JP2020186646A - 粉砕されたタイヤゴム粒子に由来する相互侵入エラストマーネットワーク - Google Patents
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Abstract
Description
出願データシート又はその修正において特定されたあらゆる優先権の主張は、37 CFR 1.57の下、参照により本明細書に組み込まれる。本出願は、2018年4月20日に出願された国際出願PCT/US2018/028656号明細書の一部継続出願であり、2017年8月4日に出願された米国特許仮出願第62/541,610号明細書、2017年10月5日に出願された米国特許仮出願第62/569,374号明細書、2018年1月4日に出願された米国特許仮出願第62/613,744号明細書、及び2018年1月24日に出願された米国特許仮出願第62/621,465号明細書の利益を主張する。本出願は、2018年7月25日に出願された米国特許仮出願第62/703,366号明細書の利益を主張する。前述の出願はそれぞれ、参照によりその全体が本明細書に組み込まれ、それぞれが明示的に本明細書の部分を構成する。
、より静かで、より耐久性のある道路にした。土木工学市場は、1年間に約27万4000トンのタイヤを消費し、市場に対して総タイヤの約7.7%を占め、道路及び埋立て地建設、汚水浄化槽浸出分野、代替の即日覆土及びその他の建築用途に使用されるタイヤ破片から構成される。年間で生じるスクラップタイヤの約7%を消費するスクラップタイヤの追加のより小さい市場が存在する。この市場は、アーク炉(製鋼業)、専門的に設計されるタイヤベール及びスクラップタイヤから叩かれ、圧力が加えられ、又は打ち出された製品に消費されるタイヤを含む。粉砕ゴム市場で消費足されるタイヤゴム総量は、約13億6000万ポンドである。この粉砕ゴム市場に転用されるスクラップタイヤの総量は、約102万トン(6200万トン)である。2015年に市場で消費された粉砕ゴムの合計ポンドの内訳は、スポーツ用表面25%、遊び場マルチ22%、成型/押出し製品35%、アスファルト15%、自動車用途2%、及び輸出1%である。
るモノリシック、マクロ構造に再加工され得る。
、Zn2+及びMn2+から成る群から選択される金属イオンを含む。
例えば、1、2又は3つ以上の実施形態を全体として、又は部分的に組み合わせることができるように、本明細書に記載のその他の実施形態と、部分的に又は全体として、独立して組み合わせることができる。さらに、第1〜第16の態様の実施形態の特徴の何れも、その他の態様又は実施形態に対して任意に作製することができる。方法の態様又は実施形態は、別の態様又は実施形態のシステム又は装置によって実施することができ、システム又は装置の態様又は実施形態は、別の態様又は実施形態の方法を実施するように構成することができる。
約600ミクロン(30メッシュ)の大きさ範囲の、周囲温度の耐用年数を終えた(EOL)粉砕タイヤゴム(GTR)粒子は、古いタイヤトレッド又はタイヤサイドウォール又はその2つの組み合わせの何れかから成る横断面を有する。概して、周囲温度の耐用年数を終えた(EOL)粉砕タイヤゴム(GTR)粒子は、無機物質、特に炭素で満たされた相互侵入、架橋エラストマーネットワークの不均一マトリックスとして特徴付けられ得る。本来、タイヤトレッドであるのか、サイドウォールであるのかによって、もつれた一次エラストマーは、天然ゴム(NR)又はスチレンブタジエン/ブタジエンゴム(BR S−BR)であり、BR及びS−BRは、通常、より良い摩耗のためにトレッドに質量の大きい成分を有し、サイドウォールは、改善された弯曲した性質に偏ったNRを有する。
架橋は、概して、元素硫黄及び/又は元素として硫黄を組み込んでいる複合化合物、例えば、ポリスルフィド化学物質として記述され得る。
やかに解き、2)エラストマー分子又はスルフィド架橋を消極的に変えることなく、横断架橋の少なくとも安定した付着点を転位し、3)未使用の補助ポリマー受容体を転位した部位に設置し、その後、4)エラストマー骨格に沿って、影響を受けやすい転位部位に、元のヒンジ付きのスルフィド架橋のリーフィング(leafing)、再架橋を機械的に誘導されたサブ粒子の後に続くことである。
例として、良く知られている2−メルカプトベンゾチアゾール(MBT)促進剤モデルを使用して、硫黄の存在下で、スルホンアミド促進剤が、MBT及びそれぞれのアミンに加熱されて分解するという共通認識がある。徐々に、MBTは残りのスルフェンアミド分子と反応して、自動触媒的に、2,2’−ジチオベンゾチアゾール(MBTS)を形成し、それによって、アミン分子を放出する。MBTSは、その後、元素硫黄と反応し、ポリスルフィド活性硫化剤(ペルスルホニウムイオン源)を形成する。前駆体の形成の可能な反応機構は以下である。
この第2ステージの反応では、新しく形成された促進剤中間体の供給を止め、形成している硫黄鎖の両端に結合し、硫化剤がイソプレン又はブタジエンエラストマー分子に付着したペンダント構造に反応して、ペルスルホニウムイオン(I)を形成する。得られたペルスルホニウムイオンは、アリル水素の掃気によって第2のイソプレン又はブタジエン分
子と反応して、ポリマーメチルカルボカチオンを生成する。ポリチオ−メルカプベンゾチアジル基とも呼ばれる形成された中間体は、モノマー硫黄をペンダント基の結合位置に導入し、新しいカルボカチオンによって、アニオン添加による二重結合に転換される。この最終的な二重結合の形成によって、究極的には、反応部位の近くの特徴付けられていない異性体にスルフェンアミド分解が生じる。
最後のステップにおいて、隣接するゴムポリマー鎖の骨格は、元素硫黄鎖の残りの「端」に結合されるポリスルフィド基によってカルボカチオンの影響を受けやすいアリル炭素位置で攻撃される。最終の架橋形態の硫黄鎖は、最大20原子長であり得るが、通常は、7原子を超えない。スルフィド架橋は、個別の原子を含み得るが、通常、1又は数個の元素、八面硫黄環(S8)を含む。架橋が完了しても、又はそれに伴うアニール処理の間に、硬化時間が延長し及び温度が増加すると、より長い鎖が短くなる場合がある。分離するまでスルフィド鎖は形成することができず、硫黄化合物「maw」が前駆体部位に付着することに留意することが重要である。移動ダイレオメトリー(MDR)曲線に、架橋形成の最後のステップだけが検出される。
架橋密度及び種類は、それぞれ、化学的膨潤方法及び化学プローブ、又は分光法によって決定される。
隣り合うポリマー鎖間に架橋が発生すると、ゴム複合体に弾性及び剛性率が提供される。しかしながら、同ポリマー鎖に架橋が形成されるときはいつでも、ループが形成され、これは弾性的に非効率的であり、加硫ゴムマトリックスの構造に、欠陥又は弱いスポットとして特徴付けられ得る。ループ形成確率の詳細な分析によって、この望ましくない条件が、所与の市販の加硫ゴムにおいて、架橋の総数の5〜15%の範囲で生じることが明らかになる。望ましくない架橋の位置に依存して、ループされたポリマー分子鎖は、ゴムポリマーの5%〜20%を非効率的な環状炭化水素に追放することができる。実施形態の方法によって加工されたGTRPの反復されるエラストマー形態が、この現象の発生率を減少させることに留意されたい。
新しいタイヤの最終的な加熱及び架橋の前に生成されるゴムトリミングを除外し、全てのEOLタイヤの0.0004%未満が新しいタイヤのマスターバッチに再び取り込まれることが推測される。このような再取り込みは、EOLタイヤから得られる極めて細かい、極低温で処理された粉砕ゴムを使用して、最大3重量%のマスターバッチ充填で見事に達成した。これより多くのEOLタイヤ由来の加工された粉砕ゴムの充填は、新しいタイヤの用途に必要とされる物理特性がより高い充填レベルでは見合わない点において、未だ実現できていない。タイヤ製造は、通常、成分の基本配合から始まり、この基本配合は、原材料の選択によって生じる。この成分の基本配合は、高せん断混合装置でマスターバッチになる。一般的に、マスターバッチは2つの相:マスターパス及びフィニッシュパスで行われる。マスターパスは、小さなベール又はシートとして導入される様々なゴム種を合わせて、カーボンブラック及び鉱物の微粉末並びに少量の加工油と混合される。このステップは、ゴム要素の粘度を低くするために必要とされる高温で行われ、耐流動性粉末要素は、充分に小さいクラスター又はパケットに均一に分配することができる。これらのクラスター又はパケットは、次に最小粒径に分散することができる。フィニッシュパスは、低温で、通常、異種要素のスミアリング作用をもっと起こす処理条件下で行われる。フィニッシュパスでは、ゴムポリマーは、マスターパスのように、高温によってさらに分解されず、均一に分配された粉末成分の集塊物は、ゴム要素の自由な分子空間に分散される小さい物理的大きさになる。フィニッシュパスが終了すると、マスターバッチのベールは、ミキサーから排出され、薄いシートに巻かれる(ミリングと呼ばれる)。ミリングされたシートを使用して、特別な形成器具でタイヤカーカスを成層(lay up)し、その後、熱的及び/又は化学的方法によって、最終の架橋のために、圧縮成型プレスに配置される。
能的に再配列され、再架橋可能なサブミクロンの粒子ゴムを得ることができる。このゴムは、次の新しいタイヤのマスターバッチ製造の最大100重量%のレベルで、新しいタイヤ製造に再導入するのに適している。このようなEOLタイヤを改質したフィードストックを使用した新しいタイヤは、全て未使用の材料を使用した場合に達成される性能品質と同等又は同様の性能品質を示す。
ゴムを含むクラムを2つの主要なフィードストック:タイヤバフ、タイヤリトレッドの副産物、全タイヤ及びスクラップタイヤゴムから製造する。スクラップタイヤゴムは、乗用自動車のタイヤ、トラックのタイヤ及びオフロード用タイヤの3種類のタイヤから生じる。これらのタイヤの種類のそれぞれの最終産物の収率は、タイヤの構成、強度及び重量の影響を受ける。平均して、1台の乗用自動車から、10〜16ポンドの耐用年数を終えたタイヤのクラムが生じ得る。ゴムを含むクラムのその他の資源として、リサイクルゴムを含むクラムを使用して含まれる又は作製される産物、例えば、新しいゴム製品、遊び場用表面、ゴムマルチ、排水性凝集物、建築用盛土材、製造物から生じるスクラップ等が挙げられる。
タイヤ又はその他の加硫ゴムを含む製造物品に存在し、いくつかの実施形態において、その他の成分の特性又は量に影響を与えるように実施された加工を含まずに、本明細書に記載の工程に供されるゴムにある。その他の実施形態において、ゴムは、さらなる工程に供されて、これらの追加の成分を富化又は最小化し、又はその特性を変化させ得る。
*PHR=Per Hundred Rubber、重量に基づく部数
*カーボングレード=ASTMグレーディング:炭素の粒径及び構造は異なる。
を噴霧し、ゴム又はタイヤチップの温度を低下させることができる。冷却したゴムは、衝撃式削減ユニット、遠心分離又はハンマーミルでサイズ減少する。この工程は、ゴムを1/4インチマイナスから30メッシュにまでサイズ減少し、多くを1/4インチマイナスから20メッシュの粒子分布にする。一般的なスループプットは1時間あたり4,000〜6,000ポンドである。低温粉砕は、ゴムの熱劣化を回避し、ほぼ全ての繊維又は鋼を含まない高収率の産物を製造し、加工中に解放される。
元素硫黄は、室温で環状8原子分子を有する。促進剤及び活性剤の存在下で、元素硫黄は、連結置換の工程におけるゴムの反応基と反応する硫黄断片を生成して、以下のような架橋を形成する。
一実施形態において、粉砕されたタイヤゴム粒子からモノリシック、マクロ構造、相互侵入エラストマーネットワーク形態を再生するために、進行性の要素を使用する。要素1は、電気機械式反応器環境(EMRE)を提供して、GTRPを解き、最後の配合についてスルフィド架橋鎖を再配列するBoltzman「位相空間」媒介物を支持することを伴う。要素2は、EMRE加工のためのGTRPスラリーを調製することを伴う。要素3は、GTRPを差周期的機械的応力及び立体電子分極化に供することを伴う。要素4は、GTRPスラリーを設計されたキャビテーション誘導熱(cavitation−induced thermal)及び音響衝撃波動(acoustic shockwave
excursion(s))に供することを伴う。要素5は、走化性スルフィド架橋テザー効果を発生させることを伴う。要素6は、化学反応産物の生成及びタイムライン(timeline)を伴う。要素7は、再生成されたGTRPを完全統合、モノリシック、マクロ構造エラストマー材料に配合することを伴う。
沿った断面の詳細を提供する。図1に示されるEMREは、有利に使用することができ、その他の機械的プラットフォームは、実施形態の方法、例えば、プログレッシブキャビティポンプ、ねじポンプ、押出し機等に使用される反応器として、構成することができる。
から蒸気への曲線に沿った固定温度で作動し、戦略的に配置された機械的に大きい直径の開口部(例えば、調節可能なアイリス弁)にGTRPスラリーを押し通すことによって、図3Aに示される「タイムライン」、「直線距離」、「GTRPジオメトリー」、「速度」及び「加速特性」の5つの量子における要素1のEMRE実施形態と同様のGTRPの「位相空間」粒子の開梱結果を生み出すことができる。蒸気−液体−蒸気サイクルの、及びその周期から振動するように誘導されるスラリー温度対圧力について、GTRP開梱の有効性が等価である。それぞれがローターを通過すると、粒径が減少する。200メッシュ(70ミクロン)までサイズ減少すると、架橋結合の約65%が崩壊し、粒子は、薄い、機械的に葉のようにパンケーキの様な構造になり得る(例えば、10ミクロンの膜に「スミアアウト」される)。さらなるサイズ減少は、通常、求められない。5〜60ミクロンまで減少すると、カーボンブラックが粒子マトリックスから出現し始める。5ミクロンまで減少すると、炭素の減少が始まる。200メッシュ(70ミクロン)の粒径は、概して、多くの用途、例えば、タイヤ、ルーフィング及び舗装用途に有用であるが、いくつかの実施形態では、10ミクロンまでのサイズ減少が望ましい場合がある。
よりメチルカルボカチオンで生じるほうが好ましい。転位の結果は、剛直なスルフィド架橋が、元のアリルカルボカチオンで接続されるテザーになり、メチルカルボカチオンに結合しなくなる。
速い。これらの魅力的な能力によって、可能性として、様々な銅ベースの反応異性体が、GTRP開梱メタセシスシーケンスの間に存在する分子の不均一mawから作製され得る。元素硫黄の温度に近い温度で位相変化を示す有機金属化合物を選択することによって、メタセシス反応を促すことが可能であり得るが、異なる位相変化温度を有する有機金属化合物も使用することができる。
の形態で、ホットメルトとして、アスファルトとさらに合わせることができる。GTRP/アスファルトブレンドがin situに設置された後、再加硫を有利に達成することができる。
応物質は、細かく粉砕された粉末の形状で有利に提供することができる。反応物質及びELTゴムの組み合わせは、その後、例えば、圧力下で混合に供されて、位相網状化により誘導された硫化メタセシス(phase reticulation induced sulfidic metathesis)を誘導する。クラムラバーおよび反応物質を混合に供される組み合わせの単一の成分として合わせることができ、ゴム製品又は成分としてゴムを含有する製品若しくは材料に組み込むために、その他の成分、例えば、加工油、溶剤、水、アスファルト、フィラー(酸化チタン粒子、追加のカーボンブラック、グラフェン、顔料、又は本明細書に他で開示されるようなその他のドーパント)、又は当該技術分野で知られているその他の成分の1種以上も存在することができる。ローラーミル、例えば、円筒型ローラーの反対側の対は、通常のゴムの加工に使用されるローラーミルと類似して、位相網状化により誘導された硫化メタセシス(phase reticulation induced sulfidic metathesis)のための反応器として使用することができる。弾性(resilience及び/又はelasticity)を示す均一な産物が得られるまで、混合物はローラーの間を通過する。本明細書に記載の特定の実施形態において、成功した反応の徴候の1つは、混合物がローラーの間を通過するときに、パチンとする音又はパチパチする音である。通常、反応が成功した製造物は、ローラーの10回転以下から100回転以上のローラーについて、または約1分以下から60分以上の時間で、混合物がローラー(1cm以下100cm以上の直径及び1mm以下10mm以上の間隔)の間を通過した後に得られる。
稼働することができ、ゴム様状態に練られる又は素練りされる。練られた産物のサンプリングは、間隔をおいて任意に行って、粒径(例えば、膜厚によって示されるような効果的な粒径)を決定することができ、粒径は硫化メタセシスの程度を示すと考えられる。追加の反応剤は、所望の粒径の目標に到達されるまで、練られた産物に滴定することができる。図9は、活性化されたELTゴムクラムに対する水平圧縮反応器の駆動ロールの衝突効果を示す。エネルギー対反応座標のプロットに示されるように、衝突領域において加えられる圧力は、連結置換についての活性エネルギーを減少し、反応中に放出されるエネルギーは、衝突条件下の連結置換に必要とされる活性エネルギーを上回る。
度の連結置換が望まれ得る。例えば、屋外のカーペット裏地、道路及び屋根等の用途において、より低い程度の連結置換(部分的な連結置換)は、許容される産物を生み出すことができ、自動車のタイヤ等の高性能な物品における用途については、より高い程度の連結置換を有する産物が望まれ得る。実施形態の方法は、部分的に連結置換され、高度に連結置換され、未使用のゴムと性能が類似する産物を製造するように適合することができる。
図1、8A−B、10A−D及び12A−Cに記載される反応器は、特定の実施形態において有利に使用することができる。
結果として得られるゴム粒子は、続く工程のためのフィードストックとして直接使用することができ、貯蔵又は輸送のために備蓄又は包装することができる。ゴム粒子は、様々な適用についてその特性及び適合性を決定するために試験することができる。試験として、160℃でASTM D5289によるローターのない加硫計MDR2000レオメータを使用したゴム特性−加硫について標準的な試験方法、張力、伸長並びにASTM D412による年数を経ていない及びオーブン老化された係数、ASTM D624 Tによる年数を経ていない及びオーブン老化された引裂き強さ、反跳された標本におけるASTM D2240 Type AによるRexデジタルデュロメータを使用したデュロメータ硬度、ASTM D623、Method AによるゴムBF Goodrichフレクソメーターの圧縮における熱生成及び屈曲疲れ、ASTM D7121によるSchob Type反跳振子−Zwick反跳を使用した弾性、ASTM D5963、Method AによるZwick回転ドラム摩擦試験機を使用したゴム耐摩耗性、ASTM
D518、Method Aによるゴム劣化−表面割れ及び静的な戸外暴露(20%の張力)、又はASTM D1149によるオゾン制御環境におけるゴム劣化−割れが挙げられる。
しながら、ロールルーフィングのゴムを加熱する。エミッター機器は、コストを最小にするように製造することができ、この分野での使用に適している。金属フレーム内に備えられた1つ以上のエミッターパネルに電気的に接続された、例えば、Tier4ディーゼルエンジンの携帯型発生器を使用して装置に電源供給することによって、野外での使用を達成することができる。エミッターは、例えば、高密度セラミックで絶縁することができ、パネルは、ロールルーフィングの平面に向かう点まで、フレームのセラミックライナーの内部に入れ子にすることができる。
配列を完了する。別の効果的な促進剤は、ジ(tert−ブチルペルオキシイソプロピル)ベンゼン(CASNo.25155−25−3、DBPIとも呼ばれる)である。
生成する多くの数の層を含むことができる。複屈折性は、光の極性化及び入射方向に依存する屈折率を有する材料の光学的特性である。これらの光学的異方性材料は、複屈折と言われる。複屈折性は、材料の内部の屈折率の最大差によって定量化されることが多い。複屈折性は、複屈折(double refraction)の同義語として使用されることも多く、複屈折材料を通過する場合、光線を2つの光線に分解する。異方性結晶構造を有する結晶は、機械的応力下で複屈折及びプラスチックであることが多い。2軸の複屈折性は、異方性の1つ以上の軸を有する異方性材料を記載する。このような材料について、屈折率テンソールnは、概して、nα、nβ及びnγと標識することができる3つの別個の固有値を有する。蛇行したワイヤーからの放射エネルギーと導電エネルギーの両方は、雲母素子に送られる。雲母材料の複屈折特徴は、その他の波長を除去しながた、蛇行したワイヤーによって生成された波長のサブセットを送るために使用することができる。特定の実施形態のエミッターは、雲母材料を損傷から保護するステンレス鋼のシースを使用する。この導電性シースは、重要ではない波長の移動で、エネルギーを輸送する。この成分の組み合わせ(例えば、蛇行したワイヤー、雲母材料、ステンレス鋼シース)を使用することによって、約2μmのピーク波長を有する蛇行したワイヤーによって生成されたエネルギーは、約20μmをとるピーク波長を有することができる。雲母材料の厚み又はその他の特徴は、表面に目標の波長又は波長範囲を提供するように調整することができる。
、たるみ又は捻じれが生じないように構成することができる。フレームは、組立体の1つ以上の部品を支持する頑健な構造を提供し得る。組立体は様々な環境で使用され得るため、フレーム及び組立体が輸送され、使用される場合に、変形及び劣化に耐えられることが有利なことがある。例えば、組立体は、不均一な屋根の上で使用されることがある。フレームが不均一な表面の上での輸送に耐えられることが有利なことがある。別の例として、フレーム及び組立体は、遠隔地の野外で使用され得る。フレーム及び組立体は、遠隔地に輸送中に損傷に耐えられるだけではなく、フレーム及び組立体は、その場所にある場合に天候の影響に耐えられることが有利なことがある。悪条件及び長時間の移動及び輸送の間であっても、フレームの下部表面は、組立体が設置され得るロールルーフィングから概して一貫した距離にあることが有利なことがある。したがって、フレームは、充分に頑健であり、様々な条件において変形又は損傷に耐えることができる。
実施形態の方法に従って製造される連結置換ゴムは、未使用のゴムを使用する適用、及びリサイクルゴム、例えば、クラムラバーを使用する適用に使用することができ、又は部分的に加硫された/部分的な連結置換ゴム製品から利益を得る。連結置換の程度を制御することによって、所望の特性のセット(例えば、硬度、展延性、可溶性、繋がる能力、粒径等)を有するゴム製品を製造することができる。例えば、特定の実施形態において、例えば、耐用年数を終えたタイヤ又はその他の加硫ゴム源から得られるように、クラムラバーの粒径を減少することが望ましい。実施形態の方法は、例えば、遠心分離の使用等の低温方法に比べて、クラムラバーの平均粒径を減少する効率的及びコストのかからない方法、すなわち、ゴムポリマーの化学修飾によって付与される任意の反応又はその他の特性とは別の利点を提供する。
実施形態のゴム材料の1つの例示的使用は、例えば、舗装、ルーフィング又はコーティングに使用されるアスファルトの添加剤又は機能剤としての使用である。
又は添加剤を必要とせずに、表面に容易に適用することができる改善されたARBシステムが現在必要とされている。実施形態の方法及び組成物は、高性能ARBシステムにおける使用に適合される連結置換ゴムを提供する。
スラリーバインダー、又はRAPを含むコールドミックス接着剤、D1227III型屋根膜、浸水膜ライナー、フラッシングセメント(flashing cement)、鋼又はコンクリートパイプコーティング剤、防水性マスチック(複数可)等、又はその組み合わせとして使用することができる。1つの実施において、組成物は、アスファルト、連結置換クラムラバー、エポキシ化不飽和トリグリセリド、溶媒分散化ウッドロジンエステル、機能的植物油誘導体、又はその組み合わせ、界面活性剤及び任意に水を含む。別の実施において、組成物は、アスファルト、連結置換クラムラバー、エポキシ化不飽和トリグリセリド、溶媒分散化ウッドロジンエステル、機能的植物油誘導体、又はその組み合わせ、不飽和脂肪酸、1つ以上の界面活性剤、任意に置換されたスチレンブタジエンスチレンブロックコポリマー、1つ以上の架橋剤及び任意に水から本質的に成る。別の実施において、組成物は、アスファルト、連結置換クラムラバー、エポキシ化不飽和トリグリセリド、溶媒分散化ウッドロジンエステル、機能的植物油誘導体、又はその組み合わせ、不飽和脂肪酸、1つ以上の界面活性剤、任意に置換されたスチレンブタジエンスチレンブロックコポリマー、1つ以上の架橋剤、グリコールエーテル及び任意に水から本質的に成る。
つかの実施形態において、アスファルト及び界面活性剤/水は、コロイドミルによって共粉砕することによって混合することができる。
を含むことができる。別の実施において、連結置換クラムラバー粒子は、650ミクロン(μm)〜約75μm、例えば75μm〜100μm、200μm、300μm、400μm、500μm又は600μmの直径を有する。いくつかの実施形態において、より大きい又は小さい粒子の直径を許容することができ、例えば、600μm〜700μm、800μm、900μm又は1000μm以上、又は75μm〜60μm、50μm、40μm、30μm、20μm又は10μm以下である。
、貯蔵の間にエネルギーを175°F以下に消失する。
である。
ルキルエーテルジアミン、分岐鎖C12−18アルキルエーテルジアミン又はその組み合わせ等が挙げられる。
0重量%が、組成物の残りを構成するその他の成分を有する連結置換クラムラバーを含む。いくつかの実施形態において、pHは、約7以下、又は約2〜約6であるべきである。
CR2‐NR‐から独立して選択される1つ以上の官能基を含み、各Rは、独立してH、炭化水素、又は=Cを形成する追加の結合である。
を含み得る。
ルを分散させるための一般的な溶媒として、ミネラルスピリット、トルエン、キシレン及びナフタ溶媒(例えば、VM&P)を含む炭化水素等の有機溶媒が挙げられる。
おけるより少ない量の又は含まない水分は、より急速に硬化しうるアスファルト舗装になることができる。例えば、アスファルト舗装から作製される道路は、アスファルト舗装が敷設された後直ぐに開通することができる。しかしながら、留意すべきことは、アスファルトコーディングされたクラムラバー組成物が調製されると、例えば、連結置換クラムラバーがアスファルトの存在下で膨張又は反応した後に、アスファルトコーディングされたクラムラバー組成物は、本明細書に記載の任意の乳剤組成物中の水等の水性化合物と、本来の乳剤に比べて実質的に硬化時間が遅くなることなく、混合することができることである。
th、Superton又はCharlotte高せん断コロイドミルが挙げられる。
ン鎖を含むブロックコポリマーであり、2つの固有の独立した任意に置換されるポリスチレン鎖に結合され、ポリブタジエンの各端の1つである。任意に置換されるポリブタジエン鎖は、非置換であり得るブタジエンから形成されるポリマー鎖であり、又は鎖を形成するために使用されるモノマーの全て若しくは部分は、モノマーの任意の位置に対応する1つ以上のC1−5アルキル基を含む。任意に置換されるポリスチレンは、非置換であり得るスチレンから形成されるポリマー鎖であり、又は鎖を形成するために使用されるモノマーの全て若しくは部分は、モノマーの任意の位置に対応する1つ以上のC1−5アルキル基を含む。
混合される。放射状に分岐されるスチレンブタジエンスチレンブロックコポリマー(Kraton1118、約2lbs)がその後加えられ、ポリマーが溶解するまで高せん断ミキサーを通過し、組成物は、約300°Fで、少なくとも約8時間混合される。
s)は、その後、重いマスチック本体の粘度が達成されるまで、アスファルト−クラムラバーブレンドに混合される。
85〜100°F)が約350°Fに加熱され、ステアリン酸、オレイン酸、パルミチン酸(10/60/30w/w/w;約20lbs)、及び脂肪アミン界面活性剤(約0.6lbsのRediCoat4819、Akzo Chemical製)と混合される。この混合物の部分(約25lbs)は、その後、PrimePlex,LLCによって供給されるThermal Turbo Integratorによって、連結置換クラムラバー(約75lbs)の表面に噴霧される。
4819)及び粉砕されたタイヤゴム(約30lbs、80メッシュ)は、高せん断下で混合物に混合されて、87%の不揮発性成分及び約30重量%の粉砕されたタイヤゴムを有するマスチックを提供する。
ルフィド結合の減少)又は最大連結置換(クラムラバーのフィードよりも90%以上のスルフィド結合の減少)まで調整することができる。あるいは、反応剤又は反応条件を調整することによって、粒径の減少の程度、例えば、10%以上、例えば、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%又は90%以上粒径を減少させ、例えば、平滑で、識別可能な粒子の特徴を有しない均一な物質に調整することができる。したがって、特定の適用、例えば、ホットミックスアスファルト混合物、コールドパッチアスファルト混合物、シールコート(フォッグシール、チップシール、又はタックシール又はスラリーシール)に合わせて作製される予め選択された連結置換の程度及び/又は予め選択された粒径を有する連結置換ゴム製品を調製することができる。
本明細書で検討するように、実施形態の連結置換ゴム材料は、前述のタイヤ及び舗装道路用途、又は未使用のゴムが使用されるその他の用途を含む様々な用途の使用に適している。様々な反応接着性マトリックス、例えば、ホットメルト(例えば、アスファルト、SBR、ポリイソブチレン(PIB)及びポリエチレン(PE))及び多成分系反応物(例えば、脂肪酸系ポリオール)、人工産物が作製され、その特性が評価されている。これらの特性は、配合された連結置換ゴム材料が、コストの面で非常に高額なシリコーン、ウレタン、エポキシ、エチレン−プロピレン−ジエンターポリマー(EPDM)系材料と効率的に競合することができることを示唆する。配合された連結置換ゴム材料は防水であり、軽量な構造特性を示し、摩耗抵抗であり、塩、多くの化学物質及び炭化水素系燃料に対する暴露に抵抗し、優れた熱及びUV耐性を示す。特定の適用に合わせた特性を有する連結置換ゴム材料は、連結置換ゴム材料であるもつれたポリマーナノ粒子複合体に関連するプロセス動力学を調節することによって得ることができる。例えば、いくつかの例では、より小さい粒径は必ずしも要求されないが、未使用のゴムより優れた性能を提供することができる本明細書に記載の特定の形態学的特徴がある。ナノ粒子は、ポリマーの機械特性により深い影響を有し、そのため、全ての時間スケールで、ホストポリマー鎖動作(制約及び緩和)の動作中のエントロピー−エンタルピー相互作用を制御することは、多くの利点を提供することができる。
以前に硫化物化合物で架橋された再設計されたエラストマーポリマー(REEP)は、REEPを必須元素として標的化する組成物の最終特性を向上させる場合、スルフィド結合の破壊及び代わりの化学物質の挿入を必要とする。このようなポリマーとして、例えば、粉砕タイヤゴム、別のソースのゴム、シス−1,4−ポリイソプレン、トランス−1,4−ポリイソプレン、天然ポリイソプレン、合成ポリイソプレン、ポリブタジエン、クロロプレンゴム、ハロゲン化ブチルゴム、非ハロゲン化ブチルゴム、スチレン−ブタジエンゴム、水素化ニトリルゴム、非水素化ニトリルゴム、又はその他の不応和ゴム等のその他のエラストマーが挙げられ、硫黄加硫によって硬化することができ、又は例えば、−C−Sn−C、nは2以上の整数である、のようなポリマーの骨格に炭素−硫黄結合を有することができる。再架橋は、酸化耐性及び機械特性を向上し、それにより応力緩和及び/又は性能スペクトルを改善する。REEPの最終の再架橋特性は、有利に、熱硬化(剛性)又はサーモトロピック(弾性)特徴を完成した組成物に付与することができる。REEPを加工中の有益なレプテーション(エラストマーポリマーの緩和)が、同様に(例えば、本明細書に記載の連結置換と合わせて)内部架橋操作ステージの間にもっと容易に達成される。
物の最終配合のためにREEPを調製する望ましいステップである。
とができ、例えば、50インチ以下〜2500インチ以上の適切なパイプ長を使用することができる。いくつかの実施形態において、連続構成の複数のバンクを動作させることが望ましく、任意に、バンクの間に設置されるポンプを備えていてもよく、例えば、より長い滞留時間又は減圧下で動作することができるポンプを使用することができる。パイプは、戦略的な静的混合及び化学物質注入点に適合して、反応804A(図8A、注1)及び統合された回転勾配増幅(CGA)ポート804B(図8A、注2)を促進することができる。パイプは、また、部分的又は全体的に、制御された熱的空間、例えば、加熱又は冷却ジャケット又は温度制御された浸漬浴を使用することができる。あるいは、パイプ(複数可)を雰囲気条件に曝すことができる。
出発材料は、100gの30メッシュの全タイヤ冷却粉砕タイヤゴム(GTR)であった。通常のタイヤ組成に基づく計算によって、出発材料は、約40重量%のゴム及び約2.5重量%のゴム質量の元素硫黄(約2.5gの硫黄、分子量32.065g/mol)を含むことが推定された。加硫ゴムにおけるポリイソプレン鎖間の硫黄鎖が、平均して8原子長であると仮定する場合、25%の硫黄(0.625g;0.0195mol)がポリイソプレン鎖に直接結合するように推定され、これらの結合される硫黄原子のそれぞれについて、結合された硫黄原子を置換するために1つの酢酸塩部分(OAc)が必要とされる。5.0gの酢酸銅(II)(分子量181.63g/mol)が連結置換(0.0550mol酢酸塩イオンに対応する0.0275molのCu(OAc)2)に提供され、(架橋硫黄鎖における2つのその他の硫黄原子に結合される硫黄と対照的に)ポリイソプレン鎖に直接結合される硫黄に対する酢酸塩の余剰であった。「ゴム質状態」に対する反応時間は、約20秒であった。ホットプレートに設置された加熱された乳鉢−乳棒装置及び150RPMのドリルプレス組立体で較正された圧力を使用して、熱及び圧力が生成された。
定される場合)動的せん断が生じた。
出発材料は、30メッシュの全タイヤ冷却粉砕ゴム(GTR)であった。出発材料は、約40重量%のゴムおよび約2.5重量%の元素硫黄のゴム質量を含むと推定された。粉末形態の酢酸銅(II)が連結置換に提供された。粉砕タイヤゴム及び酢酸銅は一緒に混合され(96%の全タイヤ冷却粉砕タイヤゴムに対して4重量%の酢酸銅(II))、その後、図11A〜Cの水平圧縮反応器に供給された。
出発材料は、30メッシュの全タイヤ冷却粉砕ゴム(GTR)であった。出発材料は、約40重量%のゴムおよび約2.5重量%の元素硫黄のゴム質量を含むと推定された。乾燥粉末形態の酢酸銅(II)が連結置換に提供された。粉砕タイヤゴム及び酢酸銅は一緒に混合され(96%の全タイヤ冷却粉砕タイヤゴムに対して4重量%の酢酸銅(II))、その後、図12A〜Cに記載されるマイクロコンパウンダーに供給され、96%の全タイヤ冷却粉砕タイヤゴムに対して4重量%の酢酸銅(II)の混合物が得られた。
出発材料は、30メッシュの全タイヤ冷却粉砕ゴム(GTR)であった。出発材料は、約40重量%のゴムおよび約2.5重量%の元素硫黄のゴム質量を含むと推定された。酢酸銅(II)を溶解する充分な量の水が酢酸銅(II)と混合された。酢酸銅(II)の最も効果的な分布は、150°Fで5%の溶液で、温かい蒸留水(H2O)に予め溶解することによって達成される。その後、乾燥した粉砕タイヤゴムに混合し、このブレンドは注入可能又は吸い上げ可能なスラリーになる。4重量部の酢酸銅(II)が96重量部の全タイヤ冷却粉砕タイヤゴムに提供された。粉砕タイヤゴム及び酢酸銅の溶液は一緒に混合され、その後、図12A−Cに記載されるマイクロコンパウンダーに供給された。
実施例3の産物(「試験用PTR」)のアスファルト改質剤としての使用、例えば、ホットミックスにおけるバインダーとしての使用及び舗装適用についての乳剤基材としての使用について試験を行った。舗装アスファルトのサンプルは、カリフォルニア州、ベーカースフィールドのSan Joaquin Refining Co.,Inc.から入手された。舗装アスファルトPG64−10、製品2185(「試験アスファルト」)の仕様は図13に提供される。
試験用アスファルトのサンプルは、275°F以下の温度で1時間未満温められ(「試験ベース」又は「SJR PG64−10Base」と呼ばれる)、その後、15部の試験用PTR及び85部の試験用アスファルトの重量比で試験用PTRと混合されて、混合物が生じる(「試験混合物」、「PTR PG64−10」、又は「Prism PG64−10」と呼ばれる)。試験ベース及び試験混合物は、特定の重力及び複合応力クリープ回復(MSCR)を含むPG64−10アスファルトについてのCaltrans仕様適合性を決定するために試験に供された。試験混合物は、分離試験にも供された。ベースサンプルは、AASHTO M320によって示される仕様適合性を決定するために試験が行われた。Caltrans PG仕様によって必要とされる追加の試験も実施された。試験混合物は、Silverson Mixerを使用して、300°Fで10分間攪拌されて、確実に均一にした。試験混合物は、AASHTO R29についてのグレード決定について試験が行われた。図14Aのデータに示されるように、Caltrans PG仕様によって必要とされる追加の試験も実施された。図14Bのデータに示されるように、AASHTO T350についてのMSCR試験が実施された。分離試験は、サンプルをシガーチューブに注ぎ、このサンプルを325°F(163℃)で48時間保管することによって実施された。上部及び下部の3番目のチューブは、図14Cのデータに示されるように、動的せん断レオロジー(SDR)について試験が実施された。試験化合物は、アスファルト改質剤として使用することに適していると決定され、Caltrans
PG仕様の適合性を示した。
攪拌圧力容器を使用して、交互のバッチモード工程で実施される方法によって生成され
る産物ストリームは、多くの実行の後に観察される。可変長の約0.002インチ〜0.005インチの横断面を有する小さな黄色の繊維が、連結置換ゴム材料の内部に存在することが観察された。繊維は、過剰な熱(本明細書に記載の連結置換工程で使用されるものより高く、及びホットミックス工程の特徴より高い温度)によって破壊されるだけであり、トリクロロエチレン(TCE)に溶解しないことが予想される。
連結置換ゴム材料は、図2の記載と同様の条件下で、図1に記載の装置と類似した実験室規模の装置を使用して生成され、(連結置換ゴム材料の充填材材料を調節した後で)10重量%の未使用ゴムの周知の属性ベースのブラックマスターバッチに加えられた。得られた10重量%の混合物は、温度の比重測定法分析及びその他の試験に供した。得られた10重量%の混合物は、未使用ゴムの周知の属性ベースのブラックマスターバッチに均一化可能な物理特性にほぼ等価であることが観察され、新しいタイヤの最終性能に影響せず、又は、小粒子(200メッシュ)、完全硫化、粉砕されたタイヤゴムに古くから使用されてきた上限の3重量%より高い負荷でベースブラックマスターバッチに使用することができる。言い換えれば、連結置換ゴム材料は、底用ゴム源としてタイヤを加工する際に使用されるのに適していると考えられ、又は3%、例えば、4、5、6、7、8、9、10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90若しくは95重量%以上の負荷で、ベースブラックマスターバッチと組み合わせて使用することができる。
InterPenetrating Regenerative Elastomer
Xlink(IPREX)ゴムポリマー(IRP)は、マイクロラミネートされた、異方性構造ゴムシートである。これは、複数の真空熱融合及び架橋された層から構成され、それぞれ、10〜70ミクロンの厚みである。この材料は、横断性スルフィド架橋によって再生され、再配列される炭素の詰まったポリイソプレン−ポリブタジエンエラストマー鎖を含む。個別の薄膜は、ゼロに近いループ確率を示し、バイアス方向、平行レプテーションされた(parallel−reptated)、絡み合ったエラストマー骨格構造
を示し、それぞれの前述の薄膜の異方性「粒」に対して、30〜45°で、構築中に進行してレイアップされる場合、優れたねじり強度及び同様の材料の比較可能な等方性シートの弾性及び横断面厚示す完成されたシートを生成する。架橋前のフィードストックは、様々なニップ、高圧ロールミルによって、薄膜に加工される。IPREXゴムは、タイヤ又はその他の設計されたゴム製品のために調製された前述の架橋されたブラックマスターバッチ未使用フィードストック、及び/又は小さいゴム粒子(通常、30メッシュ、周囲粉砕されたタイヤゴム)に続いて付与されたEOLホールタイヤスクラップから2つのステップで作製され得、その後、本明細書に記載の所定のPRISM反応器プロセスパラメーターに従って、再び配合される。IPREXゴムは、配合されて、増強された化学及び熱抵抗性について、機能化SiR等のその他のエラストマーと共に、相互侵入した架橋エラストマーネットワークを形成し得る。IPREXゴムは、タイヤウォールの構築、コードコンプライアント絶縁テープ及び埋込用樹脂、産業用ベルト材料及びホース、高温布及びガスケット、ジオライナー、ルーフィング、及び防水膜、産業用添加剤のコロイダル状懸濁液、並びにsuper−pave、PGホットメルト、アスファルト改質の使用に適している。
ポストリアクターGTRPは、反応器から排出される塊状の均一ではない外観を有する。架橋剤及びその他の任意のハイブリッドエラストマーと乾燥及び配合された後、ツインアームBanbury又はシグマブレードミキサー等の高せん断、内部ミキサーで通常達成され、GTRPは、狭いロールミルニップを通過し、薄いシートになる。この薄いシートは、同じように加工される通常の未使用のブラックマスターバッチ(VBMB)エラストマー複合化合物と異なり、幅方向の引っ張り力に対する長さ方向の引っ張り力が最大約3:1の異方性を示し得る。異方性の程度に寄与し得る要因として、反応器制御ループ確率の減少、架橋転位の程度の操作、及び/又は内部混合時間の減少が挙げられる。
この要因は、同骨格のメチルカルボカチオン前駆体結合されたスルフィド架橋が転位するのと同様に、平均12.5重量%の追加の効果的なエラストマーを得られたマトリックスに統計的に追加することができ、エラストマーは、(ロールミルニップの面に垂直な)圧力−移動の横方向軸に沿って、レプテーションバイアス(reptation−bias)として、動的に方向づけられる(そこにい続ける)ように放出される。
残りのEOLタイヤ架橋の弾性は、配合及び最終のシート調製の最中に、サイズ減少に対して、可変の残留抵抗を誘導し、完全に転位されていない粒子は、ロールミルの圧力によって平坦になることに抵抗する。この付属物は、アンカーとして作用し、レプテーション様動力(reptate−like dynamics)をさらに容易に達成するエラストマーマトリックスの部分によって、薬剤になる。この影響は、ロール間の圧縮−移行の横方向のレプテーションバイアスである。
ポストリアクターGTRP粒子の最終粒径の減少は、粒子がミキサー(例えば、ツインアームミキサー)の内部に留まる粒子のワイピングサイクルの数と相関している。通常、少量の添加物のみを使用して、多くの適用について、シートにミルするためのGTRPを調製するように使用されるため、余剰な高せん断は、塊を進行的に小さい寸法にする必要がある場合を除いて、必要とされない。混合時間の操作は、本明細書に前述したものと同様であるがそれほど明らかではない引きずり−アンカー効果を有し得る。
きる。しかし、VBMBと異なり、異方性は、一貫して屈曲し、車両用タイヤのサイドウォールのように、寸法的に安定していなければならない構造において、大きな利点を有し得る。
車両用タイヤのロール抵抗を克服するときの業界平均は、約15%の車両の作動燃料消費である。抵抗の多くが、それぞれの回転のタイヤのよじれに起因し、トレッド部分が舗装道路に接触すると、トレッドは、移動方向に対して、不規則な正弦波パターンで前後にふらつく。この歪みは、車両のソリッドリム及びサスペンションに送られるタイヤサイドウォールの弾性のねじれ特性によって制限される。タイヤ製造設計及び構築は、補強用布を使用し、垂直な回転するタイヤ面に対して15〜90°に位置し、等方性VBMB間に積層されて、安全で効率的な回転構造を維持する複合構造を達成する。しかし、可変速度で、様々な表面条件を移動することに関連する広範囲のねじり力学を克服するためには多大なエネルギーを必要とする。
様々な実施形態のゴム及びゴム含有材料は、以下の仕様の1つ以上を満足するために製造され得る。特定の実施形態において、以下に挙げるMIL−R仕様の1つ以上を満足するゴム及びゴム製品を提供する。限定されないが、タイヤトレッド、タイヤサイドウォール、ルーフィング膜、高誘電性絶縁テープ、タンクライニング、リザーバーライニング、トレンチライニング、橋下葺材、防水下地、防水駐車場ガレージ、ホース、ベルト、形成物、又は成型ゴム又はゴムシーティング(例えば、ガスケット、管、衝撃吸収材料、車両のためのフロアマット及びベッドライナー、市販及び住宅建築のための床材、床用葺材、デッキ及びコンクリート、防音等)その他のゴム製品が挙げられる。その他の製品として、洋服及び髪留め、食器洗い用グローブ、遊具、ジャーシール及びタイヤ、ウェルカムマット、庭用ホースが挙げられる。その他の家庭用ゴム項目として、ブーツ、レインコート、池の中敷きマットレス及びクッション、枕、庭用道具のグリップ、バスタブプラグ、ドアストップ、耳栓、温水ボトル、水族館の管材、蛇口ウォッシャー、及び絨毯の裏材が挙げられる。実験用フラスコ及びバイアルの栓、化学物質耐性マット及びパッド、人工補綴具及びその他の特定の製品及び器具は、実施形態のゴムから作製することができ、ゴム製の食器及び水器、噛む遊具及びボール、フォームラバーマットレスパッド、小仕切りマット、伸縮性のベットラップ、ノミよけ首輪、撥水手袋(shed mitts)及びゴム製櫛、マウスパッド、キーボード、接着剤及び回転チェアースタンプ、疲労軽減マット、カーペット葺材、ヘッドフォンパッド及びゴムスタンプ、キャンプ用インフレータブルベッド、遊び場タイル、ゴム製アヒル、スポーツウェア、スキューバスーツ、一般用及び軍事用車両部品、ボート、船及び一般用及び軍事用船舶部品、鉄道車両及び列車のエンジン
部品、住宅向け及び市販用建築製品、工場、産業又は製造部品、洋服及び靴部品も作製することができる。
M)
Specification Grade Viton(R) A, MIL-R-83285
Fuel Resistant (Nitrile/Buna-N)
nsupported Molded Neoprene Bearing Pads
特定の実施形態の処理されたゴムは、PRISM(商標)ゴムポリマー、位相網状化により誘導された硫化メタセシス(Phase Reticulation Induced Sulfidic Metathesis、PRISM)を組み込んだポリブタジエン−ブチルゴムハイブリッドマスターバッチ材料に使用され得る。PRISM(商標)ゴムポリマーは、混合される8つの追加のポリマー、通常は、最終使用に応じて、3つ以下の追加のポリマー(例えば、SBR、天然ゴム、及び/又はEPDM)に配合され得る。PRISM(商標)ゴムポリマーは、2つの特に異なる骨格の化学物質が一緒に織られて、互いから別々に架橋される相互侵入、二重エラストマーネットワークを組み込む。この工程は、全ての用途における優れた安定性について、通常のマスターバッチに比べて、優れた三軸及びねじれの機械的特性を達成する。PRISM(商標)ゴムポリマーの利点として、コスト比に対する高性能、改善された機械的、化学的及び機械的特性、優れた酸化抵抗、カーボンフットプリントの著しい減少、持続可能なポリマー化学が挙げられる。PRISM(商標)ゴムポリマーは、タイヤサイドウォール、ルーフィング膜、高誘電性絶縁テープ、タンクライニング、リザーバライニング、トレンチライニング、橋下葺材、防水下地、防水駐車場ガレージ、ゴムホース、ゴムベルト及びゴム成型に適している。
個別の複雑な不均一の架橋部分が、再びもつれた、モノリシック構造に構築され、実質的に、本来のGTR及びポリマー(「ポリマーマトリックス」)から成り、本来のGTRから生じる炭素成分を内包する(「内包された炭素」)ように、GTR粒子(複数可)のポリマー(「GTRポリマー」)及び別のポリマー(「補助ポリマー」)を調製し、増大し、再結合する目的を達成することができる方法を提供する。
が、所与の市販の加硫ゴムにおいて、架橋の総数の5〜15%の範囲で生じることが明らかになる。望ましくない架橋の位置に依存して、ループされたポリマー分子鎖は、ゴムポリマーの5%〜20%を非効率的な環状炭化水素に追放することができる。実施形態の方法によって加工されたGTRPの反復されるエラストマー形態が、この現象の発生率を減少させる。
一実施形態において、粉砕されたタイヤゴム粒子からモノリシック、マクロ構造、相互侵入エラストマーネットワーク形態、例えば、ポリマーマトリックスを再生するために、進行性の要素を使用する。
クラムラバー粒子は、リサイクルEOLタイヤから通常得られ、実施形態の方法に有利に使用することができる。これらの粒子は、通常、30メッシュの大きさである。クラムラバー粒子は、得られるポリマーマトリックスの成分として、カーボンブラック及び/又はグラフェンを寄与する。
有機金属化合物は、クラムラバーポリマーの結合点を転位する反応成分として使用される。有機金属化合物は、八面体形分子構造を有する金属を含む。例として、有機金属化合
物は115〜150℃の範囲で固体から液体に位相変化する金属塩、例えば、酢酸銅の形態で提供することができる。反応物質は、通常、加硫ゴム100部(重量に基づく)につき、0.1〜5.0部で使用されるが、特定の実施形態において、より多く又は少ない量を使用することもできる。いかなる理論に縛られることを望まないが、反応において、酢酸金属イオンの解離性置換がメチルカルボカチオンで生じると考えられる。これは、加硫前駆体を破壊し、その後のスルフィド架橋の再配置について、エラストマーペンダント構造に新しい機能的部位を形成する。このプロセスでは、位相空間粒子を負荷された炭素凝集物で、O2−がCO2に変換される。M2+とS2−の強力な相互作用が、沈殿物を形成し、剛直なスルフィド架橋を「テザー」状態に解放し、元のアリルカルボカチオンにのみ結合する。様々な金属イオンが使用に適しており、限定されないが、Co2+(3×106のH2O金属配位マトリックスについてのリガンド交換率)、Cu2+(5×109のH2O金属配位マトリックスについてのリガンド交換率)、Ni2+(3×104のH2O金属配位マトリックスについてのリガンド交換率)、Zn2+(2×107のH2O金属配位マトリックスについてのリガンド交換率)、及びMn2+(2×107のH2O金属配位マトリックスについてのリガンド交換率)が挙げられる。実質的なデータは文献にあり、銅ベースの有機金属分子は、加熱された水環境で、最大10の配位数を示すことができる。この配位能力は、スーパーフロッピーマトリックスの中間体の形成をもたらして、メチルカルボカチオン反応部位の近くの阻害異性体「デブリ」からリガンドを捕捉することによって、このプロセスを補助する。リガンドの捕捉及び解放速度は、多くの回数で、その他の金属よりも速い。これらの魅力的な能力によって、可能性として、様々な銅ベースの反応異性体が、GTRP開梱メタセシスシーケンスの間に存在する分子の不均一mawから作製され得る。元素硫黄の温度に近い温度で位相変化を示す有機金属化合物を選択することによって、メタセシス反応を促すことが可能であり得るが、異なる位相変化温度を有する有機金属化合物も使用することができる。金属は、有機アニオン、例えば、酢酸塩を有するイオン形態で提供することができる。酢酸銅は、実施形態の方法において、有機金属化合物として使用することに適している。
補助ポリマーは、ヒドロキシル含有ポリマー又は有機金属化合物と限定された反応性を有するその他のポリマーであり得る。このようなポリマーとして、限定されないが、トリグリセリド、ポリヒドロキシル化ポリマー(分岐鎖及び/又は直鎖のポリオール)、多糖類(キサンタンガム、グアーガム、ルボキシメチル化多糖類、ヒドロキシプロピル多糖類、カルボキシメチル、ヒドロキシプロピル多糖類、セルロース、アラビアゴム、グアーガム、ローカストビーンガム、タラガム、カシアガム、寒天、アルギン酸塩、カラゲナン、キトサン、スクレログルカン、デュータン、又はn−オクテニルコハク酸スターチ等の加工デンプン、多孔質化デンプン、ヒドロキシプロピル−及び/又はカルボキシメチル誘導体)、炭水化物、部分加水分解ポリビニルアルコール、及びポリセリン等のポリアミノ酸が挙げられる。その他の適切な補助ポリマーとして、ビニルアルコール若しくはヒドロキシ置換された側鎖を含むモノマーを含むコポリマー、又はポリエステル、ポリカーボネート、ポリカプロラクトン、ポリエーテル、ポリチオエーテル、ポリエステルアミド、ポリアクリル酸塩、ポリメタクリル酸塩、ポリビニルアルコール、ポリウレタン、ポリアセタール、ポリビニルフェノール、ポリビニルアルコール、又はそのコポリマー等のポリマーのヒドロキシルを含むバージョンが挙げられる。使用に適したポリマーは、20以下〜500mg KOH/g以上のOH数(DIN53240−2に従って決定される)、及び250以下〜10000g/mol以上の平均分子量を有し得る。
、アーモンド油、ヒマシ油、カシュー油、ヘーゼルナッツ油、マカダミア油、モンゴンゴナッツ油、ペカン油、松の実油、ピスタチオ油、ウォルナット油、ユウガオ油、バッファローカボチャ油、カボチャ種子油、スイカ種子油、アサイー油、カシスオイル、ボラージオイル、メマツヨイグサ油、アマランス油、アプリコット油、リンゴ油、アルガンオイル、アーティチョーク油、アボガド油、ババスオイル、ベン油、テンカワン油、カロデンドルム・カペンセ油、キャロブオイル、カッシア油、ココアバター油、オナモミ油、コフネヤシ油、コエンドロの実油、ディカ油、アマナズナ油、フラックスシードオイル、グレープシードオイル、ヘンプオイル、ケナフ種子油、ラレマンティア油、亜麻仁油、マルラオイル、メドウフォーム種子油、カラシ油、ナツメグバター、オクラ種子油、パパイヤ種子油、しその実油、ペキ油、松の実油、ケシ油、プルーン核油、キノアオイル、ニガシードオイル(ramtil)、米ぬか油、Royle油、サチャインチオイル、茶油、アザミ油、タイガーナッツオイル、トマトシードオイル、麦芽油、藻類油、コパイバ、honge油、ヤトロファ油、ホホバ油、緑珊瑚及び石油ナッツ油が挙げられる。このような植物油は、その原産国で使用することができ、又は水素化等のその他の方法に供することができる。また、動物由来油、例えば、ラード由来の油がある。植物から得られる天然の植物油又は動物源は、有利に使用されるが、このような油の合成バージョンも考慮される。
一緒に挟む円筒状ローラーを有するローラーミルにおいてCu(Ac)2及びヒマシ油がクラムラバーに加えられた。混合物は、周囲条件下で、ミルを通って循環される。30
サイクルの後、材料はそれ自体に固着した。得られる材料は、かなり弾性があり(例えば、裂ける又はその静止長を変化せずに、静止長の2倍以上伸展することができる)、伸展される場合、半透明であることが観察された。
前述に記載の方法によって調製されるポリマーマトリックスは、クラムラバーに由来するカーボンブラックを内包するように機能し、それによってポリマーマトリックスのカーボンブラックを維持する。この形態は、ポリマーマトリックスに分布される組織化され、内包された炭素成分(例えば、カーボンブラック及び/又はEOLタイヤ由来のグラフェン)として記載することができる。内包は、カーボンブラックについて腸管エンベロープ(enteric envelope)として見ることができ、カーボンブラックがポリマーマトリックスから放出されないようにする。
ヤクラムラバーの通常の混合物とは対照的に、実施形態のポリマーマトリックスは、アスファルトの懸濁液を保持する。理論に縛られることを望まないが、懸濁液を保持するこの能力は、通常のタイヤクラムラバー又は補助ポリマーの非存在下で本明細書に記載される処理に供される純粋なGTRポリマーに比べて、ポリマーマトリックスについて得ることができるより小さい効果的な粒径(5ミクロン未満)に関係する。このプロセスは、1ミクロンの繊維を通過することができ、及び弾性回復を示す点において、アスファルトの混合に適した材料を産出する。
又は繊維(織布又は不織布)に適用されるポリマーマトリックスの層を使用し、ポリマーマトリックスは、噴霧、液浸、積層又はその他の技術によって適用される。例えば、支持材料に適用される0.25〜1mmの厚みを有するポリマーマトリックスの層は、エレクトロニクスにおいて放射線遮蔽材料として使用するのに適している。このような層は、特に携帯電話を遮蔽するのに有用であり、使用において、身体の近くにあるため、ユーザーへの放射線暴露を最小限にすることが望ましい。放射線遮蔽が望ましい場合のその他の用途として、ファラデーケージとして実施する構造が挙げられ、例えば高周波照射の進入若しくは退出、プライバシー、セキュリティー又は保護入口又は出口を防ぐことができる。材料の追加の利点として、衝撃吸収能力及び耐水性が挙げられる。このような実施形態において、放射線遮蔽材料にシリコーン材料、例えば、シリコーン系加工油を使用することが望ましい。
図15は、未使用ポリマー、ターミナルブレンド/未使用ポリマー、GTR/未使用ポリマー及びPTRについての緩和された応力単位(ワット/グラム/秒)として、耐疲労性(回復可能な歪み)を示す。データが示すように、PTRは、通常の材料に比べて優れた耐疲労性を示し、より長い使用可能寿命(使用可能年数で)を提供する。
柔軟な道路は、95重量部の凝集物(例えば、石)マトリックスに対して、約8重量部の瀝青質バインダーを通常含むアスファルトコンクリート(AC)から成る。AC舗装は、通常、安全性の問題及び過剰なひび割れ及び石の喪失、すなわち脆くなっているバインダーに起因する喪失に関係する補修費用の増加によって、15〜20年で通常被覆され、又は摩耗する。AASHTO PG Pressure Aging Vessel Standards(PAV R28Test)は、増加した大気圧および温度で、20時間から最大60時間の間隔で、新しいビチューメン混合物を人工的に老化させるように設計され、その後、延性測定を実施して、予想の耐用年数を決定する。
アスファルトコンクリートに使用される粉砕凝集物は、舗装の産業で使用される「0.45 Power Gradation Chart」(PGC)に従って等級が付けられる。承認された凝集物は、固く、安全であり、PGCに従って均一に混合されて、圧縮される場合、最小のエアボイドで入れ子になる。粉砕された表面の間の滑りを促進するアスファルトで被覆され、続いてバイブレートリーコンパクションによって高密度化し、5〜6容量%のエアボイド密度を達成することができる。
、深い凹凸を示し、真応力伝送面(TSTS)が非常に少ない。注意深い測定によって、コンパクションネスト状の密粒度凝集物の間の接触領域が約1/10000の理論領域、又は石あたり約100平方インチ/平方ヤードの駆動面であり、荷重伝達面の200平方インチに等しい石間カプレットがインターロック凝集物凹凸の間に挟まれる薄い吸着性アスファルト接着性結合膜を通って全ての圧延荷重応力を移動させることが明らかになる。
AC舗装設計は、道路の使用可能寿命の間、予想される走行荷重(ESAL)及び車両の移動の周囲に構築される。等価単軸荷重(ESAL)は、18000lbsであり、又は4輪のおおよその単台車軸に等しい。舗装に触れる4つ(荷重)のトラックのタイヤのおおよその表面積は、舗装表面に約90平方インチ又は約200psiの荷重である。移動速度に依存して、荷重接地面積は、最大平均45°に広がり、この面積は、1インチの舗装深度で、タイヤと舗装との間の接触点で生じる約2倍又は大部分の移動領域の約180インチまで増加する。
圧倒的多数の表面は原子的に平坦ではなく、2つのこのような表面が触れる場合、表面の間の接触が、インターロック凹凸においてのみ生じる。この結果は、エネルギー伝達が明白な(肉眼の)接触領域と独立していながら、実際には、真の接触面に比例する。放散エネルギーを評価することができる多くのレベルの幾何学的複雑性がありながら、石−バインダー石(stone−on−binder−on−stone)の根本的な理解が図16に描写される。
長期舗装プログラム(Long Term Paving Program(LTPP))は、「Flexible pavement fails due to oxidative embrittlement」という項目で、25年間の試験を要約している。SBS、EVA等の未使用ポリマーの導入は、2相のアスファルトの移入及び分離を安定化することを助けるが、概して、この酸化的脆化プロセスに対して充分な電気−化学的軽減を加えていない。
ブラックマスターバッチ(BMB−1)タイヤゴムは、特に、700〜20000nmの範囲の赤外線エネルギーの効果的な高いエネルギー減衰効果を実証している昔から存在する材料である。BMB−1は、通常、カーボンブラック:ゴムの30:70の組成である。カーボンブラックは、ゴムに粉砕され、シグマブレード又はBanbury設計等の高せん断力の内部ミキサーを使用することによって、天然ゴム及びスチレンブタジエンエラストマーのブレンドであることが多い。目標のクラスター構成は、10〜50nmパケットまでの分散を有する完全な分布であり、相互侵入エラストマーネットワークに完全に組み込まれる。一次カーボンブラック加工が終了した後、架橋剤が添加されて、BMA−2を達成する。
BMB−1構造は軟化し、加熱されたアスファルト内部の懸濁相に分散する。ステーターとローター機構との間の極めて高い又は超高せん断は、これらの媒体を統合するための市販されている手段であるが、弾性のBMB−1材料は、約100ミクロンの大きさで、粒子均衡状態に到達し、結果として、表面吸着が最も親密である。これは、効果的な結果を達成するのに不充分な親密性である。BMB−1型の材料を加熱されたアスファルト等の低粘度材料に合わせる新しい方法が考案された。
20:80のBMB(PTR):アスファルトの分子混入は、樹脂−芳香族−アスファルテンを脱マンテル化(de−mantelize)し、ナノクラスターをマイクロリーフし、BMBを相互侵入し、このブレンドを、石間中間インターフェースによるエネルギー放散を均一に分布させるビチューメン充填エラストマーに完全に均一化/分散する。ポラリトン放出及びその他の高エネルギー濃度の損傷がビチューメン成分を攻撃することができないように、光ルミネセンス活性は崩壊する。酸化的脆化プロセスの崩壊は、1)AC舗装の耐疲労性、2)延長された維持サイクル、3)有用年数及び4)ライフサイクルコストの実質的な改善をもたらす。
方法1:加硫ゴム粒子を含む水性スラリー及び有機金属化合物を、キャビテーションを有する位相空間を生成するように構成された電気機械的反応器に導入して、スルフィド結合の破壊と調和するように加硫ゴム粒子のゴムマトリックスのデラミネーションを誘導する、改質ゴムを調製する方法。
サイドウォール、ルーフィング膜、高誘電性絶縁テープ、タンクライニング、リザーバライニング、トレンチライニング、橋下葺材、ワイヤーハーネスラップ、自己結合性ワイヤーハーネスラップ、靴底、ゴム長靴、絶縁テープ、防水下地、防水駐車場ガレージ、ホース、ベルト、又は成形物。
の引っ張り力に対する長さ方向の引っ張り力の異方性が、少なくとも1.1:1、任意に1.1:1〜3:1である、物品58に記載のシート。
る。
とも1つ」といった導入句、及び不定冠詞「a」又は「an」を含む場合であっても同様であり(例えば、「a」及び/又は「an」は、概して「少なくとも1つ」又は「1つ以上」を意味すると解釈されるべきである)、請求項の記載を導入するために使用される不定冠詞の使用にも当てはまる。さらに、特定の数の導入される請求項の記載が明示的に示される場合であっても、当業者は、この記載が、概して、少なくとも記載される数を意味すると解釈すべきである(例えば、他に修飾子のない「2つの記載」という単なる記載は、通常、少なくとも2つの記載、又は2つ以上の記載を意味する)。さらに、「A、B及びCの少なくとも1つ等」に類似の慣例的な言葉を使用する例では、概して、当業者がこの慣例的な言葉を理解するような意味で意図される(例えば、A、B及びCの少なくとも1つを有するシステムは、限定されないが、A単独、B単独、C単独、A及びBを共に、A及びCを共に、B及びCを共に、及び/又はA、B及びCを共に有するシステムを含む)。「A、B又はCの少なくとも1つ等」に類似の慣例的な言葉を使用する例では、概して、当業者がこの慣例的な言葉を理解するような意味で意図される(例えば、A、B又はCの少なくとも1つを有するシステムは、限定されないが、A単独、B単独、C単独、A及びBを共に、A及びCを共に、B及びCを共に、及び/又はA、B及びCを共に有するシステムを含む)。実質的に2つ以上の代替の用語を示す離接的な用語及び/又は句は、記述、請求項又は図の何れにおいても、用語の1つ、用語の何れか又は両方の用語を含む可能性があることが理解されるべきであることが、当業者によってさらに理解される。例えば、句「A又はB」は、「A」又は「B」又は「A及びB」の可能性を含むことが理解される。
Claims (35)
- 密粒度凝集物を含み、前記凝集物が結晶質構造を有し、並びに
密粒度凝集物の衝突点に関連するエネルギー移動領域において混合されたアスファルト分子及びナノカーボンクラスターの膜を含み、前記ナノカーボンクラスターが、舗装材料の圧延荷重によってエネルギー移動領域において生成されるポラリトン放出のエネルギーからアスファルト分子を遮蔽し、及び/又は安定にするように適合される、舗装材料。 - 前記ナノカーボンクラスターが耐用年数を終えたタイヤクラムラバーに由来する、請求項1に記載の舗装材料。
- 前記膜が、耐用年数を終えたタイヤ由来ゴム及び少なくとも1つの補助ポリマーの架橋ネットワークを含むポリマーマトリックスを含み、前記ポリマーマトリックスがカーボンブラック及び/又はグラフェン粒子を内包する、請求項1に記載の舗装材料。
- 耐用年数を終えたタイヤ由来ゴム及び少なくとも1つの補助ポリマーの架橋ネットワークを含み、カーボンブラック及び/又はグラフェン粒子を内包する、ポリマーマトリックス。
- 前記補助ポリマーが未使用天然ゴムを含む、請求項4に記載のポリマーマトリックス。
- 前記補助ポリマーがスチレンブタジエン/ブタジエンゴムを含む、請求項4に記載のポリマーマトリックス。
- 前記耐用年数を終えたタイヤ由来ゴム及び前記補助ポリマーが異なる骨格化学構造を有する、請求項4に記載のポリマーマトリックス。
- 5ミクロン未満の効果的な粒径を有する、請求項4に記載のポリマーマトリックス。
- 前記少なくとも1つの補助ポリマーがヒドロキシル含有ポリマーを含む、請求項4に記載のポリマーマトリックス。
- 前記少なくとも1つの補助ポリマーが植物油を含む、請求項4に記載のポリマーマトリックス。
- 前記少なくとも1つの補助ポリマーが大豆油、ヒマシ油、亜麻仁油、ヒマワリ油、又は水素化大豆油を含む、請求項4に記載のポリマーマトリックス。
- 前記少なくとも1つの補助ポリマーが未使用のスチレン−ブタジエン−スチレン又は未使用のブタジエンゴムを含む、請求項4に記載のポリマーマトリックス。
- 請求項4に記載のポリマーマトリックスのシート。
- 幅方向の引っ張り力に対する長さ方向の引っ張り力の異方性を示し、幅方向の引っ張り力に対する長さ方向の引っ張り力の前記異方性が、少なくとも1.1:1、任意に1.1:1〜3:1である、請求項13に記載のシート。
- 請求項13に記載のシートを複数含む積層体。
- 前記シートのそれぞれが10〜70ミクロンの厚みを有する、請求項15に記載の積層
体。 - 前記シートのそれぞれが隣接するシートに真空熱融合し、架橋される、請求項15に記載の積層体。
- 前記シートのそれぞれが隣接するシートの異方性粒子に対して30〜45°配向する、請求項15に記載の積層体。
- 請求項4に記載のポリマーマトリックスを含む、タイヤトレッド、タイヤサイドウォール、ルーフィング膜、高誘電性絶縁テープ、タンクライニング、リザーバライニング、トレンチライニング、橋下葺材、ワイヤーハーネスラップ、自己結合性ワイヤーハーネスラップ、靴底、ゴム長靴、絶縁テープ、防水下地、防水駐車場ガレージ、ホース、ベルト、又は形成物。
- 請求項4に記載のポリマーマトリックスを含む放射線遮蔽材料。
- 請求項4に記載のポリマーマトリックスを含む舗装材料。
- アスファルトにおける請求項4に記載のポリマーマトリックスの懸濁液。
- 加硫ゴム粒子、補助ポリマー及び有機金属化合物を混合物に統合し、スルフィド結合の破壊と調和するように加硫ゴム粒子のゴムマトリックスのデラミネーションを誘導し、補助ポリマーのポリマーマトリックスへの架橋を誘導し、それによって前記ポリマーマトリックスがカーボンブラック粒子を内包することを含む、ポリマーマトリックスを調製する方法。
- 統合は前記混合物に圧力を適用することを含む、請求項23に記載の方法。
- 統合はローラーミルで合わせることを含む、請求項23に記載の方法。
- 担体流体としての水の非存在下で、結合が行われる、請求項23に記載の方法。
- 転位されたスルフィド結合を再構築して、マトリックススルフィド架橋の内部に、架橋され、再配列された積層体を構築することをさらに含む、請求項23に記載の方法。
- デラミネーションが前記加硫ゴム粒子の剛直なスルフィド架橋部分に結合し、元のアリルカルボカチオンに係留されたままで、元のメチルカルボカチオンに結合しなくなる、請求項23に記載の方法。
- 前記有機金属化合物が八面体形分子構造を有する金属を含む、請求項23に記載の方法。
- 前記有機金属化合物がCo2+、Cu2+、Ni2+、Zn2+及びMn2+から成る群から選択される金属イオンを含む、請求項23に記載の方法。
- 前記有機金属化合物が前記金属イオンに対するリガンドとして、有機アニオンを含む、請求項23に記載の方法。
- 前記有機アニオンが酢酸イオンを含む、請求項31に記載の方法。
- 前記有機金属化合物が酢酸銅である、請求項23に記載の方法。
- 前記有機金属化合物が115〜150℃の範囲で固体から液体に位相変化する金属塩である、請求項23に記載の方法。
- 前記加硫ゴム粒子が200メッシュよりも大きい粒径を有する、請求項23に記載の方法。
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A912 | Re-examination (zenchi) completed and case transferred to appeal board |
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