CN106751977B - 高耐热的沥青微裂纹自修复用微胶囊及其制备方法 - Google Patents
高耐热的沥青微裂纹自修复用微胶囊及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106751977B CN106751977B CN201710183738.XA CN201710183738A CN106751977B CN 106751977 B CN106751977 B CN 106751977B CN 201710183738 A CN201710183738 A CN 201710183738A CN 106751977 B CN106751977 B CN 106751977B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- montmorillonite
- solution
- speed
- crack
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000003094 microcapsule Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 238000012552 review Methods 0.000 title claims description 13
- GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N dialuminum;dioxosilane;oxygen(2-);hydrate Chemical compound O.[O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3].O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 52
- 229910052901 montmorillonite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 52
- 239000010426 asphalt Substances 0.000 claims abstract description 33
- 239000012492 regenerant Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 17
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000009830 intercalation Methods 0.000 claims abstract description 14
- 230000002687 intercalation Effects 0.000 claims abstract description 14
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 6
- IGFHQQFPSIBGKE-UHFFFAOYSA-N Nonylphenol Natural products CCCCCCCCCC1=CC=C(O)C=C1 IGFHQQFPSIBGKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- SNQQPOLDUKLAAF-UHFFFAOYSA-N nonylphenol Chemical compound CCCCCCCCCC1=CC=CC=C1O SNQQPOLDUKLAAF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 229940051841 polyoxyethylene ether Drugs 0.000 claims abstract description 4
- 229920000056 polyoxyethylene ether Polymers 0.000 claims abstract description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 18
- 239000000138 intercalating agent Substances 0.000 claims description 13
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 11
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 9
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 6
- 150000007974 melamines Chemical class 0.000 claims description 6
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 6
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 claims description 5
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 claims description 5
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 5
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 5
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 5
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 5
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 claims description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 5
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 239000004640 Melamine resin Substances 0.000 claims description 4
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 claims description 4
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 4
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 4
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229920005372 Plexiglas® Polymers 0.000 claims description 3
- TWFQJFPTTMIETC-UHFFFAOYSA-N dodecan-1-amine;hydron;chloride Chemical compound [Cl-].CCCCCCCCCCCC[NH3+] TWFQJFPTTMIETC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 1,2-Dichloroethane Chemical compound ClCCCl WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 claims description 2
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 2
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 claims description 2
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 claims description 2
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 claims description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims 1
- 239000006071 cream Substances 0.000 claims 1
- 229920006337 unsaturated polyester resin Polymers 0.000 claims 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 abstract description 4
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 3
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 3
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 2
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 125000001400 nonyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 description 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 239000011162 core material Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L95/00—Compositions of bituminous materials, e.g. asphalt, tar, pitch
- C08L95/005—Aqueous compositions, e.g. emulsions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
- B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K2201/00—Specific properties of additives
- C08K2201/011—Nanostructured additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2201/00—Properties
- C08L2201/08—Stabilised against heat, light or radiation or oxydation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
- C08L2205/035—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend containing four or more polymers in a blend
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Civil Engineering (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
Abstract
本发明属于道路修复领域，具体涉及一种高耐热的沥青微裂纹自修复用微胶囊及其制备方法，具体包括以下步骤：1)将插层后的蒙脱土、壁材材料、去离子水搅拌均匀得到蒙脱土溶液；2)将聚苯乙烯‑马来酸酐与去离子水加入碱性调节剂，添加壬基酚聚氧乙烯醚；3)加入沥青再生剂；4)在乳化后的沥青再生剂溶液中缓慢滴加步蒙脱土溶液；5)继续反应，结束制备；将上述微胶囊溶液过滤、干燥后，得到微胶囊粉末。上述微胶囊与沥青混合，在沥青老化过程中产生微裂纹使得微胶囊破裂，沥青再生剂释放对老化沥青进行自修复，从而大大延长沥青的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于道路修复领域，具体涉及一种高耐热的沥青微裂纹自修复用微胶囊及其制备方法。
背景技术
沥青是由不同分子量的碳氢化合物及其非金属衍生物组成的复杂混合物，作为一类非常重要的聚合物工程材料和功能材料被广泛应用于众多领域中。沥青本身为自修复材料，其能对自身结构的破坏进行一定程度的修复，但老化后的沥青其自修复能力将大大减弱。在环境因素及重复荷载作用下，老化沥青内部会产生微裂纹，这些微裂纹或损伤如不能得到及时有效的修复，将引发沥青材料的宏观裂缝并导致结构性的脆性断裂。正是由于沥青这一老化特性，我国每年都会产生数以万吨计的“道路废弃沥青”，这些材料只能当作固体垃圾丢弃和填埋，再生利用率很低。这种粗放的处理方法，不仅占用土地，还污染大气、地下水和土壤，已成一个不可忽视的问题，严重威胁到人们的生产生活，危害公共健康。减缓沥青聚合物的老化进程延长其使用寿命，进而实现沥青循环利用或减少垃圾产生量是亟待解决的环境问题。再生剂的使用是实现老化沥青恢复自修复能力的最有效方法。但当再生剂在老化沥青道路表面使用时，仍存在极大的局限性：液体再生剂不能从老化沥青表面很好地扩散至其内部；再生剂在老化沥青道路表面使用时，沥青道路表面摩擦力将降低，车辆容易发生危险；同时由于道路的封闭，也增加了社会交通成本等。
目前，采用微胶囊包覆沥青再生剂应用于沥青中，可提供沥青的自修复能力。由于微胶囊璧材均为有机物，其耐温等级较低，往往无法满足沥青实际使用时的高温高剪切环境，很容易破碎。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术微胶囊包覆沥青再生剂耐热等级低，不能应用于高温高剪切环境的缺陷，而提供一种高耐热的沥青微裂纹自修复用微胶囊及其制备方法。
为实现本发明的目的，所采用的技术方案为：
一种高耐热的沥青微裂纹自修复用微胶囊制备方法，具体包括以下步骤：
1)将插层后的蒙脱土、壁材材料、去离子水按照1：10-30：90-120的比例在常温下按照200-400转/分钟的速度搅拌均匀得到蒙脱土溶液；
2)将聚苯乙烯-马来酸酐与去离子水按照0.5-5：100比例混合，按照400-600转/分钟的速度搅拌5小时，然后加入碱性调节剂，调节pH值为10-11；继续搅拌2-4小时；在上述溶液中添加壬基酚聚氧乙烯醚0.01份；
3)在步骤2)得到的聚苯乙烯-马来酸酐溶液中加入沥青再生剂，其比例为1：1-3，以2500-3500转/分钟的速度搅拌乳化15-25分钟；
4)在步骤3得到的乳化后的沥青再生剂溶液中缓慢滴加步骤1)得到的蒙脱土溶液，乳化沥青再生剂溶液与蒙脱土溶液的质量比例为1-3：3-1，滴加速度为0.2-1ml/分钟，搅拌速度400-600转/分钟；滴加完成三分之一质量后，以2℃/分钟的速度缓慢升高温度，升温至45-55℃，升温的同时缓慢滴加其余的三分之二蒙脱土溶液；当温度升至目标温度后，以0.1毫升/分钟的速度滴加有机酸调节pH值为10；同时以2℃/分钟的速度缓慢升高温度至80-100℃；
5)继续反应1-2小时后，停止加热；温度自然降至室温，搅拌速度保持250-350转/分钟继续反应4-5小时，结束制备；将上述微胶囊溶液过滤、干燥后，得到微胶囊粉末。
所述的壁材材料为：蜜胺树脂、甲基改性蜜胺树脂、酚醛树脂、环氧树脂、不饱和聚酯树脂、聚甲基丙烯酸甲酯树脂中的一种。
所述的壁材材料为聚合度100-500的甲基化蜜胺树脂。
所述的插层后的蒙脱土采用下述方式制备：把钠基蒙脱土加入去离子水中，其质量比例为2-10：100，高速搅拌形成悬浊液，加入插层剂，插层剂与蒙脱土的质量比为1：10-20，使蒙脱土沉淀析出转变为插层后的蒙脱土，经过固液分离、洗涤后，真空干燥备用。
所述的插层剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基氯化铵、溴化十六烷基吡啶中的一种。
本发明还包括一种所述的制备方法制备的高耐热的沥青微裂纹自修复用微胶囊；所述的微胶囊的热分解温度可达250-300℃之间，单一微胶囊的破裂强度可达3.0-3.5MPa。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种高耐热的沥青微裂纹自修复用微胶囊制备及其方法，微胶囊璧材与插层纳米蒙脱土形成的复合材料，芯材为沥青再生剂；钠基蒙脱土通过插层剂实现有机化插层，形成纳米片层结构；制备过程中通过控制pH值，控制滴定速度及搅拌速度，可得到一种高耐热等级的沥青微裂纹自修复用户微胶囊粉末。上述微胶囊与沥青混合，在沥青老化过程中产生微裂纹使得微胶囊破裂，沥青再生剂释放对老化沥青进行自修复，从而大大延长沥青的使用寿命。
附图说明
图1为本发明所制备的微胶囊的扫描电镜照片。
图2为本发明所制备的为胶囊加热至300摄氏度保持10分钟后，仍保持稳定性能的扫描电镜照片。
具体实施方式
为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，结合实施例对本发明作出进一步的说明。
实施例1：制备插层的蒙脱土：把钠基蒙脱土加入去离子水中，其质量比例为2：100，高速搅拌形成悬浊液，加入插层剂十六烷基三甲基溴化铵，插层剂与蒙脱土的质量比为1：10，使蒙脱土沉淀析出转变为插层后的蒙脱土，经过固液分离、洗涤后，真空干燥备用。
实施例2：
把钠基蒙脱土加入去离子水中，其质量比例为5：100，高速搅拌形成悬浊液，加入插层剂十二烷基氯化铵，插层剂与蒙脱土的质量比为1：15，使蒙脱土沉淀析出转变为插层后的蒙脱土，经过固液分离、洗涤后，真空干燥备用。
实施例3：
把钠基蒙脱土加入去离子水中，其质量比例为10：100，高速搅拌形成悬浊液，加入插层剂十六烷基三甲基溴化铵，插层剂与蒙脱土的质量比为1：20，使蒙脱土沉淀析出转变为插层后的蒙脱土，经过固液分离、洗涤后，真空干燥备用。
实施例4：
1)将实施例1得到的蒙脱土、聚合度100-500的甲基化蜜胺树脂、去离子水按照1：10：90的比例在常温下按照200转/分钟的速度搅拌均匀得到蒙脱土溶液；
2)将聚苯乙烯-马来酸酐与去离子水按照质量比0.5：100比例混合，按照400转/分钟的速度搅拌5小时，然后加入碱性调节剂NaOH溶液(5.0wt.％)，调节pH值为10；继续搅拌2小时；在上述溶液中添加壬基酚聚氧乙烯醚0.01份；
3)在步骤2)得到的聚苯乙烯-马来酸酐溶液中加入沥青再生剂，其比例为1：1，以2500转/分钟的速度搅拌乳化15分钟；
4)在步骤3得到的乳化后的沥青再生剂溶液中缓慢滴加步骤1)得到的蒙脱土溶液，乳化沥青再生剂溶液与蒙脱土溶液的质量比例为1：3，滴加速度为0.2ml/分钟，搅拌速度4000转/分钟；滴加完成三分之一质量后，以2℃/分钟的速度缓慢升高温度，升温至45℃，升温的同时缓慢滴加其余的三分之二蒙脱土溶液；当温度升至目标温度后，以0.1毫升/分钟的速度滴加有机酸乙酸溶液(10.0wt.％)调节pH值为10；同时以2℃/分钟的速度缓慢升高温度至80℃；
5)继续反应1小时后，停止加热；温度自然降至室温，搅拌速度保持250转/分钟继续反应4-5小时，结束制备；将上述微胶囊溶液过滤、干燥后，得到微胶囊粉末。
所制备的微胶囊的热分解温度可达250℃,单一微胶囊的破裂强度可达3.0MPa.
实施例5：
1)将实施例2得到的插层后的蒙脱土、壁材材料聚甲基丙烯酸甲酯树脂、去离子水按照1：30：120的比例在常温下按照400转/分钟的速度搅拌均匀得到蒙脱土溶液；
2)将聚苯乙烯-马来酸酐与去离子水按照5：100比例混合，按照600转/分钟的速度搅拌5小时，然后加入碱性调节剂，调节pH值为10-11；继续搅拌4小时；在上述溶液中添加壬基酚聚氧乙烯醚0.01份；
3)在步骤2)得到的聚苯乙烯-马来酸酐溶液中加入沥青再生剂，其比例为1：3，以3500转/分钟的速度搅拌乳化25分钟；
4)在步骤3得到的乳化后的沥青再生剂溶液中缓慢滴加步骤1)得到的蒙脱土溶液，乳化沥青再生剂溶液与蒙脱土溶液的质量比例为3：1，滴加速度为1ml/分钟，搅拌速度600转/分钟；滴加完成三分之一质量后，以2℃/分钟的速度缓慢升高温度，升温至55℃，升温的同时缓慢滴加其余的三分之二蒙脱土溶液；当温度升至目标温度后，以0.1毫升/分钟的速度滴加有机酸调节pH值为10；同时以2℃/分钟的速度缓慢升高温度至100℃；
5)继续反应2小时后，停止加热；温度自然降至室温，搅拌速度保持350转/分钟继续反应5小时，结束制备；将上述微胶囊溶液过滤、干燥后，得到微胶囊粉末。
所制备的微胶囊的热分解温度可达270℃,单一微胶囊的破裂强度可达3.2MPa.
实施例6：
1)将实施例1得到的蒙脱土、聚合度100-500的甲基化蜜胺树脂、去离子水按照1：20：100的比例在常温下按照300转/分钟的速度搅拌均匀得到蒙脱土溶液；
2)将聚苯乙烯-马来酸酐与去离子水按照2：100比例混合，按照500转/分钟的速度搅拌5小时，然后加入碱性调节剂，调节pH值为10；继续搅拌3小时；在上述溶液中添加壬基酚聚氧乙烯醚0.01份；
3)在步骤2)得到的聚苯乙烯-马来酸酐溶液中加入沥青再生剂，其比例为1：2，以3000转/分钟的速度搅拌乳化20分钟；
4)在步骤3得到的乳化后的沥青再生剂溶液中缓慢滴加步骤1)得到的蒙脱土溶液，乳化沥青再生剂溶液与蒙脱土溶液的质量比例为1:1，滴加速度为0.5ml/分钟，搅拌速度500转/分钟；滴加完成三分之一质量后，以2℃/分钟的速度缓慢升高温度，升温至50℃，升温的同时缓慢滴加其余的三分之二蒙脱土溶液；当温度升至目标温度后，以0.1毫升/分钟的速度滴加有机酸调节pH值为10；同时以2℃/分钟的速度缓慢升高温度至80℃；
5)继续反应1.5小时后，停止加热；温度自然降至室温，搅拌速度保持300转/分钟继续反应4.5小时，结束制备；将上述微胶囊溶液过滤、干燥后，得到微胶囊粉末。
所制备的微胶囊的热分解温度可达300℃,单一微胶囊的破裂强度可达3.5MPa.图1为本实施例所制备的微胶囊的扫描电镜照片。图2为本实施例所制备的为胶囊加热至300摄氏度保持10分钟后，仍保持稳定性能的扫描电镜照片。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种高耐热的沥青微裂纹自修复用微胶囊制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1）将插层后的蒙脱土、壁材材料、去离子水按照1：10-30：90-120的比例在常温下按照200-400转/分钟的速度搅拌均匀得到蒙脱土溶液；
2）将聚苯乙烯-马来酸酐与去离子水按照0.5-5：100比例混合，按照400-600转/分钟的速度搅拌5小时，然后加入碱性调节剂，调节pH值为10-11；继续搅拌2-4小时；在上述溶液中添加壬基酚聚氧乙烯醚0.01份；
3）在步骤2）得到的聚苯乙烯-马来酸酐溶液中加入沥青再生剂，其比例为1：1-3，以2500-3500转/分钟的速度搅拌乳化15-25分钟；
4）在步骤3)得到的乳化后的沥青再生剂溶液中缓慢滴加步骤1）得到的蒙脱土溶液，乳化沥青再生剂溶液与蒙脱土溶液的质量比例为1-3：3-1，滴加速度为0.2-1ml/分钟，搅拌速度400-600转/分钟；滴加完成三分之一质量后，以2°C /分钟的速度缓慢升高温度，升温至45-55°C，升温的同时缓慢滴加其余的三分之二蒙脱土溶液；当温度升至目标温度后，以0.1毫升/分钟的速度滴加有机酸调节pH值为10；同时以2°C /分钟的速度缓慢升高温度至80-100°C；
5）继续反应1-2小时后，停止加热；温度自然降至室温，搅拌速度保持250-350转/分钟继续反应4-5小时，结束制备；将上述微胶囊溶液过滤、干燥后，得到微胶囊粉末。
2.根据权利要求1所述的高耐热的沥青微裂纹自修复用微胶囊制备方法，其特征在于，所述的壁材材料为：蜜胺树脂、甲基改性蜜胺树脂、酚醛树脂、环氧树脂、不饱和聚酯树脂、聚甲基丙烯酸甲酯树脂中的一种。
3.根据权利要求1所述的高耐热的沥青微裂纹自修复用微胶囊制备方法，其特征在于，所述的壁材材料为聚合度100-500的甲基化蜜胺树脂。
4.根据权利要求1所述的高耐热的沥青微裂纹自修复用微胶囊制备方法，其特征在于，所述的插层后的蒙脱土采用下述方式制备：把钠基蒙脱土加入去离子水中，其质量比例为2-10：100，高速搅拌形成悬浊液，加入插层剂，插层剂与蒙脱土的质量比为1：10-20，使蒙脱土沉淀析出转变为插层后的蒙脱土，经过固液分离、洗涤后，真空干燥备用。
5.根据权利要求4所述的高耐热的沥青微裂纹自修复用微胶囊制备方法，其特征在于，所述的插层剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基氯化铵、溴化十六烷基吡啶中的一种。
6.一种权利要求1-5任一项制备方法制备的高耐热的沥青微裂纹自修复用微胶囊;所述的微胶囊的热分解温度可达250-300°C之间，单一微胶囊的破裂强度可达3.0-3.5MPa。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710183738.XA CN106751977B (zh) | 2017-03-24 | 2017-03-24 | 高耐热的沥青微裂纹自修复用微胶囊及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710183738.XA CN106751977B (zh) | 2017-03-24 | 2017-03-24 | 高耐热的沥青微裂纹自修复用微胶囊及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106751977A CN106751977A (zh) | 2017-05-31 |
| CN106751977B true CN106751977B (zh) | 2019-02-01 |
Family
ID=58967705
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710183738.XA Expired - Fee Related CN106751977B (zh) | 2017-03-24 | 2017-03-24 | 高耐热的沥青微裂纹自修复用微胶囊及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106751977B (zh) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108752952B (zh) * | 2018-06-01 | 2021-03-30 | 谭忆秋 | 沥青修复剂微胶囊及其制备方法和应用 |
| CN109574527B (zh) * | 2018-12-15 | 2021-09-21 | 华南理工大学 | 一种功能性水泥自修复人造骨料及其制备方法 |
| CN111072958A (zh) * | 2019-12-03 | 2020-04-28 | 天津圣工科技有限公司 | 聚吡咯/密胺树脂双层壳结构的微胶囊及其制备方法 |
| CN111534116A (zh) * | 2020-05-22 | 2020-08-14 | 西北民族大学 | 一种用于重载交通公路的环氧沥青的制备方法 |
| CN112029300A (zh) * | 2020-08-10 | 2020-12-04 | 湖南云中再生科技股份有限公司 | 一种低掺量沥青再生剂及其制备和应用方法 |
| CN112094505B (zh) * | 2020-11-04 | 2021-06-11 | 佛山市交通科技有限公司 | Sbs改性沥青再生剂及其制备方法 |
| CN112979198B (zh) * | 2021-02-20 | 2021-11-30 | 中国科学院武汉岩土力学研究所 | 一种改性蒙脱土自修复剂及其制备方法和应用 |
| CN113336964B (zh) * | 2021-06-12 | 2023-11-17 | 河南金欧特实业集团股份有限公司 | 常温冷态沥青路面用改性乳化沥青及其制备方法 |
| CN115677266B (zh) * | 2021-07-27 | 2024-01-05 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种抗飞散剂、抗飞散抑烟沥青混合料及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103965644A (zh) * | 2014-05-13 | 2014-08-06 | 天津工业大学 | 一种用于沥青自修复的高稳定性微胶囊 |
| CN104744729A (zh) * | 2015-03-23 | 2015-07-01 | 同济大学 | 增强沥青自愈合能力的微胶囊及其制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20160000995A (ko) * | 2014-06-26 | 2016-01-06 | 홍영근 | 마이크로캡슐 함유 자가치유 아스팔트 |
| KR20160109630A (ko) * | 2015-03-12 | 2016-09-21 | 수원대학교산학협력단 | 마이크로캡슐을 함유한 자기치유형 아스팔트 및 이의 제조 방법 |
-
2017
- 2017-03-24 CN CN201710183738.XA patent/CN106751977B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103965644A (zh) * | 2014-05-13 | 2014-08-06 | 天津工业大学 | 一种用于沥青自修复的高稳定性微胶囊 |
| CN104744729A (zh) * | 2015-03-23 | 2015-07-01 | 同济大学 | 增强沥青自愈合能力的微胶囊及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Preparation and characterization of microcapsule-containing self-healing asphalt;Chung et al;《Journal of Industrial and Engineering Chemistry》;20150424;第29卷;第330-337页 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106751977A (zh) | 2017-05-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106751977B (zh) | 高耐热的沥青微裂纹自修复用微胶囊及其制备方法 | |
| Sun et al. | Optimization of synthesis technology to improve the design of asphalt self-healing microcapsules | |
| CN108395137B (zh) | 一种电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复环氧树脂型微胶囊及其制备方法 | |
| JP4995726B2 (ja) | 舗装用材料とそれを用いる舗装体の構築方法 | |
| CN107617398A (zh) | 一种沥青微损伤自修复微胶囊及其制备方法 | |
| JP2020186646A (ja) | 粉砕されたタイヤゴム粒子に由来する相互侵入エラストマーネットワーク | |
| US20170100902A1 (en) | Nanocomposite microcapsules for self-healing of composite articles | |
| CN110522734A (zh) | 一种以聚多巴胺为模板的复合纳米微球的制备方法 | |
| CN103965644A (zh) | 一种用于沥青自修复的高稳定性微胶囊 | |
| Kim et al. | Self-healing starch-based ‘green’thermoset resin | |
| CN110669345A (zh) | 一种缓释型沥青改性再生剂及其制备方法 | |
| CN104212191A (zh) | 一种层状纳米粘土/废胶粉复合改性沥青材料及其制备方法 | |
| CN106316218B (zh) | 一种沥青路面用耐久型高抗渗雾封层材料及其制备方法 | |
| CN109627792B (zh) | 一种雾封层材料、制备方法及应用 | |
| WO2020173923A1 (en) | Self-healing asphalt by rejuvenator-containing microcapsules activatable at will by irradiation | |
| WO2019214097A1 (zh) | 一种兼具高性能的低温环保化高胶沥青及其生产工艺 | |
| CN107400373B (zh) | 一种用于沥青自修复的有机无机复合双层璧材高耐热微胶囊的制备方法 | |
| CN111019526A (zh) | 一种环保渗透型沥青路面再生养护剂及其制备方法和应用 | |
| CN105586819A (zh) | 一种沥青路面应力反射裂缝修补材料及修补方法 | |
| KR101524934B1 (ko) | 고분자용액을 이용하는 자기치유형 아스팔트 및 그 제조방법 | |
| Zhang | Self-healing property and road performance of asphalt binder and asphalt mixture containing urea-formaldehyde microcapsule | |
| CN104829897B (zh) | 污油泥制备再生胶的生产工艺 | |
| CN104804446A (zh) | 一种用于重载交通道路的纳米材料复配废胶粉改性沥青及其制备工艺 | |
| Liu et al. | Effects of emulsifier dosage and curing time on self-healing microcapsules containing rejuvenator and optimal dosage in asphalt binders | |
| CN106118473B (zh) | 非固化橡胶沥青防水涂料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20191127 Address after: Room 602-11, building 4, hailande building, No. 35, intelligent road, Xuefu Industrial Park, Xiqing District, Tianjin Patentee after: TIANJIN SHENGGONG TECHNOLOGY CO.,LTD. Address before: 300000, Tianjin Binhai New Area Economic Development Zone, No. 19 West Ring Road, TEDA Service Outsourcing Industrial Park, building 8, room 2094, room 2 Patentee before: TIANJIN SHUANGJUN ZHICAI TECHNOLOGY DEVELOPMENT CO.,LTD. |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20190201 |