CN106700928A - 一种隧道专用蓄能发光涂料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种隧道专用蓄能发光涂料，按重量份计，包括以下组分：10～15重量份的凹凸棒、10～15重量份的铝酸锶、5～10重量份的纳米二氧化硅、5～10重量份的紫砂、5～10重量份的蒙脱土、1～5重量份的KH‑560、1～5重量份的KH‑550、5～10重量份的环氧封端聚醚胺、8～10重量份的聚季铵盐改性磺化聚醚胺‑超支化聚吡咙共聚物、4～6重量份的1,4,5,8‑萘四甲酸酐、1～4重量份的8‑萘胺‑1‑磺酸、3～5重量份的1,5‑萘二磺酸、5～10重量份的十二烷二酸、20～50重量份的二甲基亚砜以及50～100重量份的去离子水。

Description

一种隧道专用蓄能发光涂料
技术领域
本发明属于涂料技术领域，更具体地，本发明涉及一种隧道专用蓄能发光涂料。
背景技术
隧道专用蓄能发光涂料是一种新型功能性涂料，在暗处可呈现良好的指示效果和美化效果，在应急标牌、通道标识、电源开关、搪瓷地名标牌、公路标识、玩具、工艺品、钟表、仪表盘、纺织品、消防设备、军事、野营设施等方面都有广泛的用途。现有的隧道专用蓄能发光涂料存在着以下缺点：
(1)产品的耐候性、耐水性一般不能达到要求；
(2)在发生火灾时，这些防火涂料的成膜物质不能承受急剧升高的温度而很快被烧毁，而不能起到防火灾的作用；
(3)防腐、耐酸碱、抗菌等性能差。
因此，非常需要通过配方的改进，得到耐候性强、耐火性能好且具有防腐、抗菌以及耐酸碱能力的隧道专用蓄能发光涂料。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的一个方面提供一种隧道专用蓄能发光涂料，按重量份计，包括以下组分：
10～15重量份的凹凸棒、10～15重量份的铝酸锶、5～10重量份的纳米二氧化硅、5～10重量份的紫砂、5～10重量份的蒙脱土、1～5重量份的KH-560、1～5重量份的KH-550、5～10重量份的环氧封端聚醚胺、8～10重量份的聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物、4～6重量份的1,4,5,8-萘四甲酸酐、1～4重量份的8-萘胺-1-磺酸、3～5重量份的1,5-萘二磺酸、5～10重量份的十二烷二酸、20～50重量份的二甲基亚砜以及50～100重量份的去离子水；
优选地，所述的隧道专用蓄能发光涂料，按重量份计，包括以下组分：
13重量份的凹凸棒、11重量份的铝酸锶、8重量份的纳米二氧化硅、7重量份的紫砂、8重量份的蒙脱土、3重量份的KH-560、2重量份的KH-550、8重量份的环氧封端聚醚胺、9重量份的聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物、5重量份的1,4,5,8-萘四甲酸酐、3重量份的8-萘胺-1-磺酸、4重量份的1,5-萘二磺酸、8重量份的十二烷二酸、30重量份的二甲基亚砜以及70重量份的去离子水。
在一种实施方式中，所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成：
在1000mL干燥的三颈瓶中，依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克二甲基亚砜，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h,反应结束后，降至室温，并迅速倒入150mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小时，得到环氧封端聚醚胺。
在一种实施方式中，所述聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物由以下方法制备而成：
(1)制备聚季铵盐
在1000ml干燥的三颈瓶中，加入1,12-二溴十二烷0.1mol、1,4-二甲基哌嗪0.092mol以及溶剂二甲基亚砜80ml，50℃下反应5小时后，再加入N-甲基咪唑0.0025mol以及N-甲基吗啉0.0025mol，50℃下反应5小时后，减压蒸馏去除溶剂得到聚季铵盐；
(2)制备氨基封端聚醚胺
在1000mL干燥的三颈瓶中，依次加入95克的环氧树脂E51、0.26mol的苄胺和700克二甲基亚砜，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温95℃反应6h,反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，得到氨基封端聚醚胺；
(3)制备超支化聚吡咙
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入0.01摩尔的1，3，5-三(4-萘氧基-1，8-二酸)苯三酐和25ml间甲酚，在氮气保护下搅拌，当三酐完全溶解后，加入0.006摩尔的3，3’-二氨基联苯胺，在室温下搅拌60min后，加热至80℃，反应4h，再在185℃下，反应10h；反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，即得萘酐封端超支化聚吡咙；
(4)制备聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入1克的所述氨基封端聚醚胺、0.6克的所述萘酐封端超支化聚吡咙、10mL的二甲基亚砜以及10mL的间甲酚，在氮气保护下搅拌60min后，加热至80℃，反应4h，再在185℃下，反应10h；反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，即得聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物；
(5)制备磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入1克的所述聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物以及10mL的质量分数98％的浓硫酸，在氮气保护下，40℃下搅拌180min后，倒入冰水中，用冰水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥24小时即得磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物；
(6)制备聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物
在100ml三颈瓶中，加入步骤(1)得到的聚季铵盐0.2克、步骤(5)得到的磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物0.5克、己二胺0.2克、氢氧化钠0.05克、去离子水2mL以及N,N-二甲基甲酰胺50ml，室温下搅拌均匀后；在60℃下反应10小时后，降至室温，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥24小时，得到聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、环氧封端聚醚胺含有大量羟基，可以大大提高涂料与基材的粘结力，提高涂料的耐老化能力，此外，其还可与氨基反应，提高交联密度和固化速率，此外侧链上大量刚性苯环的引入，可以提高分子链的距离，提高阻燃效果。
2、通过单一物质的加入(即聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物的加入)既可以提供优异的耐候性，较高的强度、良好的阻燃性能以及优异的抗菌性能，而且又可以起到增塑作用防止体系过脆，还可以大大减少工艺步骤，从而提供了本发明的有益技术效果。
3、1,4,5,8-萘四甲酸酐可以与氨基反应，大大提高体系的交联速度，缩短固化时间，从而提供了本发明的有益技术效果。
4、8-萘胺-1-磺酸以及1,5-萘二磺酸的加入可进一步提高体系的刚性，并同时与咪唑基团发生离子交联，提高体系的交联密度，进一步提高黏结力和强度，从而提供了本发明的有益技术效果。
具体实施方式
原料:
所有四胺、二酸均购自CTI，SigmaAldrich，AlfaAesar或SCRC，并且直接使用，无需进一步纯化。环氧硅烷偶联剂KH-560以及氨基硅烷偶联剂KH-550购自国药集团化学试剂有限公司。凹凸棒(粒径800目)、铝酸锶(粒径5微米)、纳米二氧化硅(粒径100nm)、紫砂(粒径500目)及蒙脱土(粒径500目)购自国药集团化学试剂有限公司，其他原料均购自阿拉丁试剂有限公司。
实施例1
将13重量份的凹凸棒、11重量份的铝酸锶、8重量份的纳米二氧化硅、7重量份的紫砂、8重量份的蒙脱土、3重量份的KH-560、2重量份的KH-550、8重量份的环氧封端聚醚胺、9重量份的聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物、5重量份的1,4,5,8-萘四甲酸酐、3重量份的8-萘胺-1-磺酸、4重量份的1,5-萘二磺酸、8重量份的十二烷二酸、30重量份的二甲基亚砜以及70重量份的去离子水加入无重力搅拌机中，打开飞刀，以避免出现粘合，防止搅拌不均，搅拌时间为10分钟，出料。
所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成：
在1000mL干燥的三颈瓶中，依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克二甲基亚砜，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h,反应结束后，降至室温，并迅速倒入150mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小时，得到环氧封端聚醚胺；
所述聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物由以下方法制备而成：
(1)制备聚季铵盐
在1000ml干燥的三颈瓶中，加入1,12-二溴十二烷0.1mol、1,4-二甲基哌嗪0.092mol以及溶剂二甲基亚砜80ml，50℃下反应5小时后，再加入N-甲基咪唑0.0025mol以及N-甲基吗啉0.0025mol，50℃下反应5小时后，减压蒸馏去除溶剂得到聚季铵盐；
(2)制备氨基封端聚醚胺
在1000mL干燥的三颈瓶中，依次加入95克的环氧树脂E51、0.26mol的苄胺和700克二甲基亚砜，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温95℃反应6h,反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，得到氨基封端聚醚胺；
(3)制备超支化聚吡咙
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入0.01摩尔的1，3，5-三(4-萘氧基-1，8-二酸)苯三酐和25ml间甲酚，在氮气保护下搅拌，当三酐完全溶解后，加入0.006摩尔的3，3’-二氨基联苯胺，在室温下搅拌60min后，加热至80℃，反应4h，再在185℃下，反应10h；反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，即得萘酐封端超支化聚吡咙；
(4)制备聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入1克的所述氨基封端聚醚胺、0.6克的所述萘酐封端超支化聚吡咙、10mL的二甲基亚砜以及10mL的间甲酚，在氮气保护下搅拌60min后，加热至80℃，反应4h，再在185℃下，反应10h；反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，即得聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物；
(5)制备磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入1克的所述聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物以及10mL的质量分数98％的浓硫酸，在氮气保护下，40℃下搅拌180min后，倒入冰水中，用冰水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥24小时即得磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物；
(6)制备聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物
在100ml三颈瓶中，加入步骤(1)得到的聚季铵盐0.2克、步骤(5)得到的磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物0.5克、己二胺0.2克、氢氧化钠0.05克、去离子水2mL以及N,N-二甲基甲酰胺50ml，室温下搅拌均匀后；在60℃下反应10小时后，降至室温，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥24小时，得到聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物。
实施例2
将13重量份的凹凸棒、11重量份的铝酸锶、8重量份的纳米二氧化硅、7重量份的紫砂、8重量份的蒙脱土、3重量份的KH-560、2重量份的KH-550、8重量份的环氧封端聚醚胺、9重量份的聚季铵盐改性聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物、5重量份的1,4,5,8-萘四甲酸酐、3重量份的8-萘胺-1-磺酸、4重量份的1,5-萘二磺酸、8重量份的十二烷二酸、30重量份的二甲基亚砜以及70重量份的去离子水加入无重力搅拌机中，打开飞刀，以避免出现粘合，防止搅拌不均，搅拌时间为10分钟，出料。
所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成：
在1000mL干燥的三颈瓶中，依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克二甲基亚砜，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h,反应结束后，降至室温，并迅速倒入150mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小时，得到环氧封端聚醚胺；
所述聚季铵盐改性聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物由以下方法制备而成：
(1)制备聚季铵盐
在1000ml干燥的三颈瓶中，加入1,12-二溴十二烷0.1mol、1,4-二甲基哌嗪0.092mol以及溶剂二甲基亚砜80ml，50℃下反应5小时后，再加入N-甲基咪唑0.0025mol以及N-甲基吗啉0.0025mol，50℃下反应5小时后，减压蒸馏去除溶剂得到聚季铵盐；
(2)制备氨基封端聚醚胺
在1000mL干燥的三颈瓶中，依次加入95克的环氧树脂E51、0.26mol的苄胺和700克二甲基亚砜，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温95℃反应6h,反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，得到氨基封端聚醚胺；
(3)制备超支化聚吡咙
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入0.01摩尔的1，3，5-三(4-萘氧基-1，8-二酸)苯三酐和25ml间甲酚，在氮气保护下搅拌，当三酐完全溶解后，加入0.006摩尔的3，3’-二氨基联苯胺，在室温下搅拌60min后，加热至80℃，反应4h，再在185℃下，反应10h；反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，即得萘酐封端超支化聚吡咙；
(4)制备聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入1克的所述氨基封端聚醚胺、0.6克的所述萘酐封端超支化聚吡咙、10mL的二甲基亚砜以及10mL的间甲酚，在氮气保护下搅拌60min后，加热至80℃，反应4h，再在185℃下，反应10h；反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，即得聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物；
(5)制备聚季铵盐改性聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物
在100ml三颈瓶中，加入步骤(1)得到的聚季铵盐0.2克、步骤(4)得到的聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物0.5克、己二胺0.2克、氢氧化钠0.05克、去离子水2mL以及N,N-二甲基甲酰胺50ml，室温下搅拌均匀后；在60℃下反应10小时后，降至室温，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥24小时，得到聚季铵盐改性聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物。
实施例3
将13重量份的凹凸棒、11重量份的铝酸锶、8重量份的纳米二氧化硅、7重量份的紫砂、8重量份的蒙脱土、3重量份的KH-560、2重量份的KH-550、9重量份的磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物、5重量份的1,4,5,8-萘四甲酸酐、3重量份的8-萘胺-1-磺酸、4重量份的1,5-萘二磺酸、8重量份的十二烷二酸、30重量份的二甲基亚砜以及70重量份的去离子水加入无重力搅拌机中，打开飞刀，以避免出现粘合，防止搅拌不均，搅拌时间为10分钟，出料。
所述磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物的制备方法为：
(1)制备氨基封端聚醚胺
在1000mL干燥的三颈瓶中，依次加入95克的环氧树脂E51、0.26mol的苄胺和700克二甲基亚砜，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温95℃反应6h,反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，得到氨基封端聚醚胺；
(2)制备超支化聚吡咙
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入0.01摩尔的1，3，5-三(4-萘氧基-1，8-二酸)苯三酐和25ml间甲酚，在氮气保护下搅拌，当三酐完全溶解后，加入0.006摩尔的3，3’-二氨基联苯胺，在室温下搅拌60min后，加热至80℃，反应4h，再在185℃下，反应10h；反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，即得萘酐封端超支化聚吡咙；
(3)制备聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入1克的所述氨基封端聚醚胺、0.6克的所述萘酐封端超支化聚吡咙、10mL的二甲基亚砜以及10mL的间甲酚，在氮气保护下搅拌60min后，加热至80℃，反应4h，再在185℃下，反应10h；反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，即得聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物；
(4)制备磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入1克的所述聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物以及10mL的质量分数98％的浓硫酸，在氮气保护下，40℃下搅拌180min后，倒入冰水中，用冰水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥24小时即得磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物。
实施例4
将13重量份的凹凸棒、11重量份的铝酸锶、8重量份的纳米二氧化硅、7重量份的紫砂、8重量份的蒙脱土、3重量份的KH-560、2重量份的KH-550、8重量份的环氧封端聚醚胺、9重量份的超支化聚吡咙、5重量份的1,4,5,8-萘四甲酸酐、3重量份的8-萘胺-1-磺酸、4重量份的1,5-萘二磺酸、8重量份的十二烷二酸、30重量份的二甲基亚砜以及70重量份的去离子水加入无重力搅拌机中，打开飞刀，以避免出现粘合，防止搅拌不均，搅拌时间为10分钟，出料。
所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成：
在1000mL干燥的三颈瓶中，依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克二甲基亚砜，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h,反应结束后，降至室温，并迅速倒入150mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小时，得到环氧封端聚醚胺。
所述超支化聚吡咙的制备方法为：
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入0.01摩尔的1，3，5-三(4-萘氧基-1，8-二酸)苯三酐和25ml间甲酚，在氮气保护下搅拌，当三酐完全溶解后，加入0.006摩尔的3，3’-二氨基联苯胺，在室温下搅拌60min后，加热至80℃，反应4h，再在185℃下，反应10h；反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，即得萘酐封端超支化聚吡咙。
实施例5
将13重量份的凹凸棒、11重量份的铝酸锶、8重量份的纳米二氧化硅、7重量份的紫砂、8重量份的蒙脱土、3重量份的KH-560、2重量份的KH-550、8重量份的环氧封端聚醚胺、5重量份的1,4,5,8-萘四甲酸酐、8重量份的十二烷二酸、30重量份的二甲基亚砜以及70重量份的去离子水加入无重力搅拌机中，打开飞刀，以避免出现粘合，防止搅拌不均，搅拌时间为10分钟，出料；
所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成：
在1000mL干燥的三颈瓶中，依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克二甲基亚砜，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h,反应结束后，降至室温，并迅速倒入150mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小时，得到环氧封端聚醚胺。
实施例6
将13重量份的凹凸棒、11重量份的铝酸锶、8重量份的纳米二氧化硅、7重量份的紫砂、8重量份的蒙脱土、3重量份的KH-560、2重量份的KH-550、3重量份的8-萘胺-1-磺酸、4重量份的1,5-萘二磺酸、8重量份的十二烷二酸、30重量份的二甲基亚砜以及70重量份的去离子水加入无重力搅拌机中，打开飞刀，以避免出现粘合，防止搅拌不均，搅拌时间为10分钟，出料。
实施例7
将13重量份的凹凸棒、11重量份的铝酸锶、8重量份的纳米二氧化硅、7重量份的紫砂、8重量份的蒙脱土、3重量份的KH-560、2重量份的KH-550、8重量份的环氧封端聚醚胺、9重量份的聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物、8重量份的十二烷二酸、30重量份的二甲基亚砜以及70重量份的去离子水加入无重力搅拌机中，打开飞刀，以避免出现粘合，防止搅拌不均，搅拌时间为10分钟，出料。
所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成：
在1000mL干燥的三颈瓶中，依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克二甲基亚砜，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h,反应结束后，降至室温，并迅速倒入150mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小时，得到环氧封端聚醚胺；
所述聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物由以下方法制备而成：
(1)制备聚季铵盐
在1000ml干燥的三颈瓶中，加入1,12-二溴十二烷0.1mol、1,4-二甲基哌嗪0.092mol以及溶剂二甲基亚砜80ml，50℃下反应5小时后，再加入N-甲基咪唑0.0025mol以及N-甲基吗啉0.0025mol，50℃下反应5小时后，减压蒸馏去除溶剂得到聚季铵盐；
(2)制备氨基封端聚醚胺
在1000mL干燥的三颈瓶中，依次加入95克的环氧树脂E51、0.26mol的苄胺和700克二甲基亚砜，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温95℃反应6h,反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，得到氨基封端聚醚胺；
(3)制备超支化聚吡咙
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入0.01摩尔的1，3，5-三(4-萘氧基-1，8-二酸)苯三酐和25ml间甲酚，在氮气保护下搅拌，当三酐完全溶解后，加入0.006摩尔的3，3’-二氨基联苯胺，在室温下搅拌60min后，加热至80℃，反应4h，再在185℃下，反应10h；反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，即得萘酐封端超支化聚吡咙；
(4)制备聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入1克的所述氨基封端聚醚胺、0.6克的所述萘酐封端超支化聚吡咙、10mL的二甲基亚砜以及10mL的间甲酚，在氮气保护下搅拌60min后，加热至80℃，反应4h，再在185℃下，反应10h；反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，即得聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物；
(5)制备磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入1克的所述聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物以及10mL的质量分数98％的浓硫酸，在氮气保护下，40℃下搅拌180min后，倒入冰水中，用冰水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥24小时即得磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物；
(6)制备聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物
在100ml三颈瓶中，加入步骤(1)得到的聚季铵盐0.2克、步骤(5)得到的磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物0.5克、己二胺0.2克、氢氧化钠0.05克、去离子水2mL以及N,N-二甲基甲酰胺50ml，室温下搅拌均匀后；在60℃下反应10小时后，降至室温，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥24小时，得到聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物。
测试条件
将实施例1-7所得的隧道专用蓄能发光涂料涂覆在道路上，并测试性能。
按照GA98-2005标准测试，具体为：
1、表干时间应≤24h
2、粘结强度≥0.1Mpa
3、耐水性：经720h后，涂层不开裂、起层、脱落
4、耐酸性：经360h后，涂层不开裂、起层、脱落
5、耐碱性：经360h后，涂层不开裂、起层、脱落
6、耐冻融循环实验(次)：经15次后，涂层不开裂、起层、脱落
7、耐火性能：涂层厚度为20mm，耐火极限不低于2h
测试结果见表1。
表1
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7
干燥时间，表干/h 1.5 1.9 2.5 11.9 9.5 30 2.0
粘结强度/Mpa 0.66 0.45 0.28 0.12 0.19 0.03 0.42
耐水性/h 2120 2004 1653 739 654 23 1555
耐酸性/h 1567 1147 873 402 389 13 890
耐碱性/h 993 893 551 366 355 10 776
耐冻融循环/次数 65 56 36 17 16 5 41
耐火极限/h 5.3 4.9 4.5 3.0 2.2 0.5 4.4
抗菌率 99％ 96％ 0 0 0 0 97％
以上数据可以看出，与不使用环氧封端聚醚胺、聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物、1,4,5,8-萘四甲酸酐、8-萘胺-1-磺酸以及1,5-萘二磺酸的涂料相比，本发明的涂料具有明显更好的性能，因此提供了本发明的有益技术效果。

Claims (4)

1.一种隧道专用蓄能发光涂料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
10～15重量份的凹凸棒、10～15重量份的铝酸锶、5～10重量份的纳米二氧化硅、5～10重量份的紫砂、5～10重量份的蒙脱土、1～5重量份的KH-560、1～5重量份的KH-550、5～10重量份的环氧封端聚醚胺、8～10重量份的聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物、4～6重量份的1,4,5,8-萘四甲酸酐、1～4重量份的8-萘胺-1-磺酸、3～5重量份的1,5-萘二磺酸、5～10重量份的十二烷二酸、20～50重量份的二甲基亚砜以及50～100重量份的去离子水。
2.根据权利要求1所述的隧道专用蓄能发光涂料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
13重量份的凹凸棒、11重量份的铝酸锶、8重量份的纳米二氧化硅、7重量份的紫砂、8重量份的蒙脱土、3重量份的KH-560、2重量份的KH-550、8重量份的环氧封端聚醚胺、9重量份的聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物、5重量份的1,4,5,8-萘四甲酸酐、3重量份的8-萘胺-1-磺酸、4重量份的1,5-萘二磺酸、8重量份的十二烷二酸、30重量份的二甲基亚砜以及70重量份的去离子水。
3.根据权利要求1所述的隧道专用蓄能发光涂料，其特征在于，所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成：
在1000mL干燥的三颈瓶中，依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克二甲基亚砜，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h,反应结束后，降至室温，并迅速倒入150mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小时，得到环氧封端聚醚胺。
4.根据权利要求1所述的隧道专用蓄能发光涂料，其特征在于，所述聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物由以下方法制备而成：
(1)制备聚季铵盐
在1000ml干燥的三颈瓶中，加入1,12-二溴十二烷0.1mol、1,4-二甲基哌嗪0.092mol以及溶剂二甲基亚砜80ml，50℃下反应5小时后，再加入N-甲基咪唑0.0025mol以及N-甲基吗啉0.0025mol，50℃下反应5小时后，减压蒸馏去除溶剂得到聚季铵盐；
(2)制备氨基封端聚醚胺
在1000mL干燥的三颈瓶中，依次加入95克的环氧树脂E51、0.26mol的苄胺和700克二甲基亚砜，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温95℃反应6h,反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，得到氨基封端聚醚胺；
(3)制备超支化聚吡咙
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入0.01摩尔的1，3，5-三(4-萘氧基-1，8-二酸)苯三酐和25ml间甲酚，在氮气保护下搅拌，当三酐完全溶解后，加入0.006摩尔的3，3’-二氨基联苯胺，在室温下搅拌60min后，加热至80℃，反应4h，再在185℃下，反应10h；反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，即得萘酐封端超支化聚吡咙；
(4)制备聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入1克的所述氨基封端聚醚胺、0.6克的所述萘酐封端超支化聚吡咙、10mL的二甲基亚砜以及10mL的间甲酚，在氮气保护下搅拌60min后，加热至80℃，反应4h，再在185℃下，反应10h；反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，即得聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物；
(5)制备磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入1克的所述聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物以及10mL的质量分数98％的浓硫酸，在氮气保护下，40℃下搅拌180min后，倒入冰水中，用冰水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥24小时即得磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物；
(6)制备聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物
在100ml三颈瓶中，加入步骤(1)得到的聚季铵盐0.2克、步骤(5)得到的磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物0.5克、己二胺0.2克、氢氧化钠0.05克、去离子水2mL以及N,N-二甲基甲酰胺50ml，室温下搅拌均匀后；在60℃下反应10小时后，降至室温，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥24小时，得到聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物。
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