CN105219124A - 一种用于数码印花的新型活性印花染料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于数码印花的新型活性印花染料及其制备方法，具体制备方法为：(1)将环氧树脂与苯胺混合后，加热搅拌，冷却，取出置于氯仿和甲醇的溶液中，真空干燥得到环氧树脂前驱体；(2)将乙烯砜硫酸酯溶于碱性水溶液中完全溶解，然后加入硝酸钠，混合均匀后，再滴加至醋酸溶液中，搅拌均匀得到乙烯砜硫酸酯重氮盐；(3)将环氧树脂前驱体溶解于溶剂中，置于冰水浴中，缓慢滴加乙烯砜硫酸酯重氮盐，搅拌反应，得到改性的乙烯砜型活性染料；(4)将改性的乙烯砜型活性染料溶于水中，将乙烯砜型活性染料调成浆状，加入尿素、亚麻木酚素和壳聚糖，再加入羧甲基淀粉钠，加入剩余的水，充分搅拌均匀，得到用于数码印花的活性印花染料。
Description
技术领域：
本发明属于纺织材料技术领域，具体涉及一种用于数码印花的活性印花染料及其制备方法。
背景技术：
20世纪90年代以来，数码印花技术开始广泛运用在纺织品印花工艺中，化学助剂、打印喷头、印刷机、织物以及软件程序相互配合形成完整的纺织品印花方案。该方案摆脱了传统印花在生产过程中分色描稿、制片、制网的过程，从而大大缩短了生产时间，而且制得的纺织品的印花质量及效率远超过了传统的印花。作为印染行业的最新技术，数码印花技术自诞生以来便受到行业内的广泛关注与亲睐。
数码印花中绝大多数是配置4种基础颜色，即红黄蓝黑，以这四种颜色组合出无数种颜色。颜色在化学结构上都是由色素粒子构成的，色素粒子可分为直接染料、酸性染料、中性染料、活性染料，每类染料又含有近百种，虽然选择面广，但并非所有的染料都可以作为数码印花的染料。
数码印花的染料必须要满足以下几个条件：优异的水溶性、良好的色彩鲜艳饱和度、良好的日晒和洗涤牢度，作为数码印花中的染料的水溶性和稳定性的要求是非常高的，但目前染料中多含有相当数量的硫酸钠，硫酸钠在浓染料溶液中对溶解的染料粒子有着很强的表面电位屏蔽作用，使得染料粒子极易聚集形成较大颗粒，从而导致打印喷头的堵塞等，因此不能将市售的染料直接用作数码印花的染料。
中国专利CN102719145B(公开日2014.3.26)公开的一种热升华数码印花喷墨墨水用分散染料纳米胶囊及其制备方法，该分散染料纳米胶囊以分散染料为囊芯，苯乙烯类单体、丙烯酸酯类单体、N-(异丁氧基甲基)丙烯酰胺单体为壁材，再加入憎水剂、引发剂、乳化剂等物质通过自由基聚合反应生成，该纳米交联的外观为球形，平均粒径为60-300nm，染料的包覆量大于2％，凝胶率低于0.8％，并且具有高的离心稳定性和离子稳定性，易于操作控制。中国专利CN104562777A(公开日2015.4.29)公开的一种具有抑菌功能的双面数码印花浆料，该浆料中包括聚丙烯酸钠增稠剂、防渗透剂亚麻木酚素、成膜剂丙烯酰二甲基牛磺酸钠、防渗透助剂琼脂、成膜助剂明矾、水，各组分间相互协作，提高印花浆料保水性能，降低渗透率，对织物双面数码印花后，织物正反面的印花浆料都在织物浅层表面，没有渗透至另一面，不会互相干扰，而且还具有抑菌功能，提高面料的健康性和舒适性。
由上述现有技术可知，为了使染料更加适应于数码印花技术，可以通过纳米技术或者化学改性技术对染料进行改性，使染料更加易于操作控制，染出的颜色更为鲜艳，色牢度更好，且具备抗菌等保健性能。本发明基于上述实践基础，对活性染料进行改性，得到适用于数码印花技术的活性染料。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种用于数码印花的活性印花染料及其制备方法，将乙烯砜型活性染料经环氧树脂改性后，与助溶剂、防渗透剂、抗菌剂、增稠剂和溶剂相融合得到用于数码印花的活性印花染料。该方法制备的用于数码印花的活性印花染料具有优异的水溶性，而且色彩鲜艳饱和度好，日晒和洗涤牢度优异，且不会出现渗色等现象。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种用于数码印花的活性印花染料，其特征在于，所述用于数码印花的活性印花染料包括改性的活性染料、助溶剂、防渗透剂、抗菌剂、增稠剂和溶剂，所述改性的活性染料为改性的乙烯砜型活性染料，所述抗菌剂为壳聚糖，所述增稠剂为羧甲基淀粉钠，所述防渗透剂为亚麻木酚素，所述助溶剂为尿素，所述溶剂为水。
优选地，所述用于数码印花的活性印花染料中的各组分，按重量份计，包括：改性的乙烯砜型活性染料15-30份、尿素3-20份、亚麻木酚素5-15份、壳聚糖1-10份、羧甲基淀粉钠30-50份、水60-80份。
本发明还提供一种用于数码印花的活性印花染料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将环氧树脂与苯胺混合后，加热搅拌，冷却至室温，取出置于氯仿和甲醇的溶液中，真空干燥得到环氧树脂前驱体；
(2)将乙烯砜硫酸酯溶于碱性水溶液中，搅拌至完全溶解，然后加入硝酸钠，混合均匀后，再滴加至醋酸溶液中，搅拌均匀得到乙烯砜硫酸酯重氮盐；
(3)将步骤(1)制备的环氧树脂前驱体溶解于溶剂中，置于冰水浴中，缓慢滴加步骤(2)制备的乙烯砜硫酸酯重氮盐，搅拌反应，经沉淀、过滤、洗涤、干燥后得到改性的乙烯砜型活性染料；
(4)将步骤(3)制备的改性的乙烯砜型活性染料溶于体积总量为三分之一的水中，将乙烯砜型活性染料调成浆状，加入尿素、亚麻木酚素和壳聚糖，搅拌均匀，在加入羧甲基淀粉钠，加入剩余的水，充分搅拌均匀，得到用于数码印花的活性印花染料。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，加热搅拌的温度为100-120℃，时间为5-6h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，环氧树脂与苯胺、氯仿和甲醇的体积比为1:5-10:3-5:1-2。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，碱性水溶液的PH值为8-10。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，乙烯砜硫酸酯与碱性水溶液、硝酸钠、醋酸的体积比为1:30-50:8-16:5-20。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，醋酸溶液的温度为0℃。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，环氧树脂前驱体与乙烯砜硫酸酯重氮盐的体积比为0.5-1:2-4。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的用于数码印花的活性印花染料中主要的染料为改性的乙烯砜型活性染料，该活性染料的水溶性好，含有羟基氨基等反应基团，能够与织物形成牢度的共价键，提高织物的色牢度，而且经环氧树脂改性的乙烯砜型活性染料的防渗透性明显改善，能显著改善活性染料颜色互相渗透的问题，提高染料颜色的鲜艳饱和度。
(2)本发明制备的用于数码印花的活性印花染料改善了活性染料溶剂被碱剂水解的问题，活性印花染料的储存和使用方便，便于保存。
(3)本发明制备的用于数码印花的活性印花染料中还含有壳聚糖抗菌剂，壳聚糖不仅可以提供抗菌性能，而且能增加染料的稠度，改善渗透性，提高染料颜色的鲜艳程度，提高染料的色牢度。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。实施例1：
(1)按体积份计，将1份的环氧树脂与5份的苯胺混合后，在100℃下加热搅拌5h，冷却至室温，取出置于3份的氯仿和1份的甲醇的溶液中，真空干燥得到环氧树脂前驱体。
(2)按体积份计，将1份的乙烯砜硫酸酯溶于30份的PH值为8的碱性水溶液中，搅拌至完全溶解，然后加入8份的硝酸钠，混合均匀后，再滴加至5份的0℃的醋酸溶液中，搅拌均匀得到乙烯砜硫酸酯重氮盐。
(3)按体积份计，将0.5份的步骤(1)制备的环氧树脂前驱体溶解于溶剂中，置于冰水浴中，缓慢滴加2份的步骤(2)制备的乙烯砜硫酸酯重氮盐，搅拌反应，经沉淀、过滤、洗涤、干燥后得到改性的乙烯砜型活性染料。
(4)按重量份计，将15份的步骤(3)制备的改性的乙烯砜型活性染料溶于20份的水中，将乙烯砜型活性染料调成浆状，加入3份的尿素、5份的亚麻木酚素和1份壳聚糖，搅拌均匀，在加入30份的羧甲基淀粉钠，加入40份的水，充分搅拌均匀，得到用于数码印花的活性印花染料。
实施例2：
(1)按体积份计，将1份的环氧树脂与10份的苯胺混合后，在120℃下加热搅拌6h，冷却至室温，取出置于5份的氯仿和2份的甲醇的溶液中，真空干燥得到环氧树脂前驱体。
(2)按体积份计，将1份的乙烯砜硫酸酯溶于50份的PH值为10的碱性水溶液中，搅拌至完全溶解，然后加入16份的硝酸钠，混合均匀后，再滴加至20份的0℃的醋酸溶液中，搅拌均匀得到乙烯砜硫酸酯重氮盐。
(3)按体积份计，将1份的步骤(1)制备的环氧树脂前驱体溶解于溶剂中，置于冰水浴中，缓慢滴加4份的步骤(2)制备的乙烯砜硫酸酯重氮盐，搅拌反应，经沉淀、过滤、洗涤、干燥后得到改性的乙烯砜型活性染料。
(4)按重量份计，将30份的步骤(3)制备的改性的乙烯砜型活性染料溶于25份的水中，将乙烯砜型活性染料调成浆状，加入20份的尿素、15份的亚麻木酚素和10份壳聚糖，搅拌均匀，在加入50份的羧甲基淀粉钠，加入55份的水，充分搅拌均匀，得到用于数码印花的活性印花染料。
实施例3：
(1)按体积份计，将1份的环氧树脂与7份的苯胺混合后，在110℃下加热搅拌5.5h，冷却至室温，取出置于4份的氯仿和1.5份的甲醇的溶液中，真空干燥得到环氧树脂前驱体。
(2)按体积份计，将1份的乙烯砜硫酸酯溶于40份的PH值为9的碱性水溶液中，搅拌至完全溶解，然后加入15份的硝酸钠，混合均匀后，再滴加至15份的0℃的醋酸溶液中，搅拌均匀得到乙烯砜硫酸酯重氮盐。
(3)按体积份计，将0.7份的步骤(1)制备的环氧树脂前驱体溶解于溶剂中，置于冰水浴中，缓慢滴加3份的步骤(2)制备的乙烯砜硫酸酯重氮盐，搅拌反应，经沉淀、过滤、洗涤、干燥后得到改性的乙烯砜型活性染料。
(4)按重量份计，将20份的步骤(3)制备的改性的乙烯砜型活性染料溶于22份的水中，将乙烯砜型活性染料调成浆状，加入15份的尿素、10份的亚麻木酚素和5份壳聚糖，搅拌均匀，在加入40份的羧甲基淀粉钠，加入45份的水，充分搅拌均匀，得到用于数码印花的活性印花染料。
实施例4：
(1)按体积份计，将1份的环氧树脂与8份的苯胺混合后，在105℃下加热搅拌6h，冷却至室温，取出置于3份的氯仿和1份的甲醇的溶液中，真空干燥得到环氧树脂前驱体。
(2)按体积份计，将1份的乙烯砜硫酸酯溶于45份的PH值为10的碱性水溶液中，搅拌至完全溶解，然后加入10份的硝酸钠，混合均匀后，再滴加至10份的0℃的醋酸溶液中，搅拌均匀得到乙烯砜硫酸酯重氮盐。
(3)按体积份计，将0.5份的步骤(1)制备的环氧树脂前驱体溶解于溶剂中，置于冰水浴中，缓慢滴加2份的步骤(2)制备的乙烯砜硫酸酯重氮盐，搅拌反应，经沉淀、过滤、洗涤、干燥后得到改性的乙烯砜型活性染料。
(4)按重量份计，将20份的步骤(3)制备的改性的乙烯砜型活性染料溶于23份的水中，将乙烯砜型活性染料调成浆状，加入10份的尿素、10份的亚麻木酚素和8份壳聚糖，搅拌均匀，在加入35份的羧甲基淀粉钠，加入55份的水，充分搅拌均匀，得到用于数码印花的活性印花染料。
实施例5：
(1)按体积份计，将1份的环氧树脂与10份的苯胺混合后，在100℃下加热搅拌6h，冷却至室温，取出置于3份的氯仿和2份的甲醇的溶液中，真空干燥得到环氧树脂前驱体。
(2)按体积份计，将1份的乙烯砜硫酸酯溶于50份的PH值为8的碱性水溶液中，搅拌至完全溶解，然后加入16份的硝酸钠，混合均匀后，再滴加至5份的0℃的醋酸溶液中，搅拌均匀得到乙烯砜硫酸酯重氮盐。
(3)按体积份计，将0.5份的步骤(1)制备的环氧树脂前驱体溶解于溶剂中，置于冰水浴中，缓慢滴加4份的步骤(2)制备的乙烯砜硫酸酯重氮盐，搅拌反应，经沉淀、过滤、洗涤、干燥后得到改性的乙烯砜型活性染料。
(4)按重量份计，将30份的步骤(3)制备的改性的乙烯砜型活性染料溶于20份的水中，将乙烯砜型活性染料调成浆状，加入20份的尿素、5份的亚麻木酚素和10份壳聚糖，搅拌均匀，在加入50份的羧甲基淀粉钠，加入40份的水，充分搅拌均匀，得到用于数码印花的活性印花染料。
实施例6：
(1)按体积份计，将1份的环氧树脂与5份的苯胺混合后，在100℃下加热搅拌6h，冷却至室温，取出置于5份的氯仿和1份的甲醇的溶液中，真空干燥得到环氧树脂前驱体。
(2)按体积份计，将1份的乙烯砜硫酸酯溶于30份的PH值为10的碱性水溶液中，搅拌至完全溶解，然后加入16份的硝酸钠，混合均匀后，再滴加至5份的0℃的醋酸溶液中，搅拌均匀得到乙烯砜硫酸酯重氮盐。
(3)按体积份计，将1份的步骤(1)制备的环氧树脂前驱体溶解于溶剂中，置于冰水浴中，缓慢滴加4份的步骤(2)制备的乙烯砜硫酸酯重氮盐，搅拌反应，经沉淀、过滤、洗涤、干燥后得到改性的乙烯砜型活性染料。
(4)按重量份计，将30份的步骤(3)制备的改性的乙烯砜型活性染料溶于20份的水中，将乙烯砜型活性染料调成浆状，加入20份的尿素、5份的亚麻木酚素和1份壳聚糖，搅拌均匀，在加入40份的羧甲基淀粉钠，加入40份的水，充分搅拌均匀，得到用于数码印花的活性印花染料。
将实施例1-6制备的用于数码印花的活性印花染料以及现有技术的未改性的活性染料对蚕丝织物进行染色，经检测真丝织物的颜色饱和度、色牢度、抗菌性、渗色性的结果如下所示：
由上表可见，本发明制备的用于数码印花的活性印花染料具有优异的水溶性，而且色彩鲜艳饱和度好，日晒和洗涤牢度优异，渗色现象明显降低。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (9)
1.一种用于数码印花的新型活性印花染料，其特征在于，所述用于数码印花的活性印花染料包括改性的活性染料、助溶剂、防渗透剂、抗菌剂、增稠剂和溶剂，所述改性的活性染料为改性的乙烯砜型活性染料，所述抗菌剂为壳聚糖，所述增稠剂为羧甲基淀粉钠，所述防渗透剂为亚麻木酚素，所述助溶剂为尿素，所述溶剂为水。
2.根据权利要求1所述的一种用于数码印花的新型活性印花染料，其特征在于，所述用于数码印花的活性印花染料中的各组分，按重量份计，包括：改性的乙烯砜型活性染料15-30份、尿素3-20份、亚麻木酚素5-15份、壳聚糖1-10份、羧甲基淀粉钠30-50份、水60-80份。
3.一种用于数码印花的新型活性印花染料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将环氧树脂与苯胺混合后，加热搅拌，冷却至室温，取出置于氯仿和甲醇的溶液中，真空干燥得到环氧树脂前驱体；
(2)将乙烯砜硫酸酯溶于碱性水溶液中，搅拌至完全溶解，然后加入硝酸钠，混合均匀后，再滴加至醋酸溶液中，搅拌均匀得到乙烯砜硫酸酯重氮盐；
(3)将步骤(1)制备的环氧树脂前驱体溶解于溶剂中，置于冰水浴中，缓慢滴加步骤(2)制备的乙烯砜硫酸酯重氮盐，搅拌反应，经沉淀、过滤、洗涤、干燥后得到改性的乙烯砜型活性染料；
(4)将步骤(3)制备的改性的乙烯砜型活性染料溶于体积总量为三分之一的水中，将乙烯砜型活性染料调成浆状，加入尿素、亚麻木酚素和壳聚糖，搅拌均匀，在加入羧甲基淀粉钠，加入剩余的水，充分搅拌均匀，得到用于数码印花的活性印花染料。
4.根据权利要求3所述的一种用于数码印花的新型活性印花染料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，加热搅拌的温度为100-120℃，时间为5-6h。
5.根据权利要求3所述的一种用于数码印花的新型活性印花染料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，环氧树脂与苯胺、氯仿和甲醇的体积比为1:5-10:3-5:1-2。
6.根据权利要求3所述的一种用于数码印花的新型活性印花染料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，碱性水溶液的PH值为8-10。
7.根据权利要求3所述的一种用于数码印花的新型活性印花染料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，乙烯砜硫酸酯与碱性水溶液、硝酸钠、醋酸的体积比为1:30-50:8-16:5-20。
8.根据权利要求3所述的一种用于数码印花的新型活性印花染料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，醋酸溶液的温度为0℃。
9.根据权利要求3所述的一种用于数码印花的新型活性印花染料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，环氧树脂前驱体与乙烯砜硫酸酯重氮盐的体积比为0.5-1:2-4。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160106 |