CN107572980A - 一种抗菌无醛硅藻泥墙面涂料 - Google Patents
一种抗菌无醛硅藻泥墙面涂料 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107572980A CN107572980A CN201710974004.3A CN201710974004A CN107572980A CN 107572980 A CN107572980 A CN 107572980A CN 201710974004 A CN201710974004 A CN 201710974004A CN 107572980 A CN107572980 A CN 107572980A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- hours
- milliliters
- grams
- gram
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
Abstract
本发明公开了一种抗菌无醛硅藻泥墙面涂料，其包含：硅藻土、高铝水泥、甲基羟乙基纤维素、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、季铵盐改性磺化聚磷腈‑磺化聚酰亚胺复合物、β‑环糊精、重质碳酸钙、KH‑550、KH‑560、海泡石粉。本发明的粉末涂料无醛环保、安全性好、成本低廉、耐候性好、施工简单、抗菌性能好且表面硬度高。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域，更具体地，本发明涉及一种抗菌无醛硅藻泥墙面涂料。
背景技术
随着社会进步、科技发展以及人们环保意识的不断增强，对墙面装修的要求也越来越高，不仅需要漂亮美观，更要求环保健康。现有技术中，墙面涂料通常会持续释放甲醛，大大影响人体健康，且受潮后容易褪色、泛黄、发霉、脱落，并存在易老化的问题和易燃的安全隐患。因此开发新型抗菌无醛墙面涂料至关重要。
发明内容
本发明要提供一种无醛环保、成本低廉、耐候性好、抗菌性能好且表面硬度高的墙面涂料。
为了解决上述问题，本发明的一个方面提供一种抗菌无醛硅藻泥墙面涂料，以重量份计，其制备原料包含以下组分：
硅藻土 100份
高铝水泥 50-80份
甲基羟乙基纤维素 2-10份
聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚 2-10份
季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物 1-10份
β-环糊精 5-10份
重质碳酸钙 5-20份
KH-550 2-10份
KH-560 2-10份
海泡石粉 1-5份；
优选地，所述的抗菌无醛硅藻泥墙面涂料，以重量份计，其制备原料包含以下组分：
硅藻土 100份
高铝水泥 60-70份
甲基羟乙基纤维素 5-8份
聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚 3-8份
季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物 3-8份
β-环糊精 6-9份
重质碳酸钙 8-15份
KH-550 4-8份
KH-560 4-8份
海泡石粉 1-5份；
更优选地，所述的抗菌无醛硅藻泥墙面涂料，以重量份计，其制备原料包含以下组分：
硅藻土 100份
高铝水泥 65份
甲基羟乙基纤维素 6份
聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚 5份
季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物 5份
β-环糊精 8份
重质碳酸钙 12份
KH-550 5份
KH-560 5份
海泡石粉 3份。
优选地，所述季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物的制备方法为：
（1）在300毫升圆底烧瓶中，将 0.41克六氯环三磷腈和 0.94克4，4’-二羟基二苯砜溶解于190毫升乙腈中，然后加入1.5毫升三乙胺，置于50℃超声水浴中反应10 小时，反应结束后，离心除去溶剂，用去离子水和丙酮分别洗涤产物5 次，最后在50℃下真空干燥25 小时得到白色聚磷腈粉末；
（2）在100毫升干燥的三颈瓶中，依次加入1.6mmol 2，2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺、12.5毫升 m-creso1和0.8毫升三乙胺，通氮气保护并磁力搅拌；待2，2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺完全溶解后，再依次加入1.55mmol 3,4,9,10-苝四羧酸酐，3.0mmol苯甲酸以及 0.6毫升异喹啉；室温搅拌1小时后，升温80℃反应4小时, 180℃反应20小时；反应结束后，降至室温，然后加入1克上述所得白色聚磷腈粉末以及0.3克KH-560，通氮气保护并磁力搅拌1小时后，升温80℃反应4小时后，降至室温，再加入0.5毫升质量分数37%的浓盐酸，通氮气保护并磁力搅拌1小时后，升温100℃反应5小时后，降至室温，并迅速倒入150mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小时，得到聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物；
（3）在100毫升三颈烧瓶中加入1克上述聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物，再加入10毫升质量分数98%的浓硫酸，置于50℃水浴锅中，在机械搅拌下反应15小时，反应结束后，将产物缓缓倒入冷水中，并不断搅拌，离心除去未反应的硫酸，然后用去离子水洗涤产物5次，最后在50℃下真空干燥48 小时即得到磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物；
（4）在250毫升圆底烧瓶中，依次加入上述步骤（3）所得磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物10克、氧化石墨烯1克、二甲基亚砜200毫升、三乙胺0.5克、1，6-二溴己烷2克、硅烷偶联剂KH-550 3克以及硅烷偶联剂KH-560 3克，体系温度升至50℃，反应6小时后，加入质量分数37%的浓盐酸0.5毫升，继续在50℃下反应1小时后，出料于水中，得到絮状产物，用去离子水和乙醇分别洗涤该絮状产物3 次，最后在50℃下真空干燥24小时得到季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物。
优选地，所述的抗菌无醛硅藻泥墙面涂料，以重量份计，其制备原料还包含5-((2-(二乙基氨基)乙基)氨基)-8-羟基-6H-咪唑并[4,5,1-de]吖啶-6-酮1-10份以及1,4-对二氯苄1-10份。
更优选地，所述的抗菌无醛硅藻泥墙面涂料，以重量份计，其制备原料还包含5-((2-(二乙基氨基)乙基)氨基)-8-羟基-6H-咪唑并[4,5,1-de]吖啶-6-酮3份以及1,4-对二氯苄5份。
本发明还涉及抗菌无醛硅藻泥墙面涂料的制备方法，包括：将制备原料加入搅拌机内充分混合10-100分钟后，出料得到，搅拌速率为200-2000转/分。
优选地，所述搅拌速率为1300转/分。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、通过季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物的加入可以提高涂料的耐候性、强度、阻燃性能和抗菌性能。
2、5-((2-(二乙基氨基)乙基)氨基)-8-羟基-6H-咪唑并[4,5,1-de]吖啶-6-酮以及1,4-对二氯苄的加入可以起到协同作用，进一步增强涂料的粘结力和耐水性。
具体实施方式
原料:
硅藻土（目）购自石家庄马跃。甲基羟乙基纤维素购自赫克力士天普，型号为LH40M。海泡石粉（600目）、重质碳酸钙（800目）、硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-560购自阿拉丁试剂。氧化石墨烯购自恒球科技。其他原料均购自国药集团。
实施例1
将硅藻土100克、高铝水泥50克、甲基羟乙基纤维素2克、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚2克、季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物1克、β-环糊精5克、重质碳酸钙5克、KH-550 2克、KH-560 2克以及海泡石粉 1克加入搅拌机内充分混合50分钟后，出料得到，搅拌速率为1300转/分；
所述季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物的制备方法为：
（1）在300毫升圆底烧瓶中，将 0.41克六氯环三磷腈和 0.94克4,4’-二羟基二苯砜溶解于190毫升乙腈中，然后加入1.5毫升三乙胺，置于50℃超声水浴中反应10 小时，反应结束后，离心除去溶剂，用去离子水和丙酮分别洗涤产物5 次，最后在50℃下真空干燥25 小时得到白色聚磷腈粉末；
（2）在100毫升干燥的三颈瓶中，依次加入1.6mmol 2，2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺、12.5毫升 m-creso1和0.8毫升三乙胺，通氮气保护并磁力搅拌；待2，2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺完全溶解后，再依次加入1.55mmol 3,4,9,10-苝四羧酸酐，3.0mmol苯甲酸以及 0.6毫升异喹啉；室温搅拌1小时后，升温80℃反应4小时, 180℃反应20小时；反应结束后，降至室温，然后加入1克上述所得白色聚磷腈粉末以及0.3克KH-560，通氮气保护并磁力搅拌1小时后，升温80℃反应4小时后，降至室温，再加入0.5毫升质量分数37%的浓盐酸，通氮气保护并磁力搅拌1小时后，升温100℃反应5小时后，降至室温，并迅速倒入150mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小时，得到聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物；
（3）在100毫升三颈烧瓶中加入1克上述聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物，再加入10毫升质量分数98%的浓硫酸，置于50℃水浴锅中，在机械搅拌下反应15小时，反应结束后，将产物缓缓倒入冷水中，并不断搅拌，离心除去未反应的硫酸，然后用去离子水洗涤产物5次，最后在50℃下真空干燥48 小时即得到磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物；
（4）在250毫升圆底烧瓶中，依次加入上述步骤（3）所得磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物10克、氧化石墨烯1克、二甲基亚砜200毫升、三乙胺0.5克、1，6-二溴己烷2克、硅烷偶联剂KH-550 3克以及硅烷偶联剂KH-560 3克，体系温度升至50℃，反应6小时后，加入质量分数37%的浓盐酸0.5毫升，继续在50℃下反应1小时后，出料于水中，得到絮状产物，用去离子水和乙醇分别洗涤该絮状产物3 次，最后在50℃下真空干燥24小时得到季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物。
实施例2
将硅藻土100克、高铝水泥80克、甲基羟乙基纤维素10克、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚10克、季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物10克、β-环糊精10克、重质碳酸钙20克、KH-550 10克、KH-560 10克以及海泡石粉5克加入搅拌机内充分混合50分钟后，出料得到，搅拌速率为1300转/分；
所述季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物的制备方法为：
（1）在300毫升圆底烧瓶中，将 0.41克六氯环三磷腈和 0.94克4,4’-二羟基二苯砜溶解于190毫升乙腈中，然后加入1.5毫升三乙胺，置于50℃超声水浴中反应10 小时，反应结束后，离心除去溶剂，用去离子水和丙酮分别洗涤产物5 次，最后在50℃下真空干燥25 小时得到白色聚磷腈粉末；
（2）在100毫升干燥的三颈瓶中，依次加入1.6mmol 2，2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺、12.5毫升 m-creso1和0.8毫升三乙胺，通氮气保护并磁力搅拌；待2，2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺完全溶解后，再依次加入1.55mmol 3,4,9,10-苝四羧酸酐，3.0mmol苯甲酸以及 0.6毫升异喹啉；室温搅拌1小时后，升温80℃反应4小时, 180℃反应20小时；反应结束后，降至室温，然后加入1克上述所得白色聚磷腈粉末以及0.3克KH-560，通氮气保护并磁力搅拌1小时后，升温80℃反应4小时后，降至室温，再加入0.5毫升质量分数37%的浓盐酸，通氮气保护并磁力搅拌1小时后，升温100℃反应5小时后，降至室温，并迅速倒入150mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小时，得到聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物；
（3）在100毫升三颈烧瓶中加入1克上述聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物，再加入10毫升质量分数98%的浓硫酸，置于50℃水浴锅中，在机械搅拌下反应15小时，反应结束后，将产物缓缓倒入冷水中，并不断搅拌，离心除去未反应的硫酸，然后用去离子水洗涤产物5次，最后在50℃下真空干燥48 小时即得到磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物；
（4）在250毫升圆底烧瓶中，依次加入上述步骤（3）所得磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物10克、氧化石墨烯1克、二甲基亚砜200毫升、三乙胺0.5克、1，6-二溴己烷2克、硅烷偶联剂KH-550 3克以及硅烷偶联剂KH-560 3克，体系温度升至50℃，反应6小时后，加入质量分数37%的浓盐酸0.5毫升，继续在50℃下反应1小时后，出料于水中，得到絮状产物，用去离子水和乙醇分别洗涤该絮状产物3 次，最后在50℃下真空干燥24小时得到季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物。
实施例3
将硅藻土100克、高铝水泥65克、甲基羟乙基纤维素6克、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚5克、季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物5克、β-环糊精8克、重质碳酸钙12克、KH-550 5克、KH-560 5克以及海泡石粉3克加入搅拌机内充分混合50分钟后，出料得到，搅拌速率为1300转/分；
所述季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物的制备方法为：
（1）在300毫升圆底烧瓶中，将 0.41克六氯环三磷腈和 0.94克4,4’-二羟基二苯砜溶解于190毫升乙腈中，然后加入1.5毫升三乙胺，置于50℃超声水浴中反应10 小时，反应结束后，离心除去溶剂，用去离子水和丙酮分别洗涤产物5 次，最后在50℃下真空干燥25 小时得到白色聚磷腈粉末；
（2）在100毫升干燥的三颈瓶中，依次加入1.6mmol 2，2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺、12.5毫升 m-creso1和0.8毫升三乙胺，通氮气保护并磁力搅拌；待2，2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺完全溶解后，再依次加入1.55mmol 3,4,9,10-苝四羧酸酐，3.0mmol苯甲酸以及 0.6毫升异喹啉；室温搅拌1小时后，升温80℃反应4小时, 180℃反应20小时；反应结束后，降至室温，然后加入1克上述所得白色聚磷腈粉末以及0.3克KH-560，通氮气保护并磁力搅拌1小时后，升温80℃反应4小时后，降至室温，再加入0.5毫升质量分数37%的浓盐酸，通氮气保护并磁力搅拌1小时后，升温100℃反应5小时后，降至室温，并迅速倒入150mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小时，得到聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物；
（3）在100毫升三颈烧瓶中加入1克上述聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物，再加入10毫升质量分数98%的浓硫酸，置于50℃水浴锅中，在机械搅拌下反应15小时，反应结束后，将产物缓缓倒入冷水中，并不断搅拌，离心除去未反应的硫酸，然后用去离子水洗涤产物5次，最后在50℃下真空干燥48 小时即得到磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物；
（4）在250毫升圆底烧瓶中，依次加入上述步骤（3）所得磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物10克、氧化石墨烯1克、二甲基亚砜200毫升、三乙胺0.5克、1，6-二溴己烷2克、硅烷偶联剂KH-550 3克以及硅烷偶联剂KH-560 3克，体系温度升至50℃，反应6小时后，加入质量分数37%的浓盐酸0.5毫升，继续在50℃下反应1小时后，出料于水中，得到絮状产物，用去离子水和乙醇分别洗涤该絮状产物3 次，最后在50℃下真空干燥24小时得到季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物。
实施例4
将硅藻土100克、高铝水泥65克、甲基羟乙基纤维素6克、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚5克、季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物5克、β-环糊精8克、重质碳酸钙12克、KH-550 5克、KH-560 5克、海泡石粉3克、5-((2-(二乙基氨基)乙基)氨基)-8-羟基-6H-咪唑并[4,5,1-de]吖啶-6-酮 3克以及1,4-对二氯苄5克加入搅拌机内充分混合50分钟后，出料得到，搅拌速率为1300转/分；
所述季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物的制备方法为：
（1）在300毫升圆底烧瓶中，将 0.41克六氯环三磷腈和 0.94克4,4’-二羟基二苯砜溶解于190毫升乙腈中，然后加入1.5毫升三乙胺，置于50℃超声水浴中反应10 小时，反应结束后，离心除去溶剂，用去离子水和丙酮分别洗涤产物5 次，最后在50℃下真空干燥25 小时得到白色聚磷腈粉末；
（2）在100毫升干燥的三颈瓶中，依次加入1.6mmol 2，2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺、12.5毫升 m-creso1和0.8毫升三乙胺，通氮气保护并磁力搅拌；待2，2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺完全溶解后，再依次加入1.55mmol 3,4,9,10-苝四羧酸酐，3.0mmol苯甲酸以及 0.6毫升异喹啉；室温搅拌1小时后，升温80℃反应4小时, 180℃反应20小时；反应结束后，降至室温，然后加入1克上述所得白色聚磷腈粉末以及0.3克KH-560，通氮气保护并磁力搅拌1小时后，升温80℃反应4小时后，降至室温，再加入0.5毫升质量分数37%的浓盐酸，通氮气保护并磁力搅拌1小时后，升温100℃反应5小时后，降至室温，并迅速倒入150mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小时，得到聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物；
（3）在100毫升三颈烧瓶中加入1克上述聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物，再加入10毫升质量分数98%的浓硫酸，置于50℃水浴锅中，在机械搅拌下反应15小时，反应结束后，将产物缓缓倒入冷水中，并不断搅拌，离心除去未反应的硫酸，然后用去离子水洗涤产物5次，最后在50℃下真空干燥48 小时即得到磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物；
（4）在250毫升圆底烧瓶中，依次加入上述步骤（3）所得磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物10克、氧化石墨烯1克、二甲基亚砜200毫升、三乙胺0.5克、1，6-二溴己烷2克、硅烷偶联剂KH-550 3克以及硅烷偶联剂KH-560 3克，体系温度升至50℃，反应6小时后，加入质量分数37%的浓盐酸0.5毫升，继续在50℃下反应1小时后，出料于水中，得到絮状产物，用去离子水和乙醇分别洗涤该絮状产物3 次，最后在50℃下真空干燥24小时得到季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物。
对比例1
将硅藻土100克、高铝水泥65克、甲基羟乙基纤维素6克、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚5克、β-环糊精8克、重质碳酸钙12克、KH-550 5克、KH-560 5克、海泡石粉3克加入搅拌机内充分混合50分钟后，出料得到，搅拌速率为1300转/分。
对比例2
将硅藻土100克、高铝水泥65克、甲基羟乙基纤维素6克、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚5克、季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物5克、β-环糊精8克、重质碳酸钙12克、KH-550 5克、KH-560 5克、海泡石粉3克、5-((2-(二乙基氨基)乙基)氨基)-8-羟基-6H-咪唑并[4,5,1-de]吖啶-6-酮 3克加入搅拌机内充分混合50分钟后，出料得到，搅拌速率为1300转/分；
所述季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物的制备方法为：
（1）在300毫升圆底烧瓶中，将 0.41克六氯环三磷腈和 0.94克4,4’-二羟基二苯砜溶解于190毫升乙腈中，然后加入1.5毫升三乙胺，置于50℃超声水浴中反应10 小时，反应结束后，离心除去溶剂，用去离子水和丙酮分别洗涤产物5 次，最后在50℃下真空干燥25 小时得到白色聚磷腈粉末；
（2）在100毫升干燥的三颈瓶中，依次加入1.6mmol 2，2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺、12.5毫升 m-creso1和0.8毫升三乙胺，通氮气保护并磁力搅拌；待2，2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺完全溶解后，再依次加入1.55mmol 3,4,9,10-苝四羧酸酐，3.0mmol苯甲酸以及 0.6毫升异喹啉；室温搅拌1小时后，升温80℃反应4小时, 180℃反应20小时；反应结束后，降至室温，然后加入1克上述所得白色聚磷腈粉末以及0.3克KH-560，通氮气保护并磁力搅拌1小时后，升温80℃反应4小时后，降至室温，再加入0.5毫升质量分数37%的浓盐酸，通氮气保护并磁力搅拌1小时后，升温100℃反应5小时后，降至室温，并迅速倒入150mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小时，得到聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物；
（3）在100毫升三颈烧瓶中加入1克上述聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物，再加入10毫升质量分数98%的浓硫酸，置于50℃水浴锅中，在机械搅拌下反应15小时，反应结束后，将产物缓缓倒入冷水中，并不断搅拌，离心除去未反应的硫酸，然后用去离子水洗涤产物5次，最后在50℃下真空干燥48 小时即得到磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物；
（4）在250毫升圆底烧瓶中，依次加入上述步骤（3）所得磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物10克、氧化石墨烯1克、二甲基亚砜200毫升、三乙胺0.5克、1，6-二溴己烷2克、硅烷偶联剂KH-550 3克以及硅烷偶联剂KH-560 3克，体系温度升至50℃，反应6小时后，加入质量分数37%的浓盐酸0.5毫升，继续在50℃下反应1小时后，出料于水中，得到絮状产物，用去离子水和乙醇分别洗涤该絮状产物3 次，最后在50℃下真空干燥24小时得到季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物。
对比例3
将硅藻土100克、高铝水泥65克、甲基羟乙基纤维素6克、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚5克、季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物5克、β-环糊精8克、重质碳酸钙12克、KH-550 5克、KH-560 5克、海泡石粉3克以及1,4-对二氯苄5克加入搅拌机内充分混合50分钟后，出料得到，搅拌速率为1300转/分；
所述季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物的制备方法为：
（1）在300毫升圆底烧瓶中，将 0.41克六氯环三磷腈和 0.94克4,4’-二羟基二苯砜溶解于190毫升乙腈中，然后加入1.5毫升三乙胺，置于50℃超声水浴中反应10 小时，反应结束后，离心除去溶剂，用去离子水和丙酮分别洗涤产物5 次，最后在50℃下真空干燥25 小时得到白色聚磷腈粉末；
（2）在100毫升干燥的三颈瓶中，依次加入1.6mmol 2，2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺、12.5毫升 m-creso1和0.8毫升三乙胺，通氮气保护并磁力搅拌；待2，2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺完全溶解后，再依次加入1.55mmol 3,4,9,10-苝四羧酸酐，3.0mmol苯甲酸以及 0.6毫升异喹啉；室温搅拌1小时后，升温80℃反应4小时, 180℃反应20小时；反应结束后，降至室温，然后加入1克上述所得白色聚磷腈粉末以及0.3克KH-560，通氮气保护并磁力搅拌1小时后，升温80℃反应4小时后，降至室温，再加入0.5毫升质量分数37%的浓盐酸，通氮气保护并磁力搅拌1小时后，升温100℃反应5小时后，降至室温，并迅速倒入150mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小时，得到聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物；
（3）在100毫升三颈烧瓶中加入1克上述聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物，再加入10毫升质量分数98%的浓硫酸，置于50℃水浴锅中，在机械搅拌下反应15小时，反应结束后，将产物缓缓倒入冷水中，并不断搅拌，离心除去未反应的硫酸，然后用去离子水洗涤产物5次，最后在50℃下真空干燥48 小时即得到磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物；
（4）在250毫升圆底烧瓶中，依次加入上述步骤（3）所得磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物10克、氧化石墨烯1克、二甲基亚砜200毫升、三乙胺0.5克、1，6-二溴己烷2克、硅烷偶联剂KH-550 3克以及硅烷偶联剂KH-560 3克，体系温度升至50℃，反应6小时后，加入质量分数37%的浓盐酸0.5毫升，继续在50℃下反应1小时后，出料于水中，得到絮状产物，用去离子水和乙醇分别洗涤该絮状产物3 次，最后在50℃下真空干燥24小时得到季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物。
测试方法
清洁墙面，确保墙体坚固，将实施例1~4及对比例1-3任一项的涂料静电喷涂在内墙上，完成施工。
按照JC/T 2083-2011标准测试，具体为：
1、干粉状态：是否结块
2、表干时间应≤2h
3、涂膜外观：是否正常
4、耐碱性：≥48h
5、耐洗刷性：≥500次
6、粘结强度/MPa：正常状态，≥0.5
7、施工性：是否刮涂、刷涂或喷涂无障碍。
按照JC/T 2177-2013标准测试吸湿量和放湿量，具体为：
吸湿量：23℃，75%RH，24h，应≥40。
按照GB 18581测试抗菌率。
测试结果见表1、表2。
表1
| 测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 施工性 | 可以 | 可以 | 可以 | 可以 |
| 表干时间 | 1.1h | 1.2h | 0.8h | 0.6 h |
| 涂膜外观 | 正常 | 正常 | 正常 | 正常 |
| 耐碱性 | 259 | 266h | 305h | 379 |
| 耐洗刷性 | 2212次 | 2205次 | 2777次 | 3045次 |
| 粘结强度 | 1.46 | 1.45 | 1.67 | 1.90 |
| 抗菌率 | 98% | 98% | 98% | 97% |
| 耐火时间 | 7.3h | 7.5h | 8.2h | 9.1 h |
表2
| 测试项目 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 施工性 | 不可以 | 可以 | 可以 |
| 表干时间 | - | 1.8h | 1.9h |
| 涂膜外观 | - | 正常 | 正常 |
| 耐碱性 | - | 215h | 224h |
| 耐洗刷性 | - | 1887次 | 2036次 |
| 粘结强度 | - | 1.26 | 1.33 |
| 抗菌率 | - | 98% | 98% |
| 耐火时间 | - | 6.5h | 6.8h |
Claims (8)
1.一种抗菌无醛硅藻泥墙面涂料，其特征在于，以重量份计，其制备原料包含以下组分：
硅藻土 100份
高铝水泥 50-80份
甲基羟乙基纤维素 2-10份
聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚 2-10份
季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物 1-10份
β-环糊精 5-10份
重质碳酸钙 5-20份
KH-550 2-10份
KH-560 2-10份
海泡石粉 1-5份。
2.根据权利要求1所述的抗菌无醛硅藻泥墙面涂料，其特征在于，以重量份计，其制备原料包含以下组分：
硅藻土 100份
高铝水泥 60-70份
甲基羟乙基纤维素 5-8份
聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚 3-8份
季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物 3-8份
β-环糊精 6-9份
重质碳酸钙 8-15份
KH-550 4-8份
KH-560 4-8份
海泡石粉 1-5份。
3.根据权利要求2所述的抗菌无醛硅藻泥墙面涂料，其特征在于，以重量份计，其制备原料包含以下组分：
硅藻土 100份
高铝水泥 65份
甲基羟乙基纤维素 6份
聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚 5份
季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物 5份
β-环糊精 8份
重质碳酸钙 12份
KH-550 5份
KH-560 5份
海泡石粉 3份。
4.根据权利要求1-3任一项所述的抗菌无醛硅藻泥墙面涂料，其特征在于，所述季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物的制备方法为：
（1）在300毫升圆底烧瓶中，将 0.41克六氯环三磷腈和 0.94克4，4’-二羟基二苯砜溶解于190毫升乙腈中，然后加入1.5毫升三乙胺，置于50℃超声水浴中反应10 小时，反应结束后，离心除去溶剂，用去离子水和丙酮分别洗涤产物5 次，最后在50℃下真空干燥25 小时得到白色聚磷腈粉末；
（2）在100毫升干燥的三颈瓶中，依次加入1.6mmol 2，2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺、12.5毫升 m-creso1和0.8毫升三乙胺，通氮气保护并磁力搅拌；待2，2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺完全溶解后，再依次加入1.55mmol 3,4,9,10-苝四羧酸酐，3.0mmol苯甲酸以及 0.6毫升异喹啉；室温搅拌1小时后，升温80℃反应4小时, 180℃反应20小时；反应结束后，降至室温，然后加入1克上述所得白色聚磷腈粉末以及0.3克KH-560，通氮气保护并磁力搅拌1小时后，升温80℃反应4小时后，降至室温，再加入0.5毫升质量分数37%的浓盐酸，通氮气保护并磁力搅拌1小时后，升温100℃反应5小时后，降至室温，并迅速倒入150mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小时，得到聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物；
（3）在100毫升三颈烧瓶中加入1克上述聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物，再加入10毫升质量分数98%的浓硫酸，置于50℃水浴锅中，在机械搅拌下反应15小时，反应结束后，将产物缓缓倒入冷水中，并不断搅拌，离心除去未反应的硫酸，然后用去离子水洗涤产物5次，最后在50℃下真空干燥48 小时即得到磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物；
（4）在250毫升圆底烧瓶中，依次加入上述步骤（3）所得磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物10克、氧化石墨烯1克、二甲基亚砜200毫升、三乙胺0.5克、1，6-二溴己烷2克、硅烷偶联剂KH-550 3克以及硅烷偶联剂KH-560 3克，体系温度升至50℃，反应6小时后，加入质量分数37%的浓盐酸0.5毫升，继续在50℃下反应1小时后，出料于水中，得到絮状产物，用去离子水和乙醇分别洗涤该絮状产物3 次，最后在50℃下真空干燥24小时得到季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物。
5.根据权利要求1所述的抗菌无醛硅藻泥墙面涂料，其特征在于，以重量份计，其制备原料还包含5-((2-(二乙基氨基)乙基)氨基)-8-羟基-6H-咪唑并[4,5,1-de]吖啶-6-酮1-10份以及1,4-对二氯苄1-10份。
6.根据权利要求1所述的抗菌无醛硅藻泥墙面涂料，其特征在于，以重量份计，其制备原料还包含5-((2-(二乙基氨基)乙基)氨基)-8-羟基-6H-咪唑并[4,5,1-de]吖啶-6-酮3份以及1,4-对二氯苄5份。
7.抗菌无醛硅藻泥墙面涂料的制备方法，其特征在于，包括：将权利要求1-6任一项的制备原料加入搅拌机内充分混合10-100分钟后，出料得到，搅拌速率为200-2000转/分。
8.根据权利要求7所述的抗菌无醛硅藻泥墙面涂料的制备方法，其特征在于，所述搅拌速率为1300转/分。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710974004.3A CN107572980A (zh) | 2017-10-19 | 2017-10-19 | 一种抗菌无醛硅藻泥墙面涂料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710974004.3A CN107572980A (zh) | 2017-10-19 | 2017-10-19 | 一种抗菌无醛硅藻泥墙面涂料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107572980A true CN107572980A (zh) | 2018-01-12 |
Family
ID=61037638
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710974004.3A Pending CN107572980A (zh) | 2017-10-19 | 2017-10-19 | 一种抗菌无醛硅藻泥墙面涂料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107572980A (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1887989A (zh) * | 2006-07-21 | 2007-01-03 | 华南理工大学 | 一种环保型干粉涂料及其制备方法 |
| US20100034978A1 (en) * | 2008-08-08 | 2010-02-11 | Formulated Solutions Llc | Compositions for use in construction and methods of applying the same |
| CN106221332A (zh) * | 2016-09-13 | 2016-12-14 | 广西南宁智翠科技咨询有限公司 | 一种环保高性能乳胶漆 |
| CN106243792A (zh) * | 2016-08-22 | 2016-12-21 | 北京佑琳生科技有限公司 | 一种木结构透明防火涂料 |
| CN106752888A (zh) * | 2016-12-07 | 2017-05-31 | 江西龙正科技发展有限公司 | 一种超薄型防火涂料 |
| CN106833053A (zh) * | 2017-02-28 | 2017-06-13 | 惠州市博罗至诚化工有限公司 | 一种墙面涂料及其制备方法 |
| CN107189587A (zh) * | 2017-07-07 | 2017-09-22 | 荆门市拓达科技有限公司 | 用于金属表面的高阻燃高阻尼涂料及其制备方法 |
-
2017
- 2017-10-19 CN CN201710974004.3A patent/CN107572980A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1887989A (zh) * | 2006-07-21 | 2007-01-03 | 华南理工大学 | 一种环保型干粉涂料及其制备方法 |
| US20100034978A1 (en) * | 2008-08-08 | 2010-02-11 | Formulated Solutions Llc | Compositions for use in construction and methods of applying the same |
| CN106243792A (zh) * | 2016-08-22 | 2016-12-21 | 北京佑琳生科技有限公司 | 一种木结构透明防火涂料 |
| CN106221332A (zh) * | 2016-09-13 | 2016-12-14 | 广西南宁智翠科技咨询有限公司 | 一种环保高性能乳胶漆 |
| CN106752888A (zh) * | 2016-12-07 | 2017-05-31 | 江西龙正科技发展有限公司 | 一种超薄型防火涂料 |
| CN106833053A (zh) * | 2017-02-28 | 2017-06-13 | 惠州市博罗至诚化工有限公司 | 一种墙面涂料及其制备方法 |
| CN107189587A (zh) * | 2017-07-07 | 2017-09-22 | 荆门市拓达科技有限公司 | 用于金属表面的高阻燃高阻尼涂料及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107603296A (zh) | 一种秸秆改性墙体粉末涂料 | |
| CN106007582B (zh) | 一种薄型干粉钢结构防火涂料 | |
| CN105754431A (zh) | 一种一遍涂刷可完工的外墙涂料 | |
| CN103013279B (zh) | 一种含有改性树木灰烬的粉末涂料及其制备方法 | |
| CN106866074A (zh) | 一种耐高温高硬度防水墙面涂料及其制备方法 | |
| CN107572980A (zh) | 一种抗菌无醛硅藻泥墙面涂料 | |
| CN104673087A (zh) | 一种建筑用防剥落防水涂料及其制备方法 | |
| CN104774522B (zh) | 一种隔热涂料的制备方法 | |
| CN103756593A (zh) | 高速耐水标签黏合剂 | |
| CN106189759B (zh) | 一种水性防腐防霉防锈涂料 | |
| CN106833053A (zh) | 一种墙面涂料及其制备方法 | |
| CN105969000A (zh) | 一种木器磨砂涂料及其制备方法 | |
| CN106700929B (zh) | 一种绿色环保高耐候防辐射外墙涂料 | |
| CN107955509A (zh) | 一种水泥基渗透防水涂料 | |
| CN104672965A (zh) | 一种附着力强抗裂性好的防水涂料及其制备方法 | |
| CN105274843A (zh) | 提花布的生产工艺 | |
| CN106810164A (zh) | 一种具有瓷质感的环保型防水饰面涂料及其制备方法 | |
| CN106904907A (zh) | 一种用于墙体粉刷的环保无溶剂矿物涂料及其制备方法 | |
| CN106752941B (zh) | 一种建筑木材用透明防火涂料 | |
| CN106833054A (zh) | 一种环保型无机粉体涂料及其制备方法 | |
| CN102051122A (zh) | 一种墙面防潮涂料的制备方法 | |
| CN103992721A (zh) | 一种用于金属表面处理的聚苯胺改性多羧基环氧树脂基料 | |
| CN102827561A (zh) | 一种新型墙纸胶粘剂 | |
| CN103320050A (zh) | 利用木薯淀粉制备的高粘度熟胶粉及其制备方法 | |
| CN106800805A (zh) | 一种新型水性隔热防腐涂料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20190307 Address after: 137000 Donghai Road 189, Baicheng Industrial Park, Jilin Province Applicant after: Jilin Sotian Coatings Co., Ltd. Address before: 137000 Donghai Road 189, Baicheng Industrial Park, Jilin Province Applicant before: Jin Wanxiang |
|
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20180112 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |