CN111876131A - 一种耐高温沥青复合防水卷材及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温沥青复合防水卷材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温沥青复合防水卷材及其制备方法,该沥青复合防水卷材由如下重量份原料制成:基质沥青40‑50份、基础油10‑13份、耐热橡胶10‑15份、抗老化填料20‑30份;并在制备过程中制备了一种耐热橡胶和抗老化填料,该耐热橡胶与沥青交联,使得耐热橡胶的耐热性大大提升,进而与沥青制备复合材料时,使得沥青的耐热性大大提升,且不会随着防水卷材的使用与本体相脱离,抗老化填料能够对紫外线进行屏蔽,使得的防水卷材在受到光照时不会发生光化学反应,改性碳纤维上的羧基和羟基使得自身与沥青的交联更加牢固,防止了防水卷材长时间使用后,抗老化填料与本体分离无法达到抗老化效果,且碳纤维的使用使得防水卷材的使用寿命增长。

Description

一种耐高温沥青复合防水卷材及其制备方法
技术领域
本发明属于防水材料制备技术领域,具体涉及一种耐高温沥青复合防水卷材及其制备方法。
背景技术
现有市场上的防水卷材类产品主要由三大系列组成,改性沥青防水材料,高分子塑料防水片材以及合成橡胶防水卷材。改性沥青防水卷材是以橡胶改性石油沥青为侵渍覆盖层,以聚酯纤维无纺布、黄麻布、玻纤毡等制作为胎基,以塑料薄膜为防粘隔离层,经选材、配料、共熔、侵渍、复合成型、卷曲等工序加工制作,改性沥青防水卷材按胎基可分为:聚酯胎、玻纤胎两大类;改性沥青防水卷材广泛应用于工业和民用建筑的屋面、地下室、卫生间等防水工程以及屋顶花园、道路、桥梁、隧道、停车场、游泳池等工程的防水防潮。变形较大的工程建议选用延伸性能优异的聚酯胎产品,其他建筑宜选用相对经济的玻纤胎产品。
现有的沥青复合防水卷材,在高温环境下使用,由于自身耐高温能力较差使得自身性能下降,且在使用过程中会受到光照,在光照条件下,沥青复合防水卷材会发生光化学反应,使得自身性能下降,进而使得使用寿命降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温沥青复合防水卷材及其制备方法。
本发明要解决的技术问题:
现有的沥青复合防水卷材,在高温环境下使用,由于自身耐高温能力较差使得自身性能下降,且在使用过程中会受到光照,在光照条件下,沥青复合防水卷材会发生光化学反应,使得自身性能下降,进而使得使用寿命降低。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种耐高温沥青复合防水卷材,由如下重量份原料制成:基质沥青40-50份、基础油10-13份、耐热橡胶10-15份、抗老化填料20-30份;
该耐高温沥青复合防水卷材由如下步骤制成:
步骤S1:将基质沥青加入反应釜中,在温度为210-240℃的条件下,进行加热至基质沥青完全熔融,加入基础油,至沥青的针入度为200-210,制得沥青油;
步骤S2:将耐热橡胶进行粉碎过50-80目筛网,制得橡胶粉,将橡胶粉和沥青油加入搅拌釜中,在500-800r/min,温度为215-230℃的条件下,进行搅拌并加入橡胶粉和抗老化填料,至混合均匀,制得混合料;
步骤S3:将步骤S2制得的混合料加入高速剪切机,在转速为4000-5000r/min,温度为215-230℃的条件下,进行剪切30-40min后,在转速为500-800r/min的条件下,继续搅拌1.5-2h,制得沥青防水材料,将沥青防水材料倾倒在玻纤毡上,冷却至室温制得沥青复合防水卷材。
进一步,所述的基质沥青为基质沥青70#和基质沥青90#中的一种或两种任意比例混合,所述的基础油为环烷油4006和环烷油4010中的一种。
进一步,所述的耐热橡胶由如下步骤制成:
步骤A1:将一半量的苯乙烯和环己烷加入反应釜中,进行搅拌至苯乙烯完全溶解,通入氮气进行保护,在温度为120-130℃,压强为1.5-2.0MPa的条件下,加入正丁基锂,进行反应2-3h后,通入丁二烯继续反应1.5-3h后,加入剩余苯乙烯,继续反应3-5h,加入四氯化硅保温20-30min,加入N-苯基-α-苯胺进行搅拌至混合均匀后,静置20-30min后,过滤去除滤液,得到共聚物;
步骤A2:将步骤A1制得共聚物的和氯仿进行混合,至共聚物完全溶解,制得混合液,将混合液和甲酸加入反应釜中,在转速为200-300r/min,温度为25-30℃的条件下,进行搅拌至混合均匀后,加入双氧水溶液和去离子水,在温度为70-80℃的条件下,进行反应5-7h后,调节反应液pH至为7,静置分层,得到有机相,将有机相在温度为62-65℃的条件下,进行蒸馏去除有机溶剂,得到第一树脂;
步骤A3:将丁苯橡胶和氯仿加入反应釜中,在转速为300-500r/min,温度为10-15℃的条件下,进行搅拌至丁苯橡胶完全溶解后,滴加氯磺酸,滴加时间为10-15min,滴加完毕后,升温至温度为25-30℃,继续搅拌3-5h后过滤去除氯仿,将过滤物用乙醚进行洗涤2-3次,每次洗涤3-5min,洗涤完毕后,在温度为75-80℃的条件下,进行加热10-15min,将加热后的滤饼、浓盐酸、锡粉加入反应釜中,在温度为80-85℃的条件下,进行回流2-3h后,过滤去除滤液,将滤饼进行水洗,至滤饼表面pH值为6.5-7.0,干燥制得第二树脂;
步骤A4:将丁腈橡胶和氯仿加入反应中,进行搅拌至丁腈橡胶完全溶解,加入步骤A3制得第二树脂进行混合至混合均匀后,加入二羟甲基丙酸,在紫外线照射条件下,进行反应30-40min后,加入氢化铝锂并通入氨气,在温度为100-120℃,压强为2.7-3MPa的条件下,进行反应3-5h后,通入氮气进行保护,加入步骤A2制得的第一树脂,在转速为150-200r/min,温度为50-55℃的条件下,进行反应3-5h后,在温度为65-70℃的条件下,去除氯仿制得耐热橡胶。
进一步,步骤A1所述的苯乙烯和丁二烯的用量物质的量比为2:1,正丁基锂的用量为苯乙烯和丁二烯质量和的3-5%,四氯化硅的用量为苯乙烯和丁二烯质量和的10-15%,N-苯基-α-苯胺的量为苯乙烯和丁二烯质量和的0.5-1.0%,步骤A2所述的共聚物的用量为氯仿用量质量的15-30%,混合液和甲酸的用量体积比为2:1,双氧水溶液的用量为混合液和甲酸体积和的5-8%,双氧水溶液的质量分数为30-35%,去离子水的用量为混合液和甲酸体积和的30-40%,步骤A3所述的丁苯橡胶和氯磺酸的用量质量比为1:5,滤饼、浓盐酸、锡粉的用量为1g:12mL:2g,浓盐酸的质量分数为36-38%,步骤A4所述的丁腈橡胶和第二树脂的用量质量比为1:1-1.3,二羟甲基丙酸的用量为丁腈橡胶和第二树脂用量的质量和的6-8%,氢化铝锂用量为丁腈橡胶和第二树脂用量的质量和的3-10%,氨气通入量为丁腈橡胶和第二树脂用量的质量和的5-10%,第一树脂加入量为丁腈橡胶和第二树脂用量的质量和的50-60%。
进一步,所述的抗老化填料由如下步骤制成:
步骤B1:将钛酸丁酯和乙醇进行混合至混合均匀制得钛酸丁酯醇溶液,将冰醋酸、去离子水、乙醇进行混合至混合均匀,制得冰醋酸醇溶液,调节冰醋酸醇溶液pH值为2-3,将钛酸丁酯醇溶液加入反应釜中,在转速为300-500r/min,温度为25-30℃的条件下,进行搅拌并缓慢加入冰醋酸醇溶液,进行搅拌20-30min后,升温至温度为80-85℃,进行反应1-1.5h,过滤去除滤液制得纳米二氧化钛;
步骤B2:将步骤B1制得的纳米二氧化钛、十二烷基苯磺酸钠、去离子水加入反应釜中,在转速为300-500r/min的条件下,进行搅拌至混合均匀,调节pH值为8-9,加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷,在温度为80-85℃的条件下,进行反应2-2.5h后,过滤去除滤液,将滤饼用去离子水进行清洗,每次清洗2-3min,清洗完毕后,烘干制得改性纳米二氧化钛;
步骤B3:将碳纤维加入丙酮中,进行浸泡10-15h后,进行烘干制得原始碳纤维,将盐酸溶液加入反应釜中,在转速为100-150r/min的条件下,进行搅拌并加入原始碳纤维,进行浸泡5-10min后,升温至温度为50-55℃,继续浸泡1-1.5h后,过滤去除硝酸溶液,用去离子水进行洗涤至碳纤维表面pH值为6-7,烘干制得改性碳纤维;
步骤B4:步骤B2制得的改性纳米二氧化钛和乙醇加入反应釜中,在转速为200-300r/min的条件下,进行搅拌5-10min后,加入步骤B3制得的改性碳纤维,继续搅拌20-30min后,在频率为3-5kHZ的条件下,进行超声处理10-15min,过滤去除乙醇,烘干制得抗老化填料。
进一步,步骤B1所述的钛酸丁酯醇溶液中钛酸丁酯和乙醇的用量体积比为2:7-7.5,冰醋酸醇中冰醋酸、去离子水、乙醇的用量体积比为2:5:15-18,步骤B2所述的纳米二氧化钛、十二烷基苯磺酸钠、去离子水的用量比为5g:0.2-0.5g:8mL,γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量为纳米二氧化钛、十二烷基苯磺酸钠、去离子水质量总和的15-20%,步骤B3所述的硝酸溶液的质量分数为60-65%,步骤B4所述的改性纳米二氧化钛和改性碳纤维的用量质量比为1:1.2-1.5。
一种耐高温沥青复合防水卷材的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤S1:将基质沥青加入反应釜中,在温度为210-240℃的条件下,进行加热至基质沥青完全熔融,加入基础油,至沥青的针入度为200-210,制得沥青油;
步骤S2:将耐热橡胶进行粉碎过50-80目筛网,制得橡胶粉,将橡胶粉和沥青油加入搅拌釜中,在500-800r/min,温度为215-230℃的条件下,进行搅拌并加入橡胶粉和抗老化填料,至混合均匀,制得混合料;
步骤S3:将步骤S2制得的混合料加入高速剪切机,在转速为4000-5000r/min,温度为215-230℃的条件下,进行剪切30-40min后,在转速为500-800r/min的条件下,继续搅拌1.5-2h,制得沥青防水材料,将沥青防水材料倾倒在玻纤毡上,冷却至室温制得沥青复合防水卷材。
本发明的有益效果:本发明在制备一种耐高温沥青复合防水卷材的过程中制备一种耐热橡胶橡胶,以苯乙烯和丁二烯为原料进行共聚,进而将共聚体和甲酸与过氧化氢进行反应,使得共聚体上的不饱和双键进行反应形成环氧基,将丁苯橡胶与氯磺酸反应,使得丁苯橡胶支链上的苯环连接有巯基,制得第二树脂,将丁腈橡胶和第二树脂进行交联,使得丁腈橡胶上的不饱和双键与巯基进行交联,进行使得第二树脂分子和丁腈橡胶分子相连接,将完成交联的树脂,进一步氨基化,使得丁腈橡胶上的氰基反应,使得氰基转变为氨基,加入第一树脂,使得第一树脂分子上的环氧基与氨基反应,进一步将第一树脂分子进行交联,制得耐热橡胶,该橡胶与沥青交联,使得耐热橡胶的耐热性大大提升,进而与沥青制备复合材料时,使得沥青的耐热性大大提升,且该耐热橡胶不会随着防水卷材的使用与本体相脱离;同时制备了一种抗老化填料,该抗老化填料以纳米二氧化钛为原料,通过γ-氨丙基三乙氧基硅烷水解得到硅醇,硅醇与纳米二氧化钛进行反应,使得纳米二氧化钛的表面含有大量活性基团,并对碳纤维进行硝酸处理,使得碳纤维表面的微孔数量增加并引入羧基和羟基,进一步将改性纳米二氧化钛和改性碳纤维进行初步混合后,再进行超声处理,使得改性纳米二氧化钛附着在改性碳纤维的表面,将抗老化填料与沥青进行共混,纳米二氧化钛能够对紫外线进行屏蔽,使得的防水卷材在受到光照时不会发生光化学反应,改性碳纤维上的羧基和羟基使得自身与沥青的交联更加牢固,防止了防水卷材长时间使用后,抗老化填料与本体分离无法达到抗老化效果,且碳纤维的使用使得防水卷材的使用寿命增长。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种耐高温沥青复合防水卷材,由如下重量份原料制成:基质沥青70#40份、环烷油400610份、耐热橡胶10份、抗老化填料20份;
步骤S1:将基质沥青70#加入反应釜中,在温度为210℃的条件下,进行加热至基质沥青70#完全熔融,加入环烷油4006,至沥青的针入度为200,制得沥青油;
步骤S2:将耐热橡胶进行粉碎过50目筛网,制得橡胶粉,将橡胶粉和沥青油加入搅拌釜中,在500r/min,温度为215℃的条件下,进行搅拌并加入橡胶粉和抗老化填料,至混合均匀,制得混合料;
步骤S3:将步骤S2制得的混合料加入高速剪切机,在转速为4000r/min,温度为215℃的条件下,进行剪切30min后,在转速为500r/min的条件下,继续搅拌1.5h,制得沥青防水材料,将沥青防水材料倾倒在玻纤毡上,冷却至室温制得沥青复合防水卷材。
所述的耐热橡胶由如下步骤制成:
步骤A1:将一半量的苯乙烯和环己烷加入反应釜中,进行搅拌至苯乙烯完全溶解,通入氮气进行保护,在温度为120℃,压强为1.5MPa的条件下,加入正丁基锂,进行反应2h后,通入丁二烯继续反应1.5h后,加入剩余苯乙烯,继续反应3h,加入四氯化硅保温20min,加入N-苯基-α-苯胺进行搅拌至混合均匀后,静置20min后,过滤去除滤液,得到共聚物;
步骤A2:将步骤A1制得共聚物的和氯仿进行混合,至共聚物完全溶解,制得混合液,将混合液和甲酸加入反应釜中,在转速为200r/min,温度为25℃的条件下,进行搅拌至混合均匀后,加入双氧水溶液和去离子水,在温度为70℃的条件下,进行反应5h后,调节反应液pH至为7,静置分层,得到有机相,将有机相在温度为62℃的条件下,进行蒸馏去除有机溶剂,得到第一树脂;
步骤A3:将丁苯橡胶和氯仿加入反应釜中,在转速为300r/min,温度为10℃的条件下,进行搅拌至丁苯橡胶完全溶解后,滴加氯磺酸,滴加时间为10min,滴加完毕后,升温至温度为25℃,继续搅拌3h后过滤去除氯仿,将过滤物用乙醚进行洗涤2次,每次洗涤3min,洗涤完毕后,在温度为75℃的条件下,进行加热10min,将加热后的滤饼、浓盐酸、锡粉加入反应釜中,在温度为80℃的条件下,进行回流2h后,过滤去除滤液,将滤饼进行水洗,至滤饼表面pH值为6.5,干燥制得第二树脂;
步骤A4:将丁腈橡胶和氯仿加入反应中,进行搅拌至丁腈橡胶完全溶解,加入步骤A3制得第二树脂进行混合至混合均匀后,加入二羟甲基丙酸,在紫外线照射条件下,进行反应30min后,加入氢化铝锂并通入氨气,在温度为100℃,压强为2.7MPa的条件下,进行反应3h后,通入氮气进行保护,加入步骤A2制得的第一树脂,在转速为150r/min,温度为50℃的条件下,进行反应3h后,在温度为65℃的条件下,去除氯仿制得耐热橡胶。
所述的抗老化填料由如下步骤制成:
步骤B1:将钛酸丁酯和乙醇进行混合至混合均匀制得钛酸丁酯醇溶液,将冰醋酸、去离子水、乙醇进行混合至混合均匀,制得冰醋酸醇溶液,调节冰醋酸醇溶液pH值为2,将钛酸丁酯醇溶液加入反应釜中,在转速为300r/min,温度为25℃的条件下,进行搅拌并缓慢加入冰醋酸醇溶液,进行搅拌20min后,升温至温度为80℃,进行反应1h,过滤去除滤液制得纳米二氧化钛;
步骤B2:将步骤B1制得的纳米二氧化钛、十二烷基苯磺酸钠、去离子水加入反应釜中,在转速为300r/min的条件下,进行搅拌至混合均匀,调节pH值为8,加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷,在温度为80℃的条件下,进行反应2h后,过滤去除滤液,将滤饼用去离子水进行清洗,每次清洗2min,清洗完毕后,烘干制得改性纳米二氧化钛;
步骤B3:将碳纤维加入丙酮中,进行浸泡10h后,进行烘干制得原始碳纤维,将盐酸溶液加入反应釜中,在转速为100r/min的条件下,进行搅拌并加入原始碳纤维,进行浸泡5min后,升温至温度为50℃,继续浸泡1h后,过滤去除硝酸溶液,用去离子水进行洗涤至碳纤维表面pH值为6,烘干制得改性碳纤维;
步骤B4:步骤B2制得的改性纳米二氧化钛和乙醇加入反应釜中,在转速为200r/min的条件下,进行搅拌5min后,加入步骤B3制得的改性碳纤维,继续搅拌20min后,在频率为3kHZ的条件下,进行超声处理10min,过滤去除乙醇,烘干制得抗老化填料。
实施例2
一种耐高温沥青复合防水卷材,由如下重量份原料制成:基质沥青70#43份、环烷油400611份、耐热橡胶12份、抗老化填料23份;
步骤S1:将基质沥青70#加入反应釜中,在温度为220℃的条件下,进行加热至基质沥青70#完全熔融,加入环烷油4006,至沥青的针入度为200,制得沥青油;
步骤S2:将耐热橡胶进行粉碎过50目筛网,制得橡胶粉,将橡胶粉和沥青油加入搅拌釜中,在500r/min,温度为220℃的条件下,进行搅拌并加入橡胶粉和抗老化填料,至混合均匀,制得混合料;
步骤S3:将步骤S2制得的混合料加入高速剪切机,在转速为4200r/min,温度为220℃的条件下,进行剪切35min后,在转速为500r/min的条件下,继续搅拌1.5h,制得沥青防水材料,将沥青防水材料倾倒在玻纤毡上,冷却至室温制得沥青复合防水卷材。
实施例3
一种耐高温沥青复合防水卷材,由如下重量份原料制成:基质沥青70#48份、环烷油400612份、耐热橡胶13份、抗老化填料28份;
步骤S1:将基质沥青70#加入反应釜中,在温度为230℃的条件下,进行加热至基质沥青70#完全熔融,加入环烷油4006,至沥青的针入度为210,制得沥青油;
步骤S2:将耐热橡胶进行粉碎过80目筛网,制得橡胶粉,将橡胶粉和沥青油加入搅拌釜中,在800r/min,温度为225℃的条件下,进行搅拌并加入橡胶粉和抗老化填料,至混合均匀,制得混合料;
步骤S3:将步骤S2制得的混合料加入高速剪切机,在转速为4800r/min,温度为225℃的条件下,进行剪切35min后,在转速为800r/min的条件下,继续搅拌1.8h,制得沥青防水材料,将沥青防水材料倾倒在玻纤毡上,冷却至室温制得沥青复合防水卷材。
实施例4
一种耐高温沥青复合防水卷材,由如下重量份原料制成:基质沥青70#50份、环烷油400613份、耐热橡胶15份、抗老化填料30份;
步骤S1:将基质沥青70#加入反应釜中,在温度为240℃的条件下,进行加热至基质沥青70#完全熔融,加入环烷油4006,至沥青的针入度为210,制得沥青油;
步骤S2:将耐热橡胶进行粉碎过80目筛网,制得橡胶粉,将橡胶粉和沥青油加入搅拌釜中,在800r/min,温度为230℃的条件下,进行搅拌并加入橡胶粉和抗老化填料,至混合均匀,制得混合料;
步骤S3:将步骤S2制得的混合料加入高速剪切机,在转速为5000r/min,温度为230℃的条件下,进行剪切40min后,在转速为800r/min的条件下,继续搅拌2h,制得沥青防水材料,将沥青防水材料倾倒在玻纤毡上,冷却至室温制得沥青复合防水卷材。
对比例
本对比例为市场上一种常见的沥青复合防水卷材。
对实施例1-4和对比例制得的沥青复合防水卷材进行性能测试,测试结果如下表1所示;
耐高温:将实施例1-4和对比例制得沥青复合防水卷材,在温度为80℃的条件下,进行加热2h观察表面现象,进行多次试验,每次试验温度上升10℃。
抗老化:将实施例1-4和对比例制得沥青复合防水卷材在60℃的紫外老化箱进行3天的紫外老化,检测粘度。
表1
Figure BDA0002599189260000111
Figure BDA0002599189260000121
由上表1可知实施例1-4制得的沥青复合防水卷材在110℃时仍然不会出现位移、流淌、滴落的现象,而对比例制得的沥青复合防水卷材在100℃时就出现位移、流淌、滴落的现象,实施例1-4制得的沥青复合防水卷材的粘度老化指数在31.7-34.5%,而对比例的粘度老化指数为64.8%,表明本发明制备的沥青复合防水卷材具有很好的耐高温和抗老化性。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种耐高温沥青复合防水卷材,其特征在于:由如下重量份原料制成:基质沥青40-50份、基础油10-13份、耐热橡胶10-15份、抗老化填料20-30份;
该耐高温沥青复合防水卷材由如下步骤制成:
步骤S1:将基质沥青加入反应釜中,在温度为210-240℃的条件下,进行加热至基质沥青完全熔融,加入基础油,至沥青的针入度为200-210,制得沥青油;
步骤S2:将耐热橡胶进行粉碎过50-80目筛网,制得橡胶粉,将橡胶粉和沥青油加入搅拌釜中,在500-800r/min,温度为215-230℃的条件下,进行搅拌并加入橡胶粉和抗老化填料,至混合均匀,制得混合料;
步骤S3:将步骤S2制得的混合料加入高速剪切机,在转速为4000-5000r/min,温度为215-230℃的条件下,进行剪切30-40min后,在转速为500-800r/min的条件下,继续搅拌1.5-2h,制得沥青防水材料,将沥青防水材料倾倒在玻纤毡上,冷却至室温制得沥青复合防水卷材。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温沥青复合防水卷材,其特征在于:所述的基质沥青为基质沥青70#和基质沥青90#中的一种或两种任意比例混合,所述的基础油为环烷油4006和环烷油4010中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温沥青复合防水卷材,其特征在于:所述的耐热橡胶由如下步骤制成:
步骤A1:将一半量的苯乙烯和环己烷加入反应釜中,进行搅拌至苯乙烯完全溶解,通入氮气进行保护,在温度为120-130℃,压强为1.5-2.0MPa的条件下,加入正丁基锂,进行反应2-3h后,通入丁二烯继续反应1.5-3h后,加入剩余苯乙烯,继续反应3-5h,加入四氯化硅保温20-30min,加入N-苯基-α-苯胺进行搅拌至混合均匀后,静置20-30min后,过滤去除滤液,得到共聚物;
步骤A2:将步骤A1制得共聚物的和氯仿进行混合,至共聚物完全溶解,制得混合液,将混合液和甲酸加入反应釜中,在转速为200-300r/min,温度为25-30℃的条件下,进行搅拌至混合均匀后,加入双氧水溶液和去离子水,在温度为70-80℃的条件下,进行反应5-7h后,调节反应液pH至为7,静置分层,得到有机相,将有机相在温度为62-65℃的条件下,进行蒸馏去除有机溶剂,得到第一树脂;
步骤A3:将丁苯橡胶和氯仿加入反应釜中,在转速为300-500r/min,温度为10-15℃的条件下,进行搅拌至丁苯橡胶完全溶解后,滴加氯磺酸,滴加时间为10-15min,滴加完毕后,升温至温度为25-30℃,继续搅拌3-5h后过滤去除氯仿,将过滤物用乙醚进行洗涤2-3次,每次洗涤3-5min,洗涤完毕后,在温度为75-80℃的条件下,进行加热10-15min,将加热后的滤饼、浓盐酸、锡粉加入反应釜中,在温度为80-85℃的条件下,进行回流2-3h后,过滤去除滤液,将滤饼进行水洗,至滤饼表面pH值为6.5-7.0,干燥制得第二树脂;
步骤A4:将丁腈橡胶和氯仿加入反应中,进行搅拌至丁腈橡胶完全溶解,加入步骤A3制得第二树脂进行混合至混合均匀后,加入二羟甲基丙酸,在紫外线照射条件下,进行反应30-40min后,加入氢化铝锂并通入氨气,在温度为100-120℃,压强为2.7-3MPa的条件下,进行反应3-5h后,通入氮气进行保护,加入步骤A2制得的第一树脂,在转速为150-200r/min,温度为50-55℃的条件下,进行反应3-5h后,在温度为65-70℃的条件下,去除氯仿制得耐热橡胶。
4.根据权利要求3所述的一种耐高温沥青复合防水卷材,其特征在于:步骤A1所述的苯乙烯和丁二烯的用量物质的量比为2:1,正丁基锂的用量为苯乙烯和丁二烯质量和的3-5%,四氯化硅的用量为苯乙烯和丁二烯质量和的10-15%,N-苯基-α-苯胺的用量为苯乙烯和丁二烯质量和的0.5-1.0%,步骤A2所述的共聚物的用量为氯仿用量质量的15-30%,混合液和甲酸的用量体积比为2:1,双氧水溶液的用量为混合液和甲酸体积和的5-8%,双氧水溶液的质量分数为30-35%,去离子水的用量为混合液和甲酸体积和的30-40%,步骤A3所述的丁苯橡胶和氯磺酸的用量质量比为1:5,滤饼、浓盐酸、锡粉的用量为1g:12mL:2g,浓盐酸的质量分数为36-38%,步骤A4所述的丁腈橡胶和第二树脂的用量质量比为1:1-1.3,二羟甲基丙酸的用量为丁腈橡胶和第二树脂用量的质量和的6-8%,氢化铝锂用量为丁腈橡胶和第二树脂用量的质量和的3-10%,氨气通入量为丁腈橡胶和第二树脂用量的质量和的5-10%,第一树脂的加入量为丁腈橡胶和第二树脂用量的质量和的50-60%。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温沥青复合防水卷材,其特征在于:所述的抗老化填料由如下步骤制成:
步骤B1:将钛酸丁酯和乙醇进行混合至混合均匀制得钛酸丁酯醇溶液,将冰醋酸、去离子水、乙醇进行混合至混合均匀,制得冰醋酸醇溶液,调节冰醋酸醇溶液pH值为2-3,将钛酸丁酯醇溶液加入反应釜中,在转速为300-500r/min,温度为25-30℃的条件下,进行搅拌并缓慢加入冰醋酸醇溶液,进行搅拌20-30min后,升温至温度为80-85℃,进行反应1-1.5h,过滤去除滤液制得纳米二氧化钛;
步骤B2:将步骤B1制得的纳米二氧化钛、十二烷基苯磺酸钠、去离子水加入反应釜中,在转速为300-500r/min的条件下,进行搅拌至混合均匀,调节pH值为8-9,加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷,在温度为80-85℃的条件下,进行反应2-2.5h后,过滤去除滤液,将滤饼用去离子水进行清洗,每次清洗2-3min,清洗完毕后,烘干制得改性纳米二氧化钛;
步骤B3:将碳纤维加入丙酮中,进行浸泡10-15h后,进行烘干制得原始碳纤维,将盐酸溶液加入反应釜中,在转速为100-150r/min的条件下,进行搅拌并加入原始碳纤维,进行浸泡5-10min后,升温至温度为50-55℃,继续浸泡1-1.5h后,过滤去除硝酸溶液,用去离子水进行洗涤至碳纤维表面pH值为6-7,烘干制得改性碳纤维;
步骤B4:步骤B2制得的改性纳米二氧化钛和乙醇加入反应釜中,在转速为200-300r/min的条件下,进行搅拌5-10min后,加入步骤B3制得的改性碳纤维,继续搅拌20-30min后,在频率为3-5kHZ的条件下,进行超声处理10-15min,过滤去除乙醇,烘干制得抗老化填料。
6.根据权利要求5所述的一种耐高温沥青复合防水卷材,其特征在于:步骤B1所述的钛酸丁酯醇溶液中钛酸丁酯和乙醇的用量体积比为2:7-7.5,冰醋酸醇中冰醋酸、去离子水、乙醇的用量体积比为2:5:15-18,步骤B2所述的纳米二氧化钛、十二烷基苯磺酸钠、去离子水的用量比为5g:0.2-0.5g:8mL,γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量为纳米二氧化钛、十二烷基苯磺酸钠、去离子水质量总和的15-20%,步骤B3所述的硝酸溶液的质量分数为60-65%,步骤B4所述的改性纳米二氧化钛和改性碳纤维的用量质量比为1:1.2-1.5。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温沥青复合防水卷材的制备方法,其特征在于:具体包括如下步骤:
步骤S1:将基质沥青加入反应釜中,在温度为210-240℃的条件下,进行加热至基质沥青完全熔融,加入基础油,至沥青的针入度为200-210,制得沥青油;
步骤S2:将耐热橡胶进行粉碎过50-80目筛网,制得橡胶粉,将橡胶粉和沥青油加入搅拌釜中,在500-800r/min,温度为215-230℃的条件下,进行搅拌并加入橡胶粉和抗老化填料,至混合均匀,制得混合料;
步骤S3:将步骤S2制得的混合料加入高速剪切机,在转速为4000-5000r/min,温度为215-230℃的条件下,进行剪切30-40min后,在转速为500-800r/min的条件下,继续搅拌1.5-2h,制得沥青防水材料,将沥青防水材料倾倒在玻纤毡上,冷却至室温制得沥青复合防水卷材。
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