CN106318128A - 一种室外超薄型防火涂料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种室外超薄型防火涂料，由组份A和组份B组成，按重量比，所述组分A与组分B的重量比为15∶5～1；各组份的制备原料按重量份计，如下：组份A：三氧化二钼10～15份、环氧封端聚醚胺15～30份、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚0.5～3份、1,12‑二溴十二烷5～10份、KH‑560 1～10份、氧化石墨烯1～5份、正硅酸乙酯30～50份以及二甲基亚砜10～20份；组份B：β‑环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑5‑10份，石英粉15～20、KH‑550 1～10份、N,N‑二甲基哌嗪1～5份、乙二醇5～10份以及季戊四醇1～10份。

Description

一种室外超薄型防火涂料
技术领域
本发明属于涂料技术领域，更具体地，本发明涉及一种室外超薄型防火涂料。
背景技术
随着我国经济的快速发展，能源需求量越来越大，石油开采、石化企业对钢结构防火安全性能要求越来越高。海上石油平台及石化企业的环境特点：一是自然环境恶劣，高温、潮湿、高盐分，风吹日晒，昼夜温差大；二是原料及产品均是易燃易爆的烃类化学品，烃类火具有火焰传播和升温速度极快的特点，火场温度可迅速升至1000℃以上，一旦发生火灾，破坏力巨大。钢材作为建筑材料在防火方面存在难以避免的缺陷，如屈服点、抗拉伸及弹性模量等均会因为温度的升高而急剧下降，从而失去承载能力，极易引起建筑物的垮塌。因此，采用防火涂料对钢结构进行保护，对延缓火灾的传播速度和钢结构的坍塌起到重要的作用，为人员安全撤离和火灾救援赢得宝贵时间。
目前，我国生产的超薄型防火涂料，因为产品配方的限制，存在着以下缺点：
(1)产品的耐候性、耐水性一般不能达到室外型防火涂层的要求，只能用于室内，不能用于室外；
(2)在发生烃类火灾时，这些防火涂料的成膜物质不能承受急剧升高的温度而很快被烧毁，而不能起到防烃类火灾的作用；
(3)防腐、防锈、耐酸碱等性能差。
因此，非常需要通过配方的改进，得到耐候性强、耐火性能好且具有防腐、防锈以及耐酸碱能力的室外超薄型防火涂料。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的一个方面提供一种室外超薄型防火涂料，由组份A和组份B组成，按重量比，所述组分A与组分B的重量比为15∶5～1；各组份的制备原料按重量份计，如下：
组份A：三氧化二钼10～15份、环氧封端聚醚胺15～30份、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚0.5～3份、1,12-二溴十二烷5～10份、KH-560 1～10份、氧化石墨烯1～5份、正硅酸乙酯30～50份以及二甲基亚砜10～20份；
组份B：β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑5-10份，石英粉15～20、KH-550 1～10份、N,N-二甲基哌嗪1～5份、乙二醇5～10份以及季戊四醇1～10份。
在一种实施方式中，所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成：
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克丙二醇甲醚，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h,反应结束后，降至室温，并迅速倒入150mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小时，得到环氧封端聚醚胺。
在一种实施方式中，所述的β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制备而成：
将0.11摩尔的3，3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后将0.02摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中，氮气保护并在210℃反应15小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤并收集产物，于120℃下真空干燥10小时，得到氨基封端磺化聚苯并咪唑；
在500毫升三颈瓶中，依次加入0.2克β-环糊精、0.05克氢氧化钠、0.05克环氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亚砜，氮气保护并在80℃反应2小时后，降至室温，沉析到丙酮中，过滤并收集产物，于60℃下真空干燥20小时，得到β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。
本发明的另一方面提供所述的室外超薄型防火涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将三氧化二钼10～15份、环氧封端聚醚胺15～30份、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚0.5～3份、1,12-二溴十二烷5～10份、KH-560 1～10份、氧化石墨烯1～5份、正硅酸乙酯30～50份以及二甲基亚砜10～20份倒入配料缸内，由分散搅拌机进行搅拌，搅拌速度控制在300转/分-500转/分，搅拌时间为15分钟，得到组分A；
将β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑5-10份，石英粉15～20、KH-5501～10份、N,N-二甲基哌嗪1～5份、乙二醇5～10份以及季戊四醇1～10份倒入配料缸内，由分散搅拌机进行搅拌，搅拌速度控制在800转/分-1000转/分，搅拌时间为30分钟，得到组份B；
将所述组分A与组分B按重量比为15∶5～1混合，即得室外超薄型防火涂料。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、环氧封端聚醚胺含有大量羟基，可以大大提高涂料与基材的粘结力，提高涂料的耐老化能力，此外，其还可与氨基反应，提高交联密度和固化速率，此外侧链上大量刚性苯环的引入，可以提高分子链的距离，提高阻燃效果。
2、聚苯并咪唑具有优异的耐候性，耐老化能力和耐火性能，通过磺化以及β-环糊精改性既可以大大提高其与体系的相容性，又可以大大提高体系的交联密度，提高黏结力和强度，从而提供了本发明的有益技术效果。
3、N,N-二甲基哌嗪可以与1,12-二溴十二烷反应得到聚季铵盐，且1,12-二溴十二烷还可以与氨基反应，大大提高体系的交联速度，缩短固化时间，从而提供了本发明的有益技术效果。
具体实施方式
原料:
所有四胺、二酸均购自CTI，SigmaAldrich，AlfaAesar或SCRC，并且直接使用，无需进一步纯化。环氧硅烷偶联剂KH-560以及氨基硅烷偶联剂KH-550购自国药集团化学试剂有限公司。氧化石墨烯购自湖南丰化，型号为FH-661。其他原料均购自阿拉丁试剂有限公司。
实施例1
将三氧化二钼15份、环氧封端聚醚胺20份、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚2份、1,12-二溴十二烷8份、KH-560 7份、氧化石墨烯3份、正硅酸乙酯40份以及二甲基亚砜15份倒入配料缸内，由分散搅拌机进行搅拌，搅拌速度控制在500转/分，搅拌时间为15分钟，得到组分A；
将β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑8份，石英粉18、KH-550 8份、N,N-二甲基哌嗪3份、乙二醇8份以及季戊四醇9份倒入配料缸内，由分散搅拌机进行搅拌，搅拌速度控制在1000转/分，搅拌时间为30分钟，得到组份B；
将所述组分A与组分B按重量比为15∶3混合，即得室外超薄型防火涂料；
其中，所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成：
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克丙二醇甲醚，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h,反应结束后，降至室温，并迅速倒入150mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小时，得到环氧封端聚醚胺。
所述的β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制备而成：
将0.11摩尔的3，3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后将0.02摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中，氮气保护并在210℃反应15小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤并收集产物，于120℃下真空干燥10小时，得到氨基封端磺化聚苯并咪唑；
在500毫升三颈瓶中，依次加入1.2克β-环糊精、0.2克氢氧化钠、0.5克环氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亚砜，氮气保护并在80℃反应2小时后，降至室温，沉析到丙酮中，过滤并收集产物，于60℃下真空干燥20小时，得到β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。
实施例2
将三氧化二钼15份、环氧树脂E51 20份、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚2份、1,12-二溴十二烷8份、KH-560 7份、氧化石墨烯3份、正硅酸乙酯40份以及二甲基亚砜15份倒入配料缸内，由分散搅拌机进行搅拌，搅拌速度控制在500转/分，搅拌时间为15分钟，得到组分A；
将β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑8份，石英粉18、KH-550 8份、N,N-二甲基哌嗪3份、乙二醇8份以及季戊四醇9份倒入配料缸内，由分散搅拌机进行搅拌，搅拌速度控制在1000转/分，搅拌时间为30分钟，得到组份B；
将所述组分A与组分B按重量比为15∶3混合，即得室外超薄型防火涂料；
其中，所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成：
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克丙二醇甲醚，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h,反应结束后，降至室温，并迅速倒入150mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小时，得到环氧封端聚醚胺。
所述的β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制备而成：
将0.11摩尔的3，3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后将0.02摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中，氮气保护并在210℃反应15小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤并收集产物，于120℃下真空干燥10小时，得到氨基封端磺化聚苯并咪唑；
在500毫升三颈瓶中，依次加入1.2克β-环糊精、0.2克氢氧化钠、0.5克环氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亚砜，氮气保护并在80℃反应2小时后，降至室温，沉析到丙酮中，过滤并收集产物，于60℃下真空干燥20小时，得到β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。
实施例3
将三氧化二钼15份、环氧封端聚醚胺20份、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚2份、1,12-二溴十二烷8份、KH-560 7份、氧化石墨烯3份、正硅酸乙酯40份以及二甲基亚砜15份倒入配料缸内，由分散搅拌机进行搅拌，搅拌速度控制在500转/分，搅拌时间为15分钟，得到组分A；
将氨基封端磺化聚苯并咪唑8份，石英粉18、KH-550 8份、N,N-二甲基哌嗪3份、乙二醇8份以及季戊四醇9份倒入配料缸内，由分散搅拌机进行搅拌，搅拌速度控制在1000转/分，搅拌时间为30分钟，得到组份B；
将所述组分A与组分B按重量比为15∶3混合，即得室外超薄型防火涂料；
其中，所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成：
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克丙二醇甲醚，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h,反应结束后，降至室温，并迅速倒入150mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小时，得到环氧封端聚醚胺。
所述的氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制备而成：
将0.11摩尔的3，3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后将0.02摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中，氮气保护并在210℃反应15小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤并收集产物，于120℃下真空干燥10小时，得到氨基封端磺化聚苯并咪唑。
实施例4
将三氧化二钼15份、环氧封端聚醚胺20份、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚2份、KH-560 7份、氧化石墨烯3份、正硅酸乙酯40份以及二甲基亚砜15份倒入配料缸内，由分散搅拌机进行搅拌，搅拌速度控制在500转/分，搅拌时间为15分钟，得到组分A；
将β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑8份，石英粉18、KH-550 8份、乙二醇8份以及季戊四醇9份倒入配料缸内，由分散搅拌机进行搅拌，搅拌速度控制在1000转/分，搅拌时间为30分钟，得到组份B；
将所述组分A与组分B按重量比为15∶3混合，即得室外超薄型防火涂料；
其中，所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成：
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克丙二醇甲醚，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h,反应结束后，降至室温，并迅速倒入150mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小时，得到环氧封端聚醚胺。
所述的β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制备而成：
将0.11摩尔的3，3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后将0.02摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中，氮气保护并在210℃反应15小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤并收集产物，于120℃下真空干燥10小时，得到氨基封端磺化聚苯并咪唑；
在500毫升三颈瓶中，依次加入1.2克β-环糊精、0.2克氢氧化钠、0.5克环氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亚砜，氮气保护并在80℃反应2小时后，降至室温，沉析到丙酮中，过滤并收集产物，于60℃下真空干燥20小时，得到β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。
实施例5
将三氧化二钼15份、环氧封端聚醚胺20份、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚2份、1,12-二溴十二烷8份、KH-560 7份、氧化石墨烯3份、正硅酸乙酯40份以及二甲基亚砜15份倒入配料缸内，由分散搅拌机进行搅拌，搅拌速度控制在500转/分，搅拌时间为15分钟，得到组分A；
将4,4'-二氨基二苯醚、石英粉18、KH-550 8份、N,N-二甲基哌嗪3份、乙二醇8份以及季戊四醇9份倒入配料缸内，由分散搅拌机进行搅拌，搅拌速度控制在1000转/分，搅拌时间为30分钟，得到组份B；
将所述组分A与组分B按重量比为15∶3混合，即得室外超薄型防火涂料；
其中，所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成：
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克丙二醇甲醚，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h,反应结束后，降至室温，并迅速倒入150mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小时，得到环氧封端聚醚胺。
测试条件
将实施例1-5所得室外超薄型钢涂料涂覆在室外钢结构上，并测试性能，按GB14907-2002《钢结构防火涂料》进行检验，测试结果见表1。
按照GB/14907-2002标准测试，具体为：
1、表干时间应≤8h
2、抗裂性：不出现裂纹
3、粘结强度≥0.2Mpa
4、耐水性：经24h后，涂层不开裂、起层、脱落现象
5、耐冷热循环性/次数：经15次后，涂层不开裂、起层、脱落现象
6、耐火极限：涂层厚度为2mm，耐火极限不低于1h
测试结果见表1。
表1
以上数据可以看出，与不使用环氧封端聚醚胺以及β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑的涂料相比，本发明的涂料具有明显更好的性能，因此提供了本发明的有益技术效果。

Claims (4)

1.一种室外超薄型防火涂料，其特征在于，由组份A和组份B组成，按重量比，所述组分A与组分B的重量比为15∶5～1；各组份的制备原料按重量份计，如下：
组份A：三氧化二钼10～15份、环氧封端聚醚胺15～30份、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚0.5～3份、1,12-二溴十二烷5～10份、KH-560 1～10份、氧化石墨烯1～5份、正硅酸乙酯30～50份以及二甲基亚砜10～20份；
组份B：β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑5-10份，石英粉15～20、KH-550 1～10份、N,N-二甲基哌嗪1～5份、乙二醇5～10份以及季戊四醇1～10份。
2.根据权利要求1所述的一种室外超薄型防火涂料，其特征在于，所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成：
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克丙二醇甲醚，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h,反应结束后，降至室温，并迅速倒入150mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小时，得到环氧封端聚醚胺。
3.根据权利要求1所述的一种室外超薄型防火涂料，其特征在于，所述的β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制备而成：
将0.11摩尔的3，3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后将0.02摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中，氮气保护并在210℃反应15小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤并收集产物，于120℃下真空干燥10小时，得到氨基封端磺化聚苯并咪唑；
在500毫升三颈瓶中，依次加入0.2克β-环糊精、0.05克氢氧化钠、0.05克环氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亚砜，氮气保护并在80℃反应2小时后，降至室温，沉析到丙酮中，过滤并收集产物，于60℃下真空干燥20小时，得到β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。
4.如权利要求1-3中任一项所述的室外超薄型防火涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将三氧化二钼10～15份、环氧封端聚醚胺15～30份、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚0.5～3份、1,12-二溴十二烷5～10份、KH-560 1～10份、氧化石墨烯1～5份、正硅酸乙酯30～50份以及二甲基亚砜10～20份倒入配料缸内，由分散搅拌机进行搅拌，搅拌速度控制在300转/分-500转/分，搅拌时间为15分钟，得到组分A；
将β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑5-10份，石英粉15～20、KH-5501～10份、N,N-二甲基哌嗪1～5份、乙二醇5～10份以及季戊四醇1～10份倒入配料缸内，由分散搅拌机进行搅拌，搅拌速度控制在800转/分-1000转/分，搅拌时间为30分钟，得到组份B；
将所述组分A与组分B按重量比为15∶5～1混合，即得室外超薄型防火涂料。
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