CN113429904B - 一种自粘防水卷材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自粘防水卷材及其制备方法，属于建筑防水材料技术领域，解决现有防水卷材耐老化性能不好的技术问题。该自粘防水卷材包括如下重量份原料：基质沥青55‑65份、丁腈橡胶粉17‑23份、填料10‑15份、石蜡4‑6份、防老剂2‑5份，本发明还公开了自粘防水卷材的制备方法，先将基质沥青和丁腈橡胶密炼制成胶料，再将石蜡、填料和防老剂加入石脑油混合制成复合助剂，之后将胶料和复合助剂高速剪切，最后倒入模具成型、辊压、冷却、收卷制成自粘防水卷材；制备的防老剂的分子上含有9个亚氨基，具有良好的防老化性能，并与石蜡混合加入胶料中，石蜡携带部分防老剂在表面形成蜡膜，具有优异的防老化性能。

Description

一种自粘防水卷材及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑防水材料技术领域，具体地，涉及一种自粘防水卷材及其制备方法。
背景技术
防水卷材主要是用于建筑墙体、屋面、以及隧道、公路、垃圾填埋场等处，起到抵御外界雨水、地下水渗漏的一种可卷曲成卷状的柔性建材产品，作为工程基础与建筑物之间无渗漏连接，是整个工程防水的第一道屏障，对整个工程起着至关重要的作用。
沥青属于憎水性材料，它不透水，也几乎不溶于水，广泛应用于防水材料中，但是沥青高温易流淌，且长期处于室外阳光照射条件下，表面易老化，出现龟裂，严重影响防水性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自粘防水卷材及其制备方法。
本发明要解决的技术问题：现有防水卷材耐老化性能不好的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种自粘防水卷材，包括基质沥青55-65份、丁腈橡胶粉17-23份、填料10-15份、石蜡4-6份、防老剂2-5份；
防老剂，由以下步骤制备：
步骤A1：取对苯二胺和苯胺加入反应釜中，对反应釜抽真空至300-500Pa，再向反应釜中充入三氯化硼至压力为1.5-1.9MPa，将反应体系升温至320-360℃，控制搅拌速度为800-1000r/min，搅拌反应15-20h，制得中间体1；
具体反应如下：
Figure BDA0003159035130000011
步骤A2：取三聚氰胺和二甲基亚砜加入反应釜中，搅拌至三聚氰胺溶解，向反应釜中加入环氧氯丙烷，在干燥氮气保护下，升温至48-55℃，设置搅拌速度为200-300r/min，反应7-9h，之后升温至120-180℃，提升转速为700-800r/min，反应1-1.5h，反应液使用去离子水洗涤2-3次，再使用氧化钙除水，制得中间体2；
具体反应如下：
Figure BDA0003159035130000021
步骤A3：取中间体1、中间体2和四氢呋喃加入反应釜中，控制温度为50-65℃，搅拌速度为200-250r/min，搅拌反应18-24h，减压旋蒸去除四氢呋喃，制得防老剂。
具体反应如下：
Figure BDA0003159035130000022
进一步地，步骤A1中，苯二胺、苯胺的用量摩尔比为1:1。
进一步地，步骤A2中，二甲基亚砜使用前减压蒸馏除水，三聚氰胺、环氧氯丙烷的用量摩尔比为1:1.05-1.1。
进一步地，步骤A3中，中间体1、中间体2的用量比为17.5mL：9.1-10.3mL。
进一步地，所述填料为石灰粉、煤灰粉、滑石粉中一种或多种任意比例混合。
一种自粘防水卷材的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将基质沥青加入密炼机中，控制温度为220-250℃，将基质沥青加热至熔融，再向密炼机中加入丁腈橡胶粉，保持温度不变，控制搅拌速度为180-240r/min，共混30-50min，之后向密炼机中加入沥青油调节混合物的针入度为170-180，制得胶料；
步骤S2：将石蜡、填料、防老剂和石脑油加入搅拌器中，升温至65-70℃，控制搅拌速度为300-400r/min，搅拌1-2h，得到复合助剂，其中石脑油的用量为石蜡、填料和防老剂总质量的30％；
步骤S3：将复合助剂和胶料混合加入高剪切乳化机中，控制温度为180-200℃，控制搅拌速度为3000-3500r/min，剪切30-40min，制得防水基材；
步骤S4：在成型模具底部平铺玻璃布，将防水基材倒入模具中，辊压、冷却、覆膜、收卷，制得自粘防水卷材。
本发明的有益效果：
1、本发明提供了一种自粘防水卷材及其制备方法，该防水卷材以基质沥青和丁腈橡胶为主要原料进行共混，粉状的橡胶填充在沥青中，增加沥青在高温工况下的强度；该防水卷材一面采用玻璃布作为基布，另一面覆膜处理，使用时撕开覆膜压实在工作面上，沥青与工作面直接接触，丁腈橡胶和沥青具有良好的粘接性能，使得防水卷材具有自粘特性，无需使用胶粘剂。
2、本发明在制备自粘防水卷材的过程中制备了一种防老剂，该防老剂以苯二胺和苯胺为原料，三氯化硼为催化剂，并以三氯化硼填充至高压条件下反应制得中间体1，以三聚氰胺和环氧氯丙烷反应，在三聚氰胺上接上环氧基团，制得中间体2，再将中间体1上的氨基与中间体2上环氧基发生开环反应，制得防老剂，该防老剂每个分子上含有9个亚氨基，具有良好的防老化性能，此外，在制备过程中，将防老剂与石蜡混合加入胶料中，石蜡携带部分防老剂通过分子运动的方式移动到胶料的表层，在表面形成一层高防老剂含量的蜡膜，一方面将内部材料与外界隔开，阻碍卷材被腐蚀，另一方面，高防老剂含量的蜡膜先进行老化，从而提高卷材的耐老化性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例中：
填料包括石灰粉、煤灰粉和滑石粉，精磨后过300目筛网筛分，按照石灰粉、煤灰粉、滑石粉用量质量比1:1.15:0.9混合制得。
基质沥青选用70#道路沥青。
实施例1
本实施例制备一种防老剂，具体包括以下步骤：
步骤A1：取对苯二胺和苯胺按照用量摩尔比为1:1加入反应釜中，对反应釜抽真空至500Pa，再向反应釜中充入三氯化硼至压力为1.5MPa，将反应体系升温至320℃，控制搅拌速度为800r/min，搅拌反应15h，制得中间体1；
步骤A2：取二甲基亚砜减压蒸馏除水，取三聚氰胺和二甲基亚砜按照用量比为5.5g：20mL加入反应釜中，搅拌至三聚氰胺溶解，向反应釜中按照三聚氰胺、环氧氯丙烷的用量摩尔比为1:1.05加入环氧氯丙烷，在干燥氮气保护下，升温至48℃，设置搅拌速度为200r/min，反应7h，之后升温至120℃，提升转速为700r/min，反应1h，反应液使用去离子水洗涤2次，再使用氧化钙除水，制得中间体2；
步骤A3：取中间体1、中间体2和四氢呋喃按照用量比为17.5mL：9.1mL：30mL加入反应釜中，控制温度为50℃，搅拌速度为200r/min，搅拌反应18h，减压旋蒸去除四氢呋喃，制得防老剂。
实施例2
本实施例制备一种防老剂，具体包括以下步骤：
步骤A1：取对苯二胺和苯胺按照用量摩尔比为1:1加入反应釜中，对反应釜抽真空至400Pa，再向反应釜中充入三氯化硼至压力为1.7MPa，将反应体系升温至350℃，控制搅拌速度为900r/min，搅拌反应17h，制得中间体1；
步骤A2：取二甲基亚砜减压蒸馏除水，取三聚氰胺和二甲基亚砜按照用量比为5.5g：20mL加入反应釜中，搅拌至三聚氰胺溶解，向反应釜中按照三聚氰胺、环氧氯丙烷的用量摩尔比为1:1.1加入环氧氯丙烷，在干燥氮气保护下，升温至50℃，设置搅拌速度为300r/min，反应9h，之后升温至150℃，提升转速为800r/min，反应1.5h，反应液使用去离子水洗涤2次，再使用氧化钙除水，制得中间体2；
步骤A3：取中间体1、中间体2和四氢呋喃按照用量比为17.5mL：10mL：30mL加入反应釜中，控制温度为55℃，搅拌速度为200r/min，搅拌反应20h，减压旋蒸去除四氢呋喃，制得防老剂。
实施例3
本实施例制备一种防老剂，具体包括以下步骤：
步骤A1：取对苯二胺和苯胺按照用量摩尔比为1:1加入反应釜中，对反应釜抽真空至300Pa，再向反应釜中充入三氯化硼至压力为1.9MPa，将反应体系升温至360℃，控制搅拌速度为1000r/min，搅拌反应20h，制得中间体1；
步骤A2：取二甲基亚砜减压蒸馏除水，取三聚氰胺和二甲基亚砜按照用量比为5.5g：20mL加入反应釜中，搅拌至三聚氰胺溶解，向反应釜中按照三聚氰胺、环氧氯丙烷的用量摩尔比为1:1.1加入环氧氯丙烷，在干燥氮气保护下，升温至55℃，设置搅拌速度为300r/min，反应9h，之后升温至180℃，提升转速为800r/min，反应1.5h，反应液使用去离子水洗涤3次，再使用氧化钙除水，制得中间体2；
步骤A3：取中间体1、中间体2和四氢呋喃按照用量比为17.5mL：10.3mL：30mL加入反应釜中，控制温度为65℃，搅拌速度为250r/min，搅拌反应24h，减压旋蒸去除四氢呋喃，制得防老剂。
实施例4
本实施例制备一种自粘防水卷材，具体如下：
一种自粘防水卷材，按重量份计，包括基质沥青55份、丁腈橡胶粉17份、填料10份、石蜡4份、防老剂2份；
具体制备过程如下：
步骤S1：将基质沥青加入密炼机中，控制温度为220℃，将基质沥青加热至熔融，再向密炼机中加入丁腈橡胶粉，保持温度不变，控制搅拌速度为180r/min，共混30min，之后向密炼机中加入沥青油调节混合物的针入度为170，制得胶料；
步骤S2：将石蜡、填料、防老剂和石脑油加入搅拌器中，升温至65℃，控制搅拌速度为300r/min，搅拌1h，得到复合助剂，其中石脑油的用量为石蜡、填料和防老剂总质量的30％；
步骤S3：将复合助剂和胶料混合加入高剪切乳化机中，控制温度为180℃，控制搅拌速度为3000r/min，剪切30min，制得防水基材；
步骤S4：在成型模具底部平铺玻璃布，将防水基材倒入模具中，辊压、冷却、覆膜、收卷，制得自粘防水卷材。
实施例5
本实施例制备一种自粘防水卷材，具体如下：
一种自粘防水卷材，按重量份计，包括基质沥青60份、丁腈橡胶粉20份、填料12份、石蜡5份、防老剂4份；
具体制备过程如下：
步骤S1：将基质沥青加入密炼机中，控制温度为230℃，将基质沥青加热至熔融，再向密炼机中加入丁腈橡胶粉，保持温度不变，控制搅拌速度为200r/min，共混40min，之后向密炼机中加入沥青油调节混合物的针入度为170，制得胶料；
步骤S2：将石蜡、填料、防老剂和石脑油加入搅拌器中，升温至68℃，控制搅拌速度为400r/min，搅拌2h，得到复合助剂，其中石脑油的用量为石蜡、填料和防老剂总质量的30％；
步骤S3：将复合助剂和胶料混合加入高剪切乳化机中，控制温度为190℃，控制搅拌速度为3500r/min，剪切40min，制得防水基材；
步骤S4：在成型模具底部平铺玻璃布，将防水基材倒入模具中，辊压、冷却、覆膜、收卷，制得自粘防水卷材。
实施例6
本实施例制备一种自粘防水卷材，具体如下：
一种自粘防水卷材，按重量份计，包括基质沥青65份、丁腈橡胶粉23份、填料15份、石蜡6份、防老剂5份；
具体制备过程如下：
步骤S1：将基质沥青加入密炼机中，控制温度为250℃，将基质沥青加热至熔融，再向密炼机中加入丁腈橡胶粉，保持温度不变，控制搅拌速度为240r/min，共混50min，之后向密炼机中加入沥青油调节混合物的针入度为180，制得胶料；
步骤S2：将石蜡、填料、防老剂和石脑油加入搅拌器中，升温至70℃，控制搅拌速度为400r/min，搅拌2h，得到复合助剂，其中石脑油的用量为石蜡、填料和防老剂总质量的30％；
步骤S3：将复合助剂和胶料混合加入高剪切乳化机中，控制温度为200℃，控制搅拌速度为3500r/min，剪切40min，制得防水基材；
步骤S4：在成型模具底部平铺玻璃布，将防水基材倒入模具中，辊压、冷却、覆膜、收卷，制得自粘防水卷材。
对比例1
本对比例与实施例5制备过程相同，将防老剂替换为相同质量份防老剂BBPD。
对比例2
本对比例与实施例5制备过程相同，将防老剂替换为相同质量份石蜡。
对比例3
本对比例与实施例5制备过程相同，不添加防老剂和石蜡。
对实施例4-6和对比例1-3进行性能测试：
制样：将实施例4-6和对比例1-3防水卷材制成200mm*200mm*10mm的试样；
老化测试：将试样放置于热老化试验箱中，设置温度为65℃，热老化1周；
根据GB/T328.8-2007对热老化处理后的试样进行测试和外观评测，具体数据如表1：
表1
Figure BDA0003159035130000061
由表1可知，实施例4-6制备的防水卷材在老化试验后，保持表面光滑、无开裂，拉伸强度在17.4-19.7MPa，断裂伸长率为654-672％，具有良好的耐老化性能，这是由于原料中添加有防老剂，其以苯二胺和苯胺为原料，三氯化硼为催化剂，并填充至高压条件下反应制得中间体1，以三聚氰胺和环氧氯丙烷反应，在三聚氰胺上接上环氧基团，制得中间体2，再将中间体1上的氨基与中间体2上环氧基发生开环反应，制得防老剂，该防老剂分子上含有9个亚氨基，具有良好的防老化性能，此外，在制备过程中，将防老剂与石蜡混合加入胶料中，石蜡携带部分防老剂通过分子运动的方式移动到胶料的表层，在表面形成一层高防老剂含量的蜡膜，一方面将内部材料与外界隔开，阻碍卷材被腐蚀，另一方面，高防老剂含量的蜡膜先进行老化，从而提高卷材的耐老化性能。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种自粘防水卷材，其特征在于，包括如下重量份原料：基质沥青55-65份、丁腈橡胶粉17-23份、填料10-15份、石蜡4-6份、防老剂2-5份；
防老剂由以下步骤制备：
步骤A1：取对苯二胺和苯胺加入反应釜中，除去反应釜内部空气，充入三氯化硼至压力为1.5-1.9MPa，升温至320-360℃，搅拌反应15-20h，制得中间体1；
步骤A2：取三聚氰胺和二甲基亚砜加入反应釜搅拌溶解，向反应釜中加入环氧氯丙烷，在干燥氮气保护下，升温至48-55℃，搅拌反应7-9h，之后升温至120-180℃，搅拌反应1-1.5h，用去离子水进行分液，然后取有机层，再使用氧化钙除水，制得中间体2；
步骤A3：取中间体1、中间体2和四氢呋喃加入反应釜中，控制温度为50-65℃，搅拌反应18-24h，减压旋蒸去除四氢呋喃，制得防老剂；
步骤A2中，三聚氰胺、环氧氯丙烷的用量摩尔比为1:1.05-1.1。
2.根据权利要求1所述的一种自粘防水卷材，其特征在于，步骤A1中，对苯二胺、苯胺的用量摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种自粘防水卷材，其特征在于，步骤A3中，中间体1、中间体2的用量比为17.5mL：9.1-10.3mL。
4.根据权利要求1所述的一种自粘防水卷材，其特征在于，所述填料为石灰粉、煤灰粉、滑石粉中一种或多种以任意比例混合。
5.根据权利要求1-4任一所述的自粘防水卷材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：将基质沥青加入密炼机中，控制温度为220-250℃，将基质沥青加热至熔融，再向密炼机中加入丁腈橡胶粉，搅拌共混30-50min，之后向密炼机中加入沥青油调节混合物的针入度为170-180，制得胶料；
步骤S2：将石蜡、填料、防老剂和石脑油加入搅拌器中，升温至65-70℃，搅拌1-2h，得到复合助剂；
步骤S3：将复合助剂和胶料混合加入高剪切乳化机中，控制温度为180-200℃，高速剪切30-40min，制得防水基材；
步骤S4：在成型模具底部平铺玻璃布，将防水基材倒入模具中，辊压、冷却、覆膜、收卷，制得自粘防水卷材。
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