CN111072958A - 聚吡咯/密胺树脂双层壳结构的微胶囊及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于沥青修复剂领域，具体涉及一种聚吡咯/密胺树脂双层壳结构的微胶囊及其制备方法。包括下述步骤：1)自修复微胶囊的制备；2)化学方法制备聚吡咯层。本发明在自修复微胶囊的表面包覆一层聚吡咯导电材料，增加了自修复微胶囊的导电导热性能。并且增加了自修复微胶囊的强度使得只有在沥青产生微裂纹时才可以将微胶囊破坏，防止微胶囊提前破裂释放出修复剂。

Description

聚吡咯/密胺树脂双层壳结构的微胶囊及其制备方法
技术领域
本发明属于沥青修复剂领域，具体涉及一种聚吡咯/密胺树脂双层壳结构的微胶囊及其制备方法。
背景技术
冬季沥青道面积雪问题严重威胁交通安全。目前路面除雪方法效率低，对道面耐久性及环境影响大。此外，沥青道路在环境因素及载荷因素的影响下，沥青路面发生老化损伤，尤其是表层损伤不仅影响道面使用寿命，更将危及交通安全。而对沥青路面的传统修复方法耗时长、能耗大，对于交通影响大给人们的日常出行造成了很大的麻烦。为解决上述问题将包覆沥青修复剂的微胶囊表面再包覆一层导电的聚吡咯。将聚吡咯/密胺树酯双层壳结构的电热自修复微胶囊加入沥青路面中，既可以修复路面又可以除路面积雪。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚吡咯/密胺树脂双层壳结构的微胶囊及其制备方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：
一种聚吡咯/密胺树脂双层壳结构的微胶囊的制备方法，包括下述步骤：
1)自修复微胶囊的制备：将乳化剂与水混合后加入pH调节剂调制pH值；400转/分钟的转速下搅拌2个小时加入沥青修复剂芯液将转速提高至5000转/分钟高速乳化15分钟；将转速降低至400转/分钟并且将壁材以5毫升/分钟的速度滴加至乳液中；壁材滴加完毕后以2摄氏度/分钟的速度匀速升温当温度升至60摄氏度时再次用ph调节剂调节ph值为4，继续升温至80摄氏度后稳定2小时，降至室温后洗涤得到自修复微胶囊；
2)化学方法制备聚吡咯层：将步骤1)制备好的自修复微胶囊先后分别浸泡至吡咯以及氧化剂溶液中，让吡咯在微胶囊表面聚合；之后浸没在蒸馏水中去除多余的吡咯单体和氧化剂后得到聚吡咯/密胺树酯双层壳结构的电热自修复微胶。
所述的乳化剂为苯乙烯马来酸酐、OP-10、Span-80、Tween-80、或者十二烷基硫酸钠。
所述的壁材为环氧树脂、密胺树脂、酚醛树脂、不饱和聚酯树脂、海藻酸钠中的一种。
所述芯液为液体十二烷、十四烷烃、十六烷烃、十八烷烃和石蜡的混合物。
所述乳化剂、芯材、壁材的质量比例为1：(5-10)：(5-30)。
所述的氧化剂为三氯化铁，过硫酸铵，过氧化氢，碘酸钾中的一种。
吡咯单体的浓度为0.8-2摩尔/升，氧化剂的浓度为0.4-1摩尔/升。
本申请还包括一种所述的制备方法得到的聚吡咯/密胺树脂双层壳结构的微胶囊，所述的微胶囊的热分解温度为300-350摄氏度。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明在自修复微胶囊的表面包覆一层聚吡咯导电材料，增加了自修复微胶囊的导电导热性能。并且增加了自修复微胶囊的强度使得只有在沥青产生微裂纹时才可以将微胶囊破坏，防止微胶囊提前破裂释放出修复剂。
附图说明
图1为本发明制备聚吡咯/密胺树脂双层壳结构的微胶囊过程示意图；
图2为实例1中制备的聚吡咯/密胺树脂双层壳结构的微胶囊的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和最佳实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1：聚吡咯/密胺树脂双层壳结构的微胶囊的制备方法具体制备方法如下：其制备方法分为两步，(1)首先第一步是自修复微胶囊的制备：将1.5克苯乙烯马来酸酐与400毫升水混合后加入5％氢氧化钠溶液调制pH值为10，在400转/分钟的转速下搅拌2个小时。加入15克沥青修复剂将转速提高至5000转/分钟高速乳化15分钟。将转速调至400转/分钟并且将30克壁材甲醚化六羟甲基三聚氰胺树酯(聚合度为300)，以5毫升/分钟的速度滴加至乳液中。以2摄氏度/分钟的速度匀速升温，当温度升至60摄氏度后开始缓慢滴加2％醋酸溶液并且继续升温，当pH值调节为4时停止滴加2％醋酸溶液并且继续升温至80摄氏度后稳定聚合2小时，降至室温后洗涤得到自修复微胶囊。(2)然后化学方法制备聚吡咯层：将步骤(1)制备的包含修复剂的自修复微胶囊浸没到0.8摩尔/升的吡咯溶液中1小时，再将其迅速转移到0.3摩尔/升的氯化铁溶液中1小时。之后，将所得到的微胶囊浸入到蒸馏水中12小时以上，以去除多余的吡咯单体和附着的氧化剂，得到包含修复剂的聚吡咯/密胺树酯双层壳结构的电热自修复微胶囊。所制备的微胶囊的芯材与壁材的质量比为1:2，因此微胶囊的壳厚，微胶囊的稳定性高。但是制作微胶囊的成本高。图1为本发明制备聚吡咯/密胺树脂双层壳结构的微胶囊过程示意图；图2为实例1中制备的聚吡咯/密胺树脂双层壳结构的微胶囊的扫描电镜图。
实施例2：聚吡咯/密胺树脂双层壳结构的微胶囊的制备方法具体制备方法如下：其制备方法分为两步，(1)首先第一步是自修复微胶囊的制备：将1.5克苯乙烯马来酸酐与400毫升水混合后加入5％氢氧化钠溶液调制pH值为10，在400转/分钟的转速下搅拌2个小时。加入15克沥青修复剂将转速提高至5000转/分钟高速乳化15分钟。将转速调至400转/分钟并且将30克壁材甲醚化六羟甲基三聚氰胺树酯(聚合度为300)，以5毫升/分钟的速度滴加至乳液中。以2摄氏度/分钟的速度匀速升温，当温度升至60摄氏度后开始缓慢滴加2％醋酸溶液并且继续升温，当pH值调节为4时停止滴加2％醋酸溶液并且继续升温至80摄氏度后稳定聚合2小时，降至室温后洗涤得到自修复微胶囊。(2)然后化学方法制备聚吡咯层：将步骤(1)制备的包含修复剂的自修复微胶囊浸没到1摩尔/升的吡咯溶液中1小时，再将其迅速转移到0.3摩尔/升的氯化铁溶液中1小时。之后，将所得到的微胶囊浸入到蒸馏水中12小时以上，以去除多余的吡咯单体和附着的氧化剂，得到包含修复剂的聚吡咯/密胺树酯双层壳结构的电热自修复微胶囊。所制备的微胶囊的壳厚度与实例一一致。由于步骤二吡咯单体的浓度增加因此自修微胶囊表面的聚吡咯更为致密导电性能增加。
实施例3：聚吡咯/密胺树脂双层壳结构的微胶囊的制备方法具体制备方法如下：其制备方法分为两步，(1)首先第一步是自修复微胶囊的制备：将1.5克苯乙烯马来酸酐与400毫升水混合后加入5％氢氧化钠溶液调制pH值为10，在400转/分钟的转速下搅拌2个小时。加入15克沥青修复剂将转速提高至5000转/分钟高速乳化15分钟。将转速调至400转/分钟并且将15克壁材甲醚化六羟甲基三聚氰胺树酯(聚合度为300)，以5毫升/分钟的速度滴加至乳液中。以2摄氏度/分钟的速度匀速升温，当温度升至60摄氏度后开始缓慢滴加2％醋酸溶液并且继续升温，当pH值调节为4时停止滴加2％醋酸溶液并且继续升温至80摄氏度后稳定聚合2小时，降至室温后洗涤得到自修复微胶囊。(2)然后化学方法制备聚吡咯层：将步骤(1)制备的包含修复剂的自修复微胶囊浸没到1摩尔/升的吡咯溶液中1小时，再将其迅速转移到0.8摩尔/升的氯化铁溶液中1小时。之后，将所得到的微胶囊浸入到蒸馏水中12小时以上，以去除多余的吡咯单体和附着的氧化剂，得到包含修复剂的聚吡咯/密胺树酯双层壳结构的电热自修复微胶囊。所制备的微胶囊的芯材与壁材的比例为1:1，壳厚度有所降低但大大降低了制作成本。由于步骤二氧化剂的浓度提升，吡咯单体的聚合速度增加吡咯在胶囊表面聚合得更致密导电性能增加。
实施例4：聚吡咯/密胺树脂双层壳结构的微胶囊的制备方法具体制备方法如下：其制备方法分为两步，(1)首先第一步是自修复微胶囊的制备：将1.5克苯乙烯马来酸酐与400毫升水混合后加入5％氢氧化钠溶液调制pH值为10，在400转/分钟的转速下搅拌2个小时。加入15克沥青修复剂将转速提高至5000转/分钟高速乳化15分钟。将转速调至400转/分钟并且将15克壁材甲醚化六羟甲基三聚氰胺树酯(聚合度为300)，以5毫升/分钟的速度滴加至乳液中。以2摄氏度/分钟的速度匀速升温，当温度升至60摄氏度后开始缓慢滴加2％醋酸溶液并且继续升温，当pH值调节为4时停止滴加2％醋酸溶液并且继续升温至80摄氏度后稳定聚合2小时，降至室温后洗涤得到自修复微胶囊。(2)然后化学方法制备聚吡咯层：将步骤(1)制备的包含修复剂的自修复微胶囊浸没到2摩尔/升的吡咯溶液中1小时，再将其迅速转移到0.8摩尔/升的氯化铁溶液中1小时。之后，将所得到的微胶囊浸入到蒸馏水中12小时以上，以去除多余的吡咯单体和附着的氧化剂，得到包含修复剂的聚吡咯/密胺树酯双层壳结构的电热自修复微胶囊。所制备的微胶囊的芯材与壁材的比例为1:1，壳厚度有所降低但大大降低了制作成本。由于步骤(2)吡咯单体的浓度提升，因此吡咯在胶囊表面聚合致密导电性能增加。
实施例5：聚吡咯/密胺树脂双层壳结构的微胶囊的制备方法具体制备方法如下：其制备方法分为两步，(1)首先第一步是自修复微胶囊的制备：将1.5克苯乙烯马来酸酐与400毫升水混合后加入5％氢氧化钠溶液调制pH值为10，在400转/分钟的转速下搅拌2个小时。加入15克沥青修复剂将转速提高至5000转/分钟高速乳化15分钟。将转速调至400转/分钟并且将45克壁材甲醚化六羟甲基三聚氰胺树酯(聚合度为300)，以5毫升/分钟的速度滴加至乳液中。以2摄氏度/分钟的速度匀速升温，当温度升至60摄氏度后开始缓慢滴加2％醋酸溶液并且继续升温，当pH值调节为4时停止滴加2％醋酸溶液并且继续升温至80摄氏度后稳定聚合2小时，降至室温后洗涤得到自修复微胶囊。(2)然后化学方法制备聚吡咯层：将步骤(1)制备的包含修复剂的自修复微胶囊浸没到1摩尔/升的吡咯溶液中1小时，再将其迅速转移到0.8摩尔/升的氯化铁溶液中1小时。之后，将所得到的微胶囊浸入到蒸馏水中12小时以上，以去除多余的吡咯单体和附着的氧化剂，得到包含修复剂的聚吡咯/密胺树酯双层壳结构的电热自修复微胶囊。所制备的微胶囊的芯材与壁材的比例为1:3，胶囊壳厚度大大增加，胶囊的稳定性能与抗挤压能力增加。
以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种聚吡咯/密胺树脂双层壳结构的微胶囊的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
1)自修复微胶囊的制备：将乳化剂与水混合后加入pH调节剂调制pH值；并且搅拌后加入沥青修复剂芯液将转速提高进行高速乳化；将转速降低钟并且将壁材滴加至乳液中；壁材滴加完毕后进行升温当温度升至60摄氏度时再次用pH调节剂调节pH值，继续升温至80摄氏度后稳定，降至室温后洗涤得到自修复微胶囊；
2)化学方法制备聚吡咯层：将步骤1)制备好的自修复微胶囊先后分别浸泡至吡咯以及氧化剂溶液中，让吡咯在微胶囊表面聚合；之后浸没在蒸馏水中去除多余的吡咯单体和氧化剂后得到聚吡咯/密胺树酯双层壳结构的电热自修复微胶。
2.根据权利要求1所述的聚吡咯/密胺树脂双层壳结构的微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的乳化剂为苯乙烯马来酸酐、OP-10、Span-80、Tween-80、或者十二烷基硫酸钠。
3.根据权利要求1所述的聚吡咯/密胺树脂双层壳结构的微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的壁材为环氧树脂、密胺树脂、酚醛树脂、不饱和聚酯树脂、海藻酸钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的聚吡咯/密胺树脂双层壳结构的微胶囊的制备方法，其特征在于，所述芯液为液体十二烷、十四烷烃、十六烷烃、十八烷烃和石蜡的混合物。
5.根据权利要求1所述的聚吡咯/密胺树脂双层壳结构的微胶囊的制备方法，其特征在于，所述乳化剂、芯材、壁材的质量比例为1：(5-10)：(5-30)。
6.根据权利要求1所述的聚吡咯/密胺树脂双层壳结构的微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的氧化剂为三氯化铁，过硫酸铵，过氧化氢，碘酸钾中的一种。
7.根据权利要求1所述的聚吡咯/密胺树脂双层壳结构的微胶囊的制备方法，其特征在于，吡咯单体的浓度为0.8-2摩尔/升，氧化剂的浓度为0.4-1摩尔/升。
8.一种权利要求1-7任一项所述的制备方法得到的聚吡咯/密胺树脂双层壳结构的微胶囊，其特征在于，所述的微胶囊的热分解温度为300-350摄氏度。
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CN113249095A (zh) * 2021-05-10 2021-08-13 上海儒熵新能源科技有限公司 一种具有储能及防腐功能的双层壳体纳米微胶囊制备方法
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