CN108395137A - 一种电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复环氧树脂型微胶囊及其制备方法 - Google Patents

一种电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复环氧树脂型微胶囊及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于混凝土技术领域,具体涉及一种电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复环氧树脂型微胶囊及其制备方法。所述微胶囊由环氧树脂微胶囊和固化剂微胶囊组成。本发明以石蜡/石油树脂/聚乙烯蜡/铁粉混合物为囊壁,分别以环氧树脂及低分子聚酰胺固化剂作为微胶囊的囊芯。当混凝土产生裂缝时,部分裂缝扩展尖端应力较大,可使微胶囊囊壁破裂,胶囊内部的环氧树脂或低分子聚酰胺固化剂流出扩散进入裂缝中,发生固化反应形成交联产物,使裂缝得到及时修复,未被及时修复的裂缝,可在外加电磁场作用下,使微胶囊囊壁升温熔化,环氧树脂或低分子聚酰胺固化剂扩散进入裂缝中,使其得到修复。采用本发明所述环氧树脂微胶囊,能赋予混凝土更强的裂缝自修复能力,延长混凝土的服役寿命。

Description

一种电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复环氧树脂型微胶囊及其 制备方法
技术领域
本发明属于混凝土技术领域,具体涉及一种电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复环氧树脂型微胶囊及其制备方法。
背景技术
水泥混凝土因其成本低、使用方便、耐久性好等优点,已成为最重要的建筑材料。然而,由于混凝土存在脆性大、抗拉强度低等自身难以克服的缺陷,在使用过程中不可避免地会产生裂缝,从而使混凝土的强度降低,影响构筑物的安全性。同时,裂缝会成为环境中的腐蚀物质渗透进入混凝土内部的通道,加速混凝土发生化学侵蚀及其内部钢筋的锈蚀,导致混凝土的耐久性降低,大大缩短混凝土的使用寿命。
为避免因裂缝而引起的混凝土的耐久性降低及其服役安全性,具有裂缝自修复功能的混凝土越来越受到重视。自修复是指通过混凝土内部的自响应机制,及时修复混凝土在使用过程中产生的局部损伤或裂缝,从而消除隐患,延长混凝土的服役寿命。在现有自修复技术中,微胶囊自修复技术发展较快,该技术是将包含修复剂的微胶囊掺入混凝土中,在裂缝产生时微胶囊发生破裂,修复剂流到裂缝中,通过化学反应使裂缝得到愈合。微胶囊自修复技术具有修复速度快的优点,但其实际应用中的难题在于:当混凝土产生微裂纹时,囊壁很难破裂,使内部修复剂不能释放出来,导致裂缝自修复难以实现。
发明内容
本发明针对现有技术的不足,目的在于提供一种电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复环氧树脂型微胶囊及其制备方法。
为实现上述发明目的,本发明采用的技术方案为:
一种电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复环氧树脂型微胶囊,其特征在于,所述微胶囊由环氧树脂微胶囊和固化剂微胶囊组成,所述环氧树脂微胶囊的各原料组分按重量份数计为:石蜡20~40份、聚乙烯蜡5~15份、石油树脂5~10份、磁性铁粉3~10份、活性稀释剂5~10份、环氧树脂20~57份;所述固化剂微胶囊的各原料组分按重量份数计为:石蜡24~40份、聚乙烯蜡5~15份、石油树脂5~10份、磁性铁粉3~10份、聚酰胺固化剂25~58份。
上述方案中,所述环氧树脂微胶囊和固化剂微胶囊的质量比为60~70:30~40。
上述方案中,所述环氧树脂微胶囊和固化剂微胶囊中组分石蜡的熔点为50~65℃。
上述方案中,所述环氧树脂微胶囊和固化剂微胶囊中组分石油树脂为C9树脂。
上述方案中,所述环氧树脂微胶囊和固化剂微胶囊中聚乙烯蜡的软化点为90~120℃。
上述方案中,所述环氧树脂微胶囊和固化剂微胶囊中磁性铁粉为高纯铁粉、羰基铁粉或氧化铁粉,细度为200~2000目。
上述方案中,所述环氧树脂为E-51环氧树脂或E-44环氧树脂。
上述方案中,所述活性稀释剂为1,4-丁二醇二缩水甘油醚。
上述方案中,所述固化剂为651低分子聚酰胺。
上述电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复环氧树脂型微胶囊的制备方法,包括如下步骤:
(1)环氧树脂微胶囊的制备:
a.按各组分所需的重量份数称取石蜡、聚乙烯蜡、石油树脂、磁性铁粉、活性稀释剂和环氧树脂;
b.将环氧树脂和活性稀释剂混合均匀得到环氧树脂/活性稀释剂混合物;
c.将石蜡加热至石蜡熔点以上15~20℃,以400~600rpm转速搅拌20~30min,加入聚乙烯蜡,升温至120~130℃,搅拌10~20min,使之与石蜡混合均匀,得到石蜡/聚乙烯蜡混合物;再向其中加入石油树脂,升温至130~140℃,搅拌10~20min,得到石油树脂/石蜡/聚乙烯蜡混合物;然后加入磁性铁粉,保持温度为130~140℃,搅拌10~20min,得到石油树脂/石蜡/聚乙烯蜡/磁性铁粉混合均匀;再加入环氧树脂/活性稀释剂混合物,控制温度为100~110℃,搅拌2h~4h;
d.停止加热,提升搅拌速度至900~1200rpm,加入全氟三丁胺溶液,使混合物温度迅速降低,得到石蜡/石油树脂/聚乙烯蜡/磁性铁粉混合物包覆环氧树脂胶囊状产物的悬浮液;
e.对悬浮液进行超声波分散处理,然后过滤分离出微胶囊,微胶囊经烘干处理后,即得到环氧树脂微胶囊;
(2)固化剂微胶囊的制备:
a.按各组分所需的重量份数称取石蜡、聚乙烯蜡、石油树脂、磁性铁粉和聚酰胺固化剂;
b.将石蜡加热至石蜡熔点以上15~20℃,以400~600rpm转速搅拌20~30min,加入聚乙烯蜡,升温至120~130℃,搅拌10~20min,使之与石蜡混合均匀,得到石蜡/聚乙烯蜡混合物;再向其中加入石油树脂,升温至130~140℃,搅拌10~20min,得到石油树脂/石蜡/聚乙烯蜡混合物;然后加入磁性铁粉,保持温度为130~140℃,搅拌10~20min,得到石油树脂/石蜡/聚乙烯蜡/磁性铁粉混合均匀;再加入聚酰胺固化剂,控制温度为100~110℃,搅拌2h~4h;
c.停止加热,提升搅拌速度至900~1200rpm,加入全氟三丁胺溶液,使混合物温度迅速降低,得到石蜡/石油树脂/聚乙烯蜡/磁性铁粉混合物包覆环氧树脂微胶囊悬浮液;
d.对悬浮液进行超声波分散处理,然后过滤分离出微胶囊,微胶囊经烘干处理后,即得到固化剂微胶囊;
(3)将环氧树脂微胶囊和固化剂微胶囊按照质量比60~70:30~40混合,即制得电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复环氧树脂型微胶囊。
上次方案中,在环氧树脂微胶囊和固化剂微胶囊制备过程中,所述超声波分散处理的工艺为:超声波频率40kHz,超声时间30min。
上次方案中,在环氧树脂微胶囊和固化剂微胶囊制备过程中,所述烘干处理的温度为40~50℃。
本发明的有益效果如下:
(1)本发明所述自修复微胶囊以石蜡/石油树脂/聚乙烯蜡/铁粉混合物为囊壁,以环氧树脂及低分子聚酰胺固化剂作为微胶囊的囊芯,当混凝土裂缝产生时,裂缝扩展尖端使微胶囊囊壁破裂,以及在外加电磁场作用下微胶囊囊壁升温熔化,胶囊内部的环氧树脂及低分子聚酰胺固化剂流出扩散进入裂缝中,使混凝土内部的裂缝得到修复;采用本发明所述环氧树脂微胶囊,能赋予混凝土更强的裂缝自修复能力,延长混凝土的服役寿命;
(2)本发明以石蜡/石油树脂/聚乙烯蜡/铁粉混合物为囊壁,在外加电磁场作用下能使囊壁升温融化,可有效解决因裂缝扩展尖端应力较小而未能使微胶囊壁材破裂,导致混凝土内部裂缝不能全部修复的难题;石蜡/石油树脂/聚乙烯蜡均属于热塑性材料,通过调节石蜡/石油树脂/聚乙烯蜡的混合比例可以调控微胶囊囊壁的熔点和熔化后的粘度,囊壁中加入铁粉可以使微胶囊在外加电磁场的作用下迅速升温,当温度升高到囊壁熔点之上时,囊壁熔化,粘度迅速降低,其内部的环氧树脂及低分子聚酰胺固化剂流入混凝土裂缝中,使裂缝(包括较宽的裂缝)得到修复;
(3)本发明选用环氧树脂及低分子聚酰胺固化剂作为微胶囊的囊芯,当混凝土产生微裂缝时,扩展的裂缝遇到微胶囊,在裂缝尖端扩展力的作用下囊壁容易发生破裂,胶囊内部的环氧树脂和固化剂很容易流出扩散进入混凝土裂缝中,在常温下即可发生固化反应,在外加电磁场作用下,环氧树脂与低分子聚酰胺的温度升高,会加快固化反应的发生,在较短时间内即可形成交联产物,堵塞和封闭裂缝;
(4)本发明使用活性稀释剂1,4-丁二醇二缩水甘油醚先与环氧树脂混合,然后制备微胶囊,其优点在于:一方面活性稀释剂可以降低环氧树脂粘度,有利于微胶囊的制备,另一方面活性稀释剂也可与固化剂发生反应,形成的反应产物也具有填充孔隙和裂缝的作用。
附图说明
图1为实施例1所述掺加环氧树脂型微胶囊的水泥混凝土电磁诱导前后裂缝变化图。
图2为实施例2所述掺加环氧树脂型微胶囊的水泥混凝土电磁诱导前后裂缝变化图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复环氧树脂型微胶囊,通过如下方法制备得到:
(1)环氧树脂微胶囊的制备:
a.按各组分所需的重量份数称取石蜡(熔点为58~60℃)20份、WE-2型聚乙烯蜡(熔点为100~103℃)10份、C9石油树脂5份、2000目的氧化铁粉5份、E-51环氧树脂52份、活性稀释剂8份;
b.将20份石蜡加入到带加热套的三口烧瓶中,加热温度至75~80℃,以400~600rpm转速搅拌30min,然后将10份聚乙烯蜡加入到三口烧瓶中,升温至120~130℃,搅拌15min,使之与石蜡混合均匀;再将5份石油树脂加入三口烧瓶中,升高温度为130~140℃,搅拌15min,使之与石蜡/聚乙烯蜡混合均匀;最后将5份氧化铁粉加入三口烧瓶中,保持温度为130~140℃,搅拌15min,使之与石蜡/石油树脂/聚乙烯蜡混合均匀;
c.将52份环氧树脂和8份活性稀释剂先均匀混合,然后加入到三口烧瓶中,保持混合物的温度为100~110℃,以400~600rpm转速搅拌3h;
d.将加热套去除,提升转速至900~1200rpm,向三口烧瓶中加入500份全氟三丁胺溶液,使混合物温度迅速降低,得到石蜡/石油树脂/聚乙烯蜡/磁性铁粉混合物包覆环氧树脂微胶囊悬浮液;
e.对悬浮液进行超声波分散处理,超声波频率40kHz,超声时间30min,然后进行过滤,分离出的微胶囊放入50℃烘箱中干燥24h,即制得环氧树脂微胶囊;
(2)固化剂微胶囊的制备:
a.按各组分所需的重量份数称取石蜡(熔点为58~60℃)24份、WE-2型聚乙烯蜡(熔点为100~103℃)10份、C9石油树脂5份、2000目的氧化铁粉5份、聚酰胺固化剂56份;
b.将24份石蜡加入到带加热套的三口烧瓶中,加热温度至75~80℃,以400~600rpm转速搅拌30min;将10份聚乙烯蜡加入到三口烧瓶中,升温至120~130℃,搅拌15min,使之与石蜡混合均匀;将5份石油树脂加入三口烧瓶中,升高温度为130~140℃,搅拌15min,使之与石蜡/聚乙烯蜡混合均匀;将5份氧化铁粉加入三口烧瓶中,保持温度为130~140℃,搅拌15min,使之与石蜡/石油树脂/聚乙烯蜡混合均匀;将56份聚酰胺固化剂加入到三口烧瓶中,保持温度在100~110℃,搅拌3h;
c.将加热套去除,提升转速至900~1200rpm,向三口烧瓶中加入500份全氟三丁胺溶液,使混合物温度迅速降低,得到石蜡/石油树脂/聚乙烯蜡/磁性铁粉混合物包覆聚酰胺微胶囊悬浮液;
d.对悬浮液进行超声波分散处理,超声波频率40kHz,超声时间30min,然后进行过滤,分离出的微胶囊放入50℃烘箱中干燥24h,即制得固化剂微胶囊;
(3)将环氧树脂微胶囊和固化剂微胶囊按照质量比65:35混合,即制得电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复环氧树脂型微胶囊。
测试本实施例制备的微胶囊的平均粒径和壁厚,并对包覆率和囊芯/囊壁质量比进行测试计算,结果列于表1。表1结果显示,本实施例制备的微胶囊,平均粒径小、壁厚薄、包覆率和囊芯/囊壁质量比高。
表1实施例1制备的微胶囊
微胶囊 平均粒径(μm) 壁厚(nm) 包覆率(%) 囊芯/囊壁质量比
环氧树脂微胶囊 90 1450 70.72 1.4 9
固化剂微胶囊 95 1520 66.43 1.2
掺加实施例1制备的环氧树脂微胶囊及固化剂微胶囊混合物的水泥混凝土电磁诱导自修复:
(1)自修复混凝土的制备成型与养护:将上述制备的微胶囊加入到混凝土中(掺加量为水泥用量10%),制得自修复混凝土;将所制备的混凝土倒入500mm×100mm×50mm的模具中,振捣抹平,放置24小时后脱模,将试件移至养护室,养护至28天时取出,室温放置7天。
(2)裂缝预制:利用三点弯曲试验方法(即将试件放在有一定距离的两个支撑点上,在两个支撑点中点上方向试件施加向下的载荷),使试件表面产生微细裂缝,立即取下试件,并测量初始裂缝宽度。
(3)电磁诱导自修复:电磁加热设备的功率为7.5kW,电压为650V,频率为123kHz,感应加热线圈尺寸为100mm×200mm,将感应加热线圈放在混凝土板表面裂缝上方2cm处,开始感应加热后,用红外线测温仪测试混凝土板感应加热区的表面温度,当温度升高至120℃时,停止加热。
裂缝宽度的变化:选择不同宽度的初始裂缝,分别测试电磁诱导后的6h、12h和24h时的裂缝宽度。测试结果如表2所示。表2结果表明采用实施例1制备的电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复环氧树脂型微胶囊可以修复不同宽度的混凝土裂缝,0.15mm的裂缝6h即可修复,0.39mm的裂缝24h内可以修复。
表2掺加实施例1制备的微胶囊的混凝土在电磁诱导作用下的裂缝宽度变化
实施例2
电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复环氧树脂型微胶囊,由环氧树脂微胶囊和固化剂微胶囊所组成,按如下方法制备:
(1)环氧树脂微胶囊的制备大致同实施例1,不同之处在于:a.称取石蜡(熔点为60~62℃)25份、WE-3型聚乙烯蜡(熔点为103~106℃)10份、C9石油树脂7份、1500目的羰基铁粉5份、活性稀释剂6份、E-44环氧树脂47份;b.将25份石蜡加入到带加热套的三口烧瓶中,加热温度至78~82℃;
(2)固化剂微胶囊的制备大致同实施例1,不同之处在于:a.称取石蜡(熔点为60~62℃)27份、WE-3型聚乙烯蜡(熔点为103~106℃)9份、C9石油树脂7份、1500目的羰基铁粉5份、聚酰胺固化剂52份;b.将27份石蜡加入到带加热套的三口烧瓶中,加热温度至78~82℃;
(3)将上述制备的环氧树脂微胶囊和固化剂微胶囊按照质量比70:30混合,即制得电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复环氧树脂型微胶囊。
测试本实施例制备的微胶囊的平均粒径和壁厚,并对包覆率和囊芯/囊壁质量比进行测试计算,结果列于表3。与实施例1类似,本实施例制备的微胶囊,平均粒径小、壁厚薄、包覆率和囊芯/囊壁质量比高。
表3实施例2制备的微胶囊
微胶囊 平均粒径(μm) 壁厚(nm) 包覆率(%) 囊芯/囊壁质量比
环氧树脂微胶囊 98 1560 62.40 1.1 1
固化剂微胶囊 100 1605 61.43 1.09
掺加实施例2制备的环氧树脂型微胶囊和固化剂微胶囊的水泥混凝土电磁诱导自修复:(1)将上述制备的两种微胶囊混合物加入到混凝土中(掺加量为水泥用量的8%),制得自修复混凝土;自修复混凝土的制备成型与养护、裂缝预制同实施例1;(2)电磁诱导自修复:电磁诱导自修复过程同实施例1,控制感应加热区混凝土板表面温度为130℃。
选择不同宽度的初始裂缝,分别测试电磁诱导后的6h、12h和24h时的裂缝宽度,测试结果如表4所示。表4表明采用实施例2制备的电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复环氧树脂型微胶囊可以修复不同宽度的混凝土裂缝,0.42mm的裂缝24h内已完全修复。
表4掺加实施例2制备的微胶囊的混凝土在电磁诱导作用下的裂缝宽度变化
实施例3
电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复环氧树脂型微胶囊,由环氧树脂微胶囊和固化剂微胶囊所组成,按如下方法制备:
(1)环氧树脂微胶囊的制备大致同实施例1,不同之处在于:a.称取石蜡(熔点为63~65℃)30份、WE-N型聚乙烯蜡(熔点为106~110℃)10份、C9石油树脂7份、200目的高纯铁粉8份、活性稀释剂5份、E-51环氧树脂40份;b.将30份石蜡加入到带加热套的三口烧瓶中,加热温度至78~82℃;
(2)固化剂微胶囊的制备大致同实施例1,不同之处在于:a.称取石蜡(熔点为63~65℃)30份、WE-N型聚乙烯蜡(熔点为106~110℃)10份、C9石油树脂7份、200目的高纯铁粉8份、聚酰胺固化剂45份;b.将30份石蜡加入到带加热套的三口烧瓶中,加热温度至78~82℃;
(3)将上述制备的环氧树脂微胶囊和固化剂微胶囊按照质量比65:35混合,即制得电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复环氧树脂型微胶囊。
测试本实施例制备所得微胶囊的平均粒径和壁厚,并对包覆率和囊芯/囊壁质量比进行测试计算,结果列于表5。与实施例1类似,本实施例制备的微胶囊,平均粒径小、壁厚薄、包覆率和囊芯/囊壁质量比高。
表5实施例3制备的微胶囊
微胶囊 平均粒径(μm) 壁厚(nm) 包覆率(%) 囊芯/囊壁质量比
环氧树脂微胶囊 150 2320 55.43 0.9 8
固化剂微胶囊 150 2410 55.18 0.83
掺加实施例3制备的环氧树脂型微胶囊和固化剂微胶囊的水泥混凝土电磁诱导自修复:(1)将上述制备的两种微胶囊混合物加入到混凝土中(掺加量为水泥用量的10%),制得自修复混凝土;自修复混凝土的制备成型与养护、裂缝预制同实施例1;(2)电磁诱导自修复:电磁诱导自修复过程同实施例1,控制感应加热区混凝土板表面温度为110℃。
选择不同宽度的初始裂缝,分别测试电磁诱导后的6h、12h和24h时的裂缝宽度,测试结果如表6所示。表6表明实施例3制备的电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复环氧树脂型微胶囊可以修复不同宽度的混凝土裂缝,0.36mm的裂缝在24h内即可修复。
表6掺加实施例3制备的微胶囊的混凝土在电磁诱导作用下的裂缝宽度变化
实施例4
电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复环氧树脂型微胶囊,由环氧树脂微胶囊和固化剂微胶囊所组成,按如下方法制备:
(1)环氧树脂微胶囊的制备大致同实施例1,不同之处在于:a.称取石蜡(熔点为52~54℃)33份、WE-N型聚乙烯蜡(熔点为106~110℃)7份、C9石油树脂7份、500目的高纯铁粉8份、活性稀释剂5份、E-44环氧树脂40份;b.将33份石蜡加入到带加热套的三口烧瓶中,加热温度至68~70℃;
(2)固化剂微胶囊的制备大致同实施例1,不同之处在于:a.称取石蜡(熔点为52~54℃)36份、WE-N型聚乙烯蜡(熔点为106~110℃)7份、C5石油树脂7份、500目的高纯铁粉8份、聚酰胺固化剂42份;b.将36份石蜡加入到带加热套的三口烧瓶中,加热温度至68~70℃;
(3)将上述制备的环氧树脂微胶囊和固化剂微胶囊按照质量比65:35混合,即制得电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复环氧树脂型微胶囊。
将上述制备的电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复环氧树脂型微胶囊加入到混凝土中(掺加量为水泥用量的12%),即制得电磁诱导自修复混凝土。
实施例5
电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复环氧树脂型微胶囊,由环氧树脂微胶囊和固化剂微胶囊所组成,按如下方法制备:
(1)环氧树脂微胶囊的制备大致同实施例1,不同之处在于:a.称取石蜡(熔点为54~56℃)20份、WE-3型聚乙烯蜡(熔点为103~106℃)6份、C9石油树脂5份、1000目的氧化铁粉6份、E-51环氧树脂55份、活性稀释剂8份;b.将20份石蜡加入到带加热套的三口烧瓶中,加热温度至70~75℃;
(2)固化剂微胶囊的制备大致同实施例1,不同之处在于:a.称取石蜡(熔点为54~56℃)25份、WE-3型聚乙烯蜡(熔点为103~106℃)8份、石油树脂5份、1000目的氧化铁粉6份、聚酰胺固化剂56份;b.将25份石蜡加入到带加热套的三口烧瓶中,加热温度至70~75℃;
(3)将上述制备的环氧树脂微胶囊和固化剂微胶囊按照质量比63:37混合,即制得电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复环氧树脂型微胶囊。
将本实施例制备得到的微胶囊加入到混凝土中(掺加量为水泥用量的6%),即制得电磁诱导自修复混凝土。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例,而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复环氧树脂型微胶囊,其特征在于,所述微胶囊由环氧树脂微胶囊和固化剂微胶囊组成,所述环氧树脂微胶囊的各原料组分按重量份数计为:石蜡20~40份、聚乙烯蜡5~15份、石油树脂5~10份、磁性铁粉3~10份、活性稀释剂5~10份、环氧树脂20~57份;所述固化剂微胶囊的各原料组分按重量份数计为:石蜡24~40份、聚乙烯蜡5~15份、石油树脂5~10份、磁性铁粉3~10份、聚酰胺固化剂25~58份。
2.根据权利要求1所述的电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复环氧树脂型微胶囊,其特征在于,所述环氧树脂微胶囊和固化剂微胶囊的质量比为60~70:30~40。
3.根据权利要求1所述的电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复环氧树脂型微胶囊,其特征在于,所述环氧树脂微胶囊和固化剂微胶囊中组分石蜡的熔点为50~65℃;组分聚乙烯蜡的软化点为90~120℃。
4.根据权利要求1所述的电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复环氧树脂型微胶囊,其特征在于,组分石油树脂为C9树脂。
5.根据权利要求1所述的电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复环氧树脂型微胶囊,其特征在于,组分磁性铁粉为高纯铁粉、羰基铁粉或氧化铁粉,细度为200~2000目。
6.根据权利要求1所述的电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复环氧树脂型微胶囊,其特征在于,所述环氧树脂为E-51环氧树脂或E-44环氧树脂;所述活性稀释剂为1,4-丁二醇二缩水甘油醚。
7.根据权利要求1所述的电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复环氧树脂型微胶囊,其特征在于,所述聚酰胺固化剂为651低分子聚酰胺。
8.权利要求1~7任一所述电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复环氧树脂型微胶囊的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)环氧树脂微胶囊的制备:
a.按各组分所需的重量份数称取石蜡、聚乙烯蜡、石油树脂、磁性铁粉、活性稀释剂和环氧树脂;
b.将环氧树脂和活性稀释剂混合均匀得到环氧树脂/活性稀释剂混合物;
c.将石蜡加热至石蜡熔点以上15~20℃,以400~600 rpm转速搅拌20~30min,加入聚乙烯蜡,升温至120~130℃,搅拌10~20min,使之与石蜡混合均匀,得到石蜡/聚乙烯蜡混合物;再向其中加入石油树脂,升温至130~140℃,搅拌10~20min,得到石油树脂/石蜡/聚乙烯蜡混合物;然后加入磁性铁粉,保持温度为130~140℃,搅拌10~20min,得到石油树脂/石蜡/聚乙烯蜡/磁性铁粉混合均匀;再加入环氧树脂/活性稀释剂混合物,控制温度为100~110℃,搅拌2h~4h;
d.停止加热,提升搅拌速度至900~1200 rpm,加入全氟三丁胺溶液,使混合物温度迅速降低,得到石蜡/石油树脂/聚乙烯蜡/磁性铁粉混合物包覆环氧树脂微胶囊悬浮液;
e.对悬浮液进行超声波分散处理,然后过滤分离出微胶囊,微胶囊经烘干处理后,即得到环氧树脂微胶囊;
(2)固化剂微胶囊的制备:
a. 按各组分所需的重量份数称取石蜡、聚乙烯蜡、石油树脂、磁性铁粉和聚酰胺固化剂;
b. 将石蜡加热至石蜡熔点以上15~20℃,以400~600 rpm转速搅拌20~30min,加入聚乙烯蜡,升温至120~130℃,搅拌10~20min,使之与石蜡混合均匀,得到石蜡/聚乙烯蜡混合物;再向其中加入石油树脂,升温至130~140℃,搅拌10~20min,得到石油树脂/石蜡/聚乙烯蜡混合物;然后加入磁性铁粉,保持温度为130~140℃,搅拌10~20min,得到石油树脂/石蜡/聚乙烯蜡/磁性铁粉混合均匀;再加入聚酰胺固化剂,控制温度为100~110℃,搅拌2h~4h;
c. 停止加热,提升搅拌速度至900~1200 rpm,加入全氟三丁胺溶液,使混合物温度迅速降低,得到石蜡/石油树脂/聚乙烯蜡/磁性铁粉混合物包覆环氧树脂微胶囊悬浮液;
d. 对悬浮液进行超声波分散处理,然后过滤分离出微胶囊,微胶囊经烘干处理后,即得到固化剂微胶囊;
(3)将环氧树脂微胶囊和固化剂微胶囊按照质量比60~70:30~40混合,即制得电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复环氧树脂型微胶囊。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,在环氧树脂微胶囊和固化剂微胶囊制备过程中,所述超声波分散处理的工艺为:超声波频率40kHz,超声时间30min。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,在环氧树脂微胶囊和固化剂微胶囊制备过程中,所述烘干处理的温度为40~50℃。
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Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108892439A (zh) * 2018-10-16 2018-11-27 佛山市金净创环保技术有限公司 智能水泥基自修复防水系统
CN109020454A (zh) * 2018-10-16 2018-12-18 佛山市宝粤美科技有限公司 水泥基保温材料的生产方法
CN109203164A (zh) * 2018-09-20 2019-01-15 佛山市蓝瑞欧特信息服务有限公司 一种能够实现多次养护的地板及养护方法
CN109266276A (zh) * 2018-09-20 2019-01-25 佛山市蓝瑞欧特信息服务有限公司 建筑材料用的高效快干型硬化胶
CN111155664A (zh) * 2020-03-16 2020-05-15 中建二局第二建筑工程有限公司 加气混凝土砌块填充墙裂缝控制施工工法
CN111393063A (zh) * 2020-03-20 2020-07-10 武汉理工大学 一种电磁控释微胶囊/钢纤维自修复混凝土及其制备方法
CN111499251A (zh) * 2020-04-24 2020-08-07 河海大学 一种磁性混凝土自愈合胶囊、制备方法及微分装置
CN112160259A (zh) * 2020-11-17 2021-01-01 高双兵 一种桥面裂缝高强度修复方法
CN112250998A (zh) * 2020-10-21 2021-01-22 重庆大学 一种基于支化聚丙烯蜡的热致自修复环氧树脂制备方法
CN112300667A (zh) * 2020-12-24 2021-02-02 艾勒可新材料(佛山)有限公司 一种粉末涂料及其制备方法
CN112608062A (zh) * 2020-12-17 2021-04-06 广东电网有限责任公司电力科学研究院 一种裂缝封堵及示踪体系、微胶囊的制备方法和应用
CN114718314A (zh) * 2022-04-08 2022-07-08 三峡大学 用于混凝土裂纹修复的磁性浆液胶囊系统及施工工艺
CN117585933A (zh) * 2023-11-27 2024-02-23 连云港建港实业有限公司 一种码头裂缝快速修复用环氧聚合物材料及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101550328A (zh) * 2009-04-03 2009-10-07 北京交通大学 一种微胶囊包覆的相变材料的制备方法
CN102604469A (zh) * 2012-02-13 2012-07-25 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种潜伏型自修复微胶囊及其制备方法
US20130017405A1 (en) * 2010-05-28 2013-01-17 The Johns Hopkins University Self-Healing Coatings
CN104987736A (zh) * 2015-07-06 2015-10-21 交通运输部公路科学研究所 一种环氧沥青微胶囊材料及应用
CN106010124A (zh) * 2016-06-28 2016-10-12 王强 一种热固化型磁性环氧树脂粉末及其封装电感的方法
CN107233852A (zh) * 2017-06-28 2017-10-10 常州汉唐文化传媒有限公司 一种磁性自修复微胶囊的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101550328A (zh) * 2009-04-03 2009-10-07 北京交通大学 一种微胶囊包覆的相变材料的制备方法
US20130017405A1 (en) * 2010-05-28 2013-01-17 The Johns Hopkins University Self-Healing Coatings
CN102604469A (zh) * 2012-02-13 2012-07-25 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种潜伏型自修复微胶囊及其制备方法
CN104987736A (zh) * 2015-07-06 2015-10-21 交通运输部公路科学研究所 一种环氧沥青微胶囊材料及应用
CN106010124A (zh) * 2016-06-28 2016-10-12 王强 一种热固化型磁性环氧树脂粉末及其封装电感的方法
CN107233852A (zh) * 2017-06-28 2017-10-10 常州汉唐文化传媒有限公司 一种磁性自修复微胶囊的制备方法

Cited By (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109203164A (zh) * 2018-09-20 2019-01-15 佛山市蓝瑞欧特信息服务有限公司 一种能够实现多次养护的地板及养护方法
CN109266276A (zh) * 2018-09-20 2019-01-25 佛山市蓝瑞欧特信息服务有限公司 建筑材料用的高效快干型硬化胶
CN109020454B (zh) * 2018-10-16 2021-07-02 建始县泰丰水泥有限责任公司 水泥基保温材料的生产方法
CN109020454A (zh) * 2018-10-16 2018-12-18 佛山市宝粤美科技有限公司 水泥基保温材料的生产方法
CN108892439A (zh) * 2018-10-16 2018-11-27 佛山市金净创环保技术有限公司 智能水泥基自修复防水系统
CN111155664A (zh) * 2020-03-16 2020-05-15 中建二局第二建筑工程有限公司 加气混凝土砌块填充墙裂缝控制施工工法
CN111155664B (zh) * 2020-03-16 2021-06-08 中建二局第二建筑工程有限公司 加气混凝土砌块填充墙裂缝控制施工工法
CN111393063A (zh) * 2020-03-20 2020-07-10 武汉理工大学 一种电磁控释微胶囊/钢纤维自修复混凝土及其制备方法
CN111499251A (zh) * 2020-04-24 2020-08-07 河海大学 一种磁性混凝土自愈合胶囊、制备方法及微分装置
CN111499251B (zh) * 2020-04-24 2024-01-05 河海大学 一种磁性混凝土自愈合胶囊、制备方法及微分装置
CN112250998A (zh) * 2020-10-21 2021-01-22 重庆大学 一种基于支化聚丙烯蜡的热致自修复环氧树脂制备方法
CN112160259A (zh) * 2020-11-17 2021-01-01 高双兵 一种桥面裂缝高强度修复方法
CN112608062A (zh) * 2020-12-17 2021-04-06 广东电网有限责任公司电力科学研究院 一种裂缝封堵及示踪体系、微胶囊的制备方法和应用
CN112300667A (zh) * 2020-12-24 2021-02-02 艾勒可新材料(佛山)有限公司 一种粉末涂料及其制备方法
CN114718314A (zh) * 2022-04-08 2022-07-08 三峡大学 用于混凝土裂纹修复的磁性浆液胶囊系统及施工工艺
CN117585933A (zh) * 2023-11-27 2024-02-23 连云港建港实业有限公司 一种码头裂缝快速修复用环氧聚合物材料及其制备方法
CN117585933B (zh) * 2023-11-27 2024-05-10 连云港建港实业有限公司 一种码头裂缝快速修复用环氧聚合物材料及其制备方法

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