CN106752888A - 一种超薄型防火涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超薄型防火涂料,按重量份计,包括以下组分:滑石粉、硫酸钙、纳米二氧化硅、玻璃空心漂珠、氯化锌、KH‑560、KH‑550、5环氧封端聚醚胺、β‑环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、1,8‑二溴辛烷、8‑萘胺‑1‑磺酸、1,5‑萘二磺酸、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、二甲基亚砜以及去离子水。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域,更具体地,本发明涉及一种超薄型防火涂料。
背景技术
随着工业化进程的发展,尤其是在大中型城市的建设当中,钢结构以其快速方便的施工优越性,已经成为很重要的一个建筑应用材料,作为金属材质的钢构建设,多应用于标准厂房、大型体育场馆、机场、桥梁、立体车库以及核建筑物等场所。但钢结构的耐火性能且远不如砖混结构,钢材的临界温度为540℃,达到这一温度,它的承载能力将降低一半左右。一般的火灾中,15min左右即可达到这一温度,从而导致建筑物的坍塌。这一特性决定了钢结构建筑物必须采取相应的防火措施,通常会在钢结构表面涂刷防火涂料以保证其耐火性能。此外,用于核建筑物,如核电站时,还希望上述防火涂料同时具备防辐射的功能,这样可以避免使用铅板,既减少成本,又可减少中毒的发生。
目前国内钢结构建筑防火中大量应用的是超薄型钢结构防火涂料,该类涂料为溶剂型。溶剂型防火涂料存在生产施工过程中释放大量有机溶剂,对周围环境和生产施工人员造成伤害,燃烧时释放大量有毒气体的问题。随着环保法规的不断健全,溶剂型涂料将越来越受到限制,而以水为介质的防火涂料由于环保安全,污染少,施工方便及成本低等优点,必将逐步取代溶剂型涂料。国外对水性钢结构防火涂料的研究起步较早,现有的商业化产品已经得到了广泛的应用,例如德国贺柏兹Herberts的water based3832型钢结构防火涂料,加拿大A/D防火有限责任公司的A/D FIREFILM防火涂料等。目前国内问世的水性超薄型钢结构防火涂料较溶剂型防火涂料在防火隔热效果、附着力、装饰性及耐水性方面有很大差距,在很多领域不能代替溶剂型超薄钢结构防火涂料的使用。与国外水性超薄型钢结构防火防辐射涂料的发展有较大差距。国内目前生产的水性超薄型钢结构防火防辐射涂料多是以传统乳液为成膜物,如苯丙乳液、纯丙乳液、硅丙乳液、弹性乳液等。这类成膜物制备的水性超薄型钢结构防火防辐射涂料由于发泡较慢,发泡不均匀,发泡持续时间短,泡层不致密,炭化物较少,炭化层厚度较低,炭化不彻底等缺点,造成防火隔热效果不够理想。这也是影响水性超薄型钢结构防火防辐射涂料性能的主要原因。
但是,目前,我国生产的超薄型防火涂料,因为产品配方的限制,存在着以下缺点:
(1)产品的耐候性、耐水性一般不能达到要求;
(2)在发生火灾时,这些防火涂料的成膜物质不能承受急剧升高的温度而很快被烧毁,而不能起到防火灾的作用;
(3)防腐、耐酸碱等性能差。
因此,非常需要通过配方的改进,得到耐候性强、耐火性能好且具有防腐、以及耐酸碱能力的超薄型防火涂料。
发明内容
为了解决上述问题,本发明的一个方面提供一种超薄型防火涂料,按重量份计,包括以下组分:
4~22重量份的滑石粉、5~21重量份的硫酸钙、3~10重量份的纳米二氧化硅、3~10重量份的玻璃空心漂珠、3~15重量份的氯化锌、1~8重量份的KH-560、1~10重量份的KH-550、6~10重量份的环氧封端聚醚胺、2~10重量份的β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、3~6重量份的1,8-二溴辛烷、1~4重量份的8-萘胺-1-磺酸、3~8重量份的1,5-萘二磺酸、5~15重量份的聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、20~60重量份的二甲基亚砜以及30~100重量份的去离子水;
优选地,所述的超薄型防火涂料,按重量份计,包括以下组分:
20重量份的滑石粉、11重量份的硫酸钙、9重量份的纳米二氧化硅、5重量份的玻璃空心漂珠、8重量份的氯化锌、3重量份的KH-560、2重量份的KH-550、8重量份的环氧封端聚醚胺、9重量份的β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、5重量份的1,8-二溴辛烷、3重量份的8-萘胺-1-磺酸、4重量份的1,5-萘二磺酸、8重量份的聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、30重量份的二甲基亚砜以及70重量份的去离子水。
在一种实施方式中,所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成:
在1000mL干燥的三颈瓶中,依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克二甲基亚砜,通氮气保护并磁力搅拌;室温搅拌1h后,升温80℃反应4h,反应结束后,降至室温,并迅速倒入150mL去离子水中,得到大量固体沉淀;用去离子水反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小时,得到环氧封端聚醚胺。
在一种实施方式中,所述β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制备而成:
将0.11摩尔的3,3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt%五氧化二磷的1000克多聚磷酸中,然后将0.02摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中,氮气保护并在210℃反应15小时后,降至室温,沉析到水中,然后用氨水中和,过滤并收集产物,于120℃下真空干燥10小时,得到氨基封端磺化聚苯并咪唑;
在500毫升三颈瓶中,依次加入0.2克β-环糊精、0.05克氢氧化钠、0.05克环氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亚砜,氮气保护并在80℃反应2小时后,降至室温,沉析到丙酮中,过滤并收集产物,于60℃下真空干燥20小时,得到β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
1、环氧封端聚醚胺含有大量羟基,可以大大提高涂料与基材的粘结力,提高涂料的耐老化能力,此外,其还可与氨基反应,提高交联密度和固化速率,此外侧链上大量刚性苯环的引入,可以提高分子链的距离,提高阻燃效果。
2、聚苯并咪唑具有优异的耐候性,耐老化能力和耐火性能,通过磺化以及β-环糊精改性既可以大大提高其与体系的相容性,又可以大大提高体系的交联密度,提高黏结力和强度,从而提供了本发明的有益技术效果。
3、1,8-二溴辛烷可以与氨基反应,大大提高体系的交联速度,缩短固化时间,从而提供了本发明的有益技术效果。
4、8-萘胺-1-磺酸以及1,5-萘二磺酸的加入可进一步提高体系的刚性,并同时与咪唑基团发生离子交联,提高体系的交联密度,进一步提高黏结力和强度,从而提供了本发明的有益技术效果。
具体实施方式
原料:
所有四胺、二酸均购自CTI,SigmaAldrich,AlfaAesar或SCRC,并且直接使用,无需进一步纯化。环氧硅烷偶联剂KH-560以及氨基硅烷偶联剂KH-550购自国药集团化学试剂有限公司。滑石粉(平均粒径800目)、硫酸钙(平均粒径600目)、纳米二氧化硅(平均粒径100nm)、玻璃空心漂珠(平均粒径500目)及氯化锌(平均粒径500目)购自国药集团化学试剂有限公司,其他原料均购自阿拉丁试剂有限公司。
实施例1
将20重量份的滑石粉、11重量份的硫酸钙、9重量份的纳米二氧化硅、5重量份的玻璃空心漂珠、8重量份的氯化锌、3重量份的KH-560、2重量份的KH-550、8重量份的环氧封端聚醚胺、9重量份的β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、5重量份的1,8-二溴辛烷、3重量份的8-萘胺-1-磺酸、4重量份的1,5-萘二磺酸、8重量份的聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、30重量份的二甲基亚砜以及70重量份的去离子水加入无重力搅拌机中,打开飞刀,以避免出现粘合,防止搅拌不均,搅拌时间为10分钟,出料。
所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成:
在1000mL干燥的三颈瓶中,依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克二甲基亚砜,通氮气保护并磁力搅拌;室温搅拌1h后,升温80℃反应4h,反应结束后,降至室温,并迅速倒入150mL去离子水中,得到大量固体沉淀;用去离子水反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小时,得到环氧封端聚醚胺;
所述β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制备而成:
将0.11摩尔的3,3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt%五氧化二磷的1000克多聚磷酸中,然后将0.02摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中,氮气保护并在210℃反应15小时后,降至室温,沉析到水中,然后用氨水中和,过滤并收集产物,于120℃下真空干燥10小时,得到氨基封端磺化聚苯并咪唑;
在500毫升三颈瓶中,依次加入0.2克β-环糊精、0.05克氢氧化钠、0.05克环氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亚砜,氮气保护并在80℃反应2小时后,降至室温,沉析到丙酮中,过滤并收集产物,于60℃下真空干燥20小时,得到β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。
实施例2
将20重量份的滑石粉、11重量份的硫酸钙、9重量份的纳米二氧化硅、5重量份的玻璃空心漂珠、8重量份的氯化锌、3重量份的KH-560、2重量份的KH-550、8重量份的环氧封端聚醚胺、9重量份的氨基封端磺化聚苯并咪唑、5重量份的1,8-二溴辛烷、3重量份的8-萘胺-1-磺酸、4重量份的1,5-萘二磺酸、8重量份的聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、30重量份的二甲基亚砜以及70重量份的去离子水加入无重力搅拌机中,打开飞刀,以避免出现粘合,防止搅拌不均,搅拌时间为10分钟,出料。
所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成:
在1000mL干燥的三颈瓶中,依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克二甲基亚砜,通氮气保护并磁力搅拌;室温搅拌1h后,升温80℃反应4h,反应结束后,降至室温,并迅速倒入150mL去离子水中,得到大量固体沉淀;用去离子水反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小时,得到环氧封端聚醚胺;
所述氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制备而成:
将0.11摩尔的3,3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt%五氧化二磷的1000克多聚磷酸中,然后将0.02摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中,氮气保护并在210℃反应15小时后,降至室温,沉析到水中,然后用氨水中和,过滤并收集产物,于120℃下真空干燥10小时,得到氨基封端磺化聚苯并咪唑。
实施例3
将20重量份的滑石粉、11重量份的硫酸钙、9重量份的纳米二氧化硅、5重量份的玻璃空心漂珠、8重量份的氯化锌、3重量份的KH-560、2重量份的KH-550、9重量份的β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、5重量份的1,8-二溴辛烷、3重量份的8-萘胺-1-磺酸、4重量份的1,5-萘二磺酸、8重量份的聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、30重量份的二甲基亚砜以及70重量份的去离子水加入无重力搅拌机中,打开飞刀,以避免出现粘合,防止搅拌不均,搅拌时间为10分钟,出料。
所述β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制备而成:
将0.11摩尔的3,3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt%五氧化二磷的1000克多聚磷酸中,然后将0.02摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中,氮气保护并在210℃反应15小时后,降至室温,沉析到水中,然后用氨水中和,过滤并收集产物,于120℃下真空干燥10小时,得到氨基封端磺化聚苯并咪唑;
在500毫升三颈瓶中,依次加入0.2克β-环糊精、0.05克氢氧化钠、0.05克环氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亚砜,氮气保护并在80℃反应2小时后,降至室温,沉析到丙酮中,过滤并收集产物,于60℃下真空干燥20小时,得到β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。
实施例4
将20重量份的滑石粉、11重量份的硫酸钙、9重量份的纳米二氧化硅、5重量份的玻璃空心漂珠、8重量份的氯化锌、3重量份的KH-560、2重量份的KH-550、8重量份的环氧封端聚醚胺、5重量份的1,8-二溴辛烷、3重量份的8-萘胺-1-磺酸、4重量份的1,5-萘二磺酸、8重量份的聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、30重量份的二甲基亚砜以及70重量份的去离子水加入无重力搅拌机中,打开飞刀,以避免出现粘合,防止搅拌不均,搅拌时间为10分钟,出料。
所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成:
在1000mL干燥的三颈瓶中,依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克二甲基亚砜,通氮气保护并磁力搅拌;室温搅拌1h后,升温80℃反应4h,反应结束后,降至室温,并迅速倒入150mL去离子水中,得到大量固体沉淀;用去离子水反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小时,得到环氧封端聚醚胺。
实施例5
将20重量份的滑石粉、11重量份的硫酸钙、9重量份的纳米二氧化硅、5重量份的玻璃空心漂珠、8重量份的氯化锌、3重量份的KH-560、2重量份的KH-550、8重量份的环氧封端聚醚胺、9重量份的β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、5重量份的1,8-二溴辛烷、8重量份的聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、30重量份的二甲基亚砜以及70重量份的去离子水加入无重力搅拌机中,打开飞刀,以避免出现粘合,防止搅拌不均,搅拌时间为10分钟,出料;
所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成:
在1000mL干燥的三颈瓶中,依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克二甲基亚砜,通氮气保护并磁力搅拌;室温搅拌1h后,升温80℃反应4h,反应结束后,降至室温,并迅速倒入150mL去离子水中,得到大量固体沉淀;用去离子水反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小时,得到环氧封端聚醚胺;
所述β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制备而成:
将0.11摩尔的3,3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt%五氧化二磷的1000克多聚磷酸中,然后将0.02摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中,氮气保护并在210℃反应15小时后,降至室温,沉析到水中,然后用氨水中和,过滤并收集产物,于120℃下真空干燥10小时,得到氨基封端磺化聚苯并咪唑;
在500毫升三颈瓶中,依次加入0.2克β-环糊精、0.05克氢氧化钠、0.05克环氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亚砜,氮气保护并在80℃反应2小时后,降至室温,沉析到丙酮中,过滤并收集产物,于60℃下真空干燥20小时,得到β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。
实施例6
将20重量份的滑石粉、11重量份的硫酸钙、9重量份的纳米二氧化硅、5重量份的玻璃空心漂珠、8重量份的氯化锌、3重量份的KH-560、2重量份的KH-550、8重量份的环氧封端聚醚胺、9重量份的β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、3重量份的8-萘胺-1-磺酸、4重量份的1,5-萘二磺酸、8重量份的聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、30重量份的二甲基亚砜以及70重量份的去离子水加入无重力搅拌机中,打开飞刀,以避免出现粘合,防止搅拌不均,搅拌时间为10分钟,出料。
所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成:
在1000mL干燥的三颈瓶中,依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克二甲基亚砜,通氮气保护并磁力搅拌;室温搅拌1h后,升温80℃反应4h,反应结束后,降至室温,并迅速倒入150mL去离子水中,得到大量固体沉淀;用去离子水反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小时,得到环氧封端聚醚胺;
所述β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制备而成:
将0.11摩尔的3,3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt%五氧化二磷的1000克多聚磷酸中,然后将0.02摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中,氮气保护并在210℃反应15小时后,降至室温,沉析到水中,然后用氨水中和,过滤并收集产物,于120℃下真空干燥10小时,得到氨基封端磺化聚苯并咪唑;
在500毫升三颈瓶中,依次加入0.2克β-环糊精、0.05克氢氧化钠、0.05克环氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亚砜,氮气保护并在80℃反应2小时后,降至室温,沉析到丙酮中,过滤并收集产物,于60℃下真空干燥20小时,得到β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。
实施例7
将20重量份的滑石粉、11重量份的硫酸钙、9重量份的纳米二氧化硅、5重量份的玻璃空心漂珠、8重量份的氯化锌、3重量份的KH-560、2重量份的KH-550、8重量份的环氧封端聚醚胺、9重量份的β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、8重量份的聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、30重量份的二甲基亚砜以及70重量份的去离子水加入无重力搅拌机中,打开飞刀,以避免出现粘合,防止搅拌不均,搅拌时间为10分钟,出料。
所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成:
在1000mL干燥的三颈瓶中,依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克二甲基亚砜,通氮气保护并磁力搅拌;室温搅拌1h后,升温80℃反应4h,反应结束后,降至室温,并迅速倒入150mL去离子水中,得到大量固体沉淀;用去离子水反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小时,得到环氧封端聚醚胺;
所述β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制备而成:
将0.11摩尔的3,3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt%五氧化二磷的1000克多聚磷酸中,然后将0.02摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中,氮气保护并在210℃反应15小时后,降至室温,沉析到水中,然后用氨水中和,过滤并收集产物,于120℃下真空干燥10小时,得到氨基封端磺化聚苯并咪唑;
在500毫升三颈瓶中,依次加入0.2克β-环糊精、0.05克氢氧化钠、0.05克环氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亚砜,氮气保护并在80℃反应2小时后,降至室温,沉析到丙酮中,过滤并收集产物,于60℃下真空干燥20小时,得到β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。
测试条件
将实施例1-7所得的超薄型防火涂料涂覆在钢结构上,并测试性能,按照GB/14907-2002标准测试,具体为:
1、表干时间应≤8h
2、抗裂性:不出现裂纹
3、粘结强度≥0.2Mpa
4、耐水性:经24h后,涂层不开裂、起层、脱落现象
5、耐冷热循环性/次数:经15次后,涂层不开裂、起层、脱落现象
6、耐火极限:涂层厚度为2mm,耐火极限不低于1h。
测试结果见表1。
表1
测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 |
干燥时间,表干/h | 2.6 | 9.6 | 11.5 | 12.0 | 7.5 | 7.1 | 8.3 |
初始干燥抗裂性 | 无裂纹 | 无裂纹 | 无裂纹 | 无裂纹 | 无裂纹 | 无裂纹 | 无裂纹 |
粘结强度/Mpa | 0.61 | 0.35 | 0.44 | 0.36 | 0.49 | 0.53 | 0.39 |
耐水性/h | 296 | 37 | 85 | 77 | 123 | 138 | 96 |
耐冷热循环性/次 | 132 | 19 | 68 | 43 | 91 | 88 | 70 |
耐火极限/h | 6.6 | 1.4 | 2.7 | 2.3 | 4.9 | 4.5 | 3.1 |
以上数据可以看出,与不使用环氧封端聚醚胺、β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、1,8-二溴辛烷、8-萘胺-1-磺酸以及1,5-萘二磺酸的涂料相比,本发明的涂料具有明显更好的性能,因此提供了本发明的有益技术效果。
Claims (4)
1.一种超薄型防火涂料,其特征在于,按重量份计,包括以下组分:
4~22重量份的滑石粉、5~21重量份的硫酸钙、3~10重量份的纳米二氧化硅、3~10重量份的玻璃空心漂珠、3~15重量份的氯化锌、1~8重量份的KH-560、1~10重量份的KH-550、6~10重量份的环氧封端聚醚胺、2~10重量份的β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、3~6重量份的1,8-二溴辛烷、1~4重量份的8-萘胺-1-磺酸、3~8重量份的1,5-萘二磺酸、5~15重量份的聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、20~60重量份的二甲基亚砜以及30~100重量份的去离子水。
2.根据权利要求1所述的超薄型防火涂料,其特征在于,按重量份计,包括以下组分:
20重量份的滑石粉、11重量份的硫酸钙、9重量份的纳米二氧化硅、5重量份的玻璃空心漂珠、8重量份的氯化锌、3重量份的KH-560、2重量份的KH-550、8重量份的环氧封端聚醚胺、9重量份的β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、5重量份的1,8-二溴辛烷、3重量份的8-萘胺-1-磺酸、4重量份的1,5-萘二磺酸、8重量份的聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、30重量份的二甲基亚砜以及70重量份的去离子水。
3.根据权利要求1所述的超薄型防火涂料,其特征在于,所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成:
在1000mL干燥的三颈瓶中,依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克二甲基亚砜,通氮气保护并磁力搅拌;室温搅拌1h后,升温80℃反应4h,反应结束后,降至室温,并迅速倒入150mL去离子水中,得到大量固体沉淀;用去离子水反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小时,得到环氧封端聚醚胺。
4.根据权利要求1所述的超薄型防火涂料,其特征在于,所述β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制备而成:
将0.11摩尔的3,3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt%五氧化二磷的1000克多聚磷酸中,然后将0.02摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中,氮气保护并在210℃反应15小时后,降至室温,沉析到水中,然后用氨水中和,过滤并收集产物,于120℃下真空干燥10小时,得到氨基封端磺化聚苯并咪唑;
在500毫升三颈瓶中,依次加入0.2克β-环糊精、0.05克氢氧化钠、0.05克环氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亚砜,氮气保护并在80℃反应2小时后,降至室温,沉析到丙酮中,过滤并收集产物,于60℃下真空干燥20小时,得到β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。
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