌速率1200r/min活化10分钟，然后依次加入4g色素在1200r/min的搅拌下分散10分钟，随后加入0.1g引发剂偶氮二异腈，然后加入10g的苯乙烯，通入氮气排空里面的空气，升高温度到85℃在转速1200r/min下和氮气流的作用下反应5h，然后升温到90℃，熟化45分钟，停止加热，冷却至室温后停止搅拌，得到的微胶囊用蒸馏水洗涤，干燥，得到平均粒径为3.98μm的叶绿素微胶囊。
实施例6
一种辣椒红色素微胶囊的制备方法，包括以下步骤：称取分散剂1g十二烷基硫酸钠粉末加入容量为250mL的三口烧瓶中，并加入80mL去离子水在45℃水浴中以搅拌速率1200r/min活化10分钟，然后依次加入4g色素在1200r/min的搅拌下分散10分钟，随后加入0.1g引发剂偶氮二异腈，然后加入10g的苯乙烯，通入氮气排空里面的空气，升高温度到85℃在转速1200r/min下和氮气流的作用下反应5h，然后升温到90℃，熟化45分钟，停止加热，冷却至室温后停止搅拌，得到的微胶囊用蒸馏水洗涤，干燥，得到平均粒径为3.24μm的辣椒红色素微胶囊。
对比例1
参考CN104397673A说明书实施例1制备得到姜黄色素微胶囊。
将原姜黄色素、实施例1及对比例1所得姜黄色素微胶囊进行应用试验：
（1）分别取原姜黄色素、实施例1及对比例1所得姜黄色素微胶囊0.05g，各加入10ml无水乙醇溶解，然后加蒸馏水定容至100ml，以10%的乙醇溶液作为空白对照，测定原姜黄色素、实施例1及对比例1所得姜黄色素微胶囊在波长425nm处吸光度，分别取20ml两种溶液，用H2SO4(1mol/L)和NaOH（1mol/L）调节溶液的pH分别为1、14，在此过程中要注意避光。1h后，以10%的乙醇溶液作为空白对照，在波长425nm处分别测试其吸光度，计算姜黄色素的损失率，研究不同pH对不同处理姜黄色素的影响，结果见表1：
表1不同pH值下姜黄色素及微胶囊产品的损失率
pH 1 14
姜黄色素（%） 6.7 10.6
对比例1（%） 3.2 6.8
实施例1（%） 1. 3 2.1
可见，经过本发明微胶囊化的姜黄色素几乎没有色素损失，其耐酸碱性显著提高。
（2）分别取原姜黄色素、实施例1及对比例1所得姜黄色素微胶囊0.05g，各加入10ml无水乙醇溶解，然后加蒸馏水定容至100ml，以10%的乙醇溶液作为空白对照，测定原姜黄色素、实施例1及对比例1所得姜黄色素微胶囊在波长425nm处吸光度，分别取20ml两种溶液，放置于阳光下分别照射0h、2h、8h、12h、24h，以10%的乙醇溶液作为空白对照，在波长425nm处分别测试其吸光度，计算姜黄色素的损失率，研究不同光照时间对不同处理姜黄色素的影响，结果见表2：
表2不同光照时间下姜黄色素及微胶囊产品的损失率
光照时间（h） 0 2 8 12 24
姜黄色素（%） 0 13 40 43 45
对比例1（%） 0 9 20 26 29
实施例1（%） 0 3 6 12 15
可见，姜黄色素通过本发明微胶囊化处理，显著提高了对光的稳定性。
上面结合实施例对本发明作了详细的说明，但是，所属技术领域的技术人员能够理解，在不脱离本发明宗旨的前提下，还可以对上述实施例中的各个具体参数进行变更，形成多个具体的实施例，均为本发明的常见变化范围，在此不再一一详述。

Claims (6)

1.一种油溶性天然色素微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）将一定量分散剂和去离子水混合，控制搅拌速度，同时水浴加热至40～50℃，使其分散均匀；
（b）将一定量天然色素加入，分散均匀；
（c）先加入一定量引发剂，再加入一定量苯乙烯，通入氮气排空容器内空气，升温至60～85℃，继续控制搅拌速度，并在氮气流的作用下反应3～6h；
（d）升温至90～95℃进行熟化，自然冷却至室温后停止搅拌，将得到的固体物质用蒸馏水洗涤，干燥，即得到天然色素微胶囊；
所述苯乙烯、分散剂、去离子水、天然色素和引发剂之间的质量比为100：5～10：600～1000：20～40：1～4；
所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠；
所述引发剂为偶氮二异丁腈；
所述天然色素为叶绿素、辣椒红和油溶性姜黄色素中的至少一种。
2.根据权利要求1所述油溶性天然色素微胶囊的制备方法，其特征在于：所述天然色素为油溶性姜黄色素。
3.根据权利要求1所述油溶性天然色素微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤a和c中的搅拌速度保持基本一致，上下差别不超过50转/分，并控制在900～1500转/分。
4.根据权利要求1所述油溶性天然色素微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤b中进行分散5～10分钟，步骤d中进行熟化15～45分钟。
5.权利要求1～4任一项制备得到的油溶性天然色素微胶囊。
6.权利要求5所述油溶性天然色素微胶囊在纺织品着色中的应用。
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