CN106747076A - 一种厚型防火涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种厚型防火涂料,由粉料和水组成,按重量比例计,所述粉料与水比例为1:0.6‑1:1.5;所述粉料按重量份数计,包括以下成分:10~30份的硅酸盐水泥、5~10份的膨胀珍珠岩、10~15份的云母、10~15份的海泡石、5~10份的纳米二氧化硅、5~10份的玻璃空心漂珠、5~10份的氢氧化铝、1~5份的KH‑560、1~5份的KH‑550、5~10份的环氧封端聚醚胺、1~5份的氧化石墨烯、8~10份的β‑环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、4~6份的1,6‑二溴己烷、1~4份的8‑萘胺‑1‑磺酸以及3~5份的1,5‑萘二磺酸。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域,更具体地,本发明涉及一种厚型防火涂料。
背景技术
随着工业化进程的发展,尤其是在大中型城市的建设当中,钢结构以其快速方便的施工优越性,已经成为很重要的一个建筑应用材料,作为金属材质的钢构建设,多应用于标准厂房、大型体育场馆、机场、桥梁、立体车库以及核建筑物中。但钢结构的耐火性能且远不如砖混结构,钢材的临界温度为540℃,达到这一温度,它的承载能力将降低一半左右。一般的火灾中,15min左右即可达到这一温度,从而导致建筑物的坍塌。这一特性决定了钢结构建筑物必须采取相应的防火措施,通常会在钢结构表面涂刷防火涂料以保证其耐火性能。
目前,我国生产的厚型防火涂料,因为产品配方的限制,存在着以下缺点:
(1)产品的耐候性、耐水性一般不能达到要求;
(2)在发生火灾时,这些防火涂料的成膜物质不能承受急剧升高的温度而很快被烧毁,而不能起到防火灾的作用;
(3)防腐、耐酸碱等性能差。
因此,非常需要通过配方的改进,得到耐候性强、耐火性能好且具有防腐、以及耐酸碱能力的厚型防火涂料。
发明内容
为了解决上述问题,本发明的一个方面提供一种厚型防火涂料,由粉料和水组成,按重量比例计,所述粉料与水比例为1:0.6-1:1.5;所述粉料按重量份数计,包括以下成分:
10~30份的硅酸盐水泥、5~10份的膨胀珍珠岩、10~15份的云母、10~15份的海泡石、5~10份的纳米二氧化硅、5~10份的玻璃空心漂珠、5~10份的氢氧化铝、1~5份的KH-560、1~5份的KH-550、5~10份的环氧封端聚醚胺、1~5份的氧化石墨烯、8~10份的β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、4~6份的1,6-二溴己烷、1~4份的8-萘胺-1-磺酸以及3~5份的1,5-萘二磺酸。
优选地,所述的厚型防火涂料,由粉料和水组成,按重量比例计,所述粉料与水比例为1:0.8;所述粉料按重量份数计,包括以下成分:
20份的硅酸盐水泥、8份的膨胀珍珠岩、13份的云母、12份的海泡石、8份的纳米二氧化硅、8份的玻璃空心漂珠、6份的氢氧化铝、3份的KH-560、3份的KH-550、8份的环氧封端聚醚胺、3份的氧化石墨烯、9份的β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、5份的1,6-二溴己烷、3份的8-萘胺-1-磺酸以及4份的1,5-萘二磺酸。
在一种实施方式中,所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成:
在1000mL干燥的三颈瓶中,依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克丙二醇甲醚,通氮气保护并磁力搅拌;室温搅拌1h后,升温80℃反应4h,反应结束后,降至室温,并迅速倒入150mL去离子水中,得到大量固体沉淀;用去离子水反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小时,得到环氧封端聚醚胺。
在一种实施方式中,所述β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制备而成:
将0.11摩尔的3,3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt%五氧化二磷的1000克多聚磷酸中,然后将0.02摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中,氮气保护并在210℃反应15小时后,降至室温,沉析到水中,然后用氨水中和,过滤并收集产物,于120℃下真空干燥10小时,得到氨基封端磺化聚苯并咪唑;
在500毫升三颈瓶中,依次加入0.2克β-环糊精、0.05克氢氧化钠、0.05克环氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亚砜,氮气保护并在80℃反应2小时后,降至室温,沉析到丙酮中,过滤并收集产物,于60℃下真空干燥20小时,得到β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
1、环氧封端聚醚胺含有大量羟基,可以大大提高涂料与基材的粘结力,提高涂料的耐老化能力,此外,其还可与氨基反应,提高交联密度和固化速率,此外侧链上大量刚性苯环的引入,可以提高分子链的距离,提高阻燃效果。
2、聚苯并咪唑具有优异的耐候性,耐老化能力和耐火性能,通过磺化以及β-环糊精改性既可以大大提高其与体系的相容性,又可以大大提高体系的交联密度,提高黏结力和强度,从而提供了本发明的有益技术效果。
3、1,6-二溴己烷可以与氨基反应,大大提高体系的交联速度,缩短固化时间,从而提供了本发明的有益技术效果。
4、8-萘胺-1-磺酸以及1,5-萘二磺酸的加入可进一步提高体系的刚性,并同时与咪唑基团发生离子交联,提高体系的交联密度,进一步提高黏结力和强度,从而提供了本发明的有益技术效果。
具体实施方式
原料:
所有四胺、二酸均购自CTI,SigmaAldrich,AlfaAesar或SCRC,并且直接使用,无需进一步纯化。环氧硅烷偶联剂KH-560以及氨基硅烷偶联剂KH-550购自国药集团化学试剂有限公司。氧化石墨烯购自湖南丰化,型号为FH-661。膨胀珍珠岩(平均粒径300目)、云母(平均粒径500目)、海泡石(平均粒径250目)、纳米二氧化硅(平均粒径100纳米)、玻璃空心漂珠(平均粒径500目)、氢氧化铝(平均粒径200目)以及其他原料均购自阿拉丁试剂有限公司。
实施例1
按重量份计,将20份的硅酸盐水泥、8份的膨胀珍珠岩、13份的云母、12份的海泡石、8份的纳米二氧化硅、8份的玻璃空心漂珠、6份的氢氧化铝、3份的KH-560、3份的KH-550、8份的环氧封端聚醚胺、3份的氧化石墨烯、9份的β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、5份的1,6-二溴己烷、3份的8-萘胺-1-磺酸以及4份的1,5-萘二磺酸加入无重力搅拌机中,打开飞刀,以避免出现粘合,防止搅拌不均,搅拌时间为3分钟,计量打包出料。将粉料搅拌均匀后,按照粉料与水之比为1:0.8的比例搅拌均匀,按重量比计,即可使用。
所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成:
在1000mL干燥的三颈瓶中,依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克丙二醇甲醚,通氮气保护并磁力搅拌;室温搅拌1h后,升温80℃反应4h,反应结束后,降至室温,并迅速倒入150mL去离子水中,得到大量固体沉淀;用去离子水反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小时,得到环氧封端聚醚胺;
所述β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制备而成:
将0.11摩尔的3,3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt%五氧化二磷的1000克多聚磷酸中,然后将0.02摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中,氮气保护并在210℃反应15小时后,降至室温,沉析到水中,然后用氨水中和,过滤并收集产物,于120℃下真空干燥10小时,得到氨基封端磺化聚苯并咪唑;
在500毫升三颈瓶中,依次加入0.2克β-环糊精、0.05克氢氧化钠、0.05克环氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亚砜,氮气保护并在80℃反应2小时后,降至室温,沉析到丙酮中,过滤并收集产物,于60℃下真空干燥20小时,得到β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。
实施例2
按重量份计,将20份的硅酸盐水泥、8份的膨胀珍珠岩、13份的云母、12份的海泡石、8份的纳米二氧化硅、8份的玻璃空心漂珠、6份的氢氧化铝、3份的KH-560、3份的KH-550、8份的环氧封端聚醚胺、3份的氧化石墨烯、9份的氨基封端磺化聚苯并咪唑、5份的1,6-二溴己烷、3份的8-萘胺-1-磺酸以及4份的1,5-萘二磺酸加入无重力搅拌机中,打开飞刀,以避免出现粘合,防止搅拌不均,搅拌时间为3分钟,计量打包出料。将粉料搅拌均匀后,按照粉料与水之比为1:0.8的比例搅拌均匀,按重量比计,即可使用;
所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成:
在1000mL干燥的三颈瓶中,依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克丙二醇甲醚,通氮气保护并磁力搅拌;室温搅拌1h后,升温80℃反应4h,反应结束后,降至室温,并迅速倒入150mL去离子水中,得到大量固体沉淀;用去离子水反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小时,得到环氧封端聚醚胺;
所述氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制备而成:
将0.11摩尔的3,3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt%五氧化二磷的1000克多聚磷酸中,然后将0.02摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中,氮气保护并在210℃反应15小时后,降至室温,沉析到水中,然后用氨水中和,过滤并收集产物,于120℃下真空干燥10小时,得到氨基封端磺化聚苯并咪唑。
实施例3
按重量份计,将20份的硅酸盐水泥、8份的膨胀珍珠岩、13份的云母、12份的海泡石、8份的纳米二氧化硅、8份的玻璃空心漂珠、6份的氢氧化铝、3份的KH-560、3份的KH-550、3份的氧化石墨烯、9份的β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、5份的1,6-二溴己烷、3份的8-萘胺-1-磺酸以及4份的1,5-萘二磺酸加入无重力搅拌机中,打开飞刀,以避免出现粘合,防止搅拌不均,搅拌时间为3分钟,计量打包出料。将粉料搅拌均匀后,按照粉料与水之比为1:0.8的比例搅拌均匀,按重量比计,即可使用;
所述β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制备而成:
将0.11摩尔的3,3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt%五氧化二磷的1000克多聚磷酸中,然后将0.02摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中,氮气保护并在210℃反应15小时后,降至室温,沉析到水中,然后用氨水中和,过滤并收集产物,于120℃下真空干燥10小时,得到氨基封端磺化聚苯并咪唑;
在500毫升三颈瓶中,依次加入0.2克β-环糊精、0.05克氢氧化钠、0.05克环氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亚砜,氮气保护并在80℃反应2小时后,降至室温,沉析到丙酮中,过滤并收集产物,于60℃下真空干燥20小时,得到β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。
实施例4
按重量份计,将20份的硅酸盐水泥、8份的膨胀珍珠岩、13份的云母、12份的海泡石、8份的纳米二氧化硅、8份的玻璃空心漂珠、6份的氢氧化铝、3份的KH-560、3份的KH-550、8份的环氧封端聚醚胺、3份的氧化石墨烯、5份的1,6-二溴己烷、3份的8-萘胺-1-磺酸以及4份的1,5-萘二磺酸加入无重力搅拌机中,打开飞刀,以避免出现粘合,防止搅拌不均,搅拌时间为3分钟,计量打包出料。将粉料搅拌均匀后,按照粉料与水之比为1:0.8的比例搅拌均匀,按重量比计,即可使用。
所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成:
在1000mL干燥的三颈瓶中,依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克丙二醇甲醚,通氮气保护并磁力搅拌;室温搅拌1h后,升温80℃反应4h,反应结束后,降至室温,并迅速倒入150mL去离子水中,得到大量固体沉淀;用去离子水反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小时,得到环氧封端聚醚胺。
实施例5
按重量份计,将20份的硅酸盐水泥、8份的膨胀珍珠岩、13份的云母、12份的海泡石、8份的纳米二氧化硅、8份的玻璃空心漂珠、6份的氢氧化铝、3份的KH-560、3份的KH-550、8份的环氧封端聚醚胺、3份的氧化石墨烯、9份的β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑及5份的1,6-二溴己烷加入无重力搅拌机中,打开飞刀,以避免出现粘合,防止搅拌不均,搅拌时间为3分钟,计量打包出料。将粉料搅拌均匀后,按照粉料与水之比为1:0.8的比例搅拌均匀,按重量比计,即可使用。
所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成:
在1000mL干燥的三颈瓶中,依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克丙二醇甲醚,通氮气保护并磁力搅拌;室温搅拌1h后,升温80℃反应4h,反应结束后,降至室温,并迅速倒入150mL去离子水中,得到大量固体沉淀;用去离子水反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小时,得到环氧封端聚醚胺;
所述β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制备而成:
将0.11摩尔的3,3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt%五氧化二磷的1000克多聚磷酸中,然后将0.02摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中,氮气保护并在210℃反应15小时后,降至室温,沉析到水中,然后用氨水中和,过滤并收集产物,于120℃下真空干燥10小时,得到氨基封端磺化聚苯并咪唑;
在500毫升三颈瓶中,依次加入0.2克β-环糊精、0.05克氢氧化钠、0.05克环氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亚砜,氮气保护并在80℃反应2小时后,降至室温,沉析到丙酮中,过滤并收集产物,于60℃下真空干燥20小时,得到β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。
实施例6
按重量份计,将20份的硅酸盐水泥、8份的膨胀珍珠岩、13份的云母、12份的海泡石、8份的纳米二氧化硅、8份的玻璃空心漂珠、6份的氢氧化铝、3份的KH-560、3份的KH-550、8份的环氧封端聚醚胺、3份的氧化石墨烯、9份的β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、3份的8-萘胺-1-磺酸以及4份的1,5-萘二磺酸加入无重力搅拌机中,打开飞刀,以避免出现粘合,防止搅拌不均,搅拌时间为3分钟,计量打包出料。将粉料搅拌均匀后,按照粉料与水之比为1:0.8的比例搅拌均匀,按重量比计,即可使用。
所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成:
在1000mL干燥的三颈瓶中,依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克丙二醇甲醚,通氮气保护并磁力搅拌;室温搅拌1h后,升温80℃反应4h,反应结束后,降至室温,并迅速倒入150mL去离子水中,得到大量固体沉淀;用去离子水反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小时,得到环氧封端聚醚胺;
所述β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制备而成:
将0.11摩尔的3,3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt%五氧化二磷的1000克多聚磷酸中,然后将0.02摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中,氮气保护并在210℃反应15小时后,降至室温,沉析到水中,然后用氨水中和,过滤并收集产物,于120℃下真空干燥10小时,得到氨基封端磺化聚苯并咪唑;
在500毫升三颈瓶中,依次加入0.2克β-环糊精、0.05克氢氧化钠、0.05克环氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亚砜,氮气保护并在80℃反应2小时后,降至室温,沉析到丙酮中,过滤并收集产物,于60℃下真空干燥20小时,得到β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。
实施例7
按重量份计,将20份的硅酸盐水泥、8份的膨胀珍珠岩、13份的云母、12份的海泡石、8份的纳米二氧化硅、8份的玻璃空心漂珠、6份的氢氧化铝、3份的KH-560、3份的KH-550、8份的环氧封端聚醚胺、3份的氧化石墨烯及9份的β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑加入无重力搅拌机中,打开飞刀,以避免出现粘合,防止搅拌不均,搅拌时间为3分钟,计量打包出料。将粉料搅拌均匀后,按照粉料与水之比为1:0.8的比例搅拌均匀,按重量比计,即可使用。
所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成:
在1000mL干燥的三颈瓶中,依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克丙二醇甲醚,通氮气保护并磁力搅拌;室温搅拌1h后,升温80℃反应4h,反应结束后,降至室温,并迅速倒入150mL去离子水中,得到大量固体沉淀;用去离子水反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小时,得到环氧封端聚醚胺;
所述β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制备而成:
将0.11摩尔的3,3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt%五氧化二磷的1000克多聚磷酸中,然后将0.02摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中,氮气保护并在210℃反应15小时后,降至室温,沉析到水中,然后用氨水中和,过滤并收集产物,于120℃下真空干燥10小时,得到氨基封端磺化聚苯并咪唑;
在500毫升三颈瓶中,依次加入0.2克β-环糊精、0.05克氢氧化钠、0.05克环氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亚砜,氮气保护并在80℃反应2小时后,降至室温,沉析到丙酮中,过滤并收集产物,于60℃下真空干燥20小时,得到β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。
测试条件
将实施例1-7所得的厚型防火涂料涂覆在钢结构上,并测试性能,按照GB/14907-2002标准测试,具体为:
1、状态测试:观察涂料的分散性以及是否有结块
2、表干时间应≤24h
3、抗裂性:允许出现1~3条裂纹,其宽度应≤1mm
4、粘结强度≥0.04Mpa
5、抗压强度≥0.5Mpa
6、耐碱性:经360h后,涂层不开裂、起层、脱落现象
7、耐酸性:经360h后,涂层不开裂、起层、脱落现象
8、耐火极限:涂层厚度为25mm,测试耐火极限/h
测试结果见表1。
表1
测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 |
容器中状态 | 分散 | 极少量结块 | 分散 | 分散 | 分散 | 分散 | 分散 |
干燥时间,表干/h | 3.2 | 15.4 | 14.3 | 11.1 | 6.8 | 7.9 | 26 |
初始干燥抗裂性 | 无裂纹 | 无裂纹 | 无裂纹 | 无裂纹 | 无裂纹 | 无裂纹 | 有6条裂纹 |
粘结强度/Mpa | 0.48 | 0.12 | 0.15 | 0.10 | 0.33 | 0.28 | 0.01 |
抗压强度/Mpa | 3.8 | 1.3 | 1.6 | 0.9 | 2.0 | 1.9 | 0.2 |
耐碱性/h | 1923 | 1562 | 1673 | 404 | 1786 | 1805 | 18 |
耐酸性/h | 2132 | 1733 | 1861 | 1093 | 2004 | 1943 | 39 |
耐火极限/h | 8.2 | 3.5 | 5.0 | 2.1 | 7.7 | 8.0 | 0.5 |
以上数据可以看出,与不使用环氧封端聚醚胺、β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、1,6-二溴己烷、8-萘胺-1-磺酸以及1,5-萘二磺酸的涂料相比,本发明的涂料具有明显更好的性能,因此提供了本发明的有益技术效果。
Claims (4)
1.一种厚型防火涂料,由粉料和水组成,其特征在于,按重量比例计,所述粉料与水比例为1:0.6-1:1.5;所述粉料按重量份数计,包括以下成分:
10~30份的硅酸盐水泥、5~10份的膨胀珍珠岩、10~15份的云母、10~15份的海泡石、5~10份的纳米二氧化硅、5~10份的玻璃空心漂珠、5~10份的氢氧化铝、1~5份的KH-560、1~5份的KH-550、5~10份的环氧封端聚醚胺、1~5份的氧化石墨烯、8~10份的β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、4~6份的1,6-二溴己烷、1~4份的8-萘胺-1-磺酸以及3~5份的1,5-萘二磺酸。
2.根据权利要求1所述的一种厚型防火涂料,由粉料和水组成,其特征在于,按重量比例计,所述粉料与水比例为1:0.8;所述粉料按重量份数计,包括以下成分:
20份的硅酸盐水泥、8份的膨胀珍珠岩、13份的云母、12份的海泡石、8份的纳米二氧化硅、8份的玻璃空心漂珠、6份的氢氧化铝、3份的KH-560、3份的KH-550、8份的环氧封端聚醚胺、3份的氧化石墨烯、9份的β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、5份的1,6-二溴己烷、3份的8-萘胺-1-磺酸以及4份的1,5-萘二磺酸。
3.根据权利要求1所述的一种厚型防火涂料,其特征在于,所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成:
在1000mL干燥的三颈瓶中,依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克丙二醇甲醚,通氮气保护并磁力搅拌;室温搅拌1h后,升温80℃反应4h,反应结束后,降至室温,并迅速倒入150mL去离子水中,得到大量固体沉淀;用去离子水反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小时,得到环氧封端聚醚胺。
4.根据权利要求1所述的一种厚型防火涂料,其特征在于,所述β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制备而成:
将0.11摩尔的3,3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt%五氧化二磷的1000克多聚磷酸中,然后将0.02摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中,氮气保护并在210℃反应15小时后,降至室温,沉析到水中,然后用氨水中和,过滤并收集产物,于120℃下真空干燥10小时,得到氨基封端磺化聚苯并咪唑;
在500毫升三颈瓶中,依次加入0.2克β-环糊精、0.05克氢氧化钠、0.05克环氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亚砜,氮气保护并在80℃反应2小时后,降至室温,沉析到丙酮中,过滤并收集产物,于60℃下真空干燥20小时,得到β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。
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