CN107400373A - 一种用于沥青自修复的有机无机复合双层璧材高耐热微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于沥青自修复的有机无机复合双层璧材高耐热微胶囊的制备方法，微胶囊芯材沥青自修复为市售的沥青再生剂，其特征为可与老化沥青进行相容的油状液体，可以对老化沥青具有再生功能。微胶囊与沥青混合，在沥青老化过程中产生微裂纹使得微胶囊破裂，沥青再生剂释放对老化沥青进行自修复，从而大大延长沥青的使用寿命。该沥青自修复微胶囊壁材为双层结构，内层壁材为甲基三聚氰胺甲醛树脂(聚合度300)，外层壁材为甲基三聚氰胺甲醛树脂与纳米碳酸钙的复合材料。由于所制备的微胶囊壁材中含有纳米碳酸钙，可大大提高沥青自修复微胶囊的耐热等级。微胶囊与250℃的融化沥青混合，保持1小时，95％的微胶囊保持完整状态而不发生破裂。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于沥青自修复的微胶囊制备方法，特别涉及了一种用于沥青自修复的有机无机复合双层璧材高耐热微胶囊的制备方法。
背景技术
沥青是由不同分子量的碳氢化合物及其非金属衍生物组成的复杂混合物，作为一类非常重要的聚合物工程材料和功能材料被广泛应用于众多领域中。沥青本身为自修复材料，其能对自身结构的破坏进行一定程度的修复，但老化后的沥青其自修复能力将大大减弱。在环境因素及重复荷载作用下，老化沥青内部会产生微裂纹，这些微裂纹或损伤如不能得到及时有效的修复，将引发沥青材料的宏观裂缝并导致结构性的脆性断裂。正是由于沥青这一老化特性，我国每年都会产生数以万吨计的“道路废弃沥青”，这些材料只能当作固体垃圾丢弃和填埋，再生利用率很低。这种粗放的处理方法，不仅占用土地，还污染大气、地下水和土壤，已成一个不可忽视的问题，严重威胁到人们的生产生活，危害公共健康。减缓沥青聚合物的老化进程延长其使用寿命，进而实现沥青循环利用或减少垃圾产生量是亟待解决的环境问题。再生剂的使用是实现老化沥青恢复自修复能力的最有效方法。但当再生剂在老化沥青道路表面使用时，仍存在极大的局限性：液体再生剂不能从老化沥青表面很好地扩散至其内部；再生剂在老化沥青道路表面使用时，沥青道路表面摩擦力将降低，车辆容易发生危险；同时由于道路的封闭，也增加了社会交通成本等。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供一种用于沥青自修复的有机无机复合双层璧材高耐热微胶囊的制备方法，其主要特征为该沥青自修复微胶囊壁材为双层结构，内层壁材为甲基三聚氰胺甲醛树脂，外层壁材为甲基三聚氰胺甲醛树脂与纳米碳酸钙的复合材料。其具体制备方法为：首先，将苯乙烯马来酸酐、烷基酚聚氧乙烯醚与水混合，加入5％氢氧化钠溶液，以300转/分钟的速度搅拌2小时，调节其pH值为10。将沥青修复剂采用苯乙烯马来酸酐乳化，乳化速度为3000转/分钟，乳化时间为10分钟；将壁材甲基三聚氰胺甲醛树脂预聚体(聚合度为300)，采用5毫升/分钟的速度滴定入乳化液体中，然后升温至60℃，保持搅拌速度为300转/分钟，1毫升/分钟速度缓慢滴定2％的醋酸，将pH调节到7，反应1小时，形成内 层壁材，然后将温度降至室温。纳米碳酸钙首先与1％聚乙烯醇溶液在70℃超生震荡10分钟，将温度降低至室温，然后将之与甲基三聚氰胺甲醛树脂预聚体均匀混合，再次超生震荡10分钟。将上述甲基三聚氰胺甲醛树脂预聚体(聚合度为300)与纳米碳酸钙形成的混合液体缓慢滴定入形成内层壁材的溶液中，滴定速度为0.5毫升/分钟，滴定结束后，以1毫升/分钟速度滴加醋酸，将pH调节到7，以2℃/分钟的升温速度升温至80℃,保持搅拌速度为300转/分钟，反应3小时，形成外层壁材。然后采用自然冷却的方式将温度将至室温，其中保持搅拌速度300转/分钟。将上述溶液采用过滤方式分离出微胶囊，经干燥后即得一种具有双层壁材结构的沥青自修复微胶囊。
一种用于沥青自修复的有机无机复合双层璧材高耐热微胶囊的制备方法中的芯材沥青自修复为市售的沥青再生剂，其特征为可与老化沥青进行相容的油状液体，可以对老化沥青具有再生功能。苯乙烯马来酸酐与芯材的质量比为1:100。烷基酚聚氧乙烯醚与芯材的质量比为1:300，壁材甲基三聚氰胺甲醛树脂与芯材沥青再生剂的质量比为3:1-1:1，纳米碳酸钙占壁材的质量分数为1％，聚乙烯醇占纳米碳酸钙的质量分数为5％。微胶囊壁材中含有纳米碳酸钙，可以大大提高沥青自修复微胶囊的耐热等级，其双层结构可以大大提高微胶囊的强度和热稳定性。其耐温等级特征为，微胶囊与250℃的融化沥青混合，保持1小时，95％的微胶囊保持完整状态而不发生破裂
实施例1：
苯乙烯马来酸酐 3克，
烷基酚聚氧乙烯醚 1克，
芯材沥青修复剂 300克，
第一次滴定壁材 甲基甲基三聚氰胺甲醛树脂预聚体 450克，
第二次滴定壁材 甲基甲基三聚氰胺甲醛树脂预聚体 450克，
第二次滴定的甲基甲基三聚氰胺甲醛树脂预聚体中添加的纳米碳酸钙 9克
聚乙烯醇 0.45克
具体制备方法如下：将3克苯乙烯马来酸酐、1克烷基酚聚氧乙烯醚与100克水混合，加入5％氢氧化钠溶液，以300转/分钟的速度搅拌2小时，调节其pH值为10。将300克沥青修复剂采用苯乙烯马来酸酐与烷基酚聚氧乙烯醚的混合水溶液乳化，乳化速度为3000转/分钟，乳化时间为10分钟；将450克壁材甲基三聚氰胺甲醛树脂预聚体(聚合度为300)， 采用5毫升/分钟的速度滴定入乳化液体中，然后升温至60℃，保持搅拌速度为300转/分钟，1毫升/分钟速度缓慢滴定2％的醋酸，将pH调节到7，反应1小时，形成内层壁材，然后将温度降至室温。9克纳米碳酸钙首先与1％聚乙烯醇溶液45克，在70℃超生震荡10分钟，将温度降低至室温，然后将之与450克甲基三聚氰胺甲醛树脂预聚体均匀混合，再次超生震荡10分钟。将上述甲基三聚氰胺甲醛树脂预聚体(聚合度为300)与纳米碳酸钙形成的混合液体缓慢滴定入形成内层壁材的溶液中，滴定速度为0.5毫升/分钟，滴定结束后，以1毫升/分钟速度滴加醋酸，将pH调节到7，以2℃/分钟的升温速度升温至80℃,保持搅拌速度为300转/分钟，反应3小时，形成外层壁材。然后采用自然冷却的方式将温度将至室温，其中保持搅拌速度300转/分钟。将上述溶液采用过滤方式分离出微胶囊，经干燥后即得一种具有双层壁材结构的沥青自修复微胶囊。
实施例2：
苯乙烯马来酸酐 3克，
烷基酚聚氧乙烯醚 1克，
芯材沥青修复剂 300克，
第一次滴定壁材 甲基甲基三聚氰胺甲醛树脂预聚体 150克，
第二次滴定壁材 甲基甲基三聚氰胺甲醛树脂预聚体 150克，
第二次滴定的甲基甲基三聚氰胺甲醛树脂预聚体中添加的纳米碳酸钙 3克
聚乙烯醇 0.15克
具体制备方法如下：将3克苯乙烯马来酸酐、1克烷基酚聚氧乙烯醚与100克水混合，加入5％氢氧化钠溶液，以300转/分钟的速度搅拌2小时，调节其pH值为10。将300克沥青修复剂采用苯乙烯马来酸酐与烷基酚聚氧乙烯醚的混合水溶液乳化，乳化速度为3000转/分钟，乳化时间为10分钟；将150克壁材甲基三聚氰胺甲醛树脂预聚体(聚合度为300)，采用5毫升/分钟的速度滴定入乳化液体中，然后升温至60℃，保持搅拌速度为300转/分钟，1毫升/分钟速度缓慢滴定2％的醋酸，将pH调节到7，反应1小时，形成内层壁材，然后将温度降至室温。3克纳米碳酸钙首先与1％聚乙烯醇溶液15克，在70℃超生震荡10分钟，将温度降低至室温，然后将之与150克甲基三聚氰胺甲醛树脂预聚体均匀混合，再次超生震荡10分钟。将上述甲基三聚氰胺甲醛树脂预聚体(聚合度为300)与纳米碳酸钙形成的混合液体缓慢滴定入形成内层壁材的溶液中，滴定速度为0.5毫升/分钟，滴定结束后，以1毫升/分钟速度滴加醋酸，将pH调节到7，以2℃/分钟的升温速度升温至80℃,保持搅拌速度为 300转/分钟，反应3小时，形成外层壁材。然后采用自然冷却的方式将温度将至室温，其中保持搅拌速度300转/分钟。将上述溶液采用过滤方式分离出微胶囊，经干燥后即得一种具有双层壁材结构的沥青自修复微胶囊。
实施例3：
苯乙烯马来酸酐 3克，
烷基酚聚氧乙烯醚 1克，
芯材沥青修复剂 300克，
第一次滴定壁材 甲基甲基三聚氰胺甲醛树脂预聚体 50克，
第二次滴定壁材 甲基甲基三聚氰胺甲醛树脂预聚体 50克，
第二次滴定的甲基甲基三聚氰胺甲醛树脂预聚体中添加的纳米碳酸钙 1克
聚乙烯醇 0.05克
具体制备方法如下：将3克苯乙烯马来酸酐、1克烷基酚聚氧乙烯醚与100克水混合，加入5％氢氧化钠溶液，以300转/分钟的速度搅拌2小时，调节其pH值为10。将300克沥青修复剂采用苯乙烯马来酸酐与烷基酚聚氧乙烯醚的混合水溶液乳化，乳化速度为3000转/分钟，乳化时间为10分钟；将50克壁材甲基三聚氰胺甲醛树脂预聚体(聚合度为300)，采用5毫升/分钟的速度滴定入乳化液体中，然后升温至60℃，保持搅拌速度为300转/分钟，1毫升/分钟速度缓慢滴定2％的醋酸，将pH调节到7，反应1小时，形成内层壁材，然后将温度降至室温。1克纳米碳酸钙首先与1％聚乙烯醇溶液5克，在70℃超生震荡10分钟，将温度降低至室温，然后将之与50克甲基三聚氰胺甲醛树脂预聚体均匀混合，再次超生震荡10分钟。将上述甲基三聚氰胺甲醛树脂预聚体(聚合度为300)与纳米碳酸钙形成的混合液体缓慢滴定入形成内层壁材的溶液中，滴定速度为0.5毫升/分钟，滴定结束后，以1毫升/分钟速度滴加醋酸，将pH调节到7，以2℃/分钟的升温速度升温至80℃,保持搅拌速度为300转/分钟，反应3小时，形成外层壁材。然后采用自然冷却的方式将温度将至室温，其中保持搅拌速度300转/分钟。将上述溶液采用过滤方式分离出微胶囊，经干燥后即得一种具有双层壁材结构的沥青自修复微胶囊。
以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作出的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的权利要求范围之内。
Claims (4)
1.一种用于沥青自修复的有机无机复合双层璧材高耐热微胶囊的制备方法，其主要特征为该沥青自修复微胶囊壁材为双层结构，内层壁材为甲基三聚氰胺甲醛树脂，外层壁材为甲基三聚氰胺甲醛树脂与纳米碳酸钙的复合材料。其具体制备方法为：首先，将苯乙烯马来酸酐、烷基酚聚氧乙烯醚与水混合，加入5％氢氧化钠溶液，以300转/分钟的速度搅拌2小时，调节其pH值为10。将沥青修复剂采用苯乙烯马来酸酐乳化，乳化速度为3000转/分钟，乳化时间为10分钟；将壁材甲基三聚氰胺甲醛树脂预聚体(聚合度为300)采用5毫升/分钟的速度滴定入乳化液体中，然后升温至60℃，保持搅拌速度为300转/分钟，1毫升/分钟速度缓慢滴定2％的醋酸，将pH调节到7，反应1小时，形成内层壁材，然后将温度降至室温。纳米碳酸钙首先与1％聚乙烯醇溶液在70℃超生震荡10分钟，将温度降低至室温，然后将之与甲基三聚氰胺甲醛树脂预聚体均匀混合，再次超生震荡10分钟。将上述甲基三聚氰胺甲醛树脂预聚体与纳米碳酸钙形成的混合液体缓慢滴定入形成内层壁材的溶液中，滴定速度为0.5毫升/分钟，滴定结束后，以1毫升/分钟速度滴加醋酸，将pH调节到7，以2℃/分钟的升温速度升温至80℃,保持搅拌速度为300转/分钟，反应3小时，形成外层壁材。然后采用自然冷却的方式将温度将至室温，其中保持搅拌速度300转/分钟。将上述溶液采用过滤方式分离出微胶囊，经干燥后即得一种具有双层壁材结构的沥青自修复微胶囊。
2.根据权利1所述，一种用于沥青自修复的有机无机复合双层璧材高耐热微胶囊的制备方法中的芯材沥青自修复为市售的沥青再生剂，其特征为可与老化沥青进行相容的油状液体，可以对老化沥青具有再生功能。
3.根据权利1所述，一种用于沥青自修复的有机无机复合双层璧材高耐热微胶囊的制备方法，苯乙烯马来酸酐与芯材的质量比为1:100。烷基酚聚氧乙烯醚与芯材的质量比为1:300壁材甲基三聚氰胺甲醛树脂与芯材沥青再生剂的质量比为3:1-1:1，纳米碳酸钙占壁材的质量分数为1％，聚乙烯醇占纳米碳酸钙的质量分数为5％。
4.根据权利1所述的一种用于沥青自修复的有机无机复合双层璧材高耐热微胶囊的制备方法，其应用特征为：微胶囊壁材中含有纳米碳酸钙，可以大大提高沥青自修复微胶囊的耐热等级，其双层结构可以大大提高微胶囊的强度和热稳定性。其耐温等级特征为，微胶囊与250℃的融化沥青混合，保持1小时，95％的微胶囊保持完整状态而不发生破裂。
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2016
- 2016-05-20 CN CN201610344681.2A patent/CN107400373B/zh not_active Expired - Fee Related
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