CN108221407A - 一种数码印花用活性墨水及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种数码印花用活性墨水，包括如下重量份的组份：表面活性剂0.5‑3、水性共溶剂10‑30、消泡剂0.2‑0.8、杀菌剂0.2‑2.5、去离子水5‑15；其特征为它还包括50‑65重量份的活性液体染料，活性液体染料中含有重量浓度为20‑50％的活性染料，活性染料用下述通式（1）表示：通式（1）中D为苯或萘系带有硫酸酯乙基砜基的芳香族化合物；Li+ x.Na+ y离子对中x和y为大于零的数，且x:y的比值为1:5～5:1。本发明具有很好的存储稳定性及在存储过程中稳定不水解的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性墨水，尤其涉及一种数码印花用活性墨水及其制备方法。
背景技术
数码印花是一种伴随这计算机技术不断发展而产生的现代科技应用的产物，相对与传统的印染有着应用灵活多变、操作智能、生产安全环保等方面的诸多优势。在目前数码印花领域中，活性墨水是应用比较广泛的一种墨水，可应用于纤维素纤维、蛋白质纤维等织物上，包括棉、人造丝、亚麻、真丝等面料，能赋予锦纶印花织物优异的耐水洗牢度，也可以代替铬媒染料用于羊毛染色，并随着对生产环境污染和安全问题的日益严格，活性墨水逐渐取代还原、媒染染料等而进一步扩大应用范围。
数码印花用的活性墨水对活性染料的应用适应性有着较高的要求，一款性能优良的活性染料需具备有较低的含盐量，优良的上色率、较高的溶解度和溶液稳定性；Huntsman公司在专利WO2004/069937中也公开了一系列乙烯砜型的活性染料混合物，该活性染料混合物具有高活性、良好的得色率、优异的洗净性和湿坚牢度等特点。
然而由于活性染料自身的特点，大多与纤维作用的活性基团在水中极易水解，带来存储稳定性问题。对于乙烯砜型的活性染料而言，染料结构中含有大量的β-羟乙基砜硫酸根，在储存的时候会发生水解，生成硫酸氢根离子，导致墨水的pH值不断下降，同时染料本身的溶解度下降。所以，活性墨水最大的难题是解决染料存储稳定性和溶解度的问题。通过脱盐来提高染料的溶解度和降低含盐量，以及通过加入助剂（缓冲剂）来调节染料在溶液中的平衡稳定性，是目前业内惯用的技术手段。脱盐技术的确能显著的降低染料的含盐量，及在一定程度上提高染料的溶解度；然缓冲剂体系虽能起到缓解活性染料在水中的水解，暂时维持染料溶液体系的平衡，但是却并不能完全抑制或消除水解的进行，随着存储时间的延长，染料水解却是无可避免。此外，在活性墨水的配制中，缓冲液的引入，对活性墨水体系带来极大的隐患，一方面给墨水在打印机上的打印流畅性能带来挑战；另一方面，缓冲液中的组分随着时间会从墨水中析出，易堵塞墨管，并造成堵头。
发明内容
针对以上缺点，本发明的目的在于提供一种存储稳定性好及在存储过程中稳定不水解的数码印花用活性墨水。
本发明的技术内容为，一种数码印花用活性墨水，包括如下重量份的组份：
表面活性剂 0.5-3
水性共溶剂 10-30
消泡剂 0.2-0.8
杀菌剂 0.2-2.5
去离子水 5-15；
其特征为它还包括50-65份的活性液体染料，活性液体染料中含有重量浓度为20-50％的活性染料，活性染料用下述通式（1）表示：
通式（1）中D为苯或萘系带有硫酸酯乙基砜基的芳香族化合物；Li+ x.Na+ y离子对中x和y为大于零的数，且x:y的比值为1:5～5:1。
乙烯砜基活性染料是一类经β-羟乙基砜硫酸酯活性染料水解所得的产物。由于水溶性基团的水解离去导致染料的溶解度大大下降，而难以满足生产应用的需要，因而本发明使用的活性液体染料的特点除含有两个或两个以上以-SO2CH=CH2（VS）作为与纤维作用的乙烯砜基活性基团外，还在结构中引入一定含量的锂盐/钠盐作为离子对，可以降低因为β-羟乙基砜硫酸酯（SES）水解成乙烯砜基（VS）后造成的染料溶解度的下降，确保染料较高的溶解性与长期储存的稳定性，维持体系pH值的稳定。
在上述数码印花用活性墨水中的表面活性剂可使用一种或多种阴离子表面活性剂、两性离子表面活性剂和非离子表面活性剂；阴离子表面活性剂包括酰化多肽类、木素磺化盐类、苯/甲苯/二甲苯/异丙基苯磺酸盐类、线性烷基苯磺酸盐类、N-酰基-正烷基磺酸盐类、磺基琥珀酸酯类、烷基萘磺酸盐类、磷酸酯类和多磷酸酯类、以及全氟化阴离子表面活性剂；
非离子表面活性剂可包括烷基酚乙氧基化物类、聚氧乙烯化物类、直链醇乙氧基化物类、聚氧乙烯化聚氧丙烯二醇类、聚氧乙烯化硫醇类、长链羧酸酯类、天然和脂肪酸的甘油基和聚甘油基酯类、丙二醇/山梨醇和聚氧乙烯化山梨醇酯类、聚氧乙烯二醇酯类、聚氧乙烯化脂肪酸类、烷醇胺缩合物类、烷醇酰胺类、叔炔二醇类、聚氧乙烯化有机硅、N-烷基吡咯烷酮类、以及烷基聚糖苷类；
两性离子表面活性剂可包括N-烷基氨基丙酸类、N-烷基-亚胺基二丙酸类、咪唑啉羧酸酯类、N-烷基甜菜碱类、胺氧化物类、以及磺基甜菜碱类；
优选的，表面活性剂选择非离子型表面活性剂，如SF465，SF485，SF2502，SF TG，SF GA等（美国空气化学的产品），EASYTECH-ST-5070，EASYTECH-ST-5140等（上海桑井化工），Emulan TO 2080 Emulan TO 3070等 （德国巴斯夫的产品），Triton X405，Triton CF-10，Ecosurf BD-405等（美国陶氏的产品）。
所述的水性共溶剂可以是一种或多种溶剂的组合，包括脂肪族醇类、芳香族醇类、二元醇类、二元醇醚类、聚（二醇）醚类、二醇醚类、聚（乙二醇）烷基醚类的高级同系物、聚（丙二醇）烷基醚类、以及聚（丙二醇）烷基醚类的高级同系物、内酰胺类、甲酰胺类、乙酰胺类、长链醇类、乙二醇类、丙二醇类、二乙二醇类、三乙二醇类、氨基醇类以及同类。具体包括如乙二醇、丙二醇、丙三醇、2-甲基-1，3-丙二醇、2-甲基-2，4-戊二醇、聚乙二醇、1,4-丁二醇，3-甲基-1-丁醇，2-甲基-丙醇，戊醇，1,2-戊二醇、1，5-戊二醇、2-甲基吡咯烷酮、1-（2-羟乙基）-2-吡咯烷酮、二乙二醇丁醚、二乙二醇、二缩三乙二醇，2-乙基-2-羟甲基-1，3-丙二醇、3-甲氧基丁醇、1，2-己二醇、1，2-辛二醇、2，5-二甲基-3-己炔-2，5-二醇、三羟甲基丙烷、3-吡啶甲醇。
在上述数码印花用活性墨水中的消泡剂加在墨水中起到消除墨水中微小泡沫的作用，增强墨水在机器上的打印稳定性能；可用于本发明的消泡剂包括：Sufynol DF-37、Sufynol DF-220、Sufynol DF-58、Sufynol 104等（美国空气化学的产品）；FoamStarST2410AC、SH-E325、Efka PB2744等（德国巴斯夫的产品）；TEGO Airex 920、TEGO FoamexN、TEGOF oamex 3062等（德国迪高的产品）。
在上述数码印花用活性墨水中的杀菌剂添加在墨水中可用于抑制墨水中微生物的生长，可包括噻唑啉酮类杀菌剂、如Proxel GXL、Proxel X12；其它如：聚六亚甲基双胍。
本发明的另一目的在于提供上述数码印花用活性墨水的制备方法。
一种数码印花用活性墨水的制备方法，其包括如下步骤：
（A）、将β-羟乙基砜硫酸酯活性染料配制成重量浓度为1～10％的染料水溶液；
（B）、在上述染料水溶液中添加混合碱调节溶液的pH值为9～11，并在搅拌下水解6～10小时；混合碱由碳酸锂与碳酸钠组成，碳酸锂与碳酸钠的摩尔比为1:0.5～1:5；
（C）、将步骤（B）所得的溶液降温到-5℃～5℃，用重量浓度为1～5％的盐酸调节溶液pH值为2～4.5以使染料析出；然后过滤得析出染料；
（D）、将步骤（C）中的析出染料用重量浓度为1～5％的盐酸洗涤2～3次，然后真空干燥，再加入水制成10～20％的染料浆液；
（E）、再用混合碱调节步骤（D）中制得的染料浆液的pH值到7，得含通式（1）的活性染料溶液；混合碱由碳酸锂与碳酸钠组成，碳酸锂与碳酸钠的摩尔比为1:0.5～1:5；
（F）、将步骤（E）中制得的活性染料混合物溶液进行浓缩，使通式（1）的活性染料重量浓度为20～50％，即得活性液体染料；
（G）、将步骤（F）中制得的活性液体染料与表面活性剂、水性共溶剂、消泡剂、杀菌剂、去离子水按如下重量份混合后即得成品数码印花用活性墨水：
活性液体染料 50-65
表面活性剂 0.5-3
水性共溶剂 10-30
消泡剂 0.2-0.8
杀菌剂 0.2-2.5
去离子水 5-15。
本发明与现有技术相比所具有的优点为：本发明具有很好的存储稳定性及在存储过程中稳定不水解的特点。
具体实施方式
实施例1、
（A）、将下式（2）的青色β-羟乙基砜硫酸酯活性染料配制成重量浓度为5％的染料水溶液；
（B）、在上述染料水溶液中添加混合碱调节溶液的pH值为10，并在搅拌下水解8小时；混合碱由碳酸锂与碳酸钠组成，碳酸锂与碳酸钠的摩尔比为1:0.5；
（C）、将步骤（B）所得的溶液降温到0℃，用重量浓度为3％的盐酸调节溶液pH值为3以使染料析出；然后过滤得析出染料；
（D）、将步骤（C）中的析出染料用重量浓度为3％的盐酸洗涤2次，然后真空干燥，再加入水制成15％的染料浆液；
（E）、再用混合碱调节步骤（D）中制得的染料浆液的pH值到7，得含通式（2a）的青色活性染料溶液；混合碱由碳酸锂与碳酸钠组成，碳酸锂与碳酸钠的摩尔比为1:0.5；式（2a）中Li+ x.Na+ y的x:y=2:1；
（F）、将步骤（E）中制得的活性染料溶液浓缩，使活性染料重量浓度为30％，即得活性液体染料；
（G）、按照重量比，将步骤（F）中制得的活性液体染料60份与表面活性剂SF465 1.5份、水性共溶剂25份、消泡剂0.5份、杀菌剂1份、去离子水12份混合后即得成品数码印花用活性墨水，测定墨水pH=7.5；
其中表面活性剂为SF465；水性共溶剂由甘油与丙二醇组成，甘油10份，丙二醇15份；消泡剂为Sufynol DF-37，杀菌剂为Proxel GXL。
实施例2、
（A）、将下式（3）的黄色β-羟乙基砜硫酸酯活性染料配制成重量浓度为5％的染料水溶液；
（B）、在上述染料水溶液中添加混合碱调节溶液的pH值为10，并在搅拌下水解8小时；混合碱由碳酸锂与碳酸钠组成，碳酸锂与碳酸钠的摩尔比为1:1；
（C）、将步骤（B）所得的溶液降温到0℃，用重量浓度为3％的盐酸调节溶液pH值为3以使染料析出；然后过滤得析出染料；
（D）、将步骤（C）中的析出染料用重量浓度为3％的盐酸洗涤2次，然后真空干燥，再加入水制成15％的染料浆液；
（E）、再用混合碱调节步骤（D）中制得的染料浆液的pH值到7，得含通式（3a）的黄色活性染料溶液；混合碱由碳酸锂与碳酸钠组成，碳酸锂与碳酸钠的摩尔比为1:1；式（3a）中Li+ x.Na+ y的x:y=1:1；
（F）、将步骤（E）中制得的活性染料溶液浓缩，使活性染料重量浓度为30％，即得活性液体染料；
（G）、按照重量比，将步骤（F）中制得的活性液体染料60份与表面活性剂SF4651.5份、水性共溶剂25份、消泡剂0.5份、杀菌剂1份、去离子水12份混合后即得成品数码印花用活性墨水，测定墨水pH=7.48；
其中表面活性剂为SF465；水性共溶剂由1，5-戊二醇与丙二醇组成，1，5-戊二醇15份，丙二醇10份；消泡剂为Sufynol DF-37，杀菌剂为Proxel GXL。
实施例3、
（A）、将下式（4）的红色β-羟乙基砜硫酸酯活性染料配制成重量浓度为5％的染料水溶液；
（B）、在上述染料水溶液中添加混合碱调节溶液的pH值为10，并在搅拌下水解8小时；混合碱由碳酸锂与碳酸钠组成，碳酸锂与碳酸钠的摩尔比为1:2；
（C）、将步骤（B）所得的溶液降温到0℃，用重量浓度为3％的盐酸调节溶液pH值为3以使染料析出；然后过滤得析出染料；
（D）、将步骤（C）中的析出染料用重量浓度为3％的盐酸洗涤2次，然后真空干燥，再加入水制成15％的染料浆液；
（E）、再用混合碱调节步骤（D）中制得的染料浆液的pH值到7，得含通式（4a）的红色活性染料溶液；混合碱由碳酸锂与碳酸钠组成，碳酸锂与碳酸钠的摩尔比为1:2；式（4a）中Li+ x.Na+ y的x:y=1:2；
（F）、将步骤（E）中制得的活性染料溶液浓缩，使活性染料重量浓度为30％，即得活性液体染料；
（G）、按照重量比，将步骤（F）中制得的活性液体染料60份与表面活性剂SF4651.5份、水性共溶剂25份、消泡剂0.5份、杀菌剂1份、去离子水12份混合后即得成品数码印花用活性墨水，测定墨水pH=7.23；
其中表面活性剂为SF465；水性共溶剂由二甘醇组成，二甘醇20份；消泡剂为SufynolDF-37，杀菌剂为Proxel GXL。
实施例4、
（A）、将下式（5）的橙色β-羟乙基砜硫酸酯活性染料配制成重量浓度为5％的染料水溶液；
（B）、在上述染料水溶液中添加混合碱调节溶液的pH值为10，并在搅拌下水解8小时；混合碱由碳酸锂与碳酸钠组成，碳酸锂与碳酸钠的摩尔比为1:3；
（C）、将步骤（B）所得的溶液降温到0℃，用重量浓度为3％的盐酸调节溶液pH值为3以使染料析出；然后过滤得析出染料；
（D）、将步骤（C）中的析出染料用重量浓度为3％的盐酸洗涤2次，然后真空干燥，再加入水制成15％的染料浆液；
（E）、再用混合碱调节步骤（D）中制得的染料浆液的pH值到7，得含通式（5a）的橙色活性染料溶液；混合碱由碳酸锂与碳酸钠组成，碳酸锂与碳酸钠的摩尔比为1:3；式（5a）中Li+ x.Na+ y的x:y=1:3；
（F）、将步骤（E）中制得的活性染料溶液浓缩，使活性染料重量浓度为30％，即得活性液体染料；
（G）、按照重量比，将步骤（F）中制得的活性液体染料60份与表面活性剂SF465 1.5份、水性共溶剂25份、消泡剂0.5份、杀菌剂1份、去离子水12份混合后即得成品数码印花用活性墨水，测定墨水pH=7.45；
其中表面活性剂为SF465；水性共溶剂由二甘醇与乙二醇组成，二甘醇10份，乙二醇15份；消泡剂为Sufynol DF-37，杀菌剂为Proxel GXL。
实施例5、
（A）、将7.8g下式（2）的青色β-羟乙基砜硫酸酯活性染料和2.2g下式（6）的黄色β-羟乙基砜硫酸酯活性染料配制成重量浓度为5％的染料水溶液；
（B）、在上述染料水溶液中添加混合碱调节溶液的pH值为10，并在搅拌下水解8小时；混合碱由碳酸锂与碳酸钠组成，碳酸锂与碳酸钠的摩尔比为1:2；
（C）、将步骤（B）所得的溶液降温到0℃，用重量浓度为3％的盐酸调节溶液pH值为3以使染料析出；然后过滤得析出染料；
（D）、将步骤（C）中的析出染料用重量浓度为3％的盐酸洗涤2次，然后真空干燥，再加入水制成15％的染料浆液；
（E）、再用混合碱调节步骤（D）中制得的染料浆液的pH值到7，得下式（2a）和下式（6a）组成的黑色活性染料溶液；混合碱由碳酸锂与碳酸钠组成，碳酸锂与碳酸钠的摩尔比为1:2；式（2a）中Li+ x.Na+ y的x:y=1:2；式（6a）中Li+ x.Na+ y的x:y=1:2
（F）、将步骤（E）中制得的活性染料溶液浓缩，使活性染料重量浓度为30％，即得活性液体染料；
（G）、按照重量比，将步骤（F）中制得的活性液体染料60份与表面活性剂SF465 1.5份、水性共溶剂25份、消泡剂0.5份、杀菌剂1份、去离子水12份混合后即得成品数码印花用活性墨水；测定墨水pH=7.02。
其中表面活性剂为SF465；水性共溶剂由甘油与丙二醇组成，甘油15份，丙二醇10份；消泡剂为Sufynol DF-37，杀菌剂为Proxel GXL。
实施例6、
（A）、将6.8g下式（2）的青色β-羟乙基砜硫酸酯活性染料、2.7g下式（5）的黄色β-羟乙基砜硫酸酯活性染料和0.3g下式（7）的红色β-羟乙基砜硫酸酯活性染料配制成重量浓度为5％的染料水溶液；式（7）中R1=H， R2=H；
（B）、在上述染料水溶液中添加混合碱调节溶液的pH值为10，并在搅拌下水解8小时；混合碱由碳酸锂与碳酸钠组成，碳酸锂与碳酸钠的摩尔比为1:3；
（C）、将步骤（B）所得的溶液降温到0℃，用重量浓度为3％的盐酸调节溶液pH值为3以使染料析出；然后过滤得析出染料；
（D）、将步骤（C）中的析出染料用重量浓度为3％的盐酸洗涤2次，然后真空干燥，再加入水制成15％的染料浆液；
（E）、再用混合碱调节步骤（D）中制得的染料浆液的pH值到7，得下式（2a）、下式（5a）和下式（7a）组成的黑色活性染料溶液；混合碱由碳酸锂与碳酸钠组成，碳酸锂与碳酸钠的摩尔比为1:3；式（2a）中Li+ x.Na+ y的x:y=1:3；式（5a）中Li+ x.Na+ y的x:y=1:3；式（7a）中Li+ x.Na+ y的x:y=1:3，式（7a）中R1=H， R2=H；
（F）、将步骤（E）中制得的活性染料溶液浓缩，使活性染料重量浓度为30％，即得活性液体染料；
（G）、按照重量比，将步骤（F）中制得的活性液体染料60份与表面活性剂SF465 1.5份、水性共溶剂25份、消泡剂0.5份、杀菌剂1份、去离子水12份混合后即得成品数码印花用活性墨水；测定墨水pH=7.12。
其中表面活性剂为SF465；水性共溶剂由2-吡咯烷酮与二甘醇组成，2-吡咯烷酮15份，二甘醇10份；消泡剂为Sufynol DF-37，杀菌剂为Proxel GXL。
实施例7、
使用实施例6中的制备方法，使通式（7）的红色β-羟乙基砜硫酸酯活性染料中R1= SO3 -，R2=H，其它条件不变，即得由式（2a）、式（5a）和式（7a）组成的黑色成品数码印花活性染料，式（2a）中Li+ x.Na+ y的x:y=1:3，式（5a）中Li+ x.Na+ y的x:y=1:3，式（7a）中Li+ x.Na+ y的x:y=1:3，式（7a）中R1= SO3 -，R2=H，测定墨水pH=7.5。
实施例8、
使用实施例6中的制备方法，使实施例6中的式（7）的红色β-羟乙基砜硫酸酯活性染料中R1=H， R2= SO3 -，其它条件不变，即得由式（2a）、式（5a）和式（7a）组成的黑色成品数码印花活性染料，式（2a）中Li+ x.Na+ y的x:y=1:3，式（5a）中Li+ x.Na+ y的x:y=1:3，式（7a）中Li+ x.Na+ y的x:y=1:3，式（7a）中R1=H， R2= SO3 -，测定墨水pH=7.13。
实施例9、
使用实施例6中的制备方法，使实施例6中的式（7）的红色β-羟乙基砜硫酸酯活性染料中R1= SO3 -，R2= SO3 -，其它条件不变，即得由式（2a）、式（5a）和式（7a）组成的黑色成品数码印花活性染料，式（2a）中Li+ x.Na+ y的x:y=1:3，式（5a）中Li+ x.Na+ y的x:y=1:3，式（7a）中Li+ x.Na+ y的x:y=1:3，式（7a）中R1= SO3 -，R2= SO3-，测定墨水pH=7.23。
基于活性墨水染料水解最直观的表现为体系pH值的下降，以下将实施例1-9中制备的墨水，放置在60℃的烘箱中加热，进行老化测试，检测墨水pH的变化情况如下表所示：
Claims (2)
1.一种数码印花用活性墨水，包括如下重量份的组份：
表面活性剂 0.5-3
水性共溶剂 10-30
消泡剂 0.2-0.8
杀菌剂 0.2-2.5
去离子水 5-15；
其特征为它还包括50-65重量份的活性液体染料，活性液体染料中含有重量浓度为20-50％的活性染料，活性染料用下述通式（1）表示：
通式（1）中D为苯或萘系带有硫酸酯乙基砜基的芳香族化合物；Li+ x.Na+ y离子对中x和y为大于零的数，且x:y的比值为1:5～5:1。
2.一种数码印花用活性墨水的制备方法，其包括如下步骤：
（A）、将β-羟乙基砜硫酸酯活性染料配制成重量浓度为1～10％的染料水溶液；
（B）、在上述染料水溶液中添加混合碱调节溶液的pH值为9～11，并在搅拌下水解6～10小时；混合碱由碳酸锂与碳酸钠组成，碳酸锂与碳酸钠的摩尔比为1:0.5～1:5；
（C）、将步骤（B）所得的溶液降温到-5℃～5℃，用重量浓度为1～5％的盐酸调节溶液pH值为2～4.5以使染料析出；然后过滤得析出染料；
（D）、将步骤（C）中的析出染料用重量浓度为1～5％的盐酸洗涤2～3次，然后真空干燥，再加入水制成10～20％的染料浆液；
（E）、再用混合碱调节步骤（D）中制得的染料浆液的pH值到7，得含通式（1）的活性染料溶液；混合碱由碳酸锂与碳酸钠组成，碳酸锂与碳酸钠的摩尔比为1:0.5～1:5；
（F）、将步骤（E）中制得的活性染料溶液浓缩，使通式（1）的活性染料重量浓度为20～50％，即得活性液体染料；
（G）、将步骤（F）中制得的活性液体染料与表面活性剂、水性共溶剂、消泡剂、杀菌剂、去离子水按如下重量份混合后即得成品数码印花用活性墨水：
活性液体染料 50-65
表面活性剂 0.5-3
水性共溶剂 10-30
消泡剂 0.2-0.8
杀菌剂 0.2-2.5
去离子水 5-15。
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