CN105754431A - 一种一遍涂刷可完工的外墙涂料 - Google Patents

一种一遍涂刷可完工的外墙涂料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种一遍涂刷可完工的外墙涂料，包括以下成分：天然树脂、聚醋酸乙烯乳液、去离子水、石英粉、氧化锌、磺化超支化聚吡咙改性氧化石墨烯、聚苯并咪唑改性介孔硅、KH?560以及无机颜料。所述一遍涂刷可完工的外墙涂料的粘附能力、抗老化、遮盖力、耐水洗刷性、抗划痕能力、耐污、自洁、不褪色、耐酸性、耐碱性、使用寿命等均优于现有水性外墙涂料。

Description

一种一遍涂刷可完工的外墙涂料
技术领域
本发明属于涂料技术领域，更具体地，本发明涉及一种一遍涂刷可完工的外墙涂料。
背景技术
建筑外墙用涂料的品质直接影响到城市形象的美观效果，常规外墙水性涂料完全是以化学乳液为成膜物，涂层表面有光亮反应，因此，对基层平整度有较高的要求，需要用外墙专用腻子1-2遍抹平墙面，并用砂纸或打磨工具普遍打磨平整，全国外墙用腻子基本上是以水泥与聚合物为主要材料，水泥硬度高、脆性大，聚合物容易老化降解，全国90％以上的涂料起皮、脱落都与腻子质量有关。腻子强度高则难于打磨，工人不愿干，强度差则打磨后掉粉、脱粉、影响涂料附着，打磨起来扬尘，不仅危害作业工人的身体健康，还污染环境。这样的技术和工艺，施工操作起来很麻烦、费工、费时、费钱，还容易发生工程装修质量问题和质量隐患。此外，现有技术中，乳胶漆产品漆膜软、强度低、硬度差、不耐酸碱、遮盖力不好(需要2次以上涂刷)、不耐老化、易褪色、稳定性差(需要大量化学助剂)而导致的涂料怕潮湿、易霉变、老化、粉化、空鼓、起皮、脱落等建筑外墙装饰质量通病问题普遍存在。
因此，非常需要通过配方的改进，提供一种一遍涂刷可完工的，且粘附能力、抗老化、遮盖力、耐水洗刷性、抗划痕能力、耐污、自洁、不褪色、耐酸性、耐碱性、使用寿命等均优于现有产品的外墙涂料。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的一个方面提供一种一遍涂刷可完工的外墙涂料，按重量份数计，包括以下成分：
优选地，所述的一种一遍涂刷可完工的外墙涂料，按重量份数计，包括以下成分：
在一种实施方式中，所述天然树脂为松香、琥珀、柯巴树脂、玛树脂、虫胶、HYM-7、HYM-16、HYM-20以及HYM-21中的一种或几种；优选地，所述天然树脂为HYM-21。
在一种实施方式中，所述石英粉的平均粒径为10～2000nm；优选地，所述石英粉的平均粒径为300nm。
在一种实施方式中，所述氧化锌的平均粒径为10～2000nm；优选地，所述氧化锌的平均粒径为150nm。
在一种实施方式中，所述磺化超支化聚吡咙改性氧化石墨烯由以下方法制备而成：
(1)制备萘酐封端超支化聚吡咙溶液
在完全干燥的三口烧瓶中加入1摩尔的三酐和适量间甲酚，在惰性气体保护下搅拌，当三酐完全溶解后，加入0.5～1.2摩尔的四胺，在室温下搅拌30min后，加热至75～85℃，反应3.5～4.5h，再在175～185℃下，反应3.5～4.5h；反应结束后，降至室温，即得萘酐封端超支化聚吡咙溶液；
(2)制备双氨基聚乙二醇修饰的超支化聚吡咙
往步骤(1)得到的萘酐封端超支化聚吡咙溶液中，加入0.3～2摩尔的双氨基聚乙二醇，在惰性气体保护下室温搅拌30min后，加热至75～85℃，反应3.5～4.5h，再在175～185℃下，反应3.5～4.5h；反应结束后，降至室温，把溶液倒入甲醇中，有沉淀析出；用甲醇反复洗涤去除溶剂后过滤后，于真空烘箱中50℃下烘干22～24h，即得双氨基聚乙二醇修饰的超支化聚吡咙；
(3)制备磺化超支化聚吡咙
将步骤(2)得到的双氨基聚乙二醇修饰超支化聚吡咙5～50g溶解在100～500ml浓硫酸中，加热至80～120℃，反应3～10h后，降至室温，把溶液倒入冰水中，得到高度溶胀的产物，多次水洗该产物至中性后，于真空烘箱中100℃下烘干22～24h，即得磺化超支化聚吡咙；
(4)制备磺化超支化聚吡咙改性氧化石墨烯
在200mL的烧杯中加入上述磺化超支化聚吡咙3g，二甲基亚砜150mL，在80℃搅拌溶解后，加入KH-560 5g、氧化石墨烯10g并升温至80℃搅拌混合2小时；然后将混合物倒入去离子水中，并过滤，将滤饼在120℃真空干燥4小时得到磺化超支化聚吡咙改性氧化石墨烯。
在一种实施方式中，所述三酐为1，3，5-三(4-萘氧基-1，8-二酸)苯三酐；所述用于制备所述双氨基聚乙二醇修饰超支化聚吡咙的四胺选自3，3’-二氨基联苯胺、3，3’，4，4’-四氨基二苯醚、3，3’，4，4’-四氨基二苯砜、3，3’，4，4’-四氨基二苯甲酮、1，2，4，5-四氨基苯、1，2，5，6-四氨基萘中的任意一种或多种；优选地，所述用于制备所述双氨基聚乙二醇修饰超支化聚吡咙的四四胺为3，3’，4，4’-四氨基二苯醚。
在一种实施方式中，所述双氨基聚乙二醇的平均聚合度选自44、89、112、135、180、226、453、1135以及2271中的任意一种；优选地，所述双氨基聚乙二醇的平均聚合度为226。
在一种实施方式中，所述聚苯并咪唑改性介孔硅由以下方法制备而成：
(1)氨基封端聚苯并咪唑预聚物的制备
将0.1摩尔四胺先溶解在含有85wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后将0.05～0.09摩尔的二酸加入到反应液中，在220℃反应15小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤，于100℃下真空干燥，得到氨基封端聚苯并咪唑预聚物；
(2)硅烷改性介孔硅的制备
在1000mL的带有搅拌器、温度计及冷凝管的金属反应容器中加入去离子水100mL、KH-560 1g后，在搅拌下缓慢地加入介孔硅20g，室温下反应30分钟后通过过滤得到硅烷改性介孔硅；
(3)聚苯并咪唑改性介孔硅的制备
在300mL的烧杯中加入上述氨基封端聚苯并咪唑预聚物1.8g，二甲基亚砜150mL，在70℃搅拌溶解后，加入上述硅烷改性介孔硅15g并升温至80℃搅拌混合2小时；然后将混合物倒入去离子水中，并过滤，将滤饼在120℃真空干燥4小时得到聚苯并咪唑改性介孔硅。
在一种实施方式中，所述二酸选自己二酸、戊二酸、庚二酸、癸二酸、十二烷二酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、2，2’-联苯二甲酸、4，4’-联苯二甲酸以及5-氨基间苯二甲酸中的任意一种或多种；所述用于制备所述聚苯并咪唑改性介孔硅的四胺选自3，3’-二氨基联苯胺、3，3’，4，4’-四氨基二苯醚、3，3’，4，4’-四氨基二苯砜、3，3’，4，4’-四氨基二苯甲酮、1，2，4，5-四氨基苯、1，2，5，6-四氨基萘中的任意一种或多种；优选地，所述用于制备所述聚苯并咪唑改性介孔硅的四胺为3，3’-二氨基联苯胺。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、HYM-21可分散植物胶粉，经过大量实验和对比分析，这种源于天然植物的高分子材料，具有良好的抗冻性，其水溶液耐冻融(-30℃-120℃)，粘结强度、粘度、附着力、稳定性较好，特别是耐碱性较好，其极性基团与化学乳液的极性基团有较好的亲和力，可以在常温条件下产生胶联共聚反应，生成性能更好的凝胶成膜物，大大改善了乳胶漆的附着力、成膜质量、抗冻性、成膜性、低温稳定性、高温稳定性，这种多维状成膜物呈自然哑光状(不用消光剂)，具有一定的透气性、调湿性，并能有效阻止水分子通过，防止水气循环障碍而产生结露现象。
HYM-21可分散植物胶粉的引入，大大提高了涂料产品的技术性能、环保性能和增强了产品适应能力。
2、聚吡咙具有优异的耐候性，较高的强度以及良好的阻燃性能，但是一般的聚吡咙不具有很好的加工性能，且难与体系中的其它物质很好的相容，通过双氨基聚乙二醇的修饰以及选择超支化结构，并辅以磺化处理，可以有效地解决相容性以及加工问题，此外，大量氨基的存在，可以作为体系的交联点，大大提高力学强度，超支化的特殊球形结构，可以使得涂料具有较大的内部体积，增大分子链之间的距离，以进一步提高耐磨性能，通过修饰氧化石墨烯，可以通过极性基团的大量引入，提高体系的交联度，从而提高粘结强度。从而提供了本发明的有益技术效果。
3、聚苯并咪唑具有优异的耐碱性，通过改性介孔硅，可以大大提高其在体系中的分散性，而且其本身也是一种交联剂，可以完美的分布在涂料中，提高强度。介孔硅具有很强的吸附能力，且自身具有大量的微观孔洞，利用其吸附功能可使填料结合在其立体结构中，增强体系的稳定性。此外，咪唑基团可以与磺酸基发生离子交联，进一步提高体系的粘度以及交联度，从而提供了本发明的有益技术效果。
4、比同类产品减少30％的化学乳液、助剂等有害化合物的使用量，增加25％涂刷面积。
5、不用刮外墙腻子和涂刷封闭底漆，直接施工，还可以修复小于0.1mm的墙体裂纹。
6、多用途，既可用于内外墙装饰，还可以用于家具木器漆、金属防护漆等多个领域。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
原料:
所有四胺、二酸均购自CTI，Sigma Aldrich，Alfa Aesar或SCRC，并且直接使用，无需进一步纯化。聚醋酸乙烯乳液购自东莞百宏，其型号为BH-730。HYM-21购自北京中联领航建筑科学研究院。介孔硅为MCM-41型，购自南京先丰纳米材料有限公司。亲水性二氧化硅(干法气相二氧化硅)，购自沈阳化工股份有限公司。环氧硅烷偶联剂KH-560购自国药集团化学试剂有限公司。氧化石墨烯购自苏州优锆纳米材料有限公司，型号为UG-S10。其他原料均购自阿拉丁试剂有限公司。
A1：松香
A2：HYM-21
B1：聚醋酸乙烯乳液
C1：去离子水
D1：石英粉(平均粒径为300nm)
E1：氧化锌(平均粒径为150nm)
F1：磺化超支化聚吡咙改性氧化石墨烯，由以下方法制备而成：
(1)制备萘酐封端超支化聚吡咙溶液
在完全干燥的三口烧瓶中加入1摩尔的1，3，5-三(4-萘氧基-1，8-二酸)苯三酐和2000ml间甲酚，在氮气保护下搅拌，当三酐完全溶解后，加入0.5摩尔的3，3’-二氨基联苯胺，在室温下搅拌30min后，加热至85℃，反应3.5h，再在185℃下，反应4.5h；反应结束后，降至室温，即得萘酐封端超支化聚吡咙溶液；
(2)制备双氨基聚乙二醇修饰的超支化聚吡咙
往步骤(1)得到的萘酐封端超支化聚吡咙溶液中，加入2摩尔的平均聚合度为226的双氨基聚乙二醇，在氮气保护下室温搅拌30min后，加热至85℃，反应4.5h，再在185℃下，反应4.5h；反应结束后，降至室温，把溶液倒入甲醇中，有沉淀析出；用甲醇反复洗涤去除溶剂后过滤后，于真空烘箱中50℃下烘干24h，即得双氨基聚乙二醇修饰超支化聚吡咙；
(3)制备磺化超支化聚吡咙
将步骤(2)得到的双氨基聚乙二醇修饰超支化聚吡咙20g溶解在350ml浓硫酸中，加热至110℃，反应8h后，降至室温，把溶液倒入冰水中，得到高度溶胀的产物，多次水洗该产物至中性后，于真空烘箱中100℃下烘干24h，即得磺化超支化聚吡咙；
(4)制备磺化超支化聚吡咙改性氧化石墨烯
在200mL的烧杯中加入上述磺化超支化聚吡咙3g，二甲基亚砜150mL，在80℃搅拌溶解后，加入KH-560 5g、氧化石墨烯10g并升温至80℃搅拌混合2小时；然后将混合物倒入去离子水中，并过滤，将滤饼在120℃真空干燥4小时得到磺化超支化聚吡咙改性氧化石墨烯。
F2：磺化超支化聚吡咙改性氧化石墨烯，由以下方法制备而成：
(1)制备萘酐封端超支化聚吡咙溶液
在完全干燥的三口烧瓶中加入1摩尔的1，3，5-三(4-萘氧基-1，8-二酸)苯三酐和2000ml间甲酚，在氮气保护下搅拌，当三酐完全溶解后，加入1摩尔的3，3’-二氨基联苯胺，在室温下搅拌30min后，加热至85℃，反应3.5h，再在185℃下，反应4.5h；反应结束后，降至室温，即得萘酐封端超支化聚吡咙溶液；
(2)制备双氨基聚乙二醇修饰的超支化聚吡咙
往步骤(1)得到的萘酐封端超支化聚吡咙溶液中，加入1摩尔的平均聚合度为226的双氨基聚乙二醇，在氮气保护下室温搅拌30min后，加热至85℃，反应4.5h，再在185℃下，反应4.5h；反应结束后，降至室温，把溶液倒入甲醇中，有沉淀析出；用甲醇反复洗涤去除溶剂后过滤后，于真空烘箱中50℃下烘干24h，即得双氨基聚乙二醇修饰超支化聚吡咙；
(3)制备磺化超支化聚吡咙
将步骤(2)得到的双氨基聚乙二醇修饰超支化聚吡咙20g溶解在350ml浓硫酸中，加热至110℃，反应8h后，降至室温，把溶液倒入冰水中，得到高度溶胀的产物，多次水洗该产物至中性后，于真空烘箱中100℃下烘干24h，即得磺化超支化聚吡咙；
(4)制备磺化超支化聚吡咙改性氧化石墨烯
在200mL的烧杯中加入上述磺化超支化聚吡咙3g，二甲基亚砜150mL，在80℃搅拌溶解后，加入KH-560 5g、氧化石墨烯10g并升温至80℃搅拌混合2小时；然后将混合物倒入去离子水中，并过滤，将滤饼在120℃真空干燥4小时得到磺化超支化聚吡咙改性氧化石墨烯。
F3：磺化超支化聚吡咙改性氧化石墨烯，由以下方法制备而成：
(1)制备萘酐封端超支化聚吡咙溶液
在完全干燥的三口烧瓶中加入1摩尔的1，3，5-三(4-萘氧基-1，8-二酸)苯三酐和2000ml间甲酚，在氮气保护下搅拌，当三酐完全溶解后，加入1摩尔的3，3’，4，4’-四氨基二苯醚，在室温下搅拌30min后，加热至85℃，反应3.5h，再在185℃下，反应4.5h；反应结束后，降至室温，即得萘酐封端超支化聚吡咙溶液；
(2)制备双氨基聚乙二醇修饰的超支化聚吡咙
往步骤(2)得到的萘酐封端超支化聚吡咙溶液中，加入1摩尔的平均聚合度为226的双氨基聚乙二醇，在氮气保护下室温搅拌30min后，加热至85℃，反应4.5h，再在185℃下，反应4.5h；反应结束后，降至室温，把溶液倒入甲醇中，有沉淀析出；用甲醇反复洗涤去除溶剂后过滤后，于真空烘箱中50℃下烘干24h，即得双氨基聚乙二醇修饰超支化聚吡咙。
(3)制备磺化超支化聚吡咙
将步骤(2)得到的双氨基聚乙二醇修饰超支化聚吡咙20g溶解在350ml浓硫酸中，加热至110℃，反应8h后，降至室温，把溶液倒入冰水中，得到高度溶胀的产物，多次水洗该产物至中性后，于真空烘箱中100℃下烘干24h，即得磺化超支化聚吡咙；
(4)制备磺化超支化聚吡咙改性氧化石墨烯
在200mL的烧杯中加入上述磺化超支化聚吡咙3g，二甲基亚砜150mL，在80℃搅拌溶解后，加入KH-560 5g、氧化石墨烯10g并升温至80℃搅拌混合2小时；然后将混合物倒入去离子水中，并过滤，将滤饼在120℃真空干燥4小时得到磺化超支化聚吡咙改性氧化石墨烯。
G1：亲水性二氧化硅(干法气相二氧化硅)
G2：介孔硅
G3：聚苯并咪唑改性介孔硅，由以下方法制备而成：
(1)氨基封端聚苯并咪唑预聚物的制备
将0.1摩尔3，3’，4，4’-四氨基二苯醚先溶解在含有85wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后将0.05摩尔的对苯二甲酸加入到反应液中，在220℃反应15小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤，于100℃下真空干燥，得到氨基封端聚苯并咪唑预聚物；
(2)硅烷改性介孔硅的制备
在1000mL的带有搅拌器、温度计及冷凝管的金属反应容器中加入去离子水100mL、KH-560 1g后，在搅拌下缓慢地加入介孔硅MCM-41 20g，室温下反应30分钟后通过过滤得到硅烷改性介孔硅；
(3)聚苯并咪唑改性介孔硅的制备
在300mL的烧杯中加入上述氨基封端聚苯并咪唑预聚物1.8g，二甲基亚砜150mL，在70℃搅拌溶解后，加入上述硅烷改性介孔硅15g并升温至80℃搅拌混合2小时；然后将混合物倒入去离子水中，并过滤，将滤饼在120℃真空干燥4小时得到聚苯并咪唑改性介孔硅。
G4：聚苯并咪唑改性介孔硅，由以下方法制备而成：
(1)氨基封端聚苯并咪唑预聚物的制备
将0.1摩尔3，3’-二氨基联苯胺先溶解在含有85wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后将0.09摩尔的5-氨基间苯二甲酸加入到反应液中，在220℃反应15小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤，于100℃下真空干燥，得到氨基封端聚苯并咪唑预聚物；
(2)硅烷改性介孔硅的制备
在1000mL的带有搅拌器、温度计及冷凝管的金属反应容器中加入去离子水100mL、KH-560 1g后，在搅拌下缓慢地加入介孔硅MCM-41 20g，室温下反应30分钟后通过过滤得到硅烷改性介孔硅；
(3)聚苯并咪唑改性介孔硅的制备
在300mL的烧杯中加入上述氨基封端聚苯并咪唑预聚物1.8g，二甲基亚砜150mL，在70℃搅拌溶解后，加入上述硅烷改性介孔硅15g并升温至80℃搅拌混合2小时；然后将混合物倒入去离子水中，并过滤，将滤饼在120℃真空干燥4小时得到聚苯并咪唑改性介孔硅。
H1：KH-560
I1：钛白粉
实施例1
按重量份计，将10份A1、30份B1、25份C1、8份F1、8份G1、5份H1以及0.5份I1，加入混合机内充分混合10分钟，加入10份D1以及8份E1继续混合5分钟，出料，即可使用。
实施例2
按重量份计，将10份A1、30份B1、25份C1、8份F2、8份G2、5份H1以及0.5份I1，加入混合机内充分混合10分钟，加入10份D1以及8份E1继续混合5分钟，出料，即可使用。
实施例3
按重量份计，将10份A1、30份B1、25份C1、8份F3、8份G3、5份H1以及0.5份I1，加入混合机内充分混合10分钟，加入10份D1以及8份E1继续混合5分钟，出料，即可使用。
实施例4
按重量份计，将10份A1、30份B1、25份C1、8份F3、8份G4、5份H1以及0.5份I1，加入混合机内充分混合10分钟，加入10份D1以及8份E1继续混合5分钟，出料，即可使用。
实施例5
按重量份计，将10份A2、30份B1、25份C1、8份F3、8份G3、5份H1以及0.5份I1，加入混合机内充分混合10分钟，加入10份D1以及8份E1继续混合5分钟，出料，即可使用。
对比例1
按重量份计，将10份A2、30份B1、25份C1、8份G3、5份H1以及0.5份I1，加入混合机内充分混合10分钟，加入10份D1以及8份E1继续混合5分钟，出料，即可使用。
对比例2
按重量份计，将10份A2、30份B1、25份C1、8份F3、5份H1以及0.5份I1，加入混合机内充分混合10分钟，加入10份D1以及8份E1继续混合5分钟，出料，即可使用。
对比例3
按重量份计，将10份A2、30份B1、25份C1、5份H1以及0.5份I1，加入混合机内充分混合10分钟，加入10份D1以及8份E1继续混合5分钟，出料，即可使用。
测试方法
清洁墙面，确保墙体坚固，将实施例1～5以及对比例1～2的涂料分3次平批上墙，完成施工。
按照GB/T 9755-2014标准测试，具体为：
1、施工性：是否可以分散均匀，滚涂无障碍
2、表干时间应≤2h
3、涂膜外观：是否正常
4、耐水性：≥96h
5、耐碱性：≥48h
6、耐洗刷性：≥2000次
7、涂层耐温变性：≥3次无异常
8、耐人工气候老化性：≥250h，涂层不起泡、不脱落、无裂纹
测试结果见表1。
表1
以上数据可以看出，与不使用磺化超支化聚吡咙改性氧化石墨烯以及聚苯并咪唑改性介孔硅的涂料相比，本发明的涂料具有明显更好的性能，因此提供了本发明的有益技术效果。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本公开的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换，且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种一遍涂刷可完工的外墙涂料，其特征在于，按重量份数计，包括以下成分：
2.如权利要求1所述的一种一遍涂刷可完工的外墙涂料，其特征在于，按重量份数计，包括以下成分：
3.如权利要求1或2所述的一种一遍涂刷可完工的外墙涂料，其特征在于，所述天然树脂为松香、琥珀、柯巴树脂、玛树脂、虫胶、HYM-7、HYM-16、HYM-20以及HYM-21中的一种或几种。
4.如权利要求1或2所述的一种一遍涂刷可完工的外墙涂料，其特征在于，所述石英粉的平均粒径为10～2000nm。
5.如权利要求1或2所述的一种一遍涂刷可完工的外墙涂料，其特征在于，所述氧化锌的平均粒径为10～2000nm。
6.如权利要求1或2所述的一种一遍涂刷可完工的外墙涂料，其特征在于，所述磺化超支化聚吡咙改性氧化石墨烯由以下方法制备而成：
(1)制备萘酐封端超支化聚吡咙溶液
在完全干燥的三口烧瓶中加入1摩尔的三酐和适量间甲酚，在惰性气体保护下搅拌，当三酐完全溶解后，加入0.5～1.2摩尔的四胺，在室温下搅拌30min后，加热至75～85℃，反应3.5～4.5h，再在175～185℃下，反应3.5～4.5h；反应结束后，降至室温，即得萘酐封端超支化聚吡咙溶液；
(2)制备双氨基聚乙二醇修饰的超支化聚吡咙
往步骤(1)得到的萘酐封端超支化聚吡咙溶液中，加入0.3～2摩尔的双氨基聚乙二醇，在惰性气体保护下室温搅拌30min后，加热至75～85℃，反应3.5～4.5h，再在175～185℃下，反应3.5～4.5h；反应结束后，降至室温，把溶液倒入甲醇中，有沉淀析出；用甲醇反复洗涤去除溶剂后过滤后，于真空烘箱中50℃下烘干22～24h，即得双氨基聚乙二醇修饰的超支化聚吡咙；
(3)制备磺化超支化聚吡咙
将步骤(2)得到的双氨基聚乙二醇修饰超支化聚吡咙5～50g溶解在100～500ml浓硫酸中，加热至80～120℃，反应3～10h后，降至室温，把溶液倒入冰水中，得到高度溶胀的产物，多次水洗该产物至中性后，于真空烘箱中100℃下烘干22～24h，即得磺化超支化聚吡咙；
(4)制备磺化超支化聚吡咙改性氧化石墨烯
在200mL的烧杯中加入上述磺化超支化聚吡咙3g，二甲基亚砜150mL，在80℃搅拌溶解后，加入KH-560 5g、氧化石墨烯10g并升温至80℃搅拌混合2小时；然后将混合物倒入去离子水中，并过滤，将滤饼在120℃真空干燥4小时得到磺化超支化聚吡咙改性氧化石墨烯。
7.如权利要求6所述的一种一遍涂刷可完工的外墙涂料，其特征在于，所述三酐为1，3，5-三(4-萘氧基-1，8-二酸)苯三酐；所述用于制备所述双氨基聚乙二醇修饰超支化聚吡咙的四胺选自3，3’-二氨基联苯胺、3，3’，4，4’-四氨基二苯醚、3，3’，4，4’-四氨基二苯砜、3，3’，4，4’-四氨基二苯甲酮、1，2，4，5-四氨基苯、1，2，5，6-四氨基萘中的任意一种或多种。
8.如权利要求6所述的一种一遍涂刷可完工的外墙涂料，其特征在于，所述双氨基聚乙二醇的平均聚合度选自44、89、112、135、180、226、453、1135以及2271中的任意一种。
9.如权利要求1所述的一种一遍涂刷可完工的外墙涂料，其特征在于，所述聚苯并咪唑改性介孔硅由以下方法制备而成：
(1)氨基封端聚苯并咪唑预聚物的制备
将0.1摩尔四胺先溶解在含有85wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后将0.05～0.09摩尔的二酸加入到反应液中，在220℃反应15小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤，于100℃下真空干燥，得到氨基封端聚苯并咪唑预聚物；
(2)硅烷改性介孔硅的制备
在1000mL的带有搅拌器、温度计及冷凝管的金属反应容器中加入去离子水100mL、KH-560 1g后，在搅拌下缓慢地加入介孔硅20g，室温下反应30分钟后通过过滤得到硅烷改性介孔硅；
(3)聚苯并咪唑改性介孔硅的制备
在300mL的烧杯中加入上述氨基封端聚苯并咪唑预聚物1.8g，二甲基亚砜150mL，在70℃搅拌溶解后，加入上述硅烷改性介孔硅15g并升温至80℃搅拌混合2小时；然后将混合物倒入去离子水中，并过滤，将滤饼在120℃真空干燥4小时得到聚苯并咪唑改性介孔硅。
10.如权利要求9所述的一种一遍涂刷可完工的外墙涂料，其特征在于，所述二酸选自己二酸、戊二酸、庚二酸、癸二酸、十二烷二酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、2，2’-联苯二甲酸、4，4’-联苯二甲酸以及5-氨基间苯二甲酸中的任意一种或多种；所述用于制备所述聚苯并咪唑改性介孔硅的四胺选自3，3’-二氨基联苯胺、3，3’，4，4’-四氨基二苯醚、3，3’，4，4’-四氨基二苯砜、3，3’，4，4’-四氨基二苯甲酮、1，2，4，5-四氨基苯、1，2，5，6-四氨基萘中的任意一种或多种。
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